CN105702382B - 一种浅色导电钛酸钾粉体的制备方法 - Google Patents

一种浅色导电钛酸钾粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种浅色导电钛酸钾粉体的制备方法，通过二次包覆二次煅烧工艺制备了浅色钛酸钾导电粉体，制备的钛酸钾导电粉体颜色较浅、导电性能稳定，在第一次包覆和第一次煅烧工艺中，不仅能使二次包覆的导电层在其上更加均匀、致密，而且还保证了导电包覆层与核体的结合强度，使其在使用过程中不易脱落，从而影响导电粉体的导电性能。

Description

一种浅色导电钛酸钾粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及无机功能材料技术领域，具体地说，涉及一种浅色钛酸钾导电粉体的制备方法，特别是一种包覆型的导电粉体的制备方法。
背景技术
当前，随着科技进步，导电粉体不仅被广泛应用于抗静电、红外吸收等领域而且在塑料、橡胶、涂料、化纤等领域的作用也越来越突出。传统的导电粉体主要是金属粉系列和碳系列，其中金属粉系如金、铜、铁、镍等，因其在空气中不稳定易氧化，密度大易沉积，严重影响其导电性能；碳系如石墨、碳黑等，导电效果较好，但因其固有的黑色，大大的限制了其应用范围。因此，迫切需要开发色浅、导电性能和稳定性能好的新型导电粉体。
无机浅色导电粉体主要分为二类：①是包覆型导电材料，一般是以氧化钛、氧化锌、云母、钛酸钾、重晶石等为核体在其表面包覆掺杂Sb、In、P等的氧化锡导电层。工业上的导电产品以掺杂Sb的氧化锡为主，包覆型导电产品生产成本较低，但是其体积电阻率较高，如何制备在相同包覆量下体积电阻率较小的产品是亟待解决的问题。②是掺杂型导电氧化物粉体，常见的是导电氧化锌和导电氧化锡，其生产工艺是在高温下对氧化物进行掺杂而形成缺陷固溶体。该类型的导电粉体体积电阻率较低，但其生产成本较高。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服背景技术中的不足，提供一种低成本、色浅、导电性和稳定性能较好的导电钛酸钾粉体的制备方法。
本发明的技术方案是：该制备方案首先是将钛酸钾分散制成钛酸钾悬浮液，然后以钛酸钾晶须为核体，采用化学共沉淀法通过二次包覆、二次干燥工艺在其表面均匀沉积导电层前驱化合物，然后通过二次高温掺杂工艺得到浅色导电粉体材料。
本发明的制备方法采用的以下特征步骤：
(1)钛酸钾分散液的制备：在去离子水中加入钛酸钾粉体，搅拌均匀制得到钛酸钾分散液，其中钛酸钾与去离子水的质量比为1:4～1:20。
(2)锡锑盐酸混合溶液的配制：在1～3mol/L盐酸溶液中加入五水四氯化锡、三氯化锑，搅拌至固体全部溶解，转移到容量瓶中、定容制得锡锑盐酸混合溶液，其中四氯化锡和三氯化锑的质量比为m(SnCl4·5H2O)：m(SbCl3)＝5～20：1。
(3)一次包覆：将步骤(1)中的钛酸钾分散液加热至50～80℃，调节其pH值0.5～5，一边搅拌一边滴加锡锑盐酸混合溶液，同时滴加碱性溶液来维持pH不变，其中SnCl4·5H2O与钛酸钾的质量比为0.4～0.8:1。锡锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温反应0.5～1h，然后将悬浮液过滤并用去离子水洗涤至滤液电导率≤200μS/cm，得到一次包覆的钛酸钾滤饼。
(4)一次热处理：将步骤(3)得到的一次包覆的钛酸钾滤饼干燥、粉碎，然后在马弗炉中400～500℃保温固相反应0.5～2.5h。
(5)二次包覆：将步骤(4)中热处理后的粉分散在去离子水中制得分散液，其中粉体与去离子水的质量比为1:4～1:20。将分散液的pH值调节至0.5～2.5，升温至60～100℃，一边搅拌一边滴加锡锑盐酸混合溶液，同时滴加碱性溶液来维持pH不变，其中SnCl4·5H2O与钛酸钾的质量比为0.6～1.2:1。锡锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温反应0.5～1h，然后将悬浮液过滤并用去离子水洗涤至滤液电导率≤200μS/cm,得到二次包覆的钛酸钾滤饼。
