CN102723120A - 掺杂的氧化锌纳米导电粉体材料及其制备方法 - Google Patents

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郑冀
郭婧
李松林
宋鑫钊
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Tianjin University
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Abstract

本发明公开一种掺杂的氧化锌纳米导电粉体材料及其制备方法。所述的导电粉体材料由铝、镓或锡铝、镓或锡：0.5～5％；氧化锌：95～99.5％，摩尔百分含量之和为100％。去其制备过程包括：配制含有铝、镓或锡的氯化锌溶液或硝酸溶液。配制氢氧化钠溶液然后按照锌离子与氢氧根离子的浓度比将两种溶液搅拌、沉淀得到前驱物；将前驱物进行水热反应，经分离、洗涤、干燥后得到掺杂铝、镓或锡的氧化锌纳米导电粉体材料。本发明的优点：方法简单，生产成本低廉，适用于批量生产。制备的产品同共沉淀等其它方法相比，具有纯度高，颜色浅，粒径小，分散性与导电性好等优点。

Description

掺杂的氧化锌纳米导电粉体材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种掺杂的氧化锌纳米导电粉体材料及其制备方法，属于氧化
锌导电粉体材料技术领域。
背景技术
氧化锌是一种应用范围极广的半导体材料，其纤锌矿晶体结构室温下能带隙为3.37eV，激子束缚能为60meV，具有优良的化学稳定性，电学性质。纯氧化锌粉体常温下具有较高的电阻率为108Ω·cm 以上，通过掺杂其它元素使氧化锌晶体产生缺陷，引起能带结构改变，使掺杂氧化锌粉体的体积电阻率降到106Ω·cm 以下，使导电性能明显提高。
  目前，氧化锌导电粉的制备方法已有共沉淀法，固相法，这些方法都需要关键的一步—烧结，而且烧结是在高温还原气氛下进行，使得氧化锌带有灰色而没有足够的白度，高温下煅烧还会导致晶粒长大。气相法制备氧化锌导电粉成本较低，但是颗粒尺寸基本上处于微米级，不能应用于纳米功能材料领域。以上制备方法普遍工艺复杂，限制了进一步的生产应用。水热法广泛应用于无机材料制备领域，却很少被用于氧化锌导电粉的制备。水热法最大的优势是不需要烧结，既节约成本，又提高产品白度，减少晶粒长大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种掺杂的氧化锌纳米导电粉体材料及其制备方法。该掺杂的氧化锌纳米导电粉体材料分散性与导电性好。其制备方法工艺简单，生产成本低。
   本发明采取以下技术方案加以实现的：一种掺杂的氧化锌纳米导电粉体材料，其特征在于，该掺杂的氧化锌纳米导电粉体材料由下列组分及其摩尔百分含量组成：铝、镓或锡：0.5～5％；氧化锌：95～99.5％，且组分的摩尔百分含量之和为100％。    
    上述掺杂的氧化锌纳米导电粉体材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
    在浓度为0.5mol/L～5mol/L的硝酸锌溶液或氯化锌溶液中按锌与铝、镓或锡的摩尔比（95～99.5）:（0.5～5）向硝酸锌溶液或氯化锌溶液中加入硝酸铝，或硝酸镓，或氯化锡配制成溶液1；将氢氧化钠加入去离子水配制成浓度为1mol/L～6mol/L的沉淀剂为溶液2；按溶液1中的Zn2+与溶液2中的OH-的浓度比为1：（1～4），在不断搅拌的条件下，将溶液2加入溶液1搅拌10-30分钟后得到的白色沉淀为前驱物；将前驱物在超声波清洗器中超声分散，然后倒入水热反应釜中，在温度60～200℃下水热反应1～24h，反应产物经过离心洗涤之后在温度60～150℃干燥5～20h，得到掺杂铝、镓或锡的氧化锌纳米导电粉体材料。
    本发明具有如下优点：
水热法制备掺杂氧化锌纳米导电粉体材料，方法简单，生产成本低廉，适用于批量生产。此方法不需要烧结过程，因此产品中无粗大颗粒生成，纳米颗粒而且分布均匀，也大大节约成本。制备的产品同共沉淀等其它方法相比，具有纯度高，颜色浅，粒径小，分散性与导电性好等优点。
具体实施方式
实施例1：
将35.69g硝酸锌和60ml去离子水配制成澄清水溶液，加入1.35g硝酸铝，搅拌成透明溶液；取8.4g氢氧化钠和60mL去离子水配制成澄清溶液，不断搅拌的情况下将氢氧化钠溶液缓慢滴加到硝酸锌溶液中；上述两溶液生成的沉淀为前驱物，超声后将其转移到反应釜中，密封，进行水热反应，反应温度100℃，反应时间5h；将水热反应产物经分离和洗涤后放入干燥箱干燥，干燥温度60℃，干燥时间12h，干燥后的粉体为8.4g，即掺杂铝的氧化锌纳米导电粉。该导电粉平均粒径为23nm，其电阻率为7.64×105Ω·cm。
实施例2：
取36.77g硝酸锌和60ml去离子水配制成澄清水溶液，加入0.46g硝酸镓，搅拌成透明溶液；将6g氢氧化钠和50mL去离子水配制成澄清溶液，不断搅拌的情况下将氢氧化钠溶液缓慢滴加到硝酸锌溶液中；上述两溶液生成的沉淀为前驱物，超声后将其转移到反应釜中，密封，进行水热反应，反应温度60℃，反应时间1h；将水热反应产物经分离和洗涤后放入干燥箱干燥，干燥温度80℃，干燥时间10h，干燥后的粉体即掺杂的氧化锌纳米导电粉。
实施例3：
将44.62g硝酸锌和60ml去离子水配制成澄清水溶液，加入1.05g氯化锡，搅拌成透明溶液；取12g氢氧化钠和60mL去离子水配制成澄清溶液，不断搅拌的情况下将氢氧化钠溶液缓慢滴加到硝酸锌溶液中；上述两溶液生成的沉淀为前驱物，超声后将其转移到反应釜中，密封，进行水热反应，反应温度80℃，反应时间15h；将水热反应产物经分离和洗涤后放入干燥箱干燥，干燥温度100℃，干燥时间5h，干燥后的粉体即掺杂的氧化锌纳米导电粉。该导电粉平均粒径为35nm，其电阻率为8.12×105Ω·cm。
实施例4：
将23.85g氯化锌和50ml去离子水配制成澄清水溶液，加入2.62g硝酸铝，搅拌成透明溶液；取8g氢氧化钠和50mL去离子水配制成澄清溶液，不断搅拌的情况下将氢氧化钠溶液缓慢滴加到硝酸锌溶液中；上述两溶液生成的沉淀为前驱物，超声后将其转移到反应釜中，密封，进行水热反应，反应温度120℃，反应时间7h；把水热反应产物经分离和洗涤后放入干燥箱干燥，干燥温度80℃，干燥时间14h，干燥后的粉体即掺杂的氧化锌纳米导电粉。
实施例5：
   将36.8g氯化锌和60ml去离子水配制成澄清水溶液，加入3.45g硝酸镓，搅拌成透明溶液；取10.8g氢氧化钠和60mL去离子水配制成澄清溶液，不断搅拌的情况下将氢氧化钠溶液缓慢滴加到硝酸锌溶液中；上述两溶液生成的沉淀为前驱物，超声后将其转移到反应釜中，密封，进行水热反应，反应温度170℃，反应时间4h；把水热反应产物经分离和洗涤后放入干燥箱干燥，干燥温度120℃，干燥时间14h，干燥后的粉体为9.2g，即掺杂的氧化锌纳米导电粉。该导电粉平均粒径为21nm，其电阻率为4.28×105Ω·cm。
实施例6：
将13.63g氯化锌和50ml去离子水配制成澄清水溶液，加入0.35g氯化锡，搅拌成透明溶液；取3.6g氢氧化钠和30mL去离子水配制成澄清溶液，不断搅拌的情况下将氢氧化钠溶液缓慢滴加到硝酸锌溶液中；上述两溶液生成的沉淀为前驱物，超声后将其转移到反应釜中，密封，进行水热反应，反应温度200℃，反应时间20h；把水热反应产物经分离和洗涤后放入干燥箱干燥，干燥温度130℃，干燥时间18h，干燥后的粉体即掺杂的氧化锌纳米导电粉。

