CN101665237A - 球形铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种球形铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法，其工艺过程为：水溶性锌盐与铝盐按一定摩尔比例混合后，先加入去离子水在室温下充分搅拌，再加入氨水或铵盐调整pH＝9－12，生成前驱体，将前驱体移入反应釜内，根据最终产物粒径不同，在时间12－120小时、温度160－240℃范围内控制反应条件，反应产物用去离子水清洗后，在100℃烘干即可得到粒径为15－250nm的球形铝掺杂氧化锌粉体。本发明不使用有机溶剂，无需焙烧处理即可直接制备出铝掺杂氧化锌纳米粉体，缩短了制备周期，降低了生产成本。
Description
技术领域：
本发明属于无机化学领域，也属于光电功能材料领域，涉及透明导电金属氧化物的制备方法，特别是一种球形铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法。
背景技术：
透明导电氧化物半导体材料由于其特殊的光学，电学特性，已经被广泛应用于很多领域，如LCD，OLED，TPD，以及太阳能电池等方面。在透明导电氧化物家族中，锡掺杂氧化铟是目前技术发展和应用最为成熟的材料，但由于其原材料稀有，价格较高，且有毒有害等缺点，限制了其应用和发展。铝掺杂氧化锌(AZO)作为一种透明导电的n型半导体材料，由于其具有稳定的化学和机械性能，兼具透明导电的特性，而且原材料丰富且价格低廉，无毒无污染等优点，被认为是最具潜力的透明导电材料之一，而且也被认为是最有可能替代锡掺杂氧化铟的材料，因此在近年来吸引了众多研究者的兴趣并得到了很大发展。
目前制备铝掺杂氧化锌粉体的方法有共沉淀法，热蒸发法，化学气相沉积法和水热合成法等。其中水热合成法与其他合成技术相比较，该方法所合成的粉体结晶度高，晶态完整，粉体粒径分布范围窄且形貌易于控制。对于工业生产而言，与其他合成方法相较，水热合成法工艺相对简单，合成条件易于控制，具有较高的生产效率和较低的生产成本，合成的粉体具有单个分散的特点，且粒度分布均匀，无需进行焙烧即可获得高纯度的铝掺杂氧化锌纳米粉体。
中国专利CN101274775A公开了一种利用溶剂热合成法制备铝掺杂氧化锌纳米粉体的方法。该方发采用醋酸锌为锌源，硝酸铝、硫酸铝或氯化铝为掺杂剂，利用有机溶剂配置成浓度为0.01-0.5mol/L的先驱体溶液后，再在温度为120-220摄氏度下反应2-144小时。再经过去离子水及无水乙醇洗涤，干燥，将所得产物在400-700摄氏度，氢气气氛下焙烧1-4小时才可得到铝掺杂氧化锌纳米粉体。该方法虽然可以制备不同粒度粒度的近球形铝掺杂氧化锌粉体，但其工艺过程相对较为复杂。其存在两个方面的不足：一是使用了有机化学试剂，如甲醇，乙醇和一缩二乙二醇，不仅增加了生产成本，而且也会对操作者和环境造成危害和污染；其二是该方法所合成的粉体必须经过在氢气气氛下烧结才能得到不同粒径的铝掺杂氧化锌纳米粉体。而烧结粉体不仅需要增加工业成本，也增加了制备周期。同时烧结法制备的粉体具有易团聚，粒径不易控制等弊端。
除上述专利外，有关水热法制备铝掺杂氧化锌粉体的文献报道并不多见，目前报道较多是利用共沉淀法。聂登攀等研究者(聂登攀等，中国科学B辑：化学，2008，38(7)：584-588)将一定比例的Al2(SO4)3·18H2O和ZnSO4·7H2O混合溶液与一定浓度的氨水溶液反应，将所沉淀的前驱物在1000-1200摄氏度煅烧而得到铝掺杂氧化锌粉体。该方法虽然制备除了粒度分布较为均匀，晶粒发育良好的近球形铝掺杂氧化锌粉体，但粉体的粒度较大(0.5-1微米之间)，不能满足不同应用的需求，特别是纳米领域的应用要求。
发明内容：
本发明的目的是克服现有技术不足，提供一种方法简单，成本低廉的合成铝掺杂氧化锌纳米粉体的方法。
本发明的目的按照下述方案实现：
一种球形铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法，其工艺过程为：水溶性锌盐与铝盐按一定摩尔比例混合后，先加入去离子水在室温下充分搅拌，再加入氨水或铵盐调整pH＝9-12，生成前驱体，将前驱体移入反应釜内，根据最终产物粒径不同，在时间12-120小时、温度160-240℃范围内控制反应条件，反应产物用去离子水清洗后，在100℃烘干即可得到粒径为15-250nm的球形铝掺杂氧化锌粉体；
