CN107760867A - 在硫酸体系下用混合沉淀剂制备混合碳酸稀土的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在硫酸体系下用混合沉淀剂制备混合碳酸稀土的方法，包括：在不断搅拌下，将碳酸氢铵与工业级氨水按摩尔比5.6:4.4～10:1混合并加入15～30℃的水，使混合沉淀剂的浓度为3～7mol/L；将混合沉淀剂与晶种置入反应槽中，晶种为以混合硫酸稀土溶液为原料生产的混合碳酸稀土；在不断搅拌下控制反应槽中溶液的温度在20～50℃，将混合硫酸稀土溶液缓慢加入到反应槽中，加入时间为2～6h，加入量以使溶液的pH＝6.5‑7为止；沉淀结束后，在搅拌及温度为30～50℃条件下陈化0.5～2h；沉淀物过滤、洗涤后即可得到混合碳酸稀土和含硫酸铵的沉淀废水。本发明能够减少沉淀废水产出量。
Description
技术领域
本发明涉及一种稀土湿法冶金技术，具体说，涉及一种在硫酸体系下用混合沉淀剂制备混合碳酸稀土的方法。
背景技术
目前，包头稀土精矿的分解大多采用浓硫酸高温焙烧法，产出的混合硫酸稀土溶液经净化后，用碳酸氢铵溶液进行沉淀。工业化生产混合碳酸稀土的方法是将碳酸氢铵固体加入到温度为45-55℃水中，配制成2.0-2.8mol/L的碳酸氢铵溶液作为沉淀剂与混合硫酸稀土(REO＝0.1539-0.2012mol/L)溶液反应。反应完成后，浆液过滤、洗涤后即可得到混合碳酸稀土，其稀土总量(REO)在43％-46％之间，SO4 2-/REO含量在2.5％-3％，沉淀废水产出量为38m3/tREO左右。此工艺在应用过程中由于碳酸氢铵的溶解度较小，所配制的沉淀剂浓度较低，因此产出的沉淀废水较多，导致后续沉淀废水的处理成本较高。沉淀剂在配制过程中需要对水进行加热，需要消耗大量的热能，致使加热成本较高。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种在硫酸体系下用混合沉淀剂制备混合碳酸稀土的方法，能够减少沉淀废水产出量，降低沉淀剂配制用水温度，从而节省废水治理成本和加热成本。
技术方案如下：
一种在硫酸体系下用混合沉淀剂制备混合碳酸稀土的方法，包括：
在不断搅拌下，将碳酸氢铵与工业级氨水按摩尔比5.6:4.4～10:1混合并加入15～30℃的水，使混合沉淀剂的浓度为3～7mol/L；
将混合沉淀剂与晶种置入反应槽中，晶种为以混合硫酸稀土溶液为原料生产的混合碳酸稀土；在不断搅拌下控制反应槽中溶液的温度在20～50℃，将混合硫酸稀土溶液缓慢加入到反应槽中，加入时间为2～6h，加入量以使溶液的pH＝6.5-7为止；
沉淀结束后，在搅拌及温度为30～50℃条件下陈化0.5～2h；沉淀物过滤、洗涤后即可得到混合碳酸稀土和含硫酸铵的沉淀废水。
进一步：碳酸氢铵采用溶液或固体。
进一步：晶种用量为所需沉淀稀土折REO质量的20％～100％。
进一步：在不断搅拌下，将碳酸氢铵固体与工业级氨水按摩尔比6:4混合后加入20℃的水，使混合沉淀剂的浓度为5mol/L；将1.65m3沉淀剂和0.4t的混合碳酸稀土作为晶种加入到反应槽中，在不断搅拌及控制反应槽中溶液温度为35℃，将REO＝0.1789mol/L的混合硫酸稀土溶液缓慢加入到反应槽中，加入时间为4h，加入量使溶液的pH为6.7；沉淀结束后，在不断搅拌及温度为30℃的条件下陈化2h，沉淀物过滤、洗涤后得到混合碳酸稀土的质量指标为：REO＝43.64％、SO4 2-/REO＝2.64％，沉淀废水产出量为34.8m3/tREO。
进一步：在不断搅拌下，将碳酸氢铵固体与工业级氨水按摩尔比5.6:4.4混合后加入26℃的水，使混合沉淀剂的浓度为5.5mol/L；将1.5m3沉淀剂和0.6t的混合碳酸稀土作为晶种加入到反应槽中，在不断搅拌及控制反应槽中溶液温度为30℃，将REO＝0.1789mol/L的混合硫酸稀土溶液缓慢加入到反应槽中，加入时间为5h，加入量使溶液的pH为6.7；沉淀结束后，在不断搅拌及温度为40℃的条件下陈化0.5h，沉淀物过滤、洗涤后得到混合碳酸稀土的质量指标为：REO＝44.26％、SO4 2-/REO＝2.42％，沉淀废水产出量为34.6m3/tREO。