(6)二次热处理：将步骤(5)得到的二次包覆的钛酸钾滤饼干燥、粉碎，然后在500～650℃下保温固相反应0.5～2.5h，即得本发明制备的的浅色钛酸钾导电粉体。
所述的步骤(2)中的锡锑盐酸混合溶液的质量浓度为0.2～0.6g/mL(以SnCL4·5H2O计)。
所述的步骤(3)和步骤(5)中的碱性溶液为氢氧化钠、尿素、氨水、氢氧化钾溶液，其中碱性溶液的物质量浓度为1～4mol/L。
本发明的有益效果在于：
本发明以二次包覆二次煅烧工艺制备浅色导电粉体，其优点在于：①通过二次包覆二次煅烧工艺制备的钛酸钾导电粉体颜色较浅、导电性能稳定；②一次包覆和一次煅烧工艺不仅提供了粉体一定的导电性能，而且还提高了核体的稳定性和活性；③一次包覆和一次煅烧工艺不仅能使二次包覆的导电层在其上更加均匀、致密而且还保证了导电包覆层与核体的结合强度，使其在使用过程中不易脱落，从而影响导电粉体的导电性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
本发明粉体体积电阻率的测定：
在一带刻度的聚丙烯酸酯玻璃管内，放入10g导电凹凸棒土，用9.81×105Pa的压力把导电粉体压在两金属片之间，用万用表测出两金属片间的电阻，根据粉体层的厚度和截面积按照下式计算粉体的电阻率：
Rsp＝R×A/L其中Rsp为体积电阻率(Ω·cm)，R为实际测量电阻(Ω)，A为玻璃管内径截面积(cm2)，L为导电粉体层高度(cm)。本发明粉体白度的测定：
白度是根据国家标准GB/T 23774-2009,标准名称:无机化工产品白度测定的通用方法进行测定的。
实施例1
(1)钛酸钾分散液的制备：取钛酸钾粉体1.0kg加入到20kg的去离子水中，搅拌均匀制得到钛酸钾分散液，备用。
(2)锡锑盐酸混合溶液的配制：将1.7kg五水四氯化锡和0.17kg三氯化锑加入到2mol/L盐酸溶液中，搅拌至固体全部溶解，转移到容量瓶中后、定容制得0.6g/mL锡锑盐酸混合溶液，备用。
(3)一次包覆：将步骤(1)中备用的钛酸钾分散液加热至80℃，调节其pH值为0.5，一边搅拌一边滴加1.33L 0.6g/mL锡锑盐酸混合溶液，同时滴加1mol/L的氢氧化钾溶液来维持pH不变。锡锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温反应0.5h，然后将悬浮液过滤并用去离子水洗涤至滤液电导率为160μS/cm，得到一次包覆的钛酸钾滤饼。
(4)一次热处理：将步骤(3)得到的一次包覆的钛酸钾滤饼干燥、粉碎，然后将粉体置于马弗炉中升温至450℃，并在450℃下保温固相反应1.5h。
(5)二次包覆：将步骤(4)所得热处理后的粉体分散在去离子水中制得分散液，其中粉体与去离子水的质量比为1:20。将分散液的pH值调节至1.5，升温至100℃，一边搅拌一边滴加1.5L 0.6g/mL锡锑盐酸混合溶液，同时滴加1mol/L的氢氧化钾溶液来维持pH不变。锡锑盐酸混合溶液加完后，继续保温反应0.5h，然后将悬浮液过滤并用去离子水洗涤至滤液电导率为178μS/cm,得到二次包覆的钛酸钾滤饼。
(6)二次热处理：将步骤(5)得到的二次包覆的钛酸钾滤饼干燥、粉碎，然后将粉体置于马弗炉中升温至575℃，并在575℃下保温固相反应1.5h，制得浅色钛酸钾导电粉体，粉体的体积电阻率为9.3Ω·cm，白度为84.0。
实施例2
(1)钛酸钾分散液的制备：取钛酸钾粉体1.0kg加入到4.0kg的去离子水中，搅拌均匀制得到钛酸钾分散液，备用。
(2)锡锑盐酸混合溶液的配制：将1.6kg五水四氯化锡和0.4kg三氯化锑加入到1mol/L盐酸溶液，搅拌至固体全部溶解，转移到容量瓶中、定容制得0.4g/mL锡锑盐酸混合溶液，备用。
