CN105175014B - 一种钴锌绿纳米陶瓷色料的制备方法 - Google Patents

一种钴锌绿纳米陶瓷色料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种钴锌绿纳米陶瓷色料的制备方法，采取溶胶‑凝胶法，制备了钴锌绿色料前驱物，通过低温烧结，制备了一种钴锌绿纳米陶瓷色料；所用原料价格低廉易得，生产工艺简单易控、所用溶剂环境友好，便于工业化生产；本发明制备的色料，具有色调纯正，烧制温度低，能耗少，产品疏松易粉等优点，是烧制优质陶瓷制品的理想色料。

Description

一种钴锌绿纳米陶瓷色料的制备方法
技术领域
本发明涉及精细陶瓷材料技术领域，具体的说是一种钴锌绿纳米陶瓷色料的制备方法。
背景技术
近年来，国内外学者对精细陶瓷色料做了大量的研究工作，取得了骄人的成绩。钴系色料作为一种耐温性能高、成色效果好，施釉方法简单方便等优点，得到了陶瓷工作者的广泛关注。在陶瓷色料研究工作者的努力下，大批钴系色料应运而生。但钴系色料的研究主要集中在钴蓝色料和部分钴绿色料(如钴钛绿，钛钴绿色料)上，而钴锌绿纳米色料尚未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种钴锌绿纳米陶瓷色料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种钴锌绿纳米陶瓷色料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、称取可溶性钴盐，将其溶于水中，搅拌，得钴盐溶液；
步骤二、搅拌条件下，将5mol.L-1的氨水，逐滴滴加到步骤一所得的钴盐溶液中，直至形成透明胶状液体；
步骤三、称取可溶性锌盐，将其溶于水中，搅拌，得锌盐溶液；
步骤四、搅拌条件下，将5mol.L-1的氨水，逐滴滴加到步骤三制备的锌盐溶液中，直至形成透明胶状液体；
步骤五、搅拌条件下，将步骤二所得的胶体溶液滴加到步骤四所得的胶体溶液中，得钴锌混和溶胶溶液；
步骤六、搅拌条件下，将5 mol.L-1的氨水溶液，逐滴滴加到步骤五所得的混合溶胶中，使其pH=6.5~8，得钴锌凝胶体；
步骤七、抽滤步骤六的凝胶体，所得滤饼分别用蒸馏水和乙醇洗涤3~5次，得凝胶滤饼；
步骤八、将步骤七所得的凝胶滤饼于60~90℃温度下烘干，用球磨机干法球磨，得色料前驱体粉体；
步骤九、将步骤八的粉体装入坩埚，置于马弗炉中，通过程序控温5~20℃/min升至550℃~900℃时，保温30min，然后自然降至室温，将煅烧物粉碎、洗涤、烘干，即得钴锌绿色料；
制备过程中主要原料所占质量份数为：钴盐9~30份、锌盐70~91份；
所述的钴盐为氯化钴、硝酸钴或醋酸钴；
所述的锌盐为氯化锌、硝酸锌和醋酸锌。
本发明的有益效果：
本发明提供的钴锌绿纳米陶瓷色料及其制备方法，采取溶胶-凝胶法，制备了钴锌绿色料前驱物，通过低温烧结，制备了一种钴锌绿纳米陶瓷色料；所用原料价格低廉易得，生产工艺简单易控、所用溶剂环境友好，便于工业化生产；本发明制备的色料，具有色调纯正，烧制温度低，能耗少，产品疏松易粉等优点，是烧制优质陶瓷制品的理想色料。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的阐述。
一种钴锌绿纳米陶瓷色料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、称取可溶性钴盐，将其溶于水中，搅拌，得钴盐溶液；
步骤二、搅拌条件下，将5mol.L-1的氨水，逐滴滴加到步骤一所得的钴盐溶液中，直至形成透明胶状液体；
步骤三、称取可溶性锌盐，将其溶于水中，搅拌，得锌盐溶液；
步骤四、搅拌条件下，将5mol.L-1的氨水，逐滴滴加到步骤三制备的锌盐溶液中，直至形成透明胶状液体；
步骤五、搅拌条件下，将步骤二所得的胶体溶液滴加到步骤四所得的胶体溶液中，得钴锌混和溶胶溶液；
步骤六、搅拌条件下，将5 mol.L-1的氨水溶液，逐滴滴加到步骤五所得的混合溶胶中，使其pH=6.5~8，得钴锌凝胶体；
步骤七、抽滤步骤六的凝胶体，所得滤饼分别用蒸馏水和乙醇洗涤3~5次，得凝胶滤饼；
步骤八、将步骤七所得的凝胶滤饼于60~90℃温度下烘干，用球磨机干法球磨，得色料前驱体粉体；
步骤九、将步骤八的粉体装入坩埚，置于马弗炉中，通过程序控温5~20℃/min升至550℃~900℃时，保温30min，然后自然降至室温，将煅烧物粉碎、洗涤、烘干，即得钴锌绿色料。
实施例1
一种钴锌绿纳米陶瓷色料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、称取氯化钴2.38g，将其溶于10mL水中，搅拌，得钴盐溶液；
