CN111646502B - 一种渣矿混合连续酸解浸取方法及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种渣矿混合连续酸解浸取方法及设备,包括钛渣酸解反应器、钛渣浸取设备、钛矿酸解反应器、钛矿浸取设备和钛液储槽,所述钛渣酸解反应器的反应物出口连通至所述钛渣浸取设备的物料进口,所述钛渣浸取设备的物料出口分别连通至钛液储槽和钛矿浸取设备的物料进口;所述钛矿酸解反应器的反应物出口连通至所述钛矿浸取设备的物料进口,所述钛矿浸取设备的物料出口分别连通至钛液储槽和钛渣浸取设备的物料进口。将钛渣钛液按第一回流比例部分地回流至钛矿的浸取设备,将钛矿钛液按第二回流比例部分地回流至钛渣的浸取设备。本发明可减少钛渣单独进行连续酸解对浸取设备的严重腐蚀,延长其使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及钛白粉生产技术领域,尤其涉及一种渣矿混合连续酸解浸取方法及设备。
背景技术
酸解是硫酸法钛白生产的重要工序之一,酸解工艺有间歇酸解和连续酸解两种。相比间歇酸解工艺,连续酸解由于生产效率高、环境污染小而受到青睐,近年来新建的钛白粉生产线多用连续酸解工艺。连续酸解工艺是将酸矿按一定比例混合后,将矿浆与引发液(水或废酸)按一定比例连续加入到连续酸解反应器中进行酸解反应,反应效果由酸矿比例、反应酸浓度、反应时间等决定。间歇酸解的酸解产物为大块固体,需要经浸取液较长时间浸泡并在压空搅拌下才能浸取成为钛液,而连续酸解是连续动态过程,其反应产物在螺旋搅拌作用下形成小颗粒或粉末,然后在反应出料口连续加入浸取液,这大大提高了浸取效率。
目前钛矿连续酸解已比较成熟,但钛渣连续酸解还存在设备腐蚀严重、使用寿命短的问题,其主要原因是钛渣三价钛含量高且酸解反应温度高。钛渣相比钛精矿而言,铁含量较低,三价钛含量较高,其酸解钛液不能直接用于水解,需要调整三价钛含量和铁钛比后方能进行后续水解。目前采用的方式通常是将钛渣酸解钛液与钛矿酸解钛液按比例混合得到满足水解工艺要求的混合钛液,业内通常称为渣矿混合钛液。常规连续酸解工艺过程中,浸取过程中搅拌杆和罐壁要在耐磨条件下承受硫酸和三价钛的双重腐蚀,因此其使用寿命很短。
基于此,现有技术仍然有待改进。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明实施例提出一种渣矿混合连续酸解浸取方法及设备。
一方面,本发明实施例所公开的一种渣矿混合连续酸解浸取方法,其包括:
将钛渣进行连续酸解反应并浸取,得到钛渣钛液;
将钛矿进行连续酸解反应并浸取,得到钛矿钛液;
将钛渣钛液按第一回流比例部分地回流至钛矿的浸取设备,将钛矿钛液按第二回流比例部分地回流至钛渣的浸取设备。
进一步地,调整第一回流比例和第二回流比例,使所述钛渣的浸取设备和所述钛矿的浸取设备的出料口处的三价钛浓度在第一浓度范围。
进一步地,所述第一浓度范围为<2g/L。
进一步地,所述钛渣的浸取包括钛渣初次浸取和钛渣二次浸取,所述钛矿钛液回流至钛渣初次浸取的设备中。
进一步地,所述钛矿的浸取包括钛矿初次浸取和钛矿二次浸取,所述钛渣钛液回流至钛矿初次浸取的设备中。
进一步地,将钛渣钛液按第一回流比例部分地回流至钛矿的浸取设备,将钛矿钛液按第二回流比例部分地回流至钛渣的浸取设备包括:
步骤(1)以重量份计,将钛渣的浸取设备出料口的钛渣钛液按第一初始比例分别加入钛液储槽和回流至钛矿的浸取设备的进料口,将钛矿的浸取设备出料口的钛矿钛液按第二初始比例分别加入钛液储槽和回流至钛渣的浸取设备的进料口;
步骤(2)分别测量钛渣的浸取设备出料口处的钛渣钛液中的三价钛离子含量和钛矿的浸取设备出料口处钛矿钛液中的三价钛离子含量,
当所述钛渣钛液中的三价钛例子含量和/或钛矿钛液中的三价钛离子含量在第一浓度范围之外时,调整第一初始比例至第一回流比例,和/或,调整第二初始比例至第二回流比例,使所述钛渣的浸取设备和所述钛矿的浸取设备的出料口处的三价钛浓度均在第一浓度范围。
另一方面,本发明实施例还公开了一种渣矿混合连续酸解浸取设备,其包括钛渣酸解反应器、钛渣浸取设备、钛矿酸解反应器、钛矿浸取设备和钛液储槽,其中,
所述钛渣酸解反应器的反应物出口连通至所述钛渣浸取设备的物料进口,所述钛渣浸取设备的物料出口分别连通至钛液储槽和钛矿浸取设备的物料进口;
所述钛矿酸解反应器的反应物出口连通至所述钛矿浸取设备的物料进口,所述钛矿浸取设备的物料出口分别连通至钛液储槽和钛渣浸取设备的物料进口。
进一步地,所述钛渣浸取设备包括钛渣初次浸取设备和钛渣二次浸取设备,所述钛渣初次浸取设备的进料口连通所述钛渣酸解反应器的反应物出口,所述钛渣初次浸取设备的出料口连通所述钛渣二次浸取设备的进料口;并且,所述钛矿浸取设备的物料出口连通至所述钛渣初次浸取设备的进料口。
进一步地,所述钛矿浸取设备包括钛矿初次浸取设备和钛矿二次浸取设备,所述钛矿初次浸取设备的进料口连通所述钛矿酸解反应器的反应物出口,所述钛矿初次浸取设备的出料口连通所述钛矿二次浸取设备的进料口;并且,所述钛渣浸取设备的物料出口连通至所述钛矿初次浸取设备的进料口。
进一步地,所述钛渣浸取设备的物料出口处通过第一回流泵连通所述钛矿浸取设备的物料进口;
所述钛矿浸取设备的物料出口通过第二回流泵连通所述钛渣浸取设备的物料进口。
采用上述技术方案,本发明至少具有如下有益效果:
本发明采用钛渣和钛矿配对同时连续酸解,并用部分钛渣钛液与钛矿钛液相互循环作为回流浸取液的方式进行浸取,这样钛矿钛液中大量的三价铁可将钛渣钛液中高浓度的三价钛氧化为四价钛,大大降低了钛渣钛液浸取过程中的三价钛含量,从而减少腐蚀。采用本发明可减少钛渣单独进行连续酸解对浸取设备的严重腐蚀,延长其使用寿命。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一实施例的渣矿混合连续酸解浸取设备的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,以下结合具体实施例,并参照附图,对本发明实施例进一步详细说明。
需要说明的是,本发明实施例中所有使用“第一”和“第二”的表述均是为了区分两个相同名称非相同的实体或者非相同的参量,可见“第一”“第二”仅为了表述的方便,不应理解为对本发明实施例的限定,后续实施例对此不再一一说明。
如图1所示,本发明一些实施例公开了一种渣矿混合连续酸解浸取设备,其包括钛渣酸解反应器1、钛渣浸取设备2、钛矿酸解反应器3、钛矿浸取设备4和钛液储槽5,其中,
所述钛渣酸解反应器1的反应物出口连通至所述钛渣浸取设备2的物料进口,所述钛渣浸取设备2的物料出口分别连通至钛液储槽5和钛矿浸取设备4的物料进口;
所述钛矿酸解反应器3的反应物出口连通至所述钛矿浸取设备4的物料进口,所述钛矿浸取设备4的物料出口分别连通至钛液储槽5和钛渣浸取设备2的物料进口。
