CN106381521A - 一种表面包覆掺铝氧化锌的导电二氧化钛晶须制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种表面包覆掺铝氧化锌的导电二氧化钛晶须制备方法，按照下述步骤进行：(1)将二氧化钛与钾盐溶液混合、抽滤干燥、煅烧、水煮、再抽滤干燥处理制备出钛酸钾晶须。(2)在10‑3～10mol/L HCl溶液中酸洗1～12h，经抽滤、洗涤、干燥、煅烧形成二氧化钛晶须。(3)将二氧化钛晶须与去离子水混合搅拌、超声分散使二氧化钛纳米颗粒均匀的分散在溶液中，在恒温搅拌的条件下，加入一定比例的锌盐和铝盐混合溶液，控制混合溶液的pH为7～14，反应结束后，经离心、洗涤、干燥、400～800℃高温处理1～5h，得到表面包覆掺铝氧化锌的导电二氧化钛晶须。上述表面包覆掺铝氧化锌的导电二氧化钛晶须导电能力强、颜色浅，制备方法简单、生产成本低廉，材料来源广泛且都是环境友好型、安全性高，适合工业化大规模生产。

Description

一种表面包覆掺铝氧化锌的导电二氧化钛晶须制备方法
技术领域
本发明涉及一种表面包覆掺铝氧化锌的导电二氧化钛晶须制备方法，属于化工技术领域。
背景技术
随着研究的深入发展，导电粉体的种类越来越多，目前较为成熟的是ATO(掺杂锑元素的二氧化锡)导电粉体，纺织品中含有的重金属离子锡和锑是以化合物的形式存在，通常情况下对人不会有危害。但当人体出汗时，汗液会萃取出有害重金属离子，这类金属离子被人体吸收后积聚在人体的各个器官中，长时间积累下去就会对人体造成极大的危害，尤其对于儿童的伤害更为严重。目前重金属锑已被列入生态纺织品监测项目，是欧洲检测ASTMF963测试规定的八大重金属之一。根据我国生态纺织品技术要求GB/T 18885-2009以及国际环保纺织协会国际生态纺织品技术要求OEKO-TEX*Standard 100-2010对纺织品中限制重金属锑的使用量在30mg/kg以内，德国采用立法的手段规定纺织品加工中禁止使用锑。
随着高分子材料应用领域的不断扩大，电子制品、通讯产业的迅速发展和普及，人们对洁净生活环境的要求不断提高，需要施行防静电的范围越来越广。在国际竞争力方面，未来中国纺织行业还将面临来自环境治理、绿色制造等更多领域的挑战，尤其是发达国家不断提高对纺织品中有害物质的含量的要求标准。因此，开发色浅、导电性好、无毒无害、稳定性高、成本低的导电填料具有广阔的市场前景。
掺杂铝元素的氧化锌，具有优异的导电特性，且外观呈现浅黄色，符合浅色导电粉体的要求。铝掺杂氧化锌具有与锑掺杂氧化锡相比拟的光学和电学性质，却在氢等离子体气氛中又具有后者所没有的稳定性，并且无毒，对环境友好，所以，铝掺杂氧化锌被誉为最有希望替代锑掺杂氧化锡的化合物。经检索发现，中国专利：CN 104630898A，名称为一种导电二氧化钛晶须的制备方法，该专利自述为：在二氧化钛晶须表面包覆一层掺锑氧化锡，制备出的导电晶须直径0.1～0.3μm、长度0.4～5μm，体积电阻率为3.8～45Ω﹒cm，白度值为80～95。该方法采用的原料锡盐和锑盐均为重金属盐，对人体有危害，污染环境，且原料价格昂贵，难以满足大规模生产以及服用的需求。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种表面包覆掺铝氧化锌的导电二氧化钛晶须制备方法，提高导电二氧化钛的导电性能，制备方法简单，生产成本低，不产生污染，适合工业化大规模生产。