步骤二、快速搅拌下，将5mol.L-1的氨水，逐滴滴加到步骤一的钴盐溶液中，直至形成透明胶状液体；
步骤三、称取氯化锌6.8g，将其溶于10mL水中，搅拌，得锌盐溶液；
步骤四、快速搅拌下，将5mol.L-1的氨水，逐滴滴加到步骤三制备的锌盐溶液中，直至形成透明胶状液体；
步骤五、搅拌下，将步骤二的胶体溶液滴加到步骤四的胶体溶液中，得钴锌混和溶胶溶液；
步骤六、快速搅拌下，将5 mol.L-1的氨水溶液，逐滴滴加到步骤五的混合溶胶中，使其pH=6.5左右, 得钴锌凝胶体；
步骤七、抽滤步骤六的凝胶体，将所得滤饼分别用蒸馏水、乙醇洗涤3~5次，得凝胶滤饼；
步骤八、将步骤七所得滤饼放入烘箱，在60℃条件下烘干，球磨机干法球磨，得色料前驱体粉体；
步骤九、取步骤八中的粉体放入坩埚，置于马弗炉中，通过程序控温5~20℃/min升至550℃时，保温30min，然后自然降至室温，将煅烧物粉碎、洗涤、烘干，即得钴锌绿色料。
实施例2
一种钴锌绿纳米陶瓷色料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、称取氯化钴2.38g，将其溶于10mL水中，搅拌，得钴盐溶液；
步骤二、搅拌条件下，将5mol.L-1的氨水，逐滴滴加到步骤一的钴盐溶液中，直至形成透明胶状液体；
步骤三、称取氯化锌13.6g，将其溶于15mL水中，搅拌，得锌盐溶液；
步骤四、搅拌条件下，将5mol.L-1的氨水，逐滴滴加到步骤三制备的锌盐溶液中，直至形成透明胶状液体；
步骤五、搅拌条件下，将步骤二的胶体溶液滴加到步骤四的胶体溶液中，得钴锌混和溶胶溶液；
步骤六、搅拌条件下，将5 mol.L-1的氨水溶液，逐滴滴加到步骤五的混合溶胶中，使其pH=7左右, 得钴锌凝胶体；
步骤七、抽滤步骤六的凝胶体，所得滤饼分别用蒸馏水、乙醇洗涤3~5次，得凝胶滤饼；
步骤八、将步骤七所得滤饼放入烘箱，在80℃温度下烘干，球磨机干法球磨，得色料前驱体粉体；
步骤九、取步骤八中的粉体放入装入坩埚，置于马弗炉中，通过程序控温5~20℃/min升至700℃时，保温30min，然后自然降至室温，将煅烧物粉碎、洗涤、烘干，即得钴锌绿色料。
实施例3
一种钴锌绿纳米陶瓷色料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、称取硝酸钴2.91g，将其溶于10mL水中，搅拌，得钴盐溶液；
步骤二、搅拌条件下，将5mol.L-1的氨水，逐滴滴加到步骤一的钴盐溶液中，直至形成透明胶状液体；
步骤三、称取硝酸锌20.97g，将其溶于15mL水中，搅拌，得锌盐溶液；
步骤四、搅拌条件下，将5mol.L-1的氨水，逐滴滴加到步骤三制备的锌盐溶液中，直至形成透明胶状液体；
步骤五、搅拌条件下，将步骤二的胶体溶液滴加到步骤四的胶体溶液中，得钴锌混和溶胶溶液；
步骤六、搅拌条件下，将5 mol.L-1的氨水溶液，逐滴滴加到步骤五的混合溶胶中，使其pH=8左右, 得钴锌凝胶体；
步骤七、抽滤步骤六的凝胶体，所得滤饼分别用蒸馏水、乙醇洗涤3~5次，得凝胶滤饼；
步骤八、将步骤七所得滤饼放入烘箱，在80℃温度下烘干，球磨机干法球磨，得色料前驱体粉体；
步骤九、取步骤八中的粉体放入坩埚，置于马弗炉中，通过程序控温5~20℃/min升至800℃时，保温30min，然后自然降至室温，将煅烧物粉碎、洗涤、烘干，即得钴锌绿色料。
实施例4
一种钴锌绿纳米陶瓷色料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、称取醋酸钴2.49g，将其溶于10mL水中，搅拌，得钴盐溶液；
步骤二、搅拌下，将5mol.L-1的氨水，逐滴滴加到步骤一的钴盐溶液中，直至形成透明胶状液体；
步骤三、称取醋酸锌9.15g，将其溶于10mL水中，搅拌，得锌盐溶液；
步骤四、搅拌下，将5mol.L-1的氨水，逐滴滴加到步骤三制备的锌盐溶液中，直至形成透明胶状液体；
步骤五、搅拌下，将步骤二的胶体溶液滴加到步骤四的胶体溶液中，得钴锌混和溶胶溶液；
步骤六、搅拌下，将5 mol.L-1的氨水溶液，逐滴滴加到步骤五的混合溶胶中，使其pH=7左右, 得钴锌凝胶体；
步骤七、抽滤步骤六的凝胶体，所得滤饼分别用蒸馏水、乙醇洗涤3~5次，得凝胶滤饼；
步骤八、将步骤七所得滤饼放入烘箱，在80℃温度下烘干，球磨机干法球磨，得色料前驱体粉体；
步骤九、取步骤八中的粉体放入坩埚，置于马弗炉中，通过程序控温5~20℃/min升至900℃时，保温30min，然后自然降至室温，将煅烧物粉碎、洗涤、烘干，即得钴锌绿色料。

