CN110424055A - 一种高镁磷尾矿的资源化利用方法 - Google Patents

一种高镁磷尾矿的资源化利用方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种高镁磷尾矿的资源化利用方法,该资源化利用方法先通过盐酸酸解,分离出高镁磷尾矿中的硅渣,再通过低温静置,使高镁磷尾矿中的磷以氯磷酸钙的形式析出,随后,通过硫酸酸化分离出高镁磷尾矿中的钙、镁,最后,经过分步浓缩处理得到硫酸钙晶须和硫酸镁晶须,所得产品附加值高,且整个高镁磷尾矿资源化利用过程简单,有利于大大提高高镁磷尾矿的资源化利用率,从而有利于解决磷尾矿堆积问题,进而有利于解决磷尾矿造成的环境污染,改善生态环境,具有巨大经济、社会、环境效益。

Description

一种高镁磷尾矿的资源化利用方法
技术领域
本发明涉及废弃物资源化利用技术领域,特别涉及一种高镁磷尾矿的资源化利用方法。
背景技术
磷尾矿主要来自于选矿提取精矿以后剩下的尾渣,属工业固体废弃物中的矿业固体废弃物。其矿物主要有白云石、氟磷灰和石英,其CaO含量约为30.0~34.0%,P2O5含量约为4-8.5%,MgO含量约为12-18%。
随着磷矿开采的增加,磷尾矿的数量也在迅速上升。每100万t磷矿入选后会产生30~40万t磷尾矿。目前,磷尾矿综合利用率仅为18%,大多排放至尾矿库或脱水后堆存至尾矿堆场。其综合利用途径主要有新药剂再浮选、重结晶再浮选、制备水泥、制备建筑用砖、制备微晶玻璃、制备磷镁肥等。但浮选法中所使用的高效捕收剂和抑制剂的开发存在难度,并且药剂对环境影响较大。建材产品和肥料的开发虽然使磷矿尾矿得到大量利用,但是附加值低,资源没有得到合理利用。
发明内容
有鉴于此,本发明旨在提出一种高镁磷尾矿的资源化利用方法,以解决现有磷尾矿资源化利用率低,且产品附加值低的问题。
为达到上述目的,本发明的技术方案是这样实现的:
一种高镁磷尾矿的资源化利用方法,包括以下步骤:
1)将高镁磷尾矿与盐酸混合后,进行酸解反应,待所述酸解反应结束后,抽滤,得到酸解液A和硅渣;
2)将所述酸解液A在冰浴条件下静置后,进行固液分离,得到氯磷酸钙和酸解液B;
3)常温下,向所述酸解液B中滴加一定浓度的硫酸,加热反应一段时间后,陈化,抽滤,得到酸化液C和硫酸钙沉淀;
4)将所述硫酸钙沉淀洗涤后,静置洗涤液,得到硫酸钙晶须;
5)将所述酸化液C浓缩,抽滤,得到硫酸钙晶须和浓缩液D;
6)将所述浓缩液D浓缩,抽滤,得到硫酸镁晶须。
可选地,所述步骤1)中所述盐酸的浓度为8.80-12.07mol/L,且所述盐酸与所述高镁磷尾矿的质量比为(2.0-2.8)∶1。
可选地,所述步骤1)中所述酸解反应的反应温度20-60℃,反应时间20-60min。
可选地,所述步骤2)中所述冰浴的冰浴温度为-10℃-0℃,所述静置的静置时间为10-24h。
可选地,所述步骤3)中所述硫酸的浓度≤10%,且所述硫酸的加入量为所述酸解液B中钙、镁总物质量的1-1.5倍。
可选地,所述步骤3)中所述加热反应的反应温度为70-90℃,反应时间为10-40min。
可选地,所述步骤3)中所述陈化的陈化时间为8-16h。
可选地,所述步骤4)中所述静置的静置时间为6-12h。
可选地,所述步骤5)中所述浓缩的浓缩温度为80-100℃,所述浓缩液D与所述酸化液C的体积比为0.4-0.6。
可选地,所述步骤6)中所述浓缩的浓缩温度为80-118℃。
