CN1385862A - 一种浅色超细导电粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种浅色超细导电粉的制备方法。本发明先将二氧化钛浆液打浆,然后将含锡盐和锑盐的溶液加入其中,控制反应条件,使二氧化钛表面均匀包上锡锑,然后洗涤过滤干燥,最后经煅烧形成以二氧化钛为载体,表面包覆锡锑固溶体的浅色超细导电粉。本发明制备的导电粉具有白度与导电性俱佳的优点,加之采用包覆技术,使得本发明制备成本低,易于工业化生产,具有广阔的应用前景。
Description
本发明属于超细材料的制备方法，涉及一种具有导电性能的无机粉体，尤其涉及一种超细浅色表面包覆锡锑的氧化物导电粉体的制备。
随着社会科技的不断进步，人们对导电材料的要求也逐步提高。在能源、化工、电子、纺织、医学等诸多领域，导电材料的发展制约着许多领域的进一步扩展。人们已经将导电粉作为添加剂加入到一些重要的化工原料中，使其具有导电性，从而得到一些具有特殊功能的新材料，如导电塑料、导电涂料、防静电塑料、防静电织物等。目前所用的导电粉为金属粉、碳系粉、有机粉和金属氧化物粉，前两种价格昂贵，且颜色深，有机导电填料不耐高温，不耐腐蚀，金属氧化物粉大多存在导电性不佳，颜色深的缺陷。国际上许多发达国家把发展浅色的导电金属氧化物粉作为重要课题来研究。目前在我国，浅色导电粉的研究还处于起步阶段，面对当前国内高速发展的电子工业及其他高新技术产业，这种化学性能稳定、电性能可靠的浅色导电粉作为一种新型精细化工产品，前景是相当广阔的。
关于浅色导电粉的研究主要集中在日本和西欧，所用的制备方法各不相同，导电性和白度也有差异。日本专利平2-248489公开了一种固相法制备导电粉的方法，该法将氧化亚锡和氧化锡粉末和锑的氧化物粉末混合，然后在900～1200摄氏度煅烧而成。此法对原料要求较高，最好为高纯度、粒径小的粉体，加上高温处理，导致其成本较高；英国专利No.2252551公开了一种用二氧化硅和含氧化锑的氧化锡包覆二氧化钛的导电粉的制备方法，该法先用二氧化硅包覆二氧化钛，形成隔离层，再将可水解的锡盐和锑盐加入，控制条件进行沉积包膜，最后干燥煅烧而成。此法步骤过多，且得到的产物导电性不佳(300-400Ω·cm)。日本专利特开平6-207118公开了一种含磷氧化锡包覆二氧化钛的白色导电粉的制备方法，此法在二氧化钛粒子表面先均匀沉积上一层含锡水化物，然后再包覆0.1～1％的磷原料制得，进而再在非氧化气氛中，最好使用惰性气体或还原性气体在500～800摄氏度加热处理。最好是用1～10升/分的速度将还原性气体或氮气通入进行加热处理获得形状稳定的产物。该法运用了惰性气体保护，对工艺设备要求较高。
本发明的目的在于公开一种白度与导电性俱佳的浅色导电粉体的制备方法，以克服现有技术上的缺陷。
本发明的构思如下：
为获得导电性与白度具佳的粉体，发明人利用锑掺杂氧化锡(AntimonyDoped Tin Oxide)的优良导电性能与超细二氧化钛的光学效应，将氧化锡或氧化锑包覆在超细TiO2粉表面。由于采用了致密包膜技术，在超细TiO2表面均匀包上了一层锡锑固溶体，利用其晶格缺陷产生的载流子达到导电的目的，并且由于选用的TiO2粒径较小，再精密控制包覆层的厚度，使得导电粉的粒径较小，具有高比表面积，利于载流子的传导，提高了电导率，加之二氧化钛作为具有优良的光学效应，使得粉体颜色变白，并且由于采用了包膜技术，用廉价的TiO2做核，极大的降低了成本，使得本发明具有良好的应用前景。
根据以上构思，本发明提出的技术方案依次包括以下步骤：
(1)二氧化钛处理：将二氧化钛在去离子水中打浆；
(2)锡盐和锑盐溶液配制：将锡盐和锑盐分别在水中溶解，控制pH在0～5，浓度为50～250g/l；
所说的锡盐指硫酸锡、氯化锡、氯化亚锡或硝酸锡中的一种或一种以上，锑盐为硫酸锑、硝酸锑或氯化锑中的一种或一种以上；
(3)将步骤(2)配好的含锡、锑盐的溶液分别加入步骤(1)的二氧化钛浆液中，亦可将锡盐与锑盐溶液混合后加入二氧化钛溶液，其中：锡锑的重量百分比以Sb2O3/SnO4计为2.5-50％，锡盐与二氧化钛的比例(以Sb2O3/TiO2计)为10-80％，温度控制在30-90℃，时间为0.5-4.5小时，用碱液调节pH值，终点pH值为7-13，获得前驱体；
所说的碱液为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢氨、氨水、碳酸铵、尿素、氢氧化钾或碳酸钾的水溶液的一种或一种以上，其浓度为50-250g/l；
(4)前驱体热处理：将前驱体洗涤、过滤后，在80-120℃干燥，然后在350-800℃下煅烧0.5-3小时，粉碎后即得到本发明所公开的浅色导电粉。
采用本发明的方法所制备的浅色超细导电粉的体积电阻率为40-90Ω·cm。