Claims (2)

1.一种掺杂的氧化锌纳米导电粉体材料，其特征在于，该掺杂的氧化锌纳米导电粉体材料由下列组分及其摩尔百分含量组成：铝、镓或锡：0.5～5％；氧化锌：95～99.5％，且组分的摩尔百分含量之和为100％。
2.一种按权利要求1所述的掺杂的氧化锌纳米导电粉体材料的制备方法，特征在于包括以下过程：在浓度为0.5mol/L～5mol/L的硝酸锌溶液或氯化锌溶液中按锌与铝、镓或锡的摩尔比（95～99.5）:（0.5～5）向硝酸锌溶液或氯化锌溶液中加入硝酸铝，或硝酸镓，或氯化锡配制成溶液1；将氢氧化钠加入去离子水配制成浓度为1mol/L～6mol/L的沉淀剂为溶液2；按溶液1中的Zn2+与溶液2中的OH-的浓度比为1：（1～4），在不断搅拌的条件下，将溶液2加入溶液1搅拌10～30分钟后得到的白色沉淀为前驱物；将前驱物在超声波清洗器中超声分散，然后倒入水热反应釜中，在温度60～200℃下水热反应1～24h，反应产物经过离心洗涤之后在温度60～150℃干燥5～20h，得到掺杂铝、镓或锡的氧化锌纳米导电粉体材料。
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