CN109712819B - 一种KNb3O8纳米片/碳布复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种KNb3O8纳米片/碳布复合材料的制备方法，该方法以过二硫酸钾和氯化钾的乙醇溶液为电解质，以负载五氧化二铌纳米颗粒后的碳布为工作电极、铂片为对电极、饱和甘汞电极作为参比电极，采用循环伏安法进行电化学沉积，通过控制沉积参数，获得尺寸较小且在碳布上分布均匀的纳米KNb3O8复合材料。本发明获得的KNb3O8纳米片/碳布复合材料在作为超级电容器电极时，具有高的比电容值、良好的倍率性能和循环稳定性，且其制备方法具有路线简单、成本低廉、环境友好等特点，有着极其广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于储能材料技术领域，具体涉及一种KNb3O8纳米片/碳布复合材料的制备方法。
背景技术
超级电容器（Supercapacitor）是一种新型的能量存储装置，因其功率密度高、充放电速度快、循环稳定性优异和使用温度范围宽等优点，受到了人们的广泛关注。碱金属铌酸盐（LiNbO3、NaNbO3、KNbO3）具有典型的网状结构，NbO6八面体以不同方式连接，使其具有多样化的结构类型，但其中只有钙钦矿型（ABO3型）和烧绿石型（A2B2O7型）两种原型结构，其他结构类型均由这两种类型扭曲畸变而得。物质结构决定了材料的物理化学性质，因此，碱金属铌酸盐是一类非常重要的多功能材料，具有良好的铁电、介电、压电、光电、热电、光催化、非线性光学性能，同时还具有光折变效应、低毒和化学稳定性等特点。在K2O-Nb2O5体系的铌酸盐化合物中铌酸钾化合物的组成也非常复杂，其化合物的种类更加繁多。目前，关于K2O-Nb2O5体系的铌酸盐化合物的相关研究主要有：KNbO3、KNb4O17、K5.75Nb10.85O30、K3Nb7O19、K2Nb8O21、KNb3O8等。铌酸钾化合物常见的合成方法主要有溶胶-凝胶法、固相法和水热法。溶胶-凝胶法需要使用昂贵且不稳定的醇盐，操作和反应都须在干燥的惰性气体气氛中进行，而且通过其制备的粉体颗粒极易团聚。水热法制备铌酸钾化合物技术难度大，对温度高低、反应釜压力大小和KOH的浓度都有很高的要求。固相法制得的产品颗粒粒径大，粒径均匀性差且产物中常混有杂相。
发明内容
本发明的目的是提供一种简易的KNb3O8纳米片/碳布复合电极材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案由下述步骤组成：
1、将过二硫酸钾和氯化钾加入乙醇中，搅拌均匀，得到电解质溶液，所述电解质溶液中过二硫酸钾浓度为0.01～1mol/L，氯化钾浓度为0.01～1mol/L。
2、以纳米Nb2O5/碳布复合电极材料为工作电极、铂片为对电极、饱和甘汞电极为参比电极，放入步骤1的电解质溶液中，通过循环伏安法进行电化学沉积，沉积温度为室温，工作电势区间为-1～1V，扫描速率为1～50mV/s，循环次数为10～100次。
3、沉积完成后取出碳布超声清洗、真空干燥、煅烧，得到KNb3O8纳米片/碳布复合材料。
上述步骤1中，所述电解质溶液中，优选过二硫酸钾浓度为0.1～0.5mol/L、氯化钾浓度为0.1～0.5mol/L。
上述步骤2中，优选工作电势区间为0～0.45V，扫描速率为5～20mV/s，循环次数为40～60次。
上述步骤3中，所述的煅烧是在氮气气氛中550～800℃煅烧1～2h，优选在氮气气氛中600～700℃煅烧1h。
本发明所述的纳米Nb2O5/碳布复合电极材料根据公布号为CN108346517A、发明名称为“纳米Nb2O5/碳布复合电极材料的制备方法”的发明专利申请中公开的方法制备。
本发明的有益效果如下：
1、本发明采用电化学沉积技术制备KNb3O8纳米片/碳布复合材料，所得复合材料中KNb3O8纳米片尺寸、含量可控，粒度分布均匀。
2、与以往报道的KNb3O8基电极的电容性能相比，本发明制备的纳米Nb2O5/碳布复合材料作为超级电容器的柔性电极材料，在KOH电解液中具有高的比电容值、良好的倍率性能和以及优异的循环稳定性，在高新科技领域中具有广泛的用途。
3、本发明制备方法简单，省时省力，且原材料成本低，无毒无害，环境友好，有着极其广泛的应用前景。
附图说明
图1是实施例1所得KNb3O8纳米片/碳布复合材料的XRD图。
图2是实施例1所得KNb3O8纳米片/碳布复合材料的SEM图。
图3是实施例1所得KNb3O8纳米片/碳布复合材料在不同扫速下电极的循环伏安曲线。
图4是实施例1所得KNb3O8纳米片/碳布复合材料在不同电流密度下电极的恒电流充放电曲线。
图5是实施例1所得KNb3O8纳米片/碳布复合材料在同一电流密度下的循环稳定性。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
下面实施例中所用的纳米Nb2O5/碳布复合电极材料根据公布号为CN108346517A、发明名称为“纳米Nb2O5/碳布复合电极材料的制备方法”的发明专利申请中公开的方法制备，具体制备方法如下：
