CN102531038A - 一种浅色棒状zao导电粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料化学技术领域，具体涉及一种浅色棒状ZAO纳米导电粉体及其制备方法。本发明采用水热-模板法，将相应的锌源、铝源和模板剂加入到水热反应釜中，加水搅拌均匀后，利用乙二胺调整反应体系的pH值为7-8，水热反应一定时间后，将前驱物离心分析，干燥，再在一定的温度下煅烧，即获得浅色棒状ZAO纳米粉体。该粉体导电性优良，耐高温，抗氧化，能够作为微电子器件的连接材料，弥补零维ZAO粉体材料应用上的不足。
Description
技术领域
本发明属于材料化学技术领域，具体涉及一种浅色棒状ZAO导电粉体及其制备方法。
背景技术
掺铝氧化锌(Zinc Aluminium Oxide，简称ZAO)是氧化锌与氧化铝形成的置换型固溶体，不仅紫外线吸收性能好、化学稳定性高，而且具有颜色浅、可见光透过率高、导电性好等特性，可以广泛应用于抗静电涂料、橡胶和塑料等领域，有取代导电性好但价格昂贵的ITO(In2O3:Sn)材料的趋势。
氧化锌中掺杂铝以后可以提高其抗紫外性能、导电性能等等。铝的量并不是随机加入的，而是必须控制在一个确定的值，即锌原子和铝原子的原子个数之比为100∶2，ZAO纳米粉体才具有最佳的导电性。目前，有关纳米ZAO纳米材料的研究主要集中在薄膜的制备及相关性能的研究上。ZAO纳米膜材料虽然可以广泛应用于显示器件的透明电极、透明导电玻璃、低辐射玻璃和太阳能电池等领域，但由于自身结构的限制，无法像粉体材料那样作为功能性填料使用，也就制约了它在其他诸多领域的应用，而ZAO纳米粉体材料可以与膜材料实现应用上的互补。现今关于ZAO粉体材料的制备研究还不多，能够为从事ZAO粉体研究直接提供制备方法参考的文献也很少，目前仅局限于化学共沉淀法(EP-A-404087，EP-A-405364)，超声-模板法(罗重霄，等。物理化学学报，2008，24(6)：1007-1011)，燃烧法(刘金库等，申请号：200910048463.4)等。这些方法制备出的纳米粒子均是零维粒子，不能够作为微纳米器件的导电连接材料使用。
本发明获得一种棒状的浅色ZAO导电粉体，提出制备该导电粉体的水热-模板法，弥补了现有零维纳米ZAO粉体材料不能作为微观导电连接材料的不足。本发明使用的方法具有设备简单、合成效率高、生产成本低、产物分散性和导电性佳等特点。
发明内容
本发明的目的在于提出一种浅色棒状ZAO导电粉体材料及其制备方法，解决现有零准ZAO粉体材料不能够应用在微观器件连接领域的局限问题。
本发明提出新型的浅色导电纳米粉体材料-ZAO纳米粉体为棒状结构，采用水热-模板法进行制备，其具体步骤为：
将作为锌源、铝源和模板剂的原材料放入水热反应釜中，加入适量水搅拌均匀后，加入乙二胺调整反应体系的pH值为7-8。将反应釜放入烘箱中水热反应一定时间后，离心分离沉淀，并干燥，获得前驱物。将前驱物转入坩埚并置于马弗炉中，设置煅烧温度和煅烧时间，煅烧结束后自然冷却至室温，即可获得浅色的导电粉体-棒状掺铝氧化锌粉体。
具体制备条件为：
模板剂的用量为：锌源和铝源总质量的0.5～5％；
水热反应：反应温度为140～180℃，反应时间为6～24h；
前驱物烘干：干燥温度为75～100℃，干燥时间为2～12h；
前驱物煅烧：煅烧温度500～800℃，煅烧时间1～6h。
本发明中，烘干是为了蒸去混合物中游离的自由水分子，以便于后续操作。
本发明中，由于所得的胶状物在分解过程中会产生大量的气体，使反应体系疏松，有效地防止了团聚现象的发生。
本发明经过煅烧后得到产物的颜色为浅黄色，微观形貌为棒状结构。
本发明具有如下优点：
1、本发明制备的棒状ZAO导电粉体同其他棒状导电材料(如银、铜)相比，具有耐高温、抗氧化、价格低廉等优点。
2、利用水热---模板法首次制备出棒状的掺铝纳米氧化锌，解决了现有的零维ZAO导电粉体不能够作为微观器件连接体的不足。
3、本发明所用的原材料来源丰富而且廉价，制备工艺简单。
4、利用本发明制备的产物同同类产品相比，不仅具有结构上的优势(一维棒状结构)，而且具有纯度高、颜色浅、粒径均一、导电性佳、无团聚现象等特点。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：