所述水溶性锌盐是氯化锌或硝酸锌或硫酸锌；
所述水溶性铝盐是氯化铝或硝酸铝或硫酸铝；
所述铵盐是碳酸氢铵；
所述水溶性锌盐的浓度为0.1～2.0mol/L；
所述水溶性铝中铝的含量在0.5-10.0at％。
本发明与现有技术相比具有以下的特点：
1、纳米铝掺杂氧化锌粉体的形貌为球形，粒度变化在15-250nm。
2、不使用有机溶剂，避免了污染环境和有机化学试剂对人体的危害，为绿色环保制备技术。
3、制备工艺简单且周期短。
4、原材料丰富，成本低廉。
5、合成粉体无需焙烧处理，无需研磨，直接可获得单个分散的纳米铝掺杂氧化锌粉体，对于工业生产简化了生产工艺，减少了设备投入，降低了生产成本，适合大规模生产。
附图说明：
图1为实施例1中所制备铝掺杂氧化锌粉体的XRD图。
图2为实施例1中所制备铝掺杂氧化锌粉体的TEM图。
图3为实施例6中所制备铝掺杂氧化锌粉体的TEM图。
具体实施方式：
实施例1
称取一定量的氯化锌并溶于一定体积的去离子水中，配制成摩尔浓度为0.25mol/L的溶液。再加入一定量的氯化铝，使Al离子与锌离子的摩尔比为0.5％，在室温下充分搅拌溶解后，用自动滴定仪滴加25％(w)的氨水溶液至pH＝11，将溶液转入100mL的太弗龙内衬的不锈钢反应釜中，反应釜的填充度为70％，在200摄氏度条件下水热处理24小时。产物经去离子水洗涤约5次，除去酸根离子和杂质离子，在100摄氏度下烘干6-12小时，即可得到单个分散的白色铝掺杂氧化锌粉体。颗粒的形貌为球形，粒径在150-200nm左右。
实施例2
称取一定量的氯化锌并溶于一定体积的去离子水中，配制成摩尔浓度为0.25mol/L的溶液。再加入一定量的氯化铝，使Al离子与锌离子的摩尔比为1.0％，在室温下充分搅拌溶解后，用自动滴定仪滴加25％(w)的氨水溶液至pH＝11，将溶液转入100mL的太弗龙内衬的不锈钢反应釜中，反应釜的填充度为70％，在200摄氏度条件下水热处理24小时。产物经去离子水洗涤约5次，除去酸根离子和杂质离子，在100摄氏度下烘干6-12小时，即可得到单个分散的白色铝掺杂氧化锌粉体。颗粒的形貌为球形，粒径在120nm左右。
实施例3
称取一定量的氯化锌并溶于一定体积的去离子水中，配制成摩尔浓度为0.25mol/L的溶液。再加入一定量的氯化铝，使Al离子与锌离子的摩尔比为2.0％，在室温下充分搅拌溶解后，用自动滴定仪滴加25％(w)的氨水溶液至pH＝11，将溶液转入100mL的太弗龙内衬的不锈钢反应釜中，反应釜的填充度为70％，在200摄氏度条件下水热处理24小时。产物经去离子水洗涤约5次，除去酸根离子和杂质离子，在100摄氏度下烘干6-12小时，即可得到单个分散的白色铝掺杂氧化锌粉体。颗粒的形貌为球形，粒径在100nm左右。
实施例4
称取一定量的氯化锌并溶于一定体积的去离子水中，配制成摩尔浓度为0.25mol/L的溶液。再加入一定量的氯化铝，使Al离子与锌离子的摩尔比为3.0％，在室温下充分搅拌溶解后，用自动滴定仪滴加25％(w)的氨水溶液至pH＝11，将溶液转入100mL的太弗龙内衬的不锈钢反应釜中，反应釜的填充度为70％，在200摄氏度条件下水热处理24小时。产物经去离子水洗涤约5次，除去酸根离子和杂质离子，在100摄氏度下烘干6-12小时，即可得到单个分散的白色铝掺杂氧化锌粉体。颗粒的形貌为球形，粒径在90nm左右。
实施例5
称取一定量的氯化锌并溶于一定体积的去离子水中，配制成摩尔浓度为0.25mol/L的溶液。再加入一定量的氯化铝，使Al离子与锌离子的摩尔比为5.0％，在室温下充分搅拌溶解后，用自动滴定仪滴加25％(w)的氨水溶液至pH＝11，将溶液转入100mL的太弗龙内衬的不锈钢反应釜中，反应釜的填充度为70％，在200摄氏度条件下水热处理24小时。产物经去离子水洗涤约5次，除去酸根离子和杂质离子，在100摄氏度下烘干6-12小时，即可得到单个分散的白色铝掺杂氧化锌粉体。颗粒的形貌为球形，粒径在70-80nm左右。
实施例6
