CN105702318A - 干法掺杂制备金红石型导电钛白粉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于钛白粉功能材料领域，具体涉及一种干法掺杂制备金红石型导电钛白粉的方法。将硫酸法钛白粉生产的已经加入金红石型晶种的中间品偏钛酸加入到草酸溶液中，配制成悬浮液；将氧化锡和三氧化二锑剪切混合加入到悬浮液中；再过滤、洗涤至无草酸根；烘干、研磨、焙烧，然后冷却至室温，粉碎后得到导电钛白粉。本发明制备得到的导电钛白粉，检测研磨粉碎后粉体的亨特白度达到92％以上，消色力达到95％以上，光泽度L值达到93.5以上，金红石含量大于90％以上，粉体电阻率在20-60Ω·㎝。生产成本低廉且易于实现，粒度分布均匀且不会团聚，可制成近白色及其它浅色的永久性导电、防静电制品。

Description

干法掺杂制备金红石型导电钛白粉的方法
技术领域
本发明属于钛白粉功能材料领域，具体涉及一种干法掺杂制备金红石型导电钛白粉的方法。
背景技术
近年来，随着涂料技术日新月异的发展，涂料技术为人们增加了无穷的色彩空间，但是在一些领域，涂料喷涂后，由于受到环境的影响，如空气中的颗粒、粉尘、水气等，容易造成静电的产生，当产生的静电累计到一定程度就会发生危险。为此防静电涂料发展越来越受到重视。防静电涂料必须要加入导电钛白粉，导电钛白粉与其它颜料配合，易调制成近白色等各种颜色的永久性导电、防静电制品，已经广泛应用于石油、化工、建材、电子、机电、通讯、汽车、医药、造纸、纺织、包装、印刷、船舶、陶瓷、航空航天、兵器等各个工业领域及人们日常生活的导电、防静电领域。而导电钛白粉还具有无毒无味，耐酸、耐碱、耐盐、耐有机溶剂、耐光等作用，在800℃以下稳定，不氧化、不燃，并具有阻燃作用。几乎适用于任何要求的导电、防静电的环境和场合，所以发展前景广阔。
目前，公开的专利CN1385862A一种浅色导电粉的准备方法和专利CN102583524A一种导电二氧化钛粉体的制备方法，均存在制备的颗粒分布不够均匀而且不具备颜料性能、颗粒团聚严重等问题，晶体结构存在缺陷，在使用过程中白度、消色力等颜料指标不够理想，影响了产品的使用和难以实现工业化生产。并且专利CN102583524A一种导电二氧化钛粉体的制备方法，钛盐的制备复杂，且原料单一，形成的钛盐颗粒不够均一，而且制备的钛盐是一种胶体，很难实现后序的过滤、洗涤和包覆。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种干法掺杂制备金红石型导电钛白粉的方法，生产成本低廉且易于实现，得到的导电钛白粉对光的吸收少，粒度分布均匀且不会团聚，散射能力大，光泽、白度、消色力、遮盖力等光学性能良好。
本发明所述的干法掺杂制备金红石型导电钛白粉的方法，将氧化锡和三氧化二锑混合，加入到硫酸法钛白粉生产的已经加入金红石型晶种的中间品偏钛酸的草酸溶液中，得到产品。
本发明所述的中间品偏钛酸是硫酸法钛白粉生产的，该硫酸法钛白粉生产是本领域常规的工艺。硫酸法钛白粉生产的已经加入金红石型晶种的中间品偏钛酸的草酸溶液为：在硫酸法钛白粉生产的中间品偏钛酸中加入金红石型晶种，然后一起加入到草酸溶液中。其中金红石型晶种与偏钛酸中的TiO2的质量比为3-5％；金红石型晶种是本领域公知产品。
本发明所述的干法掺杂制备金红石型导电钛白粉的方法，包括以下步骤：
(1)将硫酸法钛白粉生产的已经加入金红石型晶种的中间品偏钛酸加入到草酸溶液中，配制成悬浮液；
(2)将氧化锡和三氧化二锑剪切混合；
(3)将步骤(2)得到的混合粉体加入到步骤(1)得到的悬浮液中；
(4)将步骤(3)得到的产品过滤、洗涤至无草酸根；
(5)将步骤(4)得到的滤饼烘干；
(6)将烘干后的物料研磨，将研磨后的物料焙烧，然后冷却至室温；
(7)将焙烧好的物料粉碎；得到导电钛白粉。
其中：
偏钛酸的质量应满足：D50在0.25-0.30um，小于0.2um的颗粒数不大于4％，大于0.5um的颗粒数不大于10％，颗粒成正态分布；采用激光粒度分布仪进行检测；
草酸溶液为草酸水溶液，草酸溶液的浓度为15-30％。悬浮液中含二氧化钛的质量百分比为20-35％。
