CN101323465B - 酸解酸溶性钛渣的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于硫酸法生产钛白粉领域，具体涉及酸解酸溶性钛渣的方法。本发明所解决的技术问题是提供一种新的酸解酸溶性钛渣的方法。该方法具有提高酸解率，降低成本的优点，它包括如下步骤：A、在酸解反应容器中混合酸溶性钛渣和硫酸，通入0.1-0.35MPa的压缩空气搅拌20-50min；B、通入0.2-0.45MPa的蒸汽加热搅拌步骤A得到的物料，当该物料温度达到160℃-190℃时，停止通入蒸汽，待反应生成得固化物料；C、将步骤B所得的固化物料熟化，浸取，即得钛液。再按照常规方法将钛液制成钛白粉。应用该方法酸解率可提高2-3％，同时由于采用低压力的压缩空气和蒸汽，节约了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于硫酸法生产钛白粉领域，具体涉及酸解酸溶性钛渣的方法。
背景技术
硫酸法钛白粉生产的钛原料主要有钛精矿和酸溶性钛渣。以钛精矿为原料，存在硫酸消耗量大、副产硫酸亚铁多等问题。以酸溶性钛渣为原料，则可省去铁屑还原、冷冻结晶工序，钛液不经浓缩或减少浓缩能耗，具有能耗低、耗酸少、无副产物硫酸亚铁、生成钛液稳定性好、“三废”排放少的优点。
《酸溶性钛渣酸解工艺研究》(钢铁钒钛，2003年3月第24卷第1期，p39-45)公开的内容如下：应用酸溶性钛渣制备钛白粉时，较佳的酸解工艺参数为：酸渣比1.7∶1，蒸汽压力≥0.7MPa，且保持稳定，熟化时间1.5h，浸取时间1.5h，浸取浓度190-200g/l，在该工艺条件下钛渣酸解率≥93％，钛渣品位在71-82％时对酸解反应影响不大。该法用于钛渣酸解的蒸汽压力较高，增加了生产成本，钛渣酸解率较低，不利于钛渣的应用。
《钛渣的生产概况及在钛白粉中的使用趋势》(中国涂料，2006年第21卷，第10期，p53-56)公开的内容如下：在100-120m3酸解罐中，加酸30min，投钛渣30min，最初通入600m3/h压缩空气搅拌，加酸、加渣搅拌时间共计80min(搅拌时间约为20min)，随后加水稀释7min，空气流量增加至800-1000m3/h，然后通入蒸汽加热25min，当温度升至120℃后主反应开始，在5min内温度从120℃升至200℃左右，固化，压缩空气保持在800-1000m3/h，静置15min以500m3/h流量吹气15min，停止吹气成熟4h，在此期间物料温度从190℃缓慢降至85℃，接着浸取5h，浸取期间压缩空气流量维持在800m3/h。为了获得较高的酸解率，酸渣比应为1.7∶1，酸解时反应是的硫酸浓度92％，熟化时间不少于4h，最好为6h，该方法的酸解率为94％(见文献图1)。文献提到的钛渣与硫酸混合后用压缩空气搅拌的时间为20min，该时间相对过短，不能保证将钛渣粉料团聚体在硫酸溶液中打散后充分分散均匀，这将导致钛渣酸解不完全，影响钛渣酸解率的提高。另外，通入蒸汽加热的时间较短，不利于钛渣充分酸解反应。为了获得较高酸解率，后期熟化时间和浸取过长，影响了生产能力。
在上述文献报道中以及实际生产中，酸溶性钛渣酸解时，压缩空气压力一般设置在0.4MPa以上，蒸汽压力设置在0.7MPa以上，酸溶性钛渣与浓硫酸混合的时间过短(现有方法混合时间一般10min～20min)，酸解固相物直接离开生产流程，未返回继续利用。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种新的酸解酸溶性钛渣的方法。该方法具有提高酸解率，降低成本的优点。它是通过以下技术方案实现的：
A、在酸解反应容器中混合酸溶性钛渣和硫酸，通入0.1-0.35MPa的压缩空气搅拌20-50min；
B、通入0.2-0.45MPa的蒸汽加热搅拌步骤A得到的物料，当该物料温度达到160℃-190℃时，停止通入蒸汽，待反应生成得固化物料；