称取一定量的氯化锌并溶于一定体积的去离子水中，配制成摩尔浓度为0.25mol/L的溶液。再加入一定量的氯化铝，使Al离子与锌离子的摩尔比为10.0％，在室温下充分搅拌溶解后，用自动滴定仪滴加25％(w)的氨水溶液至pH＝11，将溶液转入100mL的太弗龙内衬的不锈钢反应釜中，反应釜的填充度为70％，在200摄氏度条件下水热处理24小时。产物经去离子水洗涤约5次，除去酸根离子和杂质离子，在100摄氏度下烘干6-12小时，即可得到单个分散的白色铝掺杂氧化锌粉体。颗粒的形貌为球形，粒径在40-50nm左右。
实施例7
称取一定量的氯化锌并溶于一定体积的去离子水中，配制成摩尔浓度为0.1mol/L的溶液。再加入一定量的硝酸铝，使Al离子与锌离子的摩尔比为1.0％，在室温下充分搅拌溶解后，用自动滴定仪滴加25％(w)的氨水溶液至pH＝11，将溶液转入100mL的太弗龙内衬的不锈钢反应釜中，反应釜的填充度为70％，在160摄氏度条件下水热处理12小时。产物经去离子水洗涤约5次，除去酸根离子和杂质离子，在100摄氏度下烘干6-12小时，即可得到单个分散的白色铝掺杂氧化锌粉体。颗粒的形貌为球形，粒径在15nm左右。
实施例8
称取一定量的氯化锌并溶于一定体积的去离子水中，配制成摩尔浓度为0.1mol/L的溶液。再加入一定量的硝酸铝，使Al离子与锌离子的摩尔比为1.0％，在室温下充分搅拌溶解后，用自动滴定仪滴加25％(w)的氨水溶液至pH＝10，将溶液转入100mL的太弗龙内衬的不锈钢反应釜中，反应釜的填充度为70％，在200摄氏度条件下水热处理24小时。产物经去离子水洗涤约5次，除去酸根离子和杂质离子，在100摄氏度下烘干6-12小时，即可得到单个分散的白色铝掺杂氧化锌粉体。颗粒的形貌为球形，粒径在30nm左右。
实施例9
称取一定量的硫酸锌并溶于一定体积的去离子水中，配制成摩尔浓度为0.25mol/L的溶液。再加入一定量的硫酸铝，使Al离子与锌离子的摩尔比为1.0％，在室温下充分搅拌溶解后，用自动滴定仪滴加25％(w)的氨水溶液至pH＝11，将溶液转入100mL的太弗龙内衬的不锈钢反应釜中，反应釜的填充度为70％，在200摄氏度条件下水热处理24小时。产物经去离子水洗涤约5次，除去酸根离子和杂质离子，在100摄氏度下烘干6-12小时，即可得到单个分散的白色铝掺杂氧化锌粉体。颗粒的形貌为球形，粒径在70nm左右。
实施例10
称取一定量的硝酸锌并溶于一定体积的去离子水中，配制成摩尔浓度为0.25mol/L的溶液。再加入一定量的硝酸铝，使Al离子与锌离子的摩尔比为1.0％，在室温下充分搅拌溶解后，用自动滴定仪滴加25％(w)的氨水溶液至pH＝11，将溶液转入100mL的太弗龙内衬的不锈钢反应釜中，反应釜的填充度为70％，在200摄氏度条件下水热处理24小时。产物经去离子水洗涤约5次，除去酸根离子和杂质离子，在100摄氏度下烘干6-12小时，即可得到单个分散的白色铝掺杂氧化锌粉体。颗粒的形貌为球形，粒径在80-90nm左右。
实施例11
称取一定量的氯化锌并溶于一定体积的去离子水中，配制成摩尔浓度为1.0mol/L的溶液。再加入一定量的氯化铝，使Al离子与锌离子的摩尔比为1.0％，在室温下充分搅拌溶解后，用自动滴定仪滴加25％(w)的氨水溶液至pH＝12，将溶液转入100mL的太弗龙内衬的不锈钢反应釜中，反应釜的填充度为70％，在200摄氏度条件下水热处理24小时。产物经去离子水洗涤约5次，除去酸根离子和杂质离子，在100摄氏度下烘干6-12小时，即可得到单个分散的白色铝掺杂氧化锌粉体。颗粒的形貌为球形，粒径在120-140nm左右。
实施例12
称取一定量的氯化锌并溶于一定体积的去离子水中，配制成摩尔浓度为2.0mol/L的溶液。再加入一定量的氯化铝，使Al离子与锌离子的摩尔比为1.0％，在室温下充分搅拌溶解后，用自动滴定仪滴加25％(w)的氨水溶液至pH＝11，将溶液转入100mL的太弗龙内衬的不锈钢反应釜中，反应釜的填充度为70％，在200摄氏度条件下水热处理24小时。产物经去离子水洗涤约5次，除去酸根离子和杂质离子，在100摄氏度下烘干6-12小时，即可得到单个分散的白色铝掺杂氧化锌粉体。颗粒的形貌为球形，粒径在120nm左右。
