CN104892030B - 一种纳米镨黄陶瓷色料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及精细陶瓷材料技术领域，具体的说是一种纳米镨黄陶瓷色料的制备方法，以硅酸钠、氧氯化锆、氧化镨、草酸铵、氯化铵、盐酸等为初始原料，采取溶胶‑凝胶法，制备了镨黄凝胶前驱物，并以氯化钠、氟化钠为混合矿化剂，通过低温烧结，制备了一种纳米镨黄陶瓷色料；所用原料价格低廉易得，生产工艺简单易控、所用溶剂环境友好，便于工业化生产；本发明制备的色料，具有色调纯正，烧制温度低，能耗少，产品疏松易粉等优点，是烧制优质陶瓷制品的理想色料。
Description
技术领域
本发明涉及精细陶瓷材料技术领域，具体的说是一种纳米镨黄陶瓷色料的制备方法。
背景技术
近年来，国内外学者对精细陶瓷色料做了大量的研究工作，取得了骄人的成绩。锆系色料作为一种耐高温、成色纯，热稳定性高的优质色料，得到了陶瓷工作者的广泛关注。在陶瓷色料研究工作者的不懈努力下，大批锆系色料应运而生。这些色料的研发、生产和应用，在给陶瓷工业发展带来繁荣的同时，也为日益紧张的能源需求和不断恶化的环境带来了严峻的挑战，因此，研制一批能源消耗低，环境污染小，着色效果好，质优价廉的陶瓷色料，是摆在国内外陶瓷专家面前的一个重要课题。
发明内容
针对现有陶瓷色料生产过程中存在的能源消耗高和环境污染重等问题，本发明提供一种纳米镨黄陶瓷色料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
步骤一、取氧氯化锆，将其溶于水中，搅拌，得浓度为8~13mol.L-1的氧氯化锆溶液；
步骤二、取草酸铵，加入水，将其配制成浓度为5mol.L-1的草酸铵溶液；
步骤三、向步骤一配制的氧氯化锆溶液中，快速搅拌下逐滴加入步骤二配制的草酸铵溶液，得均匀透明的草酸锆胶体溶液；
步骤四、取硅酸钠，将其溶于水中，搅拌，得浓度为13~20 mol.L-1的硅酸钠溶液；
步骤五、快速搅拌下，将浓度为5mol.L-1的氯化铵溶液逐滴滴加到步骤四配制的硅酸钠溶液中，得硅酸溶胶；
步骤六、取氧化镨，加入浓度为5mol.L-1的盐酸溶液，搅拌使其完全溶解，得澄清的氯化镨溶液；
步骤七、将步骤五的硅酸溶胶快速滴加到步骤三的草酸锆溶胶中，边滴边搅拌，得硅酸-草酸锆混合溶胶；
步骤八、将步骤六制备的氯化镨溶液，逐滴滴加到步骤七的混合溶胶中，在充分搅拌下，用步骤二所得草酸铵溶液滴入上述混合溶胶中，调其pH值=6，得乳白色凝胶；
步骤九、将步骤八中得到的凝胶进行抽滤，所得滤饼用水洗涤3~4次，在60℃~90℃条件下烘干、粉碎，得镨黄前驱物粉体；
步骤十、取步骤九中的粉体放入球磨机中，按照粉体：氯化钠：氟化钠的质量比为1:0.02~0.05:0.02~0.05称取氯化钠及氟化钠，并依次放入球磨机中，球磨1~2小时，使其充分混合；
步骤十一、将步骤十的混合粉体装入坩埚，置于马弗炉中，通过程序控温5~20℃/min升至750℃~900℃时，保温30min，然后自然降至室温，将煅烧物粉碎、洗涤、烘干即得镨黄色料；
主要原料所占质量分数分别为：氧化镨5~15%、氧氯化锆30~45%、硅酸钠30~50%、氯化钠2~5%、氟化钠2~5%。
本发明的有益效果：
本发明提供的纳米镨黄陶瓷色料的制备方法，采取溶胶-凝胶法，制备了镨黄凝胶前驱物，并以氯化钠、氟化钠为混合矿化剂，通过低温烧结，制备了一种纳米镨黄陶瓷色料；所用原料价格低廉易得，生产工艺简单易控、所用溶剂环境友好，便于工业化生产；本发明制备的色料，具有色调纯正，烧制温度低，能耗少，产品疏松易粉等优点，是烧制优质陶瓷制品的理想色料。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的阐述。