技术方案：一种表面包覆掺铝氧化锌的导电二氧化钛晶须制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)称取适量的可溶性钾盐溶解在去离子水中配置钾盐的饱和溶液，按照钾和钛的摩尔比为1～8：1，将二氧化钛纳米颗粒加入到所述钾盐饱和溶液中，得到混合溶液，经充分的搅拌、抽虑干燥，将白色固体颗粒在450～1250℃煅烧1～10h、沸水水煮1～24h、抽虑干燥处理制备出钛酸钾晶须。
(2)配置浓度为10-3～10mol/LHCL溶液，加入所述的钛酸钾晶须并置于恒温水浴锅温中，水浴锅温度设置65℃，酸洗1～10h，经抽虑洗涤、干燥后得到的白色固体进行煅烧，煅烧温度为600～1300℃，保温时间为1～10h，制备出二氧化钛晶须。
(3)将上述的二氧化钛晶须与去离子水混合搅拌、超声分散使二氧化钛纳米颗粒均匀的分散在溶液中，制备二氧化钛悬浊液，二氧化钛晶须的固含量为1～20％；称取一定量的可溶性锌盐和铝盐配置混合溶液，其中，锌离子与二氧化钛的摩尔比为1～50:100，锌离子与铝离子的摩尔比为1～20:100；配置浓度为0.1mol/L～2mol/L的强碱溶液。
(4)在恒温搅拌的条件下，将锌盐、铝盐混合溶液滴加到二氧化钛悬浊液中，同时滴加强碱溶液保证溶液的pH为7～14，反应温度为40～80℃，反应时间为1～5h。反应结束后，经离心、洗涤、干燥、400～800℃高温处理1～5h，得到表面包覆掺铝氧化锌的导电二氧化钛晶须。
步骤(1)中，所述钾盐为氧化钾、氯化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、硝酸钾和氯酸钾中的一种。
步骤(2)中，所述锌盐为硫酸锌、氯化锌、醋酸锌和硝酸锌中的一种。
步骤(3)中，所述铝盐为硫酸铝、氯化铝、硝酸铝中的一种。
步骤(4)中，所述碱液为氨水、尿素、碳酸铵、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种。
步骤(4)中，超声处理时间为10～60min，超声处理功率为60～3600W。
所述干燥温度均为50～90℃，干燥时间均为6～16h。
有益效果：与现有技术相比，本发明的优点是：
(1)掺杂铝元素的氧化锌包覆材料无毒无害，从而减少了污染，且原料来源广泛，成本低廉，适合工业化大规模生产。
(2)采用晶须替代球形粉体。二氧化钛晶须是一种棒状材料，不容易发生团聚，能够较好的分散在基体中。此外，二氧化钛导电晶须具有较好的长径比，这种结构使其在材料基体内通过首尾搭接的方式连在一起，更加有利于实现通路、逸散产生的静电。
(3)制得的导电二氧化钛晶须的颜色较浅、导电性好、无毒无害、成本低、形貌以及性能稳定。本发明的导电晶须直径为0.1～0.5μm，长度为1.7～5μm、表面电阻率为7～30Ω·cm，白度值(L)最高可达85.6。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐明本发明。
实施例1：一种表面包覆掺铝氧化锌的导电二氧化钛晶须制备方法，包括以下步骤：
(1)称取适量的可溶性钾盐溶解在去离子水中配置钾盐的饱和溶液，按照钾和钛的摩尔比为1：1，将二氧化钛纳米颗粒加入到所述钾盐饱和溶液中，得到混合溶液，经充分的搅拌、抽虑干燥，将白色固体颗粒在450℃煅烧1h、沸水水煮1h、抽虑干燥处理制备出钛酸钾晶须。