C、将步骤B所得的固化物料熟化，浸取，即得钛液。再按照常规方法应用钛液制备钛白粉即可。
应用该方法酸解率可提高2-3％，即较现有报道工艺所述的酸解率93％左右再提高2-3％。并由于采用低压力的压缩空气和蒸汽，节约了生产成本。
步骤A中通入压缩空气搅拌的时间较现有技术用时长，则较大的空气流量和较长的搅拌时间，会使物料混合得更均匀。
步骤B采用低压力的蒸汽引发酸溶性钛渣与浓硫酸的混合物料发生主反应。当酸溶性钛渣和硫酸两者混合而得的混合物料温度达到160℃-190℃时，停止通入蒸汽。实际应用中，如果混合物料温度升温过快，在达到160℃-190℃后需继续通入蒸汽，保证通入蒸汽时间控制在25-40min，因较长的加热时间和较高的反应引发温度，可以使混合物料整体均匀受热升温，从而避免了使用尤其是0.7MPa以上高压蒸汽出现混合物料局部升温过高过快、造成未能及时受热的物料区域未能发生主反应或反应不够充分的情况。尤其是控制蒸汽压力为0.2-0.45MPa最佳，而且通入蒸汽压力降低也可以降低生产成本。另由于向酸溶性钛渣与浓硫酸的混合物料中通入了蒸汽，由于水的引入将使酸解反应容器中的硫酸浓度进一步降低，因此当酸解反应容器中事先注入的硫酸浓度较低时，需要适当缩短通入蒸汽加热酸溶性钛渣与硫酸混合物料的时间。
制备方法中的其他工艺参数，则为常规选择，是酸解酸溶性钛渣工艺常用的工艺参数，如步骤A中硫酸的浓度为95-98％，硫酸与酸溶性钛渣的添加量比例以重量计为硫酸1.6-1.85份、酸溶性钛渣1份。由于酸溶性钛渣的TiO2含量为70％-82％，浮动范围较大，当TiO2含量过低时，可适当调整酸溶性钛渣与浓硫酸的质量比例，以使酸解后得到的钛液满足后工序对钛液质量的要求。如酸溶性钛渣中TiO2含量为75％以上时，硫酸与钛渣的质量比可选择1.70∶1；若低于75％，硫酸与钛渣的质量可选择步骤C中的熟化与浸取工艺也为惯常使用的方法，其中熟化时间为1～4h，浸取浓度为160g/l～210g/l，浸取时间为1h～2h。
若用于酸解的酸溶性钛渣颗粒分级严重，粒度分布不均匀，则粗粒度的钛渣将得不到充分有效的酸解，将会增加固化物，这将严重影响到酸溶性钛渣酸解率的提高。由于浸取不完全，也会出现固化物。通常方法里，酸解固相物是直接离开生产流程，未再进行利用的。发明人为了充分利用钛渣资源，将浸取后留下的固化物进行再次酸解，以进一步提高收率和酸解率。具体的处理方式是：将步骤C浸取后，将酸解锅中的钛液放完，用少量水冲洗锅底残渣或固相物，洗液进入澄清池，余下的固相物用少量水浸没，通入压缩空气将该固相物离解，离解所得的物质留在酸解反应容器中，与下次加入硫酸、酸溶性钛渣继续反应。经过第二次主反应的发生亦可使粗粒度的钛渣得到酸解，从而弥补了因磨渣岗位监控失误可能造成的酸溶性钛渣酸解率偏低的问题。
需要说明的是，酸解后得到的固相物是指块状的固相物，而不是指呈沙状的固相物。酸解熟化后得到固化物料在浸取中操作不当时，将产生致密的块状固相物，酸解锅中的钛液全部放完后，它们将留存在酸解锅底部。该固相物主要成分为早期水解产生的水合二氧化钛与硫酸铁，并由硫酸氧钛溶液粘结，故表现为致密、坚硬。固相物中TiO2含量在通常在20％以上，若作抛弃处理，将影响钛的收率，故很有必要对该固相物作进一步处理以利用。该固相物作进一步处理的方法为用少许水冲洗固相物表面，并将得到的洗涤溶液排走。然后再用少量水将固相物浸没，开启压空以让该固相物离解，离解后物料留存在酸解锅中，随同下批次钛原料酸解。补充说明的是处理固相物的水可为热水、常温下的水或废酸，用热水时处理固相物离解速度较快，用废酸处理时速度较慢。
本发明方法的有益效果是，采用本发明方法当以酸溶性钛渣为原料，采用硫酸法制备钛白粉时，可明显提高酸解率，降低成本，简单易行，现场工艺流程改造方便，无需设备改造，可行性强，应用前景广。
具体实施方式
以下通过对本发明具体实施方式的描述说明但不限制本发明。
现有技术为如《酸溶性钛渣酸解工艺研究》和《钛渣的生产概况及在钛白粉中的使用趋势》所记载的酸溶性钛渣制备钛白粉的工艺。