一种纳米镨黄陶瓷色料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、取氧氯化锆，将其溶于水中，搅拌，得浓度为8~13mol.L-1的氧氯化锆溶液；
步骤二、取草酸铵，加入水，将其配制成浓度为5mol.L-1的草酸铵溶液；
步骤三、向步骤一配制的氧氯化锆溶液中，快速搅拌下逐滴加入步骤二配制的草酸铵溶液，得均匀透明的草酸锆胶体溶液；
步骤四、取硅酸钠，将其溶于水中，搅拌，得浓度为13~20 mol.L-1的硅酸钠溶液；
步骤五、快速搅拌下，将浓度为5mol.L-1的氯化铵溶液逐滴滴加到步骤四配制的硅酸钠溶液中，得硅酸溶胶；
步骤六、取氧化镨，加入浓度为5mol.L-1的盐酸溶液，搅拌使其完全溶解，得澄清的氯化镨溶液；
步骤七、将步骤五的硅酸溶胶快速滴加到步骤三的草酸锆溶胶中，边滴边搅拌，得硅酸-草酸锆混合溶胶；
步骤八、将步骤六制备的氯化镨溶液，逐滴滴加到步骤七的混合溶胶中，在充分搅拌下，用步骤二所得草酸铵溶液滴入上述混合溶胶中，调其pH值=6，得乳白色凝胶；
步骤九、将步骤八中得到的凝胶进行抽滤，所得滤饼用水洗涤3~4次，在60℃~90℃条件下烘干、粉碎，得镨黄前驱物粉体；
步骤十、取步骤九中的粉体放入球磨机中，按照粉体：氯化钠：氟化钠的质量比为1:0.02~0.05:0.02~0.05称取氯化钠及氟化钠，并依次放入球磨机中，球磨1~2小时，使其充分混合；
步骤十一、将步骤十的混合粉体装入坩埚，置于马弗炉中，通过程序控温5~20℃/min升至750℃~900℃时，保温30min，然后自然降至室温，将煅烧物粉碎、洗涤、烘干即得镨黄色料；
主要原料所占质量分数分别为：氧化镨5~15%、氧氯化锆30~45%、硅酸钠30~50%、氯化钠2~5%、氟化钠2~5%。
实施例1
一种纳米镨黄陶瓷色料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、称取30g的氧氯化锆，将其溶于20mL水中，搅拌，得氧氯化锆溶液；
步骤二、称取12.4g的草酸铵，加入20mL水，将配制成5mol.L-1的草酸铵溶液；
步骤三、将步骤一配制的氧氯化锆溶液，放入500mL烧杯中，快速搅拌下，逐滴加入步骤二的草酸铵溶液，得均匀透明的草酸锆胶体溶液；
步骤四、称取硅酸钠33g，将其溶入20mL水中，搅拌，得硅酸钠溶液；
步骤五、快速搅拌下，将5mol.L-1的氯化铵溶液逐滴滴加到步骤四所得的硅酸钠溶液中，得硅酸溶胶；
步骤六、称取5g氧化镨，置于小烧杯中，加入5mol.L-1的盐酸溶液，搅拌使其完全溶解，得澄清的氯化镨溶液；
步骤七、将步骤五的硅酸溶胶，快速滴加到步骤三的草酸锆溶胶中，边滴边搅拌，得硅酸-草酸锆混合溶胶；
步骤八、将步骤六制备的氯化镨溶液，逐滴滴加到步骤七所得的混合溶胶中，在充分搅拌下，用草酸铵溶液滴入上述混合溶胶中，调其pH值=6，得乳白色凝胶；
步骤九、将步骤八中得到的凝胶进行抽滤，得滤饼用水洗涤3~4次，在60℃温度下烘干、粉碎，得镨黄前驱物粉体；
步骤十、称取一定量的步骤九中的粉体放入球磨机中，分别称取占粉体质量百分数2%和4%的氯化钠、 氟化钠，依次放入球磨机中，球磨1~2小时，使其充分混合；
