CN108346517B - 纳米Nb2O5/碳布复合电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米Nb2O5/碳布复合电极材料的制备方法，该方法以草酸铌、草酸铵和氯化钾的水溶液为电解质，以混酸处理后的碳布为工作电极、铂片为对电极、饱和甘汞电极作为参比电极，采用循环伏安法进行电化学沉积，通过控制沉积参数，可获得尺寸较小且在碳布上分布均匀的纳米Nb2O5电极材料。本发明获得的纳米Nb2O5/碳布复合材料在作为超级电容器电极时，具有高的比电容值、良好的倍率性能和循环稳定性，且其制备方法具有路线简单、成本低廉、环境友好等特点，有着极其广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于储能材料技术领域，具体涉及一种纳米Nb2O5/碳布复合电极材料的制备方法。
背景技术
超级电容器(Supercapacitor)是一种新型的能量存储装置，因其功率密度高、充放电速度快、循环稳定性优异和使用温度范围宽等优点，受到了人们的广泛关注。五氧化二铌(Nb2O5)具有较宽的带隙、高化学稳定性以及耐腐蚀性等物理化学特点，在传感器、催化等领域颇受关注。特别是Nb2O5还是一类十分重要的超级电容器电极材料，主要通过电极表面与电解质之间的氧化还原反应储存电能，近年来引起研究人员的广泛兴趣。但目前报道的大部分Nb2O5电极均呈现粉末状，无法满足可穿戴、可拉伸等柔性储能器件的未来发展需求。因此在柔性导电基底上直接生长高活性的Nb2O5是提高电荷输运、增强电极利用效率的有效策略。目前报道的Nb2O5电极制备需在高纯手套箱中进行，对氧含量、水含量要求较高，操作不便。因此发展低成本、高性能、结构易控的Nb2O5柔性电极依然充满挑战。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简易的纳米Nb2O5/碳布复合电极材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案由下述步骤组成：
1、将草酸铌、草酸铵和氯化钾加入去离子水中，搅拌均匀，得到电解质溶液，所述电解质溶液中草酸铌浓度为0.02～0.1mol/L、草酸铵浓度为0.05～0.2mol/L、氯化钾浓度为0.3～0.8mol/L。
2、以混酸处理后的碳布为工作电极、铂片为对电极、饱和甘汞电极为参比电极，放入步骤1的电解质溶液中，通过循环伏安法进行电化学沉积，沉积温度为50～ 100℃，工作电势区间为-1.6～0V，扫描速率为0.1～5mV/s，循环次数为1～5次。
3、沉积完成后取出碳布超声清洗、真空干燥、煅烧，即得纳米Nb2O5/碳布复合电极材料。
上述的电解质溶液中，优选草酸铌浓度为0.05mol/L、草酸铵浓度为0.1mol/L、氯化钾浓度为0.5mol/L。
上述步骤2中，优选沉积温度为60～80℃，工作电势区间为-1.6～0V，扫描速率为0.5～2mV/s，循环次数为2～3次。
上述步骤2中，所述碳布的处理方法为：将碳布依次置于丙酮、乙醇、去离子水中，各超声处理15分钟后干燥，然后在混酸溶液中于50～100℃回流处理1～ 10h，所述的混酸溶液由质量分数为68％的HNO3水溶液和质量分数为98％的H2SO4按照体积比为1:3组成；回流后冷却至室温，取出洗涤，真空干燥。
上步骤3中，所述的煅烧是在氮气气氛中550～800℃煅烧1～2h，优选在氮气气氛中600℃煅烧1h。
本发明的有益效果如下：
1、本发明采用电化学沉积技术制备纳米Nb2O5/碳布柔性复合电极，所得复合电极中Nb2O5纳米颗粒尺寸、含量可控，粒度分布均匀。
2、与以往报道的Nb2O5基电极在有机电解液中的电容性能相比，本发明制备的纳米Nb2O5/碳布复合电极材料在KOH电解液中具有高的比电容值、良好的倍率性能和以及优异的循环稳定性。
3、本发明制备方法简单，省时省力，且原材料成本低，无毒无害，环境友好，有着极其广泛的应用前景。