称取Al(NO3)3·9H2O 0.37g，Zn(NO3)2·6H2O 14.6g，十六烷基三甲基溴化铵0.75g。放入水热反应釜的聚四氟乙烯内胆中，加入150mL水搅拌均匀后，加入乙二胺调节反应体系的pH＝7-8，然后在140℃烘箱中水热反应24h，离心分离沉淀，再将沉淀物转入坩埚后放入烘箱，温度设为100℃，干燥2h，至前驱物烘干。再将坩埚放入马弗炉，煅烧温度设置为700℃，煅烧2h后，自然冷却至室温，即得到浅色棒状ZAO粉体，通过透射电子显微镜观察产物长约3.5μm，直径约为250nm。
实施例2
称取Al(NO3)3·9H2O 0.37g，Zn(NO3)2·6H2O 14.6g，十六烷基三甲基溴化铵0.25g。放入水热反应釜的聚四氟乙烯内胆中，加入150mL水搅拌均匀后，加入乙二胺调节体系的pH＝7-8，然后在140℃烘箱中水热反应6h，离心分离沉淀，再将沉淀物转入坩埚后放入烘箱，温度设为100℃，干燥2h，至前驱物烘干。再将坩埚放入马弗炉，煅烧温度设置为500℃，煅烧5h后，自然冷却至室温，得到浅色棒状ZAO粉体，通过透射电子显微镜观察产物长约3.5μm，直径约为200nm。
实施例3
称取Al(NO3)3·9H2O 0.37g，Zn(NO3)2·6H2O 14.6g，十六烷基三甲基溴化铵0.25g。放入水热反应釜的聚四氟乙烯内胆中，加入150mL水搅拌均匀后，加入乙二胺调节体系的pH＝7-8，然后在140℃烘箱中水热反应18h，离心分离沉淀，再将沉淀物转入坩埚后放入烘箱，温度设为75℃，干燥8h，至前驱物烘干。再将坩埚放入马弗炉，煅烧温度设置为800℃，煅烧1h后，自然冷却至室温，得到浅黄色棒状ZAO纳米粉体，通过透射电子显微镜观察产物长约4μm，直径为约300nm。
实施例4
称取Al2(SO4)3·18H2O 0.165g，Zn(NO3)2·6H2O 7.5g，十六烷基三甲基溴化铵0.04g。放入水热反应釜的聚四氟乙烯内胆中，加入50mL水搅拌均匀后，加入乙二胺调节体系的pH＝7-8，然后在140℃烘箱中水热反应18h，离心分离沉淀，再将沉淀物转入坩埚后放入烘箱，温度设为90℃，干燥5h，至前驱物烘干。再将坩埚放入马弗炉，煅烧温度设置为700℃，煅烧2h后，自然冷却至室温，得到浅黄色棒状ZAO纳米粉体，通过透射电子显微镜观察产物长约4μm，直径约为300nm。
Claims (6)
1.一种浅色棒状ZAO导电粉体及其制备方法，其特征在于本发明获得的ZAO粉体为棒状结构，采用水热-模板法进行制备，具体步骤为：将作为锌源、铝源和模板剂的原材料放入水热反应釜中，加水搅拌均匀后，加入无水乙二胺调整反应体系的pH值为7-8。将水热反应釜放入烘箱中水热反应一定时间后，离心分离沉淀，并干燥，获得前驱物。将前驱物转入坩埚并置于马弗炉中，设置煅烧温度和煅烧时间，煅烧结束后自然冷却至室温，即可获得浅色的棒状ZAO导电粉体。
具体制备条件为：
模板剂的用量为：锌源和铝源总质量的0.5～5％；
水热反应：反应温度为140～180℃，反应时间为6～24h；
前驱物烘干：干燥温度为75～100℃，干燥时间为2～12h；
前驱物煅烧：煅烧温度500～800℃，煅烧时间1～6h。
2.根据权利要求1所述的一种浅色棒状ZAO导电粉体及其制备方法，其特征在于产物的微观形貌为棒状。
3.根据权利要求1所述的一种浅色棒状ZAO导电粉体及其制备方法，其特征在于锌源和铝源的物质的量满足锌原子和铝原子的个数之比为100∶2。
4.根据权利要求1所述的一种浅色棒状ZAO导电粉体及其制备方法，其特征在于锌源可以为硝酸锌，硫酸锌，氯化锌，醋酸锌。
5.根据权利要求1所述的一种浅色棒状ZAO导电粉体及其制备方法，其特征在于铝源可以为硝酸铝，硫酸铝，氯化铝。
6.根据权利要求1所述的一种浅色棒状ZAO导电粉体及其制备方法，其特征在于模板剂为十六烷基三甲基溴化铵。
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|---|---|---|---|---|
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101665237A (zh) * | 2009-09-30 | 2010-03-10 | 西北稀有金属材料研究院 | 球形铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法 |
| CN101857428A (zh) * | 2010-05-21 | 2010-10-13 | 华东理工大学 | 一种导电氧化锌粉体的制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 《Advanced Materials》 20040318 Shoucang Shen et al. Simple hydrothermal synthesis of nanostructured and nanorod Zn-Al complex oxides as novel nanocatalysts 第541-545页 1-6 第16卷, 第6期 * |