将碳布切割成1cm×2cm的尺寸，依次置于丙酮、乙醇、去离子水中超声处理15分钟，经60℃干燥后，置于由20mL质量分数为68%的HNO3水溶液和60mL质量分数为98%的H2SO4水溶液组成的混酸溶液中，经100℃回流处理5h后，冷却至室温，取出并用大量去离子水冲洗至中性，然后置于真空干燥箱中70℃干燥5h，得到处理后的碳布。以草酸铌浓度为0.05mol/L、草酸铵浓度为0.1mol/L、氯化钾浓度为0.5mol/L的水溶液为电解液，以处理后的碳布为工作电极、铂片为对电极、饱和甘汞电极为参比电极，通过循环伏安法进行电化学沉积，其中沉积的温度为70℃，工作电势区间-1.6～0V，扫描速率0.5mV/s，循环2次，得到纳米Nb2O5/碳布复合电极材料。
实施例1
1、将1.3g过二硫酸钾和1.1g氯化钾加入100mL乙醇中，搅拌均匀，得到电解质溶液，所得电解质溶液中过二硫酸钾浓度为0.1mol/L、氯化钾浓度为0.1mol/L。
2、以纳米Nb2O5/碳布复合电极材料为工作电极、铂片为对电极、饱和甘汞电极为参比电极，放入步骤1的电解质溶液中，通过循环伏安法进行电化学沉积，沉积温度为室温，工作电势区间为0～0.45V，扫描速率为5mV/s，循环次数为50次。
3、沉积完成后取出碳布用去离子水超声清洗、70℃真空干燥5 h，然后在氮气气氛下600℃煅烧1 h，得到KNb3O8纳米片/碳布复合材料。
采用X-射线衍射仪、扫描电子显微镜等对上述得到的材料进行表征，结果见图1～2。由图1可见，所得材料的衍射峰位置以及强度与JPCDS卡片（75-2182）相吻合，表明该材料为KNb3O8。由图2可见，KNb3O8呈纳米片层状，且均匀分布在碳布表面，横向尺寸约为100～500nm。
将所制备的KNb3O8纳米片/碳布复合材料作为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为对电极，在3 mol/L KOH水溶液测试电极的电化学性能，结果见图3～5。由图3～5可以看出，KNb3O8纳米片/碳布复合材料在2mA/cm2和50mA/cm2电流密度下的面积比电容分别为1844mF/cm2和981mF/cm2，电容保持率为53%，显示出优异的循环稳定性。
实施例2
本实施例中，将3.9g过二硫酸钾和3.3g氯化钾加入100mL乙醇中，搅拌均匀，得到电解质溶液，所得电解质溶液中过二硫酸钾浓度为0.3mol/L、氯化钾浓度为0.3mol/L。其他步骤与实施例1相同，得到KNb3O8纳米片/碳布复合材料。按照实施例1的方法进行电化学性能测试，所得复合材料在2mA/cm2电流密度下的最大比电容值可达610mF/cm2，并表现出较好的倍率性能，在50mA/cm2电流密度下的比电容值为522mF/cm2，是前者的85%。
实施例3
本实施例的步骤2中，扫速为1mV/s，其他步骤与实施例1相同，得到纳米Nb2O5/碳布复合材料。按照实施例1的方法进行电化学性能测试，所得复合材料在2 mA/cm2电流密度下的最大比电容值可达556mF/cm2，并表现出较好的倍率性能，在50mA/cm2电流密度下的比电容值为430mF/cm2，是前者的77%。
Claims (5)
1.一种KNb3O8纳米片/碳布复合材料的制备方法，其特征在于：
（1）将过二硫酸钾和氯化钾加入乙醇中，搅拌均匀，得到电解质溶液，所述电解质溶液中过二硫酸钾浓度为0.01～1mol/L，氯化钾浓度为0.01～1mol/L；
（2）以纳米Nb2O5/碳布复合电极材料为工作电极、铂片为对电极、饱和甘汞电极为参比电极，放入步骤（1）的电解质溶液中，通过循环伏安法进行电化学沉积，沉积温度为室温，工作电势区间为-1～1V，扫描速率为1～50mV/s，循环次数为10～100次；
（3）沉积完成后取出碳布超声清洗、真空干燥、煅烧，得到KNb3O8纳米片/碳布复合材料。
2.根据权利要求1所述的KNb3O8纳米片/碳布复合材料的制备方法，其特征在于：所述电解质溶液中过二硫酸钾浓度为0.1～0.5mol/L、氯化钾浓度为0.1～0.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的KNb3O8纳米片/碳布复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤（2）中，工作电势区间为0～0.45V，扫描速率为5～20mV/s，循环次数为40～60次。
4.根据权利要求1所述的KNb3O8纳米片/碳布复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤（3）中，所述的煅烧是在氮气气氛中550～800℃煅烧1～2h。
5.根据权利要求4所述的KNb3O8纳米片/碳布复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤（3）中，所述的煅烧是在氮气气氛中600～700℃煅烧1h。
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