相对于现有技术,本发明所述的高镁磷尾矿的资源化利用方法具有以下优势:
1、本发明先通过盐酸酸解,分离出高镁磷尾矿中的硅渣,再通过低温静置,使高镁磷尾矿中的磷以氯磷酸钙的形式析出,随后,通过硫酸酸化,分离出高镁磷尾矿中的钙、镁,最后,经过分步浓缩处理得到硫酸钙晶须和硫酸镁晶须,所得产品附加值高,且整个高镁磷尾矿资源化利用过程简单,有利于大大提高高镁磷尾矿的资源化利用率,从而有利于解决磷尾矿堆积问题,进而有利于解决磷尾矿造成的环境污染,改善生态环境,具有巨大经济、社会、环境效益。
2、本发明酸解反应中的盐酸可为工业盐酸,其属于工业废弃物,从而有利于降低高镁磷尾矿的资源化利用成本,并有利于企业的减负增收,从而有利于其推广和工业化应用。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
图1为本发明高镁磷尾矿的资源化利用的工艺流程图。
具体实施方式
需要说明的是,在不冲突的情况下,本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将结合附图和实施例来详细说明本发明。
实施例1
结合图1所示,本实施例的高镁磷尾矿的资源化利用方法,具体包括以下步骤:
1)量取500mL质量分数为33%(10.39mol/L)的工业盐酸置于干净的三口烧瓶中,称取261.8g高镁磷尾矿粉体,并逐渐将高镁磷尾矿加入至三口烧瓶中,待高镁磷尾矿加完,打开冷凝水,开动搅拌,60℃下回流30min,进行酸解反应,待酸解反应结束后,60℃下保温抽滤,得到酸解液A和硅渣,其中,硅渣用100mL蒸馏水洗涤硅渣三次,并将一次水洗液和酸解液A混合;
2)将酸解液A倒入干燥的烧杯中,置于-5℃冰浴中,静置9h,使白色的氯磷酸钙析出完全后,-5℃下保温过滤,使固液分离,得到氯磷酸钙和酸解液B;
3)量取132mL 98%硫酸并稀释至浓度≤10%后逐滴加入至酸解液B中,其中,稀释后的硫酸的加入量为酸解液B中钙、镁总物质量的1倍,开启搅拌,在搅拌过程中逐渐有白色沉淀生成,待硫酸加入完毕,加热至80℃,继续反应30min后,陈化12h,抽滤,得到酸化液C和硫酸钙沉淀,其中,硫酸钙沉淀用300mL蒸馏水洗涤沉淀三次,并将一次水洗液和酸化液C混合;
4)将硫酸钙沉淀用200mL蒸馏水洗涤后,静置洗涤液10h,得到高长径比的硫酸钙晶须;
5)将酸化液C置于干燥的烧杯中,加热至90℃,加热过程中不断搅拌,使酸化液C不断蒸发浓缩,待浓缩后液体体积为原体积的0.5倍时,即后续得到的浓缩液D与酸化液C的体积比为0.5时,停止浓缩,抽滤,得到高长径比的硫酸钙晶须和浓缩液D;
6)将浓缩液D置于干燥的烧杯中,加热至118℃,加热过程中不断搅拌,使浓缩液D不断蒸发浓缩,待烧杯中有晶膜产生,停止加热,冷却至室温,抽滤,得到硫酸镁晶须,其中,硫酸镁晶须用乙醇洗涤三次,并烘干。
实施例2
结合图1所示,本实施例的高镁磷尾矿的资源化利用方法,具体包括以下步骤:
1)量取510mL质量分数为33%(10.39mol/L)的工业盐酸置于干净的三口烧瓶中,称取261.8g高镁磷尾矿粉体,并逐渐将高镁磷尾矿加入至三口烧瓶中,待高镁磷尾矿加完,打开冷凝水,开动搅拌,40℃下回流20min,进行酸解反应,待酸解反应结束后,60℃下保温抽滤,得到酸解液A和硅渣,其中,硅渣用100mL蒸馏水洗涤硅渣三次,并将一次水洗液和酸解液A混合;
2)将酸解液A倒入干燥的烧杯中,置于-8℃冰浴中,静置7h,使白色的氯磷酸钙析出完全后,-8℃下保温过滤,使固液分离,得到氯磷酸钙和酸解液B;