(2)配置浓度为10-3mol/LHCL溶液，加入所述的钛酸钾晶须并置于恒温水浴锅温中，水浴锅温度设置65℃，酸洗10h，经抽虑洗涤、干燥后得到的白色固体进行煅烧，煅烧温度为700℃，保温时间为10h，制备出二氧化钛晶须。
(3)将上述的二氧化钛晶须与去离子水混合搅拌、超声分散使二氧化钛纳米颗粒均匀的分散在溶液中，制备二氧化钛悬浊液，二氧化钛晶须的固含量为1％；称取一定量的可溶性锌盐和铝盐配置混合溶液，其中，锌离子与二氧化钛的摩尔比为25:100，锌离子与铝离子的摩尔比为20:100；配置浓度为2mol/L的强碱溶液。
(4)在恒温搅拌的条件下，将锌盐、铝盐混合溶液滴加到二氧化钛悬浊液中，同时滴加强碱溶液保证溶液的pH为7，反应温度为80℃，反应时间为5h。反应结束后，经离心、洗涤、干燥、800℃高温处理1小时，得到包覆掺铝氧化锌的导电二氧化钛晶须。得到的导电二氧化钛晶须的表面电阻率为30Ω·cm，白度值76.4。
实施例2：一种表面包覆掺铝氧化锌的导电二氧化钛晶须制备方法，包括以下步骤：
(1)称取适量的可溶性钾盐溶解在去离子水中配置钾盐的饱和溶液，按照钾和钛的摩尔比为8：1，将二氧化钛纳米颗粒加入到所述钾盐饱和溶液中，得到混合溶液，经充分的搅拌、抽虑干燥，将白色固体颗粒在1250℃煅烧5h、沸水水煮10h、抽虑干燥处理制备出钛酸钾晶须。
(2)配置浓度为10mol/L HCL溶液，加入所述的钛酸钾晶须并置于恒温水浴锅温中，水浴锅温度设置65℃，酸洗5h，经抽虑洗涤、干燥后得到的白色固体进行煅烧，煅烧温度为600℃，保温时间为1h，制备出二氧化钛晶须。
(3)将上述的二氧化钛晶须与去离子水混合搅拌、超声分散使二氧化钛纳米颗粒均匀的分散在溶液中，制备二氧化钛悬浊液，二氧化钛晶须的固含量为20％；称取一定量的可溶性锌盐和铝盐配置混合溶液，其中，锌离子与二氧化钛的摩尔比为1:100，锌离子与铝离子的摩尔比为1:100；配置浓度为0.1mol/L的强碱溶液。
(4)在恒温搅拌的条件下，将锌盐、铝盐混合溶液滴加到二氧化钛悬浊液中，同时滴加强碱溶液保证溶液的pH为14，反应温度为40℃，反应时间为1h。反应结束后，经离心、洗涤、干燥、400℃高温处理5h，得到包覆掺铝氧化锌的导电二氧化钛晶须。得到的导电二氧化钛晶须的表面电阻率为10Ω·cm，白度值85.6。
实施例3：一种表面包覆掺铝氧化锌的导电二氧化钛晶须制备方法，包括以下步骤：
(1)称取适量的可溶性钾盐溶解在去离子水中配置钾盐的饱和溶液，按照钾和钛的摩尔比为4：1，将二氧化钛纳米颗粒加入到所述钾盐饱和溶液中，得到混合溶液，经充分的搅拌、抽虑干燥，将白色固体颗粒在1050℃煅烧10h、沸水水煮24h、抽虑干燥处理制备出钛酸钾晶须。
(2)配置浓度为1mol/L HCL溶液，加入所述的钛酸钾晶须并置于恒温水浴锅温中，水浴锅温度设置65℃，酸洗1h，经抽虑洗涤、干燥后得到的白色固体进行煅烧，煅烧温度为1300℃，保温时间为6h，制备出二氧化钛晶须。
(3)将上述的二氧化钛晶须与去离子水混合搅拌、超声分散使二氧化钛纳米颗粒均匀的分散在溶液中，制备二氧化钛悬浊液，二氧化钛晶须的固含量为10％；称取一定量的可溶性锌盐和铝盐配置混合溶液，其中，锌离子与二氧化钛的摩尔比为50:100，锌离子与铝离子的摩尔比为10:100；配置浓度为1mol/L的强碱溶液。