| SHOUCANG SHEN ET AL.: "Simple hydrothermal synthesis of nanostructured and nanorod Zn–Al complex oxides as novel nanocatalysts", 《ADVANCED MATERIALS》 * |
| 罗重霄等: "导电ZAO纳米晶的超声-模板法合成、表征及应用", 《物理化学学报》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106702534A (zh) * | 2016-11-18 | 2017-05-24 | 江南大学 | 一种掺铝氧化锌（azo）中空纳米纤维的制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Liu Jinku Inventor after: Wang Shihui Inventor after: Wang Jing Inventor after: Luo Zhongxiao Inventor after: Zhang Naiqian Inventor after: Wang Rong Inventor after: Tong Qin Inventor after: Liu Chang Inventor before: Liu Jinku Inventor before: Wang Shihui Inventor before: Wang Jing Inventor before: Luo Zhongxiao Inventor before: Zhang Naiqian Inventor before: Wang Rong |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: LIU JINKU WANG SHIHUI WANG JING LUO CHONGXIAO ZHANG NAIQIAN WANG RONG TO: LIU JINKU WANG SHIHUI WANG JING LUO CHONGXIAO ZHANG NAIQIAN WANG RONG TONG QIN LIU CHANG |
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| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20120704 Assignee: Shanghai tongue Science and Technology Ltd. Assignor: East China University of Science and Technology Contract record no.: 2014310000120 Denomination of invention: Preparation method of light color rodlike ZAO (Zinc Aluminium Oxide) conductive powder Granted publication date: 20131225 License type: Exclusive License Record date: 20140703 |
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| LICC | Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20131225 Termination date: 20200223 |
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| DD01 | Delivery of document by public notice | ||
| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Liu Jinku Document name: Notice of termination of patent right |