3)量取160mL 98%硫酸并稀释至浓度≤10%后逐滴加入至酸解液B中,其中,稀释后的硫酸的加入量为酸解液B中钙、镁总物质量的1.12倍,开启搅拌,在搅拌过程中逐渐有白色沉淀生成,待硫酸加入完毕,加热至90℃,继续反应20min后,陈化10h,抽滤,得到酸化液C和硫酸钙沉淀,其中,硫酸钙沉淀用300mL蒸馏水洗涤沉淀三次,并将一次水洗液和酸化液C混合;
4)将硫酸钙沉淀用200mL蒸馏水洗涤后,静置洗涤液8h,得到高长径比的硫酸钙晶须;
5)将酸化液C置于干燥的烧杯中,加热至80℃,加热过程中不断搅拌,使酸化液C不断蒸发浓缩,待浓缩后液体体积为原体积的0.6倍时,即后续得到的浓缩液D与酸化液C的体积比为0.6时,停止浓缩,抽滤,得到高长径比的硫酸钙晶须和浓缩液D;
6)将浓缩液D置于干燥的烧杯中,加热至100℃,加热过程中不断搅拌,使浓缩液D不断蒸发浓缩,待烧杯中有晶膜产生,停止加热,冷却至室温,抽滤,得到硫酸镁晶须,其中,硫酸镁晶须用乙醇洗涤三次,并烘干。
实施例3
结合图1所示,本实施例的高镁磷尾矿的资源化利用方法,具体包括以下步骤:
1)量取490mL质量分数为34%(10.81mol/L)的工业盐酸置于干净的三口烧瓶中,称取261.8g高镁磷尾矿粉体,并逐渐将高镁磷尾矿加入至三口烧瓶中,待高镁磷尾矿加完,打开冷凝水,开动搅拌,30℃下回流40min,进行酸解反应,待酸解反应结束后,60℃下保温抽滤,得到酸解液A和硅渣,其中,硅渣用100mL蒸馏水洗涤硅渣三次,并将一次水洗液和酸解液A混合;
2)将酸解液A倒入干燥的烧杯中,置于-10℃冰浴中,静置6h,使白色的氯磷酸钙析出完全后,-10℃下保温过滤,使固液分离,得到氯磷酸钙和酸解液B;
3)量取170mL 98%硫酸并稀释至浓度≤10%后逐滴加入至酸解液B中,其中,稀释后的硫酸的加入量为酸解液B中钙、镁总物质量的1.18倍,开启搅拌,在搅拌过程中逐渐有白色沉淀生成,待硫酸加入完毕,加热至85℃,继续反应25min后,陈化9h,抽滤,得到酸化液C和硫酸钙沉淀,其中,硫酸钙沉淀用300mL蒸馏水洗涤沉淀三次,并将一次水洗液和酸化液C混合;
4)将硫酸钙沉淀用200mL蒸馏水洗涤后,静置洗涤液6h,得到高长径比的硫酸钙晶须;
5)将酸化液C置于干燥的烧杯中,加热至90℃,加热过程中不断搅拌,使酸化液C不断蒸发浓缩,待浓缩后液体体积为原体积的0.6倍时,即后续得到的浓缩液D与酸化液C的体积比为0.6时,停止浓缩,抽滤,得到高长径比的硫酸钙晶须和浓缩液D;
6)将浓缩液D置于干燥的烧杯中,加热至90℃,加热过程中不断搅拌,使浓缩液D不断蒸发浓缩,待烧杯中有晶膜产生,停止加热,冷却至室温,抽滤,得到硫酸镁晶须,其中,硫酸镁晶须用乙醇洗涤三次,并烘干。
实施例4
结合图1所示,本实施例的高镁磷尾矿的资源化利用方法,具体包括以下步骤:
1)量取470mL质量分数为35%(11.28mol/L)的工业盐酸置于干净的三口烧瓶中,称取261.8g高镁磷尾矿粉体,并逐渐将高镁磷尾矿加入至三口烧瓶中,待高镁磷尾矿加完,打开冷凝水,开动搅拌,20℃下回流50min,进行酸解反应,待酸解反应结束后,60℃下保温抽滤,得到酸解液A和硅渣,其中,硅渣用100mL蒸馏水洗涤硅渣三次,并将一次水洗液和酸解液A混合;
2)将酸解液A倒入干燥的烧杯中,置于0℃冰浴中,静置14h,使白色的氯磷酸钙析出完全后,0℃下保温过滤,使固液分离,得到氯磷酸钙和酸解液B;
