CN103985430A - 掺锑的氧化锡包覆二氧化钛复合导电材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种掺锑的氧化锡包覆二氧化钛复合导电材料及制备方法。所述复合导电材料，由包覆层掺锑的二氧化锡的摩尔含量与二氧化钛的摩尔百分含量比为：（0.3~0.9）：1组成。其制备方法过程包括：将二氧化钛加入到去离子水中配制成摩尔浓度为10~20%悬浮液1，将结晶四氯化锡和三氯化锑加入到盐酸溶液中配成溶液2，将氢氧化钠加入到去离子水中配制成溶液3，将三种溶液混合，陈化反应后经离心、洗涤、干燥、煅烧得到复合导电材料。本发明具有如下优点：共沉淀法制备的复合导电材料，合成工艺简单，制备的粉体成分均匀、纯度较高、化学计量比可控制，制备出的导电粉体材料纯度高，颜色浅，粒径小，分散性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种掺锑的氧化锡包覆二氧化钛复合导电材料及制备方法，属于复合导电材料技术领域。
背景技术
锑掺杂二氧化锡（antimony doped tin oxide，简称ATO）是一种n型半导体材料，其粉体具有优良的导电能力，且其疏松密度比金属粉体小，在基体材料中稳定分散而不易聚集沉降，不会出现因金属粉体的氧化而导致导电能力下降的现象，在制备涂料、导电材料、红外吸收材料和抗静电材料等方面具有广泛的应用前景，是一种极具发展潜力的多功能材料。
目前，经高温烧结后的ATO粉体为蓝色粉末，其颜色限制了它的应用，并且我国的锡、锑资源缺乏，为降低生产成本，选择利用资源更加丰富，且价钱更实惠的二氧化钛为原料，通过在其表面包覆一层导电的ATO，使其具有导电性。复合型的导电粉体可以减少ATO的用量又能增加ATO的白度，从而在大规模工业生产中可以降低成本。另外，用ATO包覆TiO2获得的ATO/TiO2复合导电粉体，能同时具备ATO与TiO2的优点：既有一定的导电性，颜色较浅，能吸收紫外光，又具有很好的耐候性及高温使用性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种掺杂的氧化锡包覆二氧化钛复合导电材料及制备方法。该复合导电材料具有分散性高和导电性好的特点。其制备工艺简单，生产成本低。
本发明采取以下技术方案加以实现：一种掺锑的氧化锡包覆二氧化钛复合导电材料，其特征在于，该复合导电材料包覆层为掺锑的氧化锡，其中，锑的摩尔百分含量为：1~9%；氧化锡的摩尔百分含量为：1~99%；包覆层内为二氧化钛，其中，包覆层掺锑的二氧化锡的摩尔含量与二氧化钛的摩尔百分含量比为：（0.3~0.9）：1。
上述的掺锑的氧化锡包覆二氧化钛复合导电材料的制备方法，其特征在于包括以下过程步骤：
在超声分散的条件下，将二氧化钛加入到去离子水中配制成摩尔浓度为10~20%悬浮液1，按锑与锡的摩尔比（0.01~0.09）：（0.91~0.99）将结晶四氯化锡和三氯化锑加入到浓度为2~6mol/L的盐酸溶液中配成摩尔浓度为60~90%的溶液2，将氢氧化钠加入到去离子水中配制成浓度为1~6mol/L的沉淀剂为溶液3，在不断搅拌的条件下，按照溶液2锡和锑的摩尔浓度与溶液1的摩尔浓度比为1：（3~6），将溶液2滴加到溶液1里面，在按溶液3与溶液2的摩尔浓度比为1：（2~7），将溶液3滴加到溶液1与溶液2的混合液中。滴加完成后继续搅拌0.5~1h得到的白色沉淀为前驱物；将前驱物在空气中放置3~6h后，经过去离子水离心洗涤之后，得到的固体在温度60~120℃干燥5~10h；干燥后的产物经研磨后，在马弗炉中在温度为300~900℃进行热处理2h，得到粉状的掺锑的氧化锡包覆二氧化钛复合导电材料。