(3)一次包覆：将步骤(1)中备用的钛酸钾分散液加热至50℃，调节其pH值2.75，一边搅拌一边滴加1L 0.4g/mL锡锑盐酸混合溶液，同时滴加4moL/L的氨水溶液来维持pH不变。锡锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温反应1.0h，然后将悬浮液过滤并用去离子水洗涤至滤液电导率为145μS/cm，得到一次包覆的钛酸钾滤饼。
(4)一次热处理：将步骤(3)中得到的一次包覆的钛酸钾滤饼干燥、粉碎，然后在马弗炉下500℃保温固相反应0.5h。
(5)二次包覆：将步骤(4)中热处理后的粉体分散在去离子水中制得分散液，其中粉体与去离子水的质量比为1:4。将分散液的pH值调节至0.5，升温至80℃，一边搅拌一边滴加3L 0.4g/mL锡锑盐酸混合溶液，同时滴加4moL/L的氨水溶液来维持pH不变。锡锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温反应1.0h，然后将悬浮液过滤并用去离子水洗涤至滤液电导率为115μS/cm,得到二次包覆的钛酸钾滤饼。
(6)二次热处理：将步骤(5)中得到的二次包覆的钛酸钾滤饼干燥、粉碎，然后将粉体置于马弗炉中升温至650℃，并在650℃下保温固相反应0.5h，制得浅色钛酸钾导电粉体，粉体的体积电阻率为8.6Ω·cm，白度为86.5。
实施例3
(1)钛酸钾分散液的制备：取钛酸钾粉体1.0kg加入到6.67kg的去离子水中，搅拌均匀制得到钛酸钾分散液，备用。
(2)锡锑盐酸混合溶液的配制：将1.2kg五水四氯化锡和0.06kg三氯化锑加入到3mol/L盐酸溶液，搅拌至固体全部溶解，转移到容量瓶中、定容制得0.2g/mL锡锑盐酸混合溶液，备用。
(3)一次包覆：将步骤(1)中备用的钛酸钾分散液加热至65℃，调节其pH值5，一边搅拌一边滴加3L 0.2g/mL锡锑盐酸混合溶液，同时滴加2.5mol/L的氢氧化钠溶液来维持pH不变。锡锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温反应0.75h，然后将悬浮液过滤并用去离子水洗涤至滤液电导率为125μS/cm，得到一次包覆的钛酸钾滤饼。
(4)一次热处理：将步骤(3)中得到的一次包覆的钛酸钾滤饼干燥、粉碎，然后将粉体置于马弗炉中升温至400℃，并在400℃下保温固相反应2.5h。
(5)二次包覆：将步骤(4)中热处理后的粉体分散在去离子水中制得分散液，其中粉体与去离子水的质量比为1:6.67。将分散液的pH值调节至2.5，升温至60℃，一边搅拌一边滴加3L 0.2g/mL锡锑盐酸混合溶液，同时滴加2.5mol/L的氢氧化钠溶液来维持pH不变。锡锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温反应0.75h，然后将悬浮液过滤并用去离子水洗涤至滤液电导率为138μS/cm,得到二次包覆的钛酸钾滤饼。
(6)二次热处理：将步骤(5)中得到的二次包覆的钛酸钾滤饼干燥、粉碎，然后将粉体置于马弗炉中升温至550℃，并在550℃下保温固相反应2.5h，制得浅色钛酸钾导电粉体，粉体的体积电阻率为6.5Ω·cm，白度为87.5。
实施例4
(1)钛酸钾分散液的制备：取钛酸钾粉体1.0kg加入到10kg的去离子水中，搅拌均匀制得到钛酸钾分散液，备用。
(2)锡锑盐酸混合溶液的配制：将1.5kg五水四氯化锡和0.15kg三氯化锑加入到2mol/L盐酸溶液，搅拌至固体全部溶解，转移到容量瓶中、定容制得0.4g/mL锡锑盐酸混合溶液，备用。
(3)一次包覆：将步骤(1)中备用的钛酸钾分散液加热至65℃，调节其pH值5，一边搅拌一边滴加1.5L 0.4g/mL锡锑盐酸混合溶液，同时滴加2.5mol/L的尿素溶液溶液来维持pH不变。锡锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温反应0.5h，然后将悬浮液过滤并用去离子水洗涤至滤液电导率为145μS/cm，得到一次包覆的钛酸钾滤饼。