氧化锡和三氧化二锑的质量比为1：1-1：15。
步骤(2)得到的混合粉体与步骤(1)得到的悬浮液的质量比为1-10％，步骤(1)得到的悬浮液以TiO2质量计。
步骤(4)烘干的温度为100-150℃，时间控制在8-12小时。
步骤(4)为将步骤(3)得到的产品过滤、洗涤至无草酸根；草酸根离子采用氢氧化钙溶液检测，将洗涤后的滤液，加入氢氧化钙溶液，无白色沉淀生成，即可。
步骤(6)焙烧为：温度控制在0-300℃，加热时间1小时，300-400℃，加热时间2小时，400-500℃，加热时间3小时，500-600℃，加热时间2小时，600-700℃，加热时间2小时，700-800℃，加热时间3小时。
步骤(7)粉碎为：通过辊压磨进行滚压粉碎，将焙烧过程中烧结的团聚颗粒破碎，将辊压磨研磨的片状物料再次经过雷蒙机进行粉碎，使其细度达到99.9％以上；采用45um，320目的分析筛检测。
作为一种优选的技术方案，本发明所述的干法掺杂制备金红石型导电钛白粉的方法，包括以下步骤：
(1)将硫酸法钛白粉生产的已经加入金红石型晶种的中间品偏钛酸加入到草酸溶液中，搅拌速度3转/分钟，搅拌30-60分钟，配制成悬浮液；
(2)将氧化锡和三氧化二锑按照质量比为1：1‐1：15加入到粉体混合设备中，进行剪切混合，混合研磨3-6次；
(3)将步骤(2)得到的混合粉体加入到步骤(1)得到的悬浮液中，搅拌速度10-30转/分钟，搅拌30-60分钟；
(4)将步骤(3)得到的产品过滤、洗涤至无草酸根；
(5)将步骤(4)得到的滤饼放入不锈钢托盘中，进行烘干，温度为100‐150℃，时间控制在8‐12小时；
(6)将烘干后的物料采用咖啡磨或者球磨机进行研磨，将研磨后的物料放入不锈钢托盘中进行焙烧，温度控制在0‐300℃，加热时间1小时，300‐400℃，加热时间2小时，400‐500℃，加热时间3小时，500‐600℃，加热时间2小时，600‐700℃，加热时间2小时，700‐800℃，加热时间3小时，然后自然冷却至室温；
(7)将焙烧好的物料通过辊压磨进行滚压粉碎，将焙烧过程中烧结的团聚颗粒破碎，将辊压磨研磨的片状物料再次经过雷蒙机进行粉碎，使其细度达到99.9％以上；得到导电钛白粉。
综上所述，本发明具有以下优点：
(1)本发明制备得到的导电钛白粉，检测研磨粉碎后粉体的亨特白度达到92％以上，消色力达到95％以上，光泽度L值达到93.5以上，金红石含量大于90％以上，粉体电阻率在20－60Ω·㎝。
(2)由于本发明以硫酸法钛白粉生产的已经加入金红石型晶种的中间品偏钛酸为基础原料，具备了钛白粉颜料的初级粒子和颜料性能，所以制备的导电钛白粉的金红石含量高，具备优秀的耐候性、白度等颜料性能，通过氧化锡和三氧化二锑粒子的干混焙烧半导体掺杂处理，使其基质表面形成导电性氧化层，从而制得一类新型电子导电功能性半导体颜料。导电钛白粉对光的吸收少，散射能力大，光泽、白度、消色力、遮盖力等光学性能良好。可制成近白色及其它浅色的永久性导电、防静电制品。在白度要求较高的导电、防静电制品和环境中尤为适用。
(3)本发明提供的制备方法操作简单，导电效果优异，采用硫酸法钛白粉生产工艺的中间产品偏钛酸，制备导电钛白粉，生产成本低廉且易于实现，由于硫酸法钛白粉生产的中间产品偏钛酸是经过水解制备而得，因此保证了导电钛白粉的原始颗粒的形貌，粒度分布均匀且不会团聚等优异特点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
1)将硫酸法钛白粉生产的已经加入金红石型晶种的中间品偏钛酸2000g(折TiO2质量为1600g)加入到含有15％(质量百分比)的草酸溶液中，配制成含二氧化钛20％(以TiO2质量百分比计)的悬浮液，搅拌速度3转/分钟，搅拌30分钟。
2)将氧化锡50g和三氧化二锑50g粉末按照1：1的比例(质量比)加入到粉体混合设备中，进行剪切混合，要求混合研磨3次。
3)将16g混合粉体缓慢加入到步骤1)的二氧化钛悬浮液中，使混合粉体与二氧化钛质量比为1％，搅拌速度10转/分钟，搅拌30分钟。