步骤十一、将步骤十的混合粉体装入坩埚，置于马弗炉中，通过程序控温5~20℃/min升至750℃时，保温30min，然后自然降温至室温，将煅烧物粉碎、洗涤、烘干即得镨黄色料。
实施例2
一种纳米镨黄陶瓷色料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、称取37g的氧氯化锆，将其溶于20mL水中，搅拌，得氧氯化锆溶液；
步骤二、称取12.4g的草酸铵，加入20mL水，将配制成5mol.L-1的草酸铵溶液；
步骤三、将步骤一配制的氧氯化锆溶液，放入500mL烧杯中，快速搅拌下，逐滴加入步骤二的草酸铵溶液，得均匀透明的草酸锆胶体溶液；
步骤四、称取硅酸钠37g，将其溶入20mL水中，搅拌，得硅酸钠溶液；
步骤五、快速搅拌下，将5mol.L-1的氯化铵溶液逐滴滴加到步骤四所得的硅酸钠溶液中，得硅酸溶胶；
步骤六、称取8g氧化镨，置于小烧杯中，加入5mol.L-1的盐酸溶液，搅拌使其完全溶解，得澄清的氯化镨溶液；
步骤七、将步骤五的硅酸溶胶，快速滴加到步骤三的草酸锆溶胶中，边滴边搅拌，得硅酸-草酸锆混合溶胶；
步骤八、将步骤六制备的氯化镨溶液，逐滴滴加到步骤七所得的混合溶胶中，在充分搅拌下，用草酸铵溶液滴入上述混合溶胶中，调其pH值=6，得乳白色凝胶；
步骤九、将步骤八中得到的凝胶进行抽滤，得滤渣用水洗涤3~4次，在70℃温度下烘干、粉碎，得镨黄前驱物粉体；
步骤十、称取一定量的步骤九中的粉体放入球磨机中，分别称取占粉体质量百分数4%和2%的氯化钠、 氟化钠，依次放入球磨机中，球磨1~2小时，使其充分混合；
步骤十一、将步骤十的混合粉体装入坩埚，置于马弗炉中，通过程序控温5~20℃/min升至800℃时，保温30min，然后自然降温至室温，将煅烧物粉碎、洗涤、烘干即得镨黄色料。
实施例3
一种纳米镨黄陶瓷色料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、称取45g的氧氯化锆，将其溶于20mL水中，搅拌，得氧氯化锆溶液；
步骤二、称取12.4g的草酸铵，加入20mL水，将配制成5mol.L-1的草酸铵溶液；
步骤三、将步骤一配制的氧氯化锆溶液，放入500mL烧杯中，快速搅拌下，逐滴加入步骤二的草酸铵溶液，得均匀透明的草酸锆胶体溶液；
步骤四、称取硅酸钠45g，将其溶入20mL水中，搅拌，得硅酸钠溶液；
步骤五、快速搅拌下，将5mol.L-1的氯化铵溶液逐滴滴加到步骤四所得的硅酸钠溶液中，得硅酸溶胶；
步骤六、称取10g氧化镨，置于小烧杯中，加入5mol.L-1的盐酸溶液，搅拌使其完全溶解，得澄清的氯化镨溶液；
步骤七、将步骤五的硅酸溶胶，快速滴加到步骤三的草酸锆溶胶中，边滴边搅拌，得硅酸-草酸锆混合溶胶；
步骤八、将步骤六制备的氯化镨溶液，逐滴滴加到步骤七所得的混合溶胶中，在充分搅拌下，用草酸铵溶液滴入上述混合溶胶中，调其pH值=6，得乳白色凝胶；
步骤九、将步骤八中得到的凝胶进行抽滤，得滤饼用水洗涤3~4次，在80℃温度下烘干、粉碎，得镨黄前驱物粉体；
步骤十、称取一定量的步骤九中的粉体放入球磨机中，分别称取占粉体质量百分数3%和5%的氯化钠、 氟化钠，依次放入球磨机中，球磨1~2小时，使其充分混合；
步骤十一、将步骤十的混合粉体装入坩埚，置于马弗炉中，通过程序控温5~20℃/min升至850℃时，保温30min，然后自然降温至室温，将煅烧物粉碎、洗涤、烘干即得镨黄色料。
实施例4
一种纳米镨黄陶瓷色料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、称取45g的氧氯化锆，将其溶于20mL水中，搅拌，得氧氯化锆溶液；