(4)一次热处理：将步骤(3)中得到的一次包覆的钛酸钾滤饼干燥、粉碎，然后将粉体置于马弗炉中升温至450℃，并在450℃下保温固相反应0.5h。
(5)二次包覆：将步骤(4)中热处理后的粉体分散在去离子水中制得分散液，其中粉体与去离子水的质量比为1:10。将分散液的pH值调节至2.5，升温至80℃，一边搅拌一边滴加2.25L 0.4g/mL锡锑盐酸混合溶液，同时滴加2.5mol/L的尿素溶液来维持pH不变。锡锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温反应0.5h，然后将悬浮液过滤并用去离子水洗涤至滤液电导率为167μS/cm,得到二次包覆的钛酸钾滤饼。
(6)二次热处理：将步骤(5)中得到的二次包覆的钛酸钾滤饼干燥、粉碎，然后将粉体置于马弗炉中升温至650℃，并在650℃下保温固相反应1.5h，制得浅色钛酸钾导电粉体，粉体的体积电阻率为3.0Ω·cm，白度为85.0。
对比例1
对比例中省去第一次煅烧工艺，其他操作条件同实施例1，具体操作如下所述：
(1)钛酸钾分散液的制备：取钛酸钾粉体1.0kg加入到20kg的去离子水中，搅拌均匀制得到钛酸钾分散液，备用。
(2)锡锑盐酸混合溶液的配制：将1.7kg五水四氯化锡和0.17kg三氯化锑加入到2mol/L盐酸溶液，搅拌至固体全部溶解，转移到容量瓶中、定容制得0.6g/mL锡锑盐酸混合溶液，备用。
(3)一次包覆：将步骤(1)中备用的钛酸钾分散液加热至80℃，调节其pH值0.5，一边搅拌一边滴加1.33L 0.6g/mL锡锑盐酸混合溶液，同时滴加1mol/L的氢氧化钾溶液来维持pH不变。锡锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温反应0.5h，然后将悬浮液过滤并用去离子水洗涤至滤液电导率为160μS/cm，得到一次包覆的钛酸钾滤饼。
(4)二次包覆：将步骤(3)中得到的一次包覆的钛酸钾滤饼分散在去离子水中制得分散液，其中粉体与去离子水的质量比为1:20。将分散液的pH值调节至1.5，升温至100℃，一边搅拌一边滴加1.5L0.6g/mL锡锑盐酸混合溶液，同时滴加1mol/L的氢氧化钾溶液来维持pH不变。锡锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温反应0.5h，然后将悬浮液过滤并用去离子水洗涤至滤液电导率为178μS/cm,得到二次包覆的钛酸钾滤饼。
(5)热处理：将步骤(4)中得到的二次包覆的钛酸钾滤饼干燥、粉碎，然后将粉体置于马弗炉中升温至575℃，并在575℃下保温固相反应1.5h，制得浅色钛酸钾导电粉体，粉体的体积电阻率为87Ω·cm，白度为65.5。
对比例2
对比例中二次包覆完成后，再经过二次煅烧工艺，其他操作条件同实施例1，具体操作如下所述：
(1)钛酸钾分散液的制备：取钛酸钾粉体1.0kg加入到20kg的去离子水中，搅拌均匀制得到钛酸钾分散液，备用。
(2)锡锑盐酸混合溶液的配制：将1.7kg五水四氯化锡和0.17kg三氯化锑加入到2mol/L盐酸溶液，搅拌至固体全部溶解，转移到容量瓶中、定容制得0.6g/mL锡锑盐酸混合溶液，备用。
(3)一次包覆：将步骤(1)中备用的钛酸钾分散液加热至80℃，调节其pH值0.5，一边搅拌一边滴加1.33L 0.6g/mL锡锑盐酸混合溶液，同时滴加1mol/L的氢氧化钾溶液来维持pH不变。锡锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温反应0.5h，然后将悬浮液过滤并用去离子水洗涤至滤液电导率为160μS/cm，得到一次包覆的钛酸钾滤饼。