附图说明
图1是实施例1所得纳米Nb2O5/碳布复合电极材料的XRD图。
图2是实施例1所得纳米Nb2O5/碳布复合电极材料的SEM图。
图3是实施例1所得纳米Nb2O5/碳布复合电极材料的高倍率TEM图。
图4是实施例1所得纳米Nb2O5/碳布复合电极材料在不同扫速下电极的循环伏安曲线。
图5是实施例1所得纳米Nb2O5/碳布复合电极材料在不同电流密度下电极的恒电流充放电曲线。
图6是实施例1所得纳米Nb2O5/碳布复合电极材料在不同电流密度下的比电容。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
1、将0.2691g(5mmol)草酸铌、0.1542g(10mmol)草酸铵和0.3728g(50 mmol)氯化钾加入100mL去离子水中，搅拌均匀，得到电解质溶液。
2、将碳布切割成1cm×2cm的尺寸，依次置于丙酮、乙醇、去离子水中超声处理15分钟，经60℃干燥后，置于由20mL质量分数为68％的HNO3水溶液和 60mL质量分数为98％的H2SO4水溶液组成的混酸溶液中，经100℃回流处理5h 后，冷却至室温，取出并用去大量离子水冲洗至中性，然后置于真空干燥箱中70℃干燥5h，即得混酸处理后的碳布。
以混酸处理后的碳布为工作电极、铂片为对电极、饱和甘汞电极为参比电极，放入步骤1的电解质溶液中，通过循环伏安法进行电化学沉积，沉积温度为70℃，工作电势区间为-1.6～0V，扫描速率为0.5mV/s，循环次数为2次。
3、沉积完成后取出碳布用去离子水超声清洗、70℃真空干燥5h，然后在氮气气氛下600℃煅烧1h，即得纳米Nb2O5/碳布复合电极材料。
采用X-射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜等对上述制备的产物进行表征，结果见图1～3。由图1可见，所得产物的衍射峰位置以及强度与JPCDS 卡片(30-8307)相吻合，表明产物为正交晶系的Nb2O5。由图2可见，Nb2O5呈纳米颗粒状，且均匀分布在碳布表面，横向尺寸约为50～100nm；由图3可以明显观察到规则的晶格条纹，其晶格条纹间距为0.31nm，对应正交晶系Nb2O5的(180) 晶面，这一结果与XRD表征结果一致。
将所制备的纳米Nb2O5/碳布复合电极材料作为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为对电极，在3mol/L KOH水溶液测试电极的电化学性能，结果见图 4～6。由图4～6可以看出，纳米Nb2O5/碳布复合电极材料在10和50mA/cm2电流密度下的面积比电容分别为1454和1250mF/cm2，电容保持率为86％，显示出良好的倍率性能。
实施例2
本实施例的步骤2中，循环次数为1次，其他步骤与实施例1相同，得到纳米 Nb2O5/碳布复合电极材料。按照实施例1的方法进行电化学性能测试，所得复合电极材料在10mA/cm2电流密度下的最大比电容值可达631mF/cm2，并表现出较好的倍率性能，在50mA/cm2电流密度下的比电容值为512mF/cm2，是前者的81％。
实施例3
本实施例的步骤2中，循环次数为3次，其他步骤与实施例1相同，得到纳米 Nb2O5/碳布复合电极材料。按照实施例1的方法进行电化学性能测试，所得复合电极材料在10mA/cm2电流密度下的最大比电容值可达922mF/cm2，并表现出较好的倍率性能，在50mA/cm2电流密度下的比电容值为872mF/cm2，是前者的94％。
实施例4
本实施例的步骤2中，循环次数为4次，其他步骤与实施例1相同，得到纳米 Nb2O5/碳布复合电极材料。按照实施例1的方法进行电化学性能测试，所得复合电极材料在10mA/cm2电流密度下的最大比电容值可达643mF/cm2，并表现出较好的倍率性能，在50mA/cm2电流密度下的比电容值为521mF/cm2，是前者的81％。