本发明制备工艺如下：
A、在酸解反应容器中混合酸溶性钛渣和硫酸，通入0.1-0.35MPa的压缩空气搅拌20-50min；
B、通入0.2-0.45MPa的蒸汽加热搅拌后的酸溶性钛渣和硫酸，当酸溶性钛渣和硫酸两者混合而得的混合物料温度达到160℃-190℃时，停止通入蒸汽，待反应生成得固化物料；
C、将步骤B所得的固化物料熟化，浸取，即得钛液。再按照常规方法应用钛液制备钛白粉即可。
与现有技术在于压缩空气与蒸汽的压力远小于现有技术所应用的参数范围，而且应用本发明的技术方案后，酸解率提高，且成本降低。
实施例1
在钛渣备料仓中备料6t，在体积为30m3的酸解锅中注入质量为酸溶性钛渣质量1.80倍(与100％的硫酸相比)的浓度为98％的硫酸，开启压空，空气压力设置为2kg。然后将钛渣备料仓中的钛渣一次性放入酸解锅中，用压空搅拌40min。打开蒸汽，蒸汽压力控制为0.35Mpa，蒸汽通入时间为35min，在混合物料温度为190℃时，停止通入蒸汽。酸解主反应发生后，混合物料经熟化、浸取，得到钛液。酸解锅底部无固相物。
实施例2
在钛渣备料仓中备料6t，在体积为30m3的酸解锅中注入质量为酸溶性钛渣质量1.75倍(与100％的硫酸相比)的浓度为98％的硫酸，开启压空，空气压力设置为2kg。然后将钛渣备料仓中的钛渣一次性放入酸解锅中，用压空搅拌30min。打开蒸汽，蒸汽压力控制为0.40Mpa，蒸汽通入时间为28min，在混合物料温度为185℃时，停止通入蒸汽。酸解主反应发生后，混合物料经熟化、浸取，得到钛液。
实施例3
在钛渣备料仓中备料6t，在体积为30m3的酸解锅中注入质量为酸溶性钛渣质量1.70倍(与100％的硫酸相比)的浓度为97.2％的硫酸，开启压空，空气压力设置为2kg。然后将钛渣备料仓中的钛渣一次性放入酸解锅中，用压空搅拌45min。打开蒸汽，蒸汽压力控制为0.30Mpa，蒸汽通入时间为30min，在混合物料温度为185℃时，停止通入蒸汽。酸解主反应发生后，混合物料经熟化、浸取，得到钛液。
实施例4
在钛渣备料仓中备料6t，在体积为30m3的酸解锅中注入质量为酸溶性钛渣质量1.70倍(与100％的硫酸相比)的浓度为97.2％的硫酸，开启压空，空气压力设置为3kg。然后将钛渣备料仓中的钛渣一次性放入酸解锅中，用压空搅拌40min。打开蒸汽，蒸汽压力控制为0.30Mpa，蒸汽通入时间为35min，在混合物料温度为190℃时，停止通入蒸汽。酸解主反应发生后，混合物料经熟化、浸取，得到钛液。
实施例5
在钛渣备料仓中备料6t，在体积为30m3的酸解锅中注入质量为酸溶性钛渣质量1.65倍(与100％的硫酸相比)的浓度为96.4％的硫酸，开启压空，空气压力设置为2.5kg。然后将钛渣备料仓中的钛渣一次性放入酸解锅中，用压空搅拌30min。打开蒸汽，蒸汽压力控制为0.30Mpa，蒸汽通入时间为35min，在混合物料温度为190℃时，停止通入蒸汽。酸解主反应发生后，混合物料经熟化、浸取，得到钛液。酸解锅底部有固相物。
实施例6
将实验例5酸解锅底部的固相物用少许水冲洗后，用热水浸没固相物，开启压空搅拌25min，然后按实施例2的酸解技术条件，进行酸验。酸解锅底部无固相物。
对比实施例1
在钛渣备料仓中备料6t，在体积为30m3的酸解锅中注入质量为酸溶性钛渣质量1.80倍(与100％的硫酸相比)的浓度为98％的硫酸，开启压空，空气压力设置为5kg。然后将钛渣备料仓中的钛渣一次性放入酸解锅中，用压空搅拌25min。打开蒸汽，蒸汽压力控制为0.45Mpa，蒸汽通入时间为15min，在混合物料温度为160℃时，停止通入蒸汽。酸解主反应发生后，混合物料经熟化、浸取，得到钛液。
对比实施例2
在钛渣备料仓中备料6t，在体积为30m3的酸解锅中注入质量为酸溶性钛渣质量1.70倍(与100％的硫酸相比)的浓度为97.2％的硫酸，开启压空，空气压力设置为4kg。然后将钛渣备料仓中的钛渣一次性放入酸解锅中，用压空搅拌20min。打开蒸汽，蒸汽压力控制为0.6Mpa，蒸汽通入时间为18min，在混合物料温度为185℃时，停止通入蒸汽。酸解主反应发生后，混合物料经熟化、浸取，得到钛液。