(4)二次包覆：将步骤(3)中得到的一次包覆钛酸钾滤饼散在去离子水中制得分散液，其中粉体与去离子水的质量比为1:20。将分散液的pH值调节至1.5，升温至100℃，一边搅拌一边滴加1.5L0.6g/mL锡锑盐酸混合溶液，同时滴加1mol/L的氢氧化钾溶液来维持pH不变。锡锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温反应0.5h，然后将悬浮液过滤并用去离子水洗涤至滤液电导率为178μS/cm,得到二次包覆的钛酸钾滤饼。
(5)一次热处理：将步骤(4)得到的二次包覆的钛酸钾滤饼干燥、粉碎，然后将粉体置于马弗炉中升温至450℃，并在450℃下保温固相反应1.5h。
(6)二次热处理：将步骤(5)中得到的二次包覆的钛酸钾滤饼干燥、粉碎，然后将粉体置于马弗炉中升温至575℃并在575℃下保温固相反应1.5h，制得浅色钛酸钾导电粉体，粉体的体积电阻率为96Ω·cm，白度为71.0。
对比例3
对比例中将一次煅烧工艺条件同二次煅烧工艺条件互换，其他操作条件同实施例1，具体操作如下所述：
(1)钛酸钾分散液的制备：取钛酸钾粉体1.0kg加入到20kg的去离子水中，搅拌均匀制得到钛酸钾分散液，备用。
(2)锡锑盐酸混合溶液的配制：将1.7kg五水四氯化锡和0.17kg三氯化锑加入到2mol/L盐酸溶液，搅拌至固体全部溶解，转移到容量瓶中、定容制得0.6g/mL锡锑盐酸混合溶液，备用。
(3)一次包覆：将步骤(1)中备用的钛酸钾分散液加热至80℃，调节其pH值0.5，一边搅拌一边滴加1.33L 0.6g/mL锡锑盐酸混合溶液，同时滴加1mol/L的氢氧化钾溶液来维持pH不变。锡锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温反应0.5h，然后将悬浮液过滤并用去离子水洗涤至滤液电导率为160μS/cm，得到一次包覆的钛酸钾滤饼。
(4)一次热处理：将步骤(3)中得到的一次包覆的钛酸钾滤饼干燥、粉碎，然后将粉体置于马弗炉中升温至575℃，并在575℃下温固相反应1.5h。
(5)二次包覆：将步骤(4)中热处理后的粉体分散在去离子水中制得分散液，其中粉体与去离子水的质量比为1:20。将分散液的pH值调节至1.5，升温至100℃，一边搅拌一边滴加1.5L 0.6g/mL锡锑盐酸混合溶液，同时滴加1mol/L的氢氧化钾溶液来维持pH不变。锡锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温反应0.5h，然后将悬浮液过滤并用去离子水洗涤至滤液电导率为178μS/cm,得到二次包覆的钛酸钾滤饼。
(6)二次热处理：将步骤(5)中得到的二次包覆的钛酸钾滤饼干燥、粉碎，然后将粉体置于马弗炉中升温至450℃，并在450℃下保温固相反应1.5h，制得浅色钛酸钾导电粉体，粉体的体积电阻率为93Ω·cm，白度为56.5。
对比例4
对比例中将一次包覆条件同二次包覆条件互换(包括包覆量、包覆温度和包覆pH值)，其他操作条件同实施例1，具体操作如下所述：
(1)钛酸钾分散液的制备：取钛酸钾粉体1.0kg加入到20kg的去离子水中，搅拌均匀制得到钛酸钾分散液，备用。
(2)锡锑盐酸混合溶液的配制：将1.7kg五水四氯化锡和0.17kg三氯化锑加入到2mol/L盐酸溶液，搅拌至固体全部溶解，转移到容量瓶中、定容制得0.6g/mL锡锑盐酸混合溶液，备用。
(3)一次包覆：将步骤(1)中备用的钛酸钾分散液加热至100℃，调节其pH值1.5，一边搅拌一边滴加1.5L 0.6g/mL锡锑盐酸混合溶液，同时滴加1mol/L的氢氧化钾溶液来维持pH不变。锡锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温反应0.5h，然后将悬浮液过滤并用去离子水洗涤至滤液电导率为160μS/cm，得到一次包覆的钛酸钾滤饼。
(4)一次热处理：将步骤(3)中得到的一次包覆的钛酸钾滤饼干燥、粉碎，然后将粉体置于马弗炉中升温至450℃，并在450℃下保温固相反应1.5h。