进一步：在不断搅拌下，将碳酸氢铵固体与工业级氨水按摩尔比6:4混合后加入25℃的水，使混合沉淀剂的浓度为4.5mol/L。将1.8m3沉淀剂和0.6t的混合碳酸稀土作为晶种加入到反应槽中，在不断搅拌及控制反应槽中溶液温度为30℃，将REO＝0.1983mol/L的混合硫酸稀土溶液缓慢加入到反应槽中，加入时间为3h，加入量使溶液的pH为6.7；沉淀结束后，在不断搅拌及温度为35℃的条件下陈化1h，沉淀物过滤、洗涤后得到混合碳酸稀土的质量指标为：REO＝44.52％、SO4 2-/REO＝2.54％，沉淀废水产出量为31.7m3/tREO。
与现有技术相比，本发明技术效果包括：
本发明在现有生产混合碳酸稀土的主体设备上即可实现其产品的制备，有利于规模化推广应用。
本发明能够减少沉淀废水产出量，降低沉淀剂配制用水温度，从而节省废水治理成本和加热成本。由于提高了沉淀剂的浓度，大大减少了沉淀废水的产出量，从而达到了减排的目的；由于减少了碳酸氢铵的使用量，大幅降低了二氧化碳的排放，具有良好的社会和环境效益。
本发明用碳酸氢铵和氨水为原料配制了混合沉淀剂，达到了氨水回用的目的，同时解决了沉淀剂在冬季结晶的问题。
具体实施方式
下面参考示例实施方式对本发明技术方案作详细说明。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的实施方式；相反，提供这些实施方式使得本发明更全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。
在硫酸体系下用混合沉淀剂制备混合碳酸稀土的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：在不断搅拌下，将碳酸氢铵与工业级氨水按摩尔比5.6:4.4～10:1混合并加入15～30℃的水，使混合沉淀剂的浓度为3～7mol/L；
碳酸氢铵可以是溶液或固体。
步骤2：将混合沉淀剂与晶种(对应以混合硫酸稀土溶液为原料生产的混合碳酸稀土)置入反应槽中；在不断搅拌下控制反应槽中溶液的温度在20～50℃，将混合硫酸稀土溶液缓慢加入到反应槽中，加入时间为2～6h，加入量以使溶液的pH＝6.5-7为止；
晶种用量为所需沉淀稀土(折REO)质量的20％～100％。
步骤3：沉淀结束后，在搅拌及温度为30～50℃条件下陈化0.5～2h；沉淀物过滤、洗涤后即可得到混合碳酸稀土和含硫酸铵的沉淀废水。
实施例1
在不断搅拌下，将碳酸氢铵固体与工业级氨水按摩尔比6:4混合后加入20℃的水，使混合沉淀剂的浓度为5mol/L。将1.65m3沉淀剂和0.4t的混合碳酸稀土作为晶种加入到反应槽中，在不断搅拌及控制反应槽中溶液温度为35℃，将混合硫酸稀土(REO＝0.1789mol/L)溶液缓慢加入到反应槽中，加入时间为4h，加入量使溶液的pH为6.7。沉淀结束后，在不断搅拌及温度为30℃的条件下陈化2h，沉淀物过滤、洗涤后得到混合碳酸稀土的质量指标为：REO＝43.64％、SO4 2-/REO＝2.64％，沉淀废水产出量为34.8m3/tREO。
实施例2
在不断搅拌下，将碳酸氢铵固体与工业级氨水按摩尔比5.6:4.4混合后加入26℃的水，使混合沉淀剂的浓度为5.5mol/L。将1.5m3沉淀剂和0.6t的混合碳酸稀土作为晶种加入到反应槽中，在不断搅拌及控制反应槽中溶液温度为30℃，将混合硫酸稀土(REO＝0.1789mol/L)溶液缓慢加入到反应槽中，加入时间为5h，加入量使溶液的pH为6.7。沉淀结束后，在不断搅拌及温度为40℃的条件下陈化0.5h，沉淀物过滤、洗涤后得到混合碳酸稀土的质量指标为：REO＝44.26％、SO4 2-/REO＝2.42％，沉淀废水产出量为34.6m3/tREO。
实施例3