采用该设备进行渣矿混合连续酸解浸取时,可采用如下方法:
将钛渣进行连续酸解反应并浸取,得到钛渣钛液;
将钛矿进行连续酸解反应并浸取,得到钛矿钛液;
将钛渣钛液按第一回流比例部分地回流至钛矿的浸取设备,将钛矿钛液按第二回流比例部分地回流至钛渣的浸取设备。
上述实施例通过将钛渣钛液部分回流至钛矿浸取设备4内,参与钛矿的浸取,将钛矿钛液部分回流至钛渣浸取设备2内,参与钛渣的浸取,钛矿钛液中大量的三价铁与钛渣钛液中三价钛发生反应,从而使得钛矿浸取设备4和钛渣浸取设备2中的三价钛离子含量维持在一个合适的范围内,从而减少对浸取设备的腐蚀,大大增加其使用寿命。
本发明一些优选的实施例所公开的渣矿混合连续酸解浸取设备,在上述实施例的基础上,所述钛渣浸取设备2包括钛渣初次浸取设备21和钛渣二次浸取设备22,所述钛渣初次浸取设备21的进料口连通所述钛渣酸解反应器1的反应物出口,所述钛渣初次浸取设备21的出料口连通所述钛渣二次浸取设备22的进料口;并且,所述钛矿浸取设备4的物料出口连通至所述钛渣初次浸取设备21的进料口。即采用本实施例的渣矿混合连续酸解浸取设备,所述钛渣的浸取包括钛渣初次浸取和钛渣二次浸取,所述钛矿钛液回流至钛渣初次浸取的设备中。使得钛渣初次浸取设备21和钛渣二次浸取设备22中的三价钛离子含量均维持在合适的范围内。
本发明一些优选的实施例所公开的渣矿混合连续酸解浸取设备,在上述实施例的基础上,所述钛矿浸取设备4包括钛矿初次浸取设备41和钛矿二次浸取设备42,所述钛矿初次浸取设备41的进料口连通所述钛矿酸解反应器3的反应物出口,所述钛矿初次浸取设备41的出料口连通所述钛矿二次浸取设备42的进料口;并且,所述钛渣浸取设备2的物料出口连通至所述钛矿初次浸取设备41的进料口。即采用本实施例的渣矿混合连续酸解浸取设备,所述钛矿的浸取包括钛矿初次浸取和钛矿二次浸取,所述钛渣钛液回流至钛矿初次浸取的设备中。由于钛矿钛液中含有具有氧化性的三价铁离子,在现有的常规工艺中需要加入铁粉将三价铁铁还原成二价的亚铁离子以免水解过程中三价铁同钛一起水解进入偏钛酸中,影响钛白产品白度。本实施例通过引入含有三价钛的钛渣钛液到钛矿钛液中,利用三价钛还原三价铁成为二价铁,减少后续铁粉耗量。保持合适的回流比例,既可消除钛矿钛液中的三价铁又不会使得三价钛含量超标造成设备加速腐蚀。
本发明一些优选的实施例所公开的渣矿混合连续酸解浸取设备,在上述实施例的基础上,可以通过回流泵实现钛渣钛液和钛矿钛液的转运,具体地,所述钛渣浸取设备2的物料出口处通过第一回流泵6连通所述钛矿浸取设备4的物料进口;所述钛矿浸取设备4的物料出口通过第二回流泵7连通所述钛渣浸取设备2的物料进口。
本发明一些实施例还公开了一种渣矿混合连续酸解浸取方法,其调整第一回流比例和第二回流比例,使所述钛渣的浸取设备和所述钛矿的浸取设备的出料口处的三价钛浓度在第一浓度范围。优选地,所述第一浓度范围为1-2g/L。其中,可在回流管道上设置回流泵,回流泵优选采用计量泵,按照设定流速进行回流。在设置如图所示的两个一级溶解槽的情况下,进入两个一级溶解槽的比例分配可通过流量计和设置在回流管道上的调节阀来控制的。同时,由于现场生产批次量相对固定,回流比的确定只需要在第一次运行期间检测三价钛来调整,待确定回流比后不需要经常调整。因此三价钛检测可采用间歇检测的方式,即间隔预定时间进行检测,其检测方法可采用业内常用的硫酸高铁氨化学滴定法。同时,由于溶解槽处于搅拌状态,出口处的三价钛含量和溶解槽内部差别不大,可通过检测出口处的浓度判定溶解槽内的浓度。
进一步地,需要指出的是,由于铁离子和钛离子之间的反应是放热反应,反应过程中放出的热量可供给浸取过程的热量需求,在一定程度上可以有效减少浸取过程中加热所需能量(浸取过程中的温度为60-70℃),对浸取效果有利。
本发明一些实施例还公开了一种渣矿混合连续酸解浸取方法,将钛渣钛液按第一回流比例部分地回流至钛矿的浸取设备,将钛矿钛液按第二回流比例部分地回流至钛渣的浸取设备包括:
步骤(1)以重量份计,将钛渣的浸取设备出料口的钛渣钛液按第一初始比例分别加入钛液储槽和回流至钛矿的浸取设备的进料口,将钛矿的浸取设备出料口的钛矿钛液按第二初始比例分别加入钛液储槽和回流至钛渣的浸取设备的进料口;
步骤(2)分别测量钛渣的浸取设备出料口处的钛渣钛液中的三价钛离子含量和钛矿的浸取设备出料口处钛矿钛液中的三价钛离子含量,
当所述钛渣钛液中的三价钛例子含量和/或钛矿钛液中的三价钛离子含量在第一浓度范围之外时,调整第一初始比例至第一回流比例,和/或,调整第二初始比例至第二回流比例,使所述钛渣的浸取设备和所述钛矿的浸取设备的出料口处的三价钛浓度均在第一浓度范围。
第一初始比例可以为1:0.5~1:2,该数值可通过实验室试验结果进行初步确定,主要由钛精矿和钛渣矿的成分决定。即进入钛液储槽和回流至钛矿的浸取设备的进料口处的钛渣钛液重量或流速相同。第二初始比例也可以设置为1:0.5~1:2,即进入钛液储槽和回流至钛渣的浸取设备的进料口处的钛渣钛液重量或流速相同。
本发明一些实施例还公开了一种渣矿混合连续酸解浸取方法,同时在钛渣连续酸解反应器和钛矿连续酸解反应器上分别进行钛渣连续酸解和钛矿连续酸解;将钛渣连续反应器的钛渣二次浸取设备即钛渣二次浸取槽的钛渣钛液通过第一回流泵和相应回流管接到钛矿连续酸解反应器的两端出料口处,同样将钛矿连续酸解反应器的钛矿二次浸取设备即钛矿二次浸取槽的钛矿钛液通过第二回流泵和相应回流管接到钛渣连续酸解反应器的两端出料口。
整个浸取过程按一定回流比例将钛渣连续酸解反应器的二级浸取槽的钛渣钛液回流到钛矿连续酸解反应器出料口与浸取水一起进行浸取,同样按一定回流比例将钛矿连续酸解反应器的二级浸取槽的钛矿钛液也回流到钛渣连续酸解反应器的出料口与浸取水一起进行浸取;
回流比例按照二级溶解槽放料的三价钛浓度达到1~2g/L进行控制,高于此范围时增加钛渣钛液回流比例,降低钛矿钛液回流比例,反之降低钛渣钛液回流比例,增加钛矿钛液回流比例。
将钛渣钛液二级溶解槽三价钛浓度达标后二级溶解槽钛液进入钛液储槽。
实施例1
(1)按常规钛渣酸解反应参数(可选酸渣比1.7:1,反应酸浓度92%)和常规钛矿酸解反应参数(可选酸渣比1.53:1,反应酸浓度83%)设置连续酸解反应参数。
(2)在连续酸解反应器上分别进行钛渣连续酸解和钛矿连续酸解,钛渣(TiO2,74%计)酸解进料速率为2t/h(矿重量计算),钛矿(TiO2,45%计)酸解进料速率为2t/h(矿重量计算);
(3)将钛渣连续酸解反应器(钛渣连续反应器)的二次浸取槽的钛渣钛液通过回流泵和相应回流管接到钛矿连续酸解反应器(钛矿连续反应器)的两端出料口,同样将将钛矿连续反应器的二次浸取槽的钛矿钛液通过回流泵和相应回流管接到钛渣连续反应器的两端出料口。
(4)浸取过程按1:1的回流比例将钛渣连续反应器的二级浸取槽的钛渣钛液回流到钛矿连续反应器出料口与浸取水一起进行浸取,同样按1:1回流比例将钛矿连续反应器的二级浸取槽的钛矿钛液也回流到钛渣连续反应器出料口与浸取水一起进行浸取;
(5)回流比例按照二级溶解槽放料的三价钛浓度达到1~2g/l控制,高于此范围时增加钛渣钛液回流比例,降低钛矿钛液回流比例,反之降低钛渣钛液回流比例,增加钛矿钛液回流比例。
浓度达标后二级溶解槽钛液进入钛液储槽。
设备寿命如下表1所示。
实施例2对比例(钛渣酸解和钛矿酸解单独浸取)
(1)按常规钛渣酸解反应参数(酸渣比1.7:1,反应酸浓度92%)和常规钛矿酸解反应参数(酸渣比1.53:1,反应酸浓度83%)设置连续酸解反应参数。
(2)在连续酸解反应器上分别进行钛渣连续酸解和钛矿连续酸解,钛渣(TiO2,74%计)酸解进料速率为2t/h(矿重量计算),钛矿(TiO2,45%计)酸解进料速率为2t/h(矿重量计算);
(3)将钛渣连续反应器的二次浸取槽的钛渣钛液通过回流泵和相应回流管接到钛渣连续反应器的两端出料口,同样将将钛矿连续反应器的二次浸取槽的钛矿钛液通过回流泵和相应回流管接到钛矿连续反应器的两端出料口。
(4)浸取过程按3:7的回流比例(3回连续酸解反应器下料口,7进入钛液储槽)将钛渣连续反应器的二级浸取槽的钛渣钛液回流到钛矿连续反应器出料口与浸取水一起进行浸取,同样按3:7(3回连续酸解反应器下料口,7进入钛液储槽)回流比例将钛矿连续反应器的二级浸取槽钛矿钛液也回流到钛渣连续反应器出料口与浸取水一起进行浸取;
(5)钛渣反应二级溶解槽放料与钛矿反应二级溶解槽的钛液按1:1混合。
设备寿命如下表1所示。
表1不同浸取方式下的设备寿命
从表1可见,采用本发明的浸取方式,钛渣连续酸解浸取设备使用寿命提高1倍以上。
综上所述,本发明实施例所公开的渣矿混合连续酸解浸取方法和设备,针对钛渣连续酸解酸浸取过程中搅拌杆和罐壁使用寿命很短的问题,采用钛渣和钛矿配对同时连续酸解,并用部分钛渣钛液与钛矿钛液相互循环作为回流浸取液的方式进行浸取,这样钛矿钛液中大量的三价铁可将钛渣钛液中高浓度的三价钛氧化为四价钛,大大降低了钛渣钛液浸取过程中的三价钛含量,从而减少腐蚀。采用本发明可减少钛渣单独进行连续酸解对浸取设备的严重腐蚀,延长其使用寿命。
需要特别指出的是,上述各个实施例中的各个组件或步骤均可以相互交叉、替换、增加、删减,因此,这些合理的排列组合变换形成的组合也应当属于本发明的保护范围,并且不应将本发明的保护范围局限在所述实施例之上。
以上是本发明公开的示例性实施例,上述本发明实施例公开的顺序仅仅为了描述,不代表实施例的优劣。但是应当注意,以上任何实施例的讨论仅为示例性的,并非旨在暗示本发明实施例公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子,在不背离权利要求限定的范围的前提下,可以进行多种改变和修改。根据这里描述的公开实施例的方法权利要求的功能、步骤和/或动作不需以任何特定顺序执行。此外,尽管本发明实施例公开的元素可以以个体形式描述或要求,但除非明确限制为单数,也可以理解为多个。
所属领域的普通技术人员应当理解:以上任何实施例的讨论仅为示例性的,并非旨在暗示本发明实施例公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子;在本发明实施例的思路下,以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合,并存在如上所述的本发明实施例的不同方面的许多其它变化,为了简明它们没有在细节中提供。因此,凡在本发明实施例的精神和原则之内,所做的任何省略、修改、等同替换、改进等,均应包括在本发明实施例的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种渣矿混合连续酸解浸取方法,其特征在于,包括:
将钛渣进行连续酸解反应并浸取,得到钛渣钛液;
将钛矿进行连续酸解反应并浸取,得到钛矿钛液;
将钛渣钛液按第一回流比例部分地回流至钛矿的浸取设备,将钛矿钛液按第二回流比例部分地回流至钛渣的浸取设备;
调整第一回流比例和第二回流比例,使所述钛渣的浸取设备和所述钛矿的浸取设备的出料口处的三价钛浓度在第一浓度范围,所述第一浓度范围为<2g/L;
所述钛渣的浸取包括钛渣初次浸取和钛渣二次浸取,所述钛矿钛液回流至钛渣初次浸取的设备中;
所述钛矿的浸取包括钛矿初次浸取和钛矿二次浸取,所述钛渣钛液回流至钛矿初次浸取的设备中。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,将钛渣钛液按第一回流比例部分地回流至钛矿的浸取设备,将钛矿钛液按第二回流比例部分地回流至钛渣的浸取设备包括:
步骤(1)以重量份计,将钛渣的浸取设备出料口的钛渣钛液按第一初始比例分别加入钛液储槽和回流至钛矿的浸取设备的进料口,将钛矿的浸取设备出料口的钛矿钛液按第二初始比例分别加入钛液储槽和回流至钛渣的浸取设备的进料口;
步骤(2)分别测量钛渣的浸取设备出料口处的钛渣钛液中的三价钛离子含量和钛矿的浸取设备出料口处钛矿钛液中的三价钛离子含量,
当所述钛渣钛液中的三价钛例子含量和/或钛矿钛液中的三价钛离子含量在第一浓度范围之外时,调整第一初始比例至第一回流比例,和/或,调整第二初始比例至第二回流比例,使所述钛渣的浸取设备和所述钛矿的浸取设备的出料口处的三价钛浓度均在第一浓度范围。
3.一种渣矿混合连续酸解浸取设备,其特征在于,包括钛渣酸解反应器、钛渣浸取设备、钛矿酸解反应器、钛矿浸取设备和钛液储槽,其中,
所述钛渣酸解反应器的反应物出口连通至所述钛渣浸取设备的物料进口,所述钛渣浸取设备的物料出口分别连通至钛液储槽和钛矿浸取设备的物料进口;
所述钛矿酸解反应器的反应物出口连通至所述钛矿浸取设备的物料进口,所述钛矿浸取设备的物料出口分别连通至钛液储槽和钛渣浸取设备的物料进口。
4.根据权利要求3所述的设备,其特征在于,所述钛渣浸取设备包括钛渣初次浸取设备和钛渣二次浸取设备,所述钛渣初次浸取设备的进料口连通所述钛渣酸解反应器的反应物出口,所述钛渣初次浸取设备的出料口连通所述钛渣二次浸取设备的进料口;并且,所述钛矿浸取设备的物料出口连通至所述钛渣初次浸取设备的进料口。
5.根据权利要求3或4所述的设备,其特征在于,所述钛矿浸取设备包括钛矿初次浸取设备和钛矿二次浸取设备,所述钛矿初次浸取设备的进料口连通所述钛矿酸解反应器的反应物出口,所述钛矿初次浸取设备的出料口连通所述钛矿二次浸取设备的进料口;并且,所述钛渣浸取设备的物料出口连通至所述钛矿初次浸取设备的进料口。
6.根据权利要求3所述的设备,其特征在于,所述钛渣浸取设备的物料出口处通过第一回流泵连通所述钛矿浸取设备的物料进口;
所述钛矿浸取设备的物料出口通过第二回流泵连通所述钛渣浸取设备的物料进口。
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