(5)二次包覆：将步骤(4)中热处理后的粉体分散在去离子水中制得分散液，其中粉体与去离子水的质量比为1:20。将分散液的pH值调节至0.5，升温至80℃，一边搅拌一边滴加1.33L 0.6g/mL锡锑盐酸混合溶液，同时滴加1mol/L的氢氧化钾溶液来维持pH不变。锡锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温反应0.5h，然后将悬浮液过滤并用去离子水洗涤至滤液电导率为178μS/cm,得到二次包覆的钛酸钾滤饼。
(6)二次热处理：将步骤(5)中得到的二次包覆的钛酸钾滤饼干燥、粉碎，然后将粉体置于马弗炉中升温至575℃，并在575℃下保温固相反应1.5h，制得浅色钛酸钾导电粉体，粉体的体积电阻率为74Ω·cm，白度为69.5。
对比例5
对比例中二次包覆的包覆条件(包括包覆温度、pH值)均与实施例1中的第一次包覆条件相同，其他操作条件同实施例1，具体操作如下所述：
(1)钛酸钾分散液的制备：取钛酸钾粉体1.0kg加入到20kg的去离子水中，搅拌均匀制得到钛酸钾分散液，备用。
(2)锡锑盐酸混合溶液的配制：将1.7kg五水四氯化锡和0.17kg三氯化锑加入到2mol/L盐酸溶液，搅拌至固体全部溶解，转移到容量瓶中、定容制得0.6g/mL锡锑盐酸混合溶液，备用。
(3)一次包覆：将步骤(1)中备用的钛酸钾分散液加热至80℃，调节其pH值0.5，一边搅拌一边滴加1.33L 0.6g/mL锡锑盐酸混合溶液，同时滴加1mol/L的氢氧化钾溶液来维持pH不变。锡锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温反应0.5h，然后将悬浮液过滤并用去离子水洗涤至滤液电导率为160μS/cm，得到一次包覆的钛酸钾滤饼。
(4)一次热处理：将步骤(3)中得到的一次包覆的钛酸钾滤饼干燥、粉碎，然后将粉体置于马弗炉中升温至450℃，并在450℃下保温固相反应1.5h。
(5)二次包覆：将步骤(4)中热处理后的粉体分散在去离子水中制得分散液，其中粉体与去离子水的质量比为1:20。将分散液的pH值调节至0.5，升温至80℃，一边搅拌一边滴加1.5L 0.6g/mL锡锑盐酸混合溶液，同时滴加1mol/L的氢氧化钾溶液来维持pH不变。锡锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温反应0.5h，然后将悬浮液过滤并用去离子水洗涤至滤液电导率为178μS/cm,得到二次包覆的钛酸钾滤饼。
(6)二次热处理：将步骤(5)中得到的二次包覆的钛酸钾滤饼干燥、粉碎，然后将粉体置于马弗炉中升温至575℃，并在575℃下保温固相反应1.5h，制得浅色钛酸钾导电粉体，粉体的体积电阻率为78Ω·cm，白度为68.0。
对比例6
对比例中二次包覆的包覆条件(包括包覆温度、pH值)均与实施例1中的第二次包覆条件相同，其他操作条件同实施例1，具体操作如下所述：
(1)钛酸钾分散液的制备：取钛酸钾粉体1.0kg加入到20kg的去离子水中，搅拌均匀制得到钛酸钾分散液，备用。
(2)锡锑盐酸混合溶液的配制：将1.7kg五水四氯化锡和0.17kg三氯化锑加入到2mol/L盐酸溶液，搅拌至固体全部溶解转移到容量瓶中、定容制得0.6g/mL锡锑盐酸混合溶液，备用。
(3)一次包覆：将步骤(1)中备用的钛酸钾分散液加热至100℃，调节其pH值1.5，一边搅拌一边滴加1.33L 0.6g/mL锡锑盐酸混合溶液，同时滴加1mol/L的氢氧化钾溶液来维持pH不变。锡锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温反应0.5h，然后将悬浮液过滤并用去离子水洗涤至滤液电导率为160μS/cm，得到一次包覆的钛酸钾滤饼。
(4)一次热处理：将步骤(3)中得到的一次包覆的钛酸钾滤饼干燥、粉碎，然后将粉体置于马弗炉中升温至450℃，并在450℃下保温固相反应1.5h。