4)将上述悬浮液过滤、洗涤至无草酸根即可。草酸根离子采用氢氧化钙溶液检测，将洗涤后的滤液，加入氢氧化钙溶液，无白色沉淀生成，即可。
5)将洗涤后的滤饼放入不锈钢托盘中，进行烘干，温度要求在100℃，时间要求控制在8小时。
6)将烘干后的物料采用球磨机进行研磨，将研磨后的物料放入不锈钢托盘中晶形焙烧，温度控制为0-300℃，加热时间1小时，300-400℃，加热时间2小时，400-500℃，加热时间3小时，500-600℃，加热时间2小时，600-700℃，加热时间2小时，700-800℃，加热时间3小时，然后自然冷却至室温。
7)将焙烧好的物料通过辊压磨进行滚压粉碎，将焙烧过程中烧结的团聚颗粒破碎，将辊压磨研磨的片状物料再次经过雷蒙机进行粉碎，使其细度达到99.9％以上(采用45um，320目的分析筛检测)，即得到导电钛白粉。
实施例2
1)将硫酸法钛白粉生产的已经加入金红石型晶种的中间品偏钛酸2000g(折TiO2质量为1600g)加入到含有20％(质量百分比)的草酸溶液中，配制成含二氧化钛25％(以TiO2质量百分比计)的悬浮液，搅拌速度3转/分钟，搅拌40分钟。
2)将氧化锡50g和三氧化二锑250g粉末按照1：5的比例(质量比)加入到咖啡磨中，进行剪切混合，要求混合研磨4次。
3)将48g混合粉体缓慢加入到步骤1)的二氧化钛悬浮液中，使混合粉体与二氧化钛质量比为3％，搅拌速度20转/分钟，搅拌40分钟。
4)将上述悬浮液过滤洗涤至无草酸根即可。草酸根离子采用氢氧化钙溶液检测，将洗涤后的滤液，加入氢氧化钙溶液，无白色沉淀生成，即可。
5)将洗涤后的滤饼放入不锈钢托盘中，进行烘干，温度要求在120℃，时间要求控制在9小时。
6)将烘干后的物料采用球磨机进行研磨，将研磨后的物料放入不锈钢托盘中晶形焙烧，温度控制为0-300℃，加热时间1小时，300-400℃，加热时间2小时，400-500℃，加热时间3小时，500-600℃，加热时间2小时，600-700℃，加热时间2小时，700-800℃，加热时间3小时，然后自然冷却至室温。
7)将焙烧好的物料通过辊压磨进行滚压粉碎，将焙烧过程中烧结的团聚颗粒破碎，将辊压磨研磨的片状物料再次经过雷蒙机进行粉碎，即得到导电钛白粉。
实施例3
1)将硫酸法钛白粉生产的已经加入金红石型晶种的中间品偏钛酸2000g(折TiO2质量为1600g)加入到含有25％(质量百分比)的草酸溶液中，配制成含二氧化钛30％(以TiO2质量百分比计)的悬浮液，搅拌速度3转/分钟，搅拌50分钟。
2)将氧化锡50g和三氧化二锑500g粉末按照1：10的比例(质量比)加入到粉体混合设备中，进行剪切混合，要求混合研磨5次。
3)将80g混合粉体缓慢加入到步骤1)的二氧化钛悬浮液中，使混合粉体与二氧化钛质量比为5％，搅拌速度25转/分钟，搅拌50分钟。
4)将上述悬浮液过滤洗涤至无草酸根即可。草酸根离子采用氢氧化钙溶液检测，将洗涤后的滤液，加入氢氧化钙溶液，无白色沉淀生成，即可。
5)将洗涤后的滤饼放入不锈钢托盘中，进行烘干，温度要求在130℃，时间要求控制在10小时。
6)将烘干后的物料采用咖啡磨进行研磨，将研磨后的物料放入不锈钢托盘中晶形焙烧，温度控制为0-300℃，加热时间1小时，300-400℃，加热时间2小时，400-500℃，加热时间3小时，500-600℃，加热时间2小时，600-700℃，加热时间2小时，700-800℃，加热时间3小时，然后自然冷却至室温。
7)将焙烧好的物料通过辊压磨进行滚压粉碎，将焙烧过程中烧结的团聚颗粒破碎，将辊压磨研磨的片状物料再次经过雷蒙机进行粉碎，即得到导电钛白粉。
实施例4
1)将硫酸法钛白粉生产的已经加入金红石型晶种的中间品偏钛酸2000g(折TiO2质量为1600g)加入到含有30％(质量百分比)的草酸溶液中，配制成含二氧化钛35％(以TiO2质量百分比计)的悬浮液，搅拌速度3转/分钟，搅拌60分钟。
2)将氧化锡50g和三氧化二锑750g粉末按照1：15的比例(质量比)加入到咖啡磨或者其他粉体混合设备中，进行剪切混合，要求混合研磨6次。
3)将160g混合粉体缓慢加入到步骤1)的二氧化钛悬浮液中，使混合粉体与二氧化钛质量比为10％，搅拌速度30转/分钟，搅拌