Claims (3)

1.一种钴锌绿纳米陶瓷色料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、称取可溶性钴盐，将其溶于水中，搅拌，得钴盐溶液；
步骤二、搅拌条件下，将5mol.L-1的氨水，逐滴滴加到步骤一所得的钴盐溶液中，直至形成透明胶状液体；
步骤三、称取可溶性锌盐，将其溶于水中，搅拌，得锌盐溶液；
步骤四、搅拌条件下，将5mol.L-1的氨水，逐滴滴加到步骤三制备的锌盐溶液中，直至形成透明胶状液体；
步骤五、搅拌条件下，将步骤二所得的胶体溶液滴加到步骤四所得的胶体溶液中，得钴锌混和溶胶溶液；
步骤六、搅拌条件下，将5 mol.L-1的氨水溶液，逐滴滴加到步骤五所得的混合溶胶中，使其pH=6.5~8，得钴锌凝胶体；
步骤七、抽滤步骤六的凝胶体，所得滤饼分别用蒸馏水和乙醇洗涤3~5次，得凝胶滤饼；
步骤八、将步骤七所得的凝胶滤饼于60~90℃温度下烘干，用球磨机干法球磨，得色料前驱体粉体；
步骤九、将步骤八的粉体装入坩埚，置于马弗炉中，通过程序控温5~20℃/min升至550℃~900℃时，保温30min，然后自然降至室温，将煅烧物粉碎、洗涤、烘干，即得钴锌绿色料；
制备过程中主要原料所占质量份数为：钴盐9~30份、锌盐70~91份。
2.如权利要求1所述的钴锌绿纳米陶瓷色料的制备方法，其特征在于：所述的钴盐为氯化钴、硝酸钴或醋酸钴。
3.如权利要求1所述的钴锌绿纳米陶瓷色料的制备方法，其特征在于：所述的锌盐为氯化锌、硝酸锌和醋酸锌。
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