3)量取180mL 98%硫酸并稀释至浓度≤10%后逐滴加入至酸解液B中,其中,稀释后的硫酸的加入量为酸解液B中钙、镁总物质量的1.24倍,开启搅拌,在搅拌过程中逐渐有白色沉淀生成,待硫酸加入完毕,加热至70℃,继续反应40min后,陈化13h,抽滤,得到酸化液C和硫酸钙沉淀,其中,硫酸钙沉淀用300mL蒸馏水洗涤沉淀三次,并将一次水洗液和酸化液C混合;
4)将硫酸钙沉淀用200mL蒸馏水洗涤后,静置洗涤液7h,得到高长径比的硫酸钙晶须;
5)将酸化液C置于干燥的烧杯中,加热至100℃,加热过程中不断搅拌,使酸化液C不断蒸发浓缩,待浓缩后液体体积为原体积的0.5倍时,即后续得到的浓缩液D与酸化液C的体积比为0.5时,停止浓缩,抽滤,得到高长径比的硫酸钙晶须和浓缩液D;
6)将浓缩液D置于干燥的烧杯中,加热至80℃,加热过程中不断搅拌,使浓缩液D不断蒸发浓缩,待烧杯中有晶膜产生,停止加热,冷却至室温,抽滤,得到硫酸镁晶须,其中,硫酸镁晶须用乙醇洗涤三次,并烘干。
实施例5
结合图1所示,本实施例的高镁磷尾矿的资源化利用方法,具体包括以下步骤:
1)量取550mL质量分数为30%(9.64mol/L)的工业盐酸置于干净的三口烧瓶中,称取261.8g高镁磷尾矿粉体,并逐渐将高镁磷尾矿加入至三口烧瓶中,待高镁磷尾矿加完,打开冷凝水,开动搅拌,50℃下回流60min,进行酸解反应,待酸解反应结束后,60℃下保温抽滤,得到酸解液A和硅渣,其中,硅渣用100mL蒸馏水洗涤硅渣三次,并将一次水洗液和酸解液A混合;
2)将酸解液A倒入干燥的烧杯中,置于-2℃冰浴中,静置10h,使白色的氯磷酸钙析出完全后,-2℃下保温过滤,使固液分离,得到氯磷酸钙和酸解液B;
3)量取200mL 98%硫酸并稀释至浓度≤10%后逐滴加入至酸解液B中,其中,稀释后的硫酸的加入量为酸解液B中钙、镁总物质量的1.38倍,开启搅拌,在搅拌过程中逐渐有白色沉淀生成,待硫酸加入完毕,加热至95℃,继续反应10min后,陈化14h,抽滤,得到酸化液C和硫酸钙沉淀,其中,硫酸钙沉淀用300mL蒸馏水洗涤沉淀三次,并将一次水洗液和酸化液C混合;
4)将硫酸钙沉淀用200mL蒸馏水洗涤后,静置洗涤液12h,得到高长径比的硫酸钙晶须;
5)将酸化液C置于干燥的烧杯中,加热至95℃,加热过程中不断搅拌,使酸化液C不断蒸发浓缩,待浓缩后液体体积为原体积的0.48倍时,即后续得到的浓缩液D与酸化液C的体积比为0.48时,停止浓缩,抽滤,得到高长径比的硫酸钙晶须和浓缩液D;
6)将浓缩液D置于干燥的烧杯中,加热至110℃,加热过程中不断搅拌,使浓缩液D不断蒸发浓缩,待烧杯中有晶膜产生,停止加热,冷却至室温,抽滤,得到硫酸镁晶须,其中,硫酸镁晶须用乙醇洗涤三次,并烘干。
实施例6
结合图1所示,本实施例的高镁磷尾矿的资源化利用方法,具体包括以下步骤:
1)量取530mL质量分数为31.8%(10.00mol/L)的工业盐酸置于干净的三口烧瓶中,称取261.8g高镁磷尾矿粉体,并逐渐将高镁磷尾矿加入至三口烧瓶中,待高镁磷尾矿加完,打开冷凝水,开动搅拌,60℃下回流30min,进行酸解反应,待酸解反应结束后,60℃下保温抽滤,得到酸解液A和硅渣,其中,硅渣用100mL蒸馏水洗涤硅渣三次,并将一次水洗液和酸解液A混合;
2)将酸解液A倒入干燥的烧杯中,置于0℃冰浴中,静置12h,使白色的氯磷酸钙析出完全后,0℃下保温过滤,使固液分离,得到氯磷酸钙和酸解液B;