(5)二次包覆：将步骤(4)中热处理后的粉体分散在去离子水中制得分散液，其中粉体与去离子水的质量比为1:20。将分散液的pH值调节至1.5，升温至100℃，一边搅拌一边滴加1.5L 0.6g/mL锡锑盐酸混合溶液，同时滴加1mol/L的氢氧化钾溶液来维持pH不变。锡锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温反应0.5h，然后将悬浮液过滤并用去离子水洗涤至滤液电导率为178μS/cm,得到二次包覆的钛酸钾滤饼。
(6)二次热处理：将步骤(5)中得到的二次包覆的钛酸钾滤饼干燥、粉碎，然后将粉体置于马弗炉中升温至575℃，并在575℃保温固相反应1.5h，制得浅色钛酸钾导电粉体，粉体的体积电阻率为72Ω·cm，白度为70.5。
对比例7
对比例中，在包覆量相同的前提下，将实施例1中二次包覆工艺简化成一次包覆工艺，包覆条件同实施例1中的步骤(3)所示、煅烧条件同实施例1中的步骤(4)所示工艺，其他操作条件同实施例1，具体操作如下所述：
(1)钛酸钾分散液的制备：取钛酸钾粉体1.0kg加入到20kg的去离子水中，搅拌均匀制得到钛酸钾分散液，备用。
(2)锡锑盐酸混合溶液的配制：将1.7kg五水四氯化锡和0.17kg三氯化锑加入到2mol/L盐酸溶液，搅拌至固体全部溶解，转移到容量瓶中、定容制得0.6g/mL锡锑盐酸混合溶液，备用。
(3)包覆：将步骤(1)中备用的钛酸钾分散液加热至80℃，调节其pH值0.5，一边搅拌一边滴加2.83L 0.6g/mL锡锑盐酸混合溶液，同时滴加1mol/L的氢氧化钾溶液来维持pH不变。锡锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温反应0.5h，然后将悬浮液过滤并用去离子水洗涤至滤液电导率为160μS/cm，得到包覆的钛酸钾滤饼。
(4)热处理：将步骤(3)得到的包覆的钛酸钾滤饼干燥、粉碎，然后将粉体置于马弗炉中升温至450℃，并在450℃下保温固相反应1.5h，制得浅色钛酸钾导电粉体，粉体的体积电阻率为84Ω·cm，白度为57.5。
对比例8
对比例中，在包覆量相同的前提下，将实施例1中二次包覆工艺简化成一次包覆工艺，包覆条件同实施例1中的步骤(5)所示、煅烧条件同实施例1中的步骤(6)所示工艺，其他操作条件同实施例1，具体操作如下所述：
(1)钛酸钾分散液的制备：取钛酸钾粉体1.0kg加入到20kg的去离子水中，搅拌均匀制得到钛酸钾分散液，备用。
(2)锡锑盐酸混合溶液的配制：将1.7kg五水四氯化锡和0.17kg三氯化锑加入到2mol/L盐酸溶液，搅拌至固体全部溶解，转移到容量瓶中、定容制得0.6g/mL锡锑盐酸混合溶液，备用。
(3)包覆：制步骤(1)中得到钛酸钾分散液pH值调节至1.5，升温至100℃，一边搅拌一边滴加2.83L 0.6g/mL锡锑盐酸混合溶液，同时滴加1mol/L的氢氧化钾溶液来维持pH不变。锡锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温反应0.5h，然后将悬浮液过滤并用去离子水洗涤至滤液电导率为160μS/cm,得到包覆的钛酸钾滤饼。
(4)热处理：将步骤(3)中得到的包覆的钛酸钾滤饼干燥、粉碎，然后将粉体置于马弗炉中升温至575℃，并在575℃下保温固相反应1.5h，制得浅色钛酸钾导电粉体，粉体的体积电阻率为81Ω·cm，白度为63.0。
同时本发明也进行了简化后的一次性包覆，在包覆量相同条件下，采用实施例1中步骤(3)所示包覆工艺条件、步骤(6)所示的煅烧工艺条件和采用实施例1中步骤(5)所示的包覆工艺条件、步骤(4)所示的煅烧工艺条件下制备的浅色导电粉体，无论是颜色、还是导电性能都不如本发明采用实施例1所制备的浅色导电粉体。下表1为本发明中实施例及其对比例制备的导电粉体性能的测试。
表1 为本发明中实施例及其对比例制备的导电粉体性能的测试
体积电阻率(Ω·cm) 白度
实施例1 9.3 84.0
实施例2 8.6 86.5