图1为未经处理的二氧化钛的透射电镜照片(TEM)；
图2为浅色超细导电粉的透射电镜照片(TEM)；
由图1和图2的比较可看出本发明的浅色超细导电粉，其形貌为球状TiO2表面致密均匀包覆了一层锡锑固溶体(晶粒大小为50～100nm)。
该粉体用白度仪测试的结果如下：
L＝80～97，a＝-0.5～0.6，b＝-2.0～-0.1
其中，L为亮度，a为红绿比，b为黄蓝比。
由此可见，该粉体的白度较好，达到了导电性与白度具佳的效果。
本发明的浅色超细导电粉，由于采用了致密包膜技术和廉价的载体，使得该粉体具有成本低、白度与导电性具佳的优点，并且由于该粉体为无机物，耐温、耐腐蚀性好，可广泛运用于电子工业和航空工业，亦可用来制备抗静电塑料、涂层、织物等。
综上所述，采用本发明的方法所制备的浅色超细导电粉具有制备成本低、工艺简单、导电性能优异，白度好，易于工业化生产的特点，具有十分广阔的应用前景。下面将通过实例对制备过程有关细节作进一步说明。
实施例1
将30.0克二氧化钛加入到300mlH2O中打浆，控温45±0.5℃，用150min的时间将150ml浓度为70g/l的硫酸锡溶液和50ml浓度为60g/l的三氯化锑溶液同时滴加入二氧化钛浆液，用氢氧化钾控制终点pH值在9.2左右，滴加完毕后，熟化20分钟，洗涤、过滤后，将滤饼在105℃下干燥3小时，然后在750℃下煅烧1.5个小时后，粉碎即得到浅色超细导电粉。
所得的粉体白度指标为L＝83.1，a＝0.21，b＝-0.06，体积电阻率为95Ω·cm。
实施例2
将30.0克二氧化钛加入到300mlH2O中打浆，控温75±0.5℃，用250min的时间将100ml浓度为150g/l的氯化锡溶液、50ml浓度为80g/l的氯化亚锡溶液及50ml浓度为90g/l的三氯化锑溶液的同时滴加入二氧化钛浆液，用氢氧化钠控制终点pH值在12.2左右，滴加完毕后，熟化20分钟，洗涤、过滤后，将滤饼在100℃下干燥3小时，然后在650℃下煅烧3小时后，粉碎即得到浅色超细导电粉。
所得的粉体白度指标为L＝90.1，a＝0.32，b＝-1.06，体积电阻率为45Ω·cm。
实施例3
将30.0克二氧化钛加入到300mlH2O中打浆，控温75±0.5℃，用250min的时间将250ml含37.5克氯化锡和8.34克三氯化锑的混合液滴加入二氧化钛浆液，用氢氧化钠控制终点pH值在10.5左右，滴加完毕后，熟化20分钟，洗涤、过滤后，将滤饼在105℃下干燥3小时，然后在550℃下煅烧3小时后，粉碎即得到浅色超细导电粉。
所得的粉体白度指标为L＝86.1，a＝-0.02，b＝-1.25，体积电阻率为75Ω·cm。
Claims (8)
1.一种浅色超细导电粉的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
(1)将二氧化钛在水中打浆；
(2)将锡盐和锑盐分别在水中溶解，控制pH在0～5，浓度为50～250g/l；
(3)将步骤(2)配好的含锡、锑盐的溶液分别加入步骤(1)的二氧化钛浆液中或将锡盐与锑盐溶液混合后加入二氧化钛溶液，用碱液调节pH值，终点pH值为7-13，获得前驱体；
(4)前驱体热处理：将前驱体洗涤、过滤、干燥，然后煅烧，粉碎后即得到浅色导电粉。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的锡盐指硫酸锡、氯化锡、氯化亚锡或硝酸锡中的一种或一种以上，锑盐为硫酸锑、硝酸锑或氯化锑中的一种或一种以上。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的碱液为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢氨、氨水、碳酸铵、尿素、氢氧化钾或碳酸钾的水溶液的一种或一种以上，其浓度为50-250g/l。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，煅烧温度为350-800℃。
5.如权利要求1或4所述的方法，其特征在于，煅烧时间为0.5-3小时。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)的温度为30-90℃。
7.如权利要求1或6所述的方法，其特征在于，步骤(3)的反应时间为0.5-4.5小时。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中锡锑的重量百分比以Sb2O3/SnO4计为2.5-50％，锡盐与二氧化钛的比例(以Sb2O3/TiO2计)为10-80％。
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