实施例13
称取一定量的氯化锌并溶于一定体积的去离子水中，配制成摩尔浓度为0.25mol/L的溶液。再加入一定量的氯化铝，使Al离子与锌离子的摩尔比为1.0％，在室温下充分搅拌溶解后，用自动滴定仪滴加25％(w)的氨水溶液至pH＝9，将溶液转入100mL的太弗龙内衬的不锈钢反应釜中，反应釜的填充度为70％，在200摄氏度条件下水热处理24小时。产物经去离子水洗涤约5次，除去酸根离子和杂质离子，在100摄氏度下烘干6-12小时，即可得到单个分散的白色铝掺杂氧化锌粉体。颗粒的形貌为球形，粒径在50-60nm左右。
实施例14
称取一定量的氯化锌并溶于一定体积的去离子水中，配制成摩尔浓度为0.25mol/L的溶液。再加入一定量的氯化铝，使Al离子与锌离子的摩尔比为1.0％，在室温下充分搅拌溶解后，用自动滴定仪滴加25％(w)的氨水溶液至pH＝11，将溶液转入100mL的太弗龙内衬的不锈钢反应釜中，反应釜的填充度为70％，在240摄氏度条件下水热处理48小时。产物经去离子水洗涤约5次，除去酸根离子和杂质离子，在100摄氏度下烘干6-12小时，即可得到单个分散的白色铝掺杂氧化锌粉体。颗粒的形貌为球形，粒径在200nm左右。
实施例15
称取一定量的氯化锌并溶于一定体积的去离子水中，配制成摩尔浓度为0.25mol/L的溶液。再加入一定量的氯化铝，使Al离子与锌离子的摩尔比为1.0％，在室温下充分搅拌溶解后，用自动滴定仪滴加25％(w)的氨水溶液至pH＝11，将溶液转入100mL的太弗龙内衬的不锈钢反应釜中，反应釜的填充度为70％，在240摄氏度条件下水热处120小时。产物经去离子水洗涤约5次，除去酸根离子和杂质离子，在100摄氏度下烘干6-12小时，即可得到单个分散的白色铝掺杂氧化锌粉体。颗粒的形貌为球形，粒径在240-250nm左右。
实施例16
称取一定量的氯化锌并溶于一定体积的去离子水中，配制成摩尔浓度为0.25mol/L的溶液。再加入一定量的氯化铝，使Al离子与锌离子的摩尔比为1.0％，在室温下充分搅拌溶解后，用自动滴定仪滴加25％(w)的碳酸氢铵溶液至pH＝11，将溶液转入100mL的太弗龙内衬的不锈钢反应釜中，反应釜的填充度为70％，在200摄氏度条件下水热处理24小时。产物经去离子水洗涤约5次，除去酸根离子和杂质离子，在100摄氏度下烘干6-12小时，即可得到单个分散的白色铝掺杂氧化锌粉体。颗粒的形貌为球形，粒径在110nm左右。
Claims (6)
1、一种球形铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法，其工艺过程为：水溶性锌盐与铝盐按一定摩尔比例混合后，先加入去离子水在室温下充分搅拌，再加入氨水或铵盐调整pH＝9-12，生成前驱体，将前驱体移入反应釜内，根据最终产物粒径不同，在时间12-120小时、温度160-240℃范围内控制反应条件，反应产物用去离子水清洗后，在100℃烘干即可得到不同粒径的球形纳米铝掺杂氧化锌粉体。
2、如权利要求1所述的球形铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法，其特征在于所述水溶性锌盐是氯化锌或硝酸锌或硫酸锌。
3、如权利要求1所述的球形铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法，其特征在于所述水溶性铝盐是氯化铝或硝酸铝或硫酸铝。
4、如权利要求1所述的球形铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法，其特征在于所述铵盐是碳酸氢铵。
5、如权利要求1所述的球形铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法，其特征在于所述水溶性锌盐的浓度为0.1～2.0mol/L。
6、如权利要求1所述的球形铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法，其特征在于所述水溶性铝中铝的含量在0.5-10.0at％。
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