步骤二、称取12.4g的草酸铵，加入20mL水，将配制成5mol.L-1的草酸铵溶液；
步骤三、将步骤一配制的氧氯化锆溶液，放入500mL烧杯中，快速搅拌下，逐滴加入步骤二的草酸铵溶液，得均匀透明的草酸锆胶体溶液；
步骤四、称取硅酸钠50g，将其溶入20mL水中，搅拌，得硅酸钠溶液；
步骤五、快速搅拌下，将5mol.L-1的氯化铵溶液逐滴滴加到步骤四所得的硅酸钠溶液中，得硅酸溶胶；
步骤六、称取10g氧化镨，置于小烧杯中，加入5mol.L-1的盐酸溶液，搅拌使其完全溶解，得澄清的氯化镨溶液；
步骤七、将步骤五的硅酸溶胶，快速滴加到步骤三的草酸锆溶胶中，边滴边搅拌，得硅酸-草酸锆混合溶胶；
步骤八、将步骤六制备的氯化镨溶液，逐滴滴加到步骤七所得的混合溶胶中，在充分搅拌下，用草酸铵溶液滴入上述混合溶胶中，调其pH值=6，得乳白色凝胶；
步骤九、将步骤八中得到的凝胶进行抽滤，得滤饼用水洗涤3~4次，在60℃温度下烘干、粉碎，得镨黄前驱物粉体；
步骤十、称取一定量的步骤九中的粉体放入球磨机中，分别称取占粉体质量百分数5%和3%的氯化钠、 氟化钠，依次放入球磨机中，球磨1~2小时，使其充分混合；
步骤十一、将步骤十的混合粉体装入坩埚，置于马弗炉中，通过程序控温5~20℃/min升至900℃时，保温30min，然后自然降温至室温，将煅烧物粉碎、洗涤、烘干即得镨黄色料。
Claims (2)
1. 一种纳米镨黄陶瓷色料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、取氧氯化锆，将其溶于水中，搅拌，得浓度为8~13mol.L-1的氧氯化锆溶液；
步骤二、取草酸铵，加入水，将其配制成浓度为5mol.L-1的草酸铵溶液；
步骤三、向步骤一配制的氧氯化锆溶液中，快速搅拌下逐滴加入步骤二配制的草酸铵溶液，得均匀透明的草酸锆胶体溶液；
步骤四、取硅酸钠，将其溶于水中，搅拌，得浓度为13~20 mol.L-1的硅酸钠溶液；
步骤五、快速搅拌下，将浓度为5mol.L-1的氯化铵溶液逐滴滴加到步骤四配制的硅酸钠溶液中，得硅酸溶胶；
步骤六、取氧化镨，加入浓度为5mol.L-1的盐酸溶液，搅拌使其完全溶解，得澄清的氯化镨溶液；
步骤七、将步骤五的硅酸溶胶快速滴加到步骤三的草酸锆胶体溶液中，边滴边搅拌，得硅酸-草酸锆混合溶胶；
步骤八、将步骤六制备的氯化镨溶液，逐滴滴加到步骤七的混合溶胶中，在充分搅拌下，用步骤二所得草酸铵溶液滴入上述混合溶胶中，调其pH值=6，得乳白色凝胶；
步骤九、将步骤八中得到的凝胶进行抽滤，所得滤饼用水洗涤3~4次，在60℃~90℃条件下烘干、粉碎，得镨黄前驱物粉体；
步骤十、取步骤九中的粉体放入球磨机中，按照粉体：氯化钠：氟化钠的质量比为1:0.02~0.05:0.02~0.05称取氯化钠及氟化钠，并依次放入球磨机中，球磨1~2小时，使其充分混合；
步骤十一、将步骤十的混合粉体装入坩埚，置于马弗炉中，通过程序控温5~20℃/min升至750℃~900℃时，保温30min，然后自然降至室温，将煅烧物粉碎、洗涤、烘干即得镨黄色料。
2. 如权利要求1所述的纳米镨黄陶瓷色料的制备方法，其特征在于，主要原料所占质量分数分别为：氧化镨5~15%、氧氯化锆30~45%、硅酸钠30~50%、氯化钠2~5%、氟化钠2~5%。
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