(4)在恒温搅拌的条件下，将锌盐、铝盐混合溶液滴加到二氧化钛悬浊液中，同时滴加强 碱溶液保证溶液的pH为10，反应温度为60℃，反应时间为3h。反应结束后，经离心、洗涤、干燥、650℃高温处理4小时，得到包覆掺铝氧化锌的导电二氧化钛晶须。得到的导电二氧化钛晶须的表面电阻率为7Ω·cm，白度值67.4。
本发明得到的表面包覆掺铝氧化锌的导电二氧化钛晶须的体积电阻率采用四探针法测量，本发明得到的表面包覆掺铝氧化锌的导电二氧化钛晶须的表面电阻率为7～30Ω·cm，白度值(L)为65.7～85.6。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种表面包覆掺铝氧化锌的导电二氧化钛晶须制备方法，其特征在于该方法包括以下4个步骤：
(1)称取适量的可溶性钾盐溶解在去离子水中配置钾盐的饱和溶液，按照钾和钛的摩尔比为1～8：1，将二氧化钛纳米颗粒加入到所述钾盐饱和溶液中，得到混合溶液，经充分的搅拌、抽虑干燥，将白色固体颗粒在450～1250℃煅烧1～10h、沸水水煮1～24h、抽虑干燥处理制备出钛酸钾晶须。
(2)配置浓度为10-3～10mol/L HCL溶液，加入所述的钛酸钾晶须并置于恒温水浴锅温中，水浴锅温度设置65℃，酸洗1～10h，经抽虑洗涤、干燥后得到的白色固体进行煅烧，煅烧温度为600～1300℃，保温时间为1～10h，制备出二氧化钛晶须。
(3)将上述的二氧化钛晶须与去离子水混合搅拌、超声分散使二氧化钛纳米颗粒均匀的分散在溶液中，制备二氧化钛悬浊液，二氧化钛晶须的固含量为1～20％；称取一定量的可溶性锌盐和铝盐配置混合溶液，其中，锌离子与二氧化钛的摩尔比为1～50:100，锌离子与铝离子的摩尔比为1～20:100；配置浓度为0.1mol/L～2mol/L的强碱溶液。
(4)在恒温搅拌的条件下，将锌盐、铝盐混合溶液滴加到二氧化钛悬浊液中，同时滴加强碱溶液保证溶液的pH为7～14，反应温度为40～80℃，反应时间为1～5h。反应结束后，经离心、洗涤、干燥、400～800℃高温处理1～5h，得到包覆掺铝氧化锌的导电二氧化钛晶须。
2.如权利要求1所述的一种表面包覆掺铝氧化锌的导电二氧化钛晶须制备方法，其特征是：步骤(1)中，所述钾盐为氧化钾、氯化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、硝酸钾和氯酸钾中的一种。
3.如权利要求1所述的一种表面包覆掺铝氧化锌的导电二氧化钛晶须制备方法，其特征是：步骤(3)中，所述锌盐为硫酸锌、氯化锌、醋酸锌和硝酸锌中的一种。
4.如权利要求1所述的一种表面包覆掺铝氧化锌的导电二氧化钛晶须制备方法，其特征是：步骤(3)中，所述铝盐为硫酸铝、氯化铝、硝酸铝中的一种。
5.如权利要求1所述的一种表面包覆掺铝氧化锌的导电二氧化钛晶须制备方法，其特征是：步骤(4)中，所述碱液为氨水、尿素、碳酸铵、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种。
6.如权利要求1所述的一种表面包覆掺铝氧化锌的导电二氧化钛晶须制备方法，其特征是：步骤(4)中，超声处理时间为10～60min，超声处理功率为60～3600W。
7.如权利要求1所述的一种表面包覆掺铝氧化锌的导电二氧化钛晶须制备方法，其特征是：所述干燥温度均为50～90℃，干燥时间均为6～16小时。
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