本发明具有如下优点：共沉淀法制备掺锑的氧化锡包覆二氧化钛复合导电材料，合成过程中具有很大的调配空间，改变工艺参数较为方便，制备的粉体成分均匀、纯度较高、化学计量比可控制，并且工艺简单易行、合成周期短、成本较低，适用于批量生产。此方法可以有效的控制ATO的包覆量，且包覆层完整均匀，制备出的导电粉体纯度高，颜色浅，粒径小，分散性好。
附图说明
图1 为本发明实施例1所制得的没有ATO包覆层的二氧化钛的扫描电镜图。
图2 为本发明实施例1所制得的掺锑的氧化锡包覆二氧化钛复合导电材料的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1：
将2.000g二氧化钛加入到150ml去离子水中超声分散2h配制成悬浮液1；取质量浓度为18%的盐酸溶液20mL，在不断搅拌的情况下，加入4.383g结晶四氯化锡，待完全溶解后再加入0.143g氯化锑，得到溶液2；取2.000g氢氧化钠加入50mL去离子水中配制成澄清溶液3；在搅拌下将溶液2与溶液3同时滴加到悬浮液1中，反应完成后继续搅拌0.5h，陈化5h后用去离子水离心洗涤，洗涤到溶液中无氯离子，115℃下干燥5h，干燥后的粉体研磨后在500℃下煅烧2h，即得到掺锑的氧化锡包覆二氧化钛复合导电粉体材料。该导电粉体由粒径为25nm的锑掺杂氧化锡包覆层包覆二氧化钛组成。其该导电材料，电阻率为1.19×103Ω·cm。
实施例2：
将1.500g二氧化钛加入到150ml去离子水中超声分散2h配制成悬浮液1；取质量浓度为18%的盐酸溶液20mL，在不断搅拌的情况下，加入4.602g结晶四氯化锡，待完全溶解后再加入0.150g氯化锑，得到溶液2；取4.000g氢氧化钠加入50mL去离子水中配制成澄清溶液3；在搅拌的条件下，将溶液2与溶液3同时滴加到悬浮液1中，反应完成后继续搅拌0.5h，陈化5h后离心洗涤，80℃下干燥10h，干燥后的粉体研磨后在500℃下煅烧2h，即得到掺锑的氧化锡包覆二氧化钛复合导电粉体材料。
实施例3：
本实施例实验步骤与实施例1相同，不同之处在于将热处理温度由500℃变为700℃，得到掺锑的氧化锡包覆二氧化钛复合导电粉体材料。
Claims (2)
1.一种掺锑的氧化锡包覆二氧化钛复合导电材料，其特征在于，该复合导电材料包覆层为掺锑的氧化锡，其中，锑的摩尔百分含量为：1~9%；氧化锡的摩尔百分含量为：1~99%；包覆层内为二氧化钛，其中，包覆层掺锑的二氧化锡的摩尔含量与二氧化钛的摩尔百分含量比为：（0.3~0.9）：1。
2.一种按权利要求1所述的掺杂氧化锡包覆二氧化钛复合导电材料的制备方法，其特征在于包括以下过程：在超声分散的条件下，将二氧化钛加入到去离子水中配制成摩尔浓度为10~20%悬浮液1，按锑与锡的摩尔比（0.01~0.09）：（0.91~0.99）将结晶四氯化锡和三氯化锑加入到浓度为2~6mol/L的盐酸溶液中配成摩尔浓度为60~90%的溶液2，将氢氧化钠加入到去离子水中配制成浓度为1~6mol/L的沉淀剂为溶液3，在不断搅拌的条件下，按照溶液2锡和锑的摩尔浓度与溶液1的摩尔浓度比为1：（3~6），将溶液2滴加到溶液1里面，在按溶液3与溶液2的摩尔浓度比为1：（2~7），将溶液3滴加到溶液1与溶液2的混合液中，滴加完成后继续搅拌0.5~1h得到的白色沉淀为前驱物；将前驱物在空气中放置3~6h后，经过去离子水离心洗涤之后，得到的固体在温度60~120℃干燥5~10h；干燥后的产物经研磨后，在马弗炉中在温度为300~900℃进行热处理2h，得到粉状的掺锑的氧化锡包覆二氧化钛复合导电材料。
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