表1为本发明方法和现有方法采用条件参数进行酸解率及产品质量方面的对比，结果如下：
表1实施例和对比实施例结果
由表1可见，采用本发明技术后，酸解率提高2-3％，成本也明显降低，所得钛液浓度和F值符合质量标准。
另由于在实际生产过程中，发明人采用的酸解锅为30m3，《钛渣的生产概况及在钛白粉中的使用趋势》所采用的酸解罐为100-120m3，为了避免因设备因素带来的误差，发明人针对两种不同大小的酸解锅，考察其对生产工艺条件的影响，结果见表2
表2不同大小的酸解锅对工艺条件的影响
| 酸解锅体积(m<sup>3</sup>) | 压缩空气压力(MPa) | 压缩空气搅拌时间(min) | 蒸汽压力(MPa) | 蒸汽通入时间(min) | 酸解率(％) |
| 30 | 0.4 | 20 | 0.6 | 18 | 93.8 |
| 30 | 0.3 | 40 | 0.3 | 35 | 95.4 |
| 30 | 0.4 | 35 | 0.7 | 15 | 94.0 |
| 30 | 0.25 | 15 | 0.35 | 30 | 94.2 |
| 100-120 | 0.4 | 15 | 0.7 | 15 | 93.4 |
| 100-120 | 0.25 | 35 | 0.35 | 30 | 96.5 |
| 100-120 | 0.4 | 35 | 0.7 | 15 | 93.9 |
| 100-120 | 0.25 | 15 | 0.35 | 30 | 94.6 |
(注，表2中应用的工艺除调整了酸解锅的大小、压缩空气的压力值、压缩空气的搅拌时间、蒸汽压力值，其余参数均为实施例1的工艺参数)
由表2可见，本发明方法不受酸解锅大小因素的影响，按照本发明制备方法调整压缩空气的压力值、压缩空气的搅拌时间、蒸汽压力值后均可实现提高酸解率的目的。
综上，本发明方法简单易行，现场工艺流程改造方便，无需特殊，可行性强，应用前景广。
Claims (8)
1.酸解酸溶性钛渣的方法，其特征在于它包括如下步骤：
A、在酸解反应容器中混合酸溶性钛渣和硫酸，通入0.1-0.35MPa的压缩空气搅拌20-50min；
B、通入0.2-0.45MPa的蒸汽加热搅拌步骤A得到的物料，当该物料温度达到160℃-190℃时，停止通入蒸汽，待反应生成得固化物料；
C、将步骤B所得的固化物料熟化，浸取，即得钛液。
2.根据权利要求1所述的酸解酸溶性钛渣的方法，其特征在于：步骤A中硫酸的浓度为95-98％。
3.根据权利要求1所述的酸解酸溶性钛渣的方法，其特征在于：步骤A中硫酸与酸溶性钛渣的添加量比例以重量计为硫酸1.6-1.85份、酸溶性钛渣1份。
4.根据权利要求3所述的酸解酸溶性钛渣的方法，其特征在于：步骤A中硫酸与酸溶性钛渣的添加量比例以重量计为硫酸1.7份、酸溶性钛渣1份。
5.根据权利要求1所述的酸解酸溶性钛渣的方法，其特征在于：步骤B中当混合物料温度升温过快，在达到160℃-190℃后继续通入蒸汽，保证通入蒸汽时间控制在25-40min。
6.根据权利要求1所述的酸解酸溶性钛渣的方法，其特征在于：步骤C中熟化时间为1～4h，浸取浓度为160g/L～210g/L，浸取时间为1h～2h。
7.根据权利要求1所述的酸解酸溶性钛渣的方法，其特征在于：步骤C浸取后留下的固化物进行再次酸解。
8.根据权利要求1所述的酸解酸溶性钛渣的方法，其特征在于：将步骤C浸取后，将酸解锅中的钛液放完，用少量水冲洗锅底残渣或固相物，洗液进入澄清池，余下的固相物用少量水浸没，通入压缩空气将该固相物离解，离解所得的物质留在酸解反应容器中，与下次加入硫酸、酸溶性钛渣继续反应。
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