实施例3 6.5 87.5
实施例4 3.0 85.0
对比例1 87 65.5
对比例2 96 71.0
对比例3 93 56.5
对比例4 74 69.5
对比例5 78 68.0
对比例6 72 70.5
对比例7 84 57.5
对比例8 81 63.0
由本发明的实施例和对比例及表1可知，本发明的方法可以制备出色浅、导电性能好的钛酸钾导电粉，且制备工艺不可互换、缺少，不然将使制备的导电粉体白度降低及其导电性能变差。

Claims (7)

1.一种浅色导电钛酸钾粉体的制备方法，其特征在于：该浅色导电钛酸钾粉体的制备方法如下：
(1)钛酸钾分散液的制备：在去离子水中加入钛酸钾粉体，搅拌均匀制得钛酸钾分散液；
(2)锡锑盐酸混合溶液的配制：在1～3mol/L盐酸溶液中加入五水四氯化锡、三氯化锑，搅拌至固体全部溶解，转移到容量瓶中、定容制得锡锑盐酸混合溶液；
(3)一次包覆：将步骤(1)中的钛酸钾分散液加热至50～80℃，调节其pH值0.5～5，一边搅拌一边滴加锡锑盐酸混合溶液，同时滴加碱性溶液来维持pH不变，锡锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温反应0.5～1h，然后将悬浮液过滤并用去离子水洗涤至滤液电导率≤200μS/cm，得到一次包覆的钛酸钾滤饼；
(4)一次热处理：将步骤(3)得到的一次包覆的钛酸钾滤饼干燥、粉碎，然后在马弗炉中保温固相反应；
(5)二次包覆：将步骤(4)中热处理后的粉分散在去离子水中制得分散液，将分散液的pH值调节至0.5～2.5，升温至60～100℃，一边搅拌一边滴加锡锑盐酸混合溶液，同时滴加碱性溶液来维持pH不变，锡锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温反应0.5～1h，然后将悬浮液过滤并用去离子水洗涤至滤液电导率≤200μS/cm,得到二次包覆的钛酸钾滤饼；
(6)二次热处理：将步骤(5)得到的二次包覆的钛酸钾滤饼干燥、粉碎，然后在500～650℃下保温固相反应0.5～2.5h，得浅色钛酸钾导电粉体。
2.如权利要求1所述的浅色导电钛酸钾粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中钛酸钾与去离子水的质量比为1:4～1:20。
3.如权利要求1所述的浅色导电钛酸钾粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中锡锑盐酸混合物溶液中的五水四氯化锡和三氯化锑的质量比为m(SnCl4·5H2O)：m(SbCl3)＝5～20：1，锡锑盐酸混合物溶液的质量浓度为0.2～0.6g/mL。
4.如权利要求1所述的浅色导电钛酸钾粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的SnCl4·5H2O与钛酸钾的质量比为0.4～0.8:1。
5.如权利要求1所述的浅色导电钛酸钾粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中在马弗炉中保温固相反应温度为400～500℃，时间为0.5～2.5h。
6.如权利要求1所述的浅色导电钛酸钾粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)和步骤(5)中的碱性溶液为氢氧化钠、尿素、氨水、氢氧化钾溶液，其中碱性溶液的物质量浓度为1～4mol/L。
7.如权利要求1所述的浅色导电钛酸钾粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中分散液中的粉体与去离子水的质量比为1:4～1:20，滴加的锡锑盐酸混合溶液中SnCl4·5H2O与钛酸钾的质量比为0.6～1.2:1。
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