3)量取210mL 98%硫酸并稀释至浓度≤10%后逐滴加入至酸解液B中,其中,稀释后的硫酸的加入量为酸解液B中钙、镁总物质量的1.40倍,开启搅拌,在搅拌过程中逐渐有白色沉淀生成,待硫酸加入完毕,加热至90℃,继续反应20min后,陈化15h,抽滤,得到酸化液C和硫酸钙沉淀,其中,硫酸钙沉淀用300mL蒸馏水洗涤沉淀三次,并将一次水洗液和酸化液C混合;
4)将硫酸钙沉淀用200mL蒸馏水洗涤后,静置洗涤液9h,得到高长径比的硫酸钙晶须;
5)将酸化液C置于干燥的烧杯中,加热至85℃,加热过程中不断搅拌,使酸化液C不断蒸发浓缩,待浓缩后液体体积为原体积的0.52倍时,即后续得到的浓缩液D与酸化液C的体积比为0.52时,停止浓缩,抽滤,得到高长径比的硫酸钙晶须和浓缩液D;
6)将浓缩液D置于干燥的烧杯中,加热至105℃,加热过程中不断搅拌,使浓缩液D不断蒸发浓缩,待烧杯中有晶膜产生,停止加热,冷却至室温,抽滤,得到硫酸镁晶须,其中,硫酸镁晶须用乙醇洗涤三次,并烘干。
以上仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高镁磷尾矿的资源化利用方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将高镁磷尾矿与盐酸混合后,进行酸解反应,待所述酸解反应结束后,抽滤,得到酸解液A和硅渣;
2)将所述酸解液A在冰浴条件下静置后,进行固液分离,得到氯磷酸钙和酸解液B;
3)常温下,向所述酸解液B中滴加一定浓度的硫酸,加热反应一段时间后,陈化,抽滤,得到酸化液C和硫酸钙沉淀;
4)将所述硫酸钙沉淀洗涤后,静置洗涤液,得到硫酸钙晶须;
5)将所述酸化液C浓缩,抽滤,得到硫酸钙晶须和浓缩液D;
6)将所述浓缩液D浓缩,抽滤,得到硫酸镁晶须。
2.根据权利要求1所述的高镁磷尾矿的资源化利用方法,其特征在于,所述步骤1)中所述盐酸的浓度为8.80-12.07mol/L,且所述盐酸与所述高镁磷尾矿的质量比为(2.0-2.8)∶1。
3.根据权利要求1所述的高镁磷尾矿的资源化利用方法,其特征在于,所述步骤1)中所述酸解反应的反应温度20-60℃,反应时间20-60min。
4.根据权利要求1所述的高镁磷尾矿的资源化利用方法,其特征在于,所述步骤2)中所述冰浴的冰浴温度为-10℃-0℃,所述静置的静置时间为10-24h。
5.根据权利要求1所述的高镁磷尾矿的资源化利用方法,其特征在于,所述步骤3)中所述硫酸的浓度≤10%,且所述硫酸的加入量为所述酸解液B中钙、镁总物质量的1-1.5倍。
6.根据权利要求1所述的高镁磷尾矿的资源化利用方法,其特征在于,所述步骤3)中所述加热反应的反应温度为70-90℃,反应时间为10-40min。
7.根据权利要求1所述的高镁磷尾矿的资源化利用方法,其特征在于,所述步骤3)中所述陈化的陈化时间为8-16h。
8.根据权利要求1所述的高镁磷尾矿的资源化利用方法,其特征在于,所述步骤4)中所述静置的静置时间为6-12h。
9.根据权利要求1所述的高镁磷尾矿的资源化利用方法,其特征在于,所述步骤5)中所述浓缩的浓缩温度为80-100℃,所述浓缩液D与所述酸化液C的体积比为0.4-0.6。
10.根据权利要求1所述的高镁磷尾矿的资源化利用方法,其特征在于,所述步骤6)中所述浓缩的浓缩温度为80-118℃。
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