实施例5
本实施例的步骤2中，电沉积温度为60℃，其他步骤与实施例1相同，得到纳米Nb2O5/碳布复合电极材料。按照实施例1的方法进行电化学性能测试，所得复合电极材料在10mA/cm2电流密度下的最大比电容值可达740mF/cm2，并表现出较好的倍率性能，在50mA/cm2电流密度下的比电容值为650mF/cm2，是前者的88％。
实施例6
本实施例的步骤2中，电沉积温度为80℃，其他步骤与实施例1相同，得到纳米Nb2O5/碳布复合电极材料。按照实施例1的方法进行电化学性能测试，所得复合电极材料在10mA/cm2电流密度下的最大比电容值可达712mF/cm2，并表现出较好的倍率性能，在50mA/cm2电流密度下的比电容值为555mF/cm2，是前者的77％。
实施例7
本实施例的步骤1中，草酸铌的用量为0.1076g(2mmol)，其他步骤与实施例 1相同，得到纳米Nb2O5/碳布复合电极材料。按照实施例1的方法进行电化学性能测试，所得复合电极材料在10mA/cm2电流密度下的最大比电容值可达682mF/cm2，并表现出较好的倍率性能，在50mA/cm2电流密度下的比电容值为600mF/cm2，是前者的88％。
实施例8
本实施例的步骤1中，草酸铌的用量为0.5381g(10mmol)，其他步骤与实施例1相同，得到纳米Nb2O5/碳布复合电极材料。按照实施例1的方法进行电化学性能测试，所得复合电极材料在10mA/cm2电流密度下的最大比电容值可达668 mF/cm2，并表现出较好的倍率性能，在50mA/cm2电流密度下的比电容值为562 mF/cm2，是前者的84％。
Claims (5)
1.一种纳米Nb2O5/碳布复合电极材料的制备方法，其特征在于：
(1)将草酸铌、草酸铵和氯化钾加入去离子水中，搅拌均匀，得到电解质溶液，所述电解质溶液中草酸铌浓度为0.02～0.1mol/L、草酸铵浓度为0.05～0.2mol/L、氯化钾浓度为0.3～0.8mol/L；
(2)以混酸处理后的碳布为工作电极、铂片为对电极、饱和甘汞电极为参比电极，放入步骤(1)的电解质溶液中，通过循环伏安法进行电化学沉积，沉积温度为50～100℃，工作电势区间为-1.6～0V，扫描速率为0.1～5mV/s，循环次数为1～5次；
(3)沉积完成后取出碳布超声清洗、真空干燥，然后在氮气气氛中550～800℃煅烧1～2h，即得纳米Nb2O5/碳布复合电极材料。
2.根据权利要求1所述的纳米Nb2O5/碳布复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述电解质溶液中草酸铌浓度为0.05mol/L、草酸铵浓度为0.1mol/L、氯化钾浓度为0.5mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的纳米Nb2O5/碳布复合电极材料的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，沉积温度为60～80℃，工作电势区间为-1.6～0V，扫描速率为0.5～2mV/s，循环次数为2～3次。
4.根据权利要求3所述的纳米Nb2O5/碳布复合电极材料的制备方法，其特征在于所述碳布的处理方法为：将碳布依次置于丙酮、乙醇、去离子水中，各超声处理15分钟后干燥，然后在混酸溶液中于50～100℃回流处理1～10h，所述的混酸溶液由质量分数为68％的HNO3水溶液和质量分数为98％的H2SO4水溶液按照体积比为1:3组成；回流后冷却至室温，取出洗涤，真空干燥。
5.根据权利要求1所述的纳米Nb2O5/碳布复合电极材料的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述的煅烧是在氮气气氛中600℃煅烧1h。
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