在不断搅拌下，将碳酸氢铵固体与工业级氨水按摩尔比6:4混合后加入25℃的水，使混合沉淀剂的浓度为4.5mol/L。将1.8m3沉淀剂和0.6t的混合碳酸稀土作为晶种加入到反应槽中，在不断搅拌及控制反应槽中溶液温度为30℃，将混合硫酸稀土(REO＝0.1983mol/L)溶液缓慢加入到反应槽中，加入时间为3h，加入量使溶液的pH为6.7。沉淀结束后，在不断搅拌及温度为35℃的条件下陈化1h，沉淀物过滤、洗涤后得到混合碳酸稀土的质量指标为：REO＝44.52％、SO4 2-/REO＝2.54％，沉淀废水产出量为31.7m3/tREO。
本发明所用的术语是说明和示例性、而非限制性的术语。由于本发明能够以多种形式具体实施而不脱离发明的精神或实质，所以应当理解，上述实施例不限于任何前述的细节，而应在随附权利要求所限定的精神和范围内广泛地解释，因此落入权利要求或其等效范围内的全部变化和改型都应为随附权利要求所涵盖。
Claims (6)
1.一种在硫酸体系下用混合沉淀剂制备混合碳酸稀土的方法，包括：
在不断搅拌下，将碳酸氢铵与工业级氨水按摩尔比5.6:4.4～10:1混合并加入15～30℃的水，使混合沉淀剂的浓度为3～7mol/L；
将混合沉淀剂与晶种置入反应槽中，晶种为以混合硫酸稀土溶液为原料生产的混合碳酸稀土；在不断搅拌下控制反应槽中溶液的温度在20～50℃，将混合硫酸稀土溶液缓慢加入到反应槽中，加入时间为2～6h，加入量以使溶液的pH＝6.5-7为止；
沉淀结束后，在搅拌及温度为30～50℃条件下陈化0.5～2h；沉淀物过滤、洗涤后即可得到混合碳酸稀土和含硫酸铵的沉淀废水。
2.如权利要求1所述在硫酸体系下用混合沉淀剂制备混合碳酸稀土的方法，其特征在于：碳酸氢铵采用溶液或固体。
3.如权利要求1所述在硫酸体系下用混合沉淀剂制备混合碳酸稀土的方法，其特征在于：晶种用量为所需沉淀稀土折REO质量的20％～100％。
4.如权利要求1所述在硫酸体系下用混合沉淀剂制备混合碳酸稀土的方法，其特征在于：在不断搅拌下，将碳酸氢铵固体与工业级氨水按摩尔比6:4混合后加入20℃的水，使混合沉淀剂的浓度为5mol/L；将1.65m3沉淀剂和0.4t的混合碳酸稀土作为晶种加入到反应槽中，在不断搅拌及控制反应槽中溶液温度为35℃，将REO＝0.1789mol/L的混合硫酸稀土溶液缓慢加入到反应槽中，加入时间为4h，加入量使溶液的pH为6.7；沉淀结束后，在不断搅拌及温度为30℃的条件下陈化2h，沉淀物过滤、洗涤后得到混合碳酸稀土的质量指标为：REO＝43.64％、SO4 2-/REO＝2.64％，沉淀废水产出量为34.8m3/tREO。
5.如权利要求1所述在硫酸体系下用混合沉淀剂制备混合碳酸稀土的方法，其特征在于：在不断搅拌下，将碳酸氢铵固体与工业级氨水按摩尔比5.6:4.4混合后加入26℃的水，使混合沉淀剂的浓度为5.5mol/L；将1.5m3沉淀剂和0.6t的混合碳酸稀土作为晶种加入到反应槽中，在不断搅拌及控制反应槽中溶液温度为30℃，将REO＝0.1789mol/L的混合硫酸稀土溶液缓慢加入到反应槽中，加入时间为5h，加入量使溶液的pH为6.7；沉淀结束后，在不断搅拌及温度为40℃的条件下陈化0.5h，沉淀物过滤、洗涤后得到混合碳酸稀土的质量指标为：REO＝44.26％、SO4 2-/REO＝2.42％，沉淀废水产出量为34.6m3/tREO。
6.如权利要求1所述在硫酸体系下用混合沉淀剂制备混合碳酸稀土的方法，其特征在于：在不断搅拌下，将碳酸氢铵固体与工业级氨水按摩尔比6:4混合后加入25℃的水，使混合沉淀剂的浓度为4.5mol/L。将1.8m3沉淀剂和0.6t的混合碳酸稀土作为晶种加入到反应槽中，在不断搅拌及控制反应槽中溶液温度为30℃，将REO＝0.1983mol/L的混合硫酸稀土溶液缓慢加入到反应槽中，加入时间为3h，加入量使溶液的pH为6.7；沉淀结束后，在不断搅拌及温度为35℃的条件下陈化1h，沉淀物过滤、洗涤后得到混合碳酸稀土的质量指标为：REO＝44.52％、SO4 2-/REO＝2.54％，沉淀废水产出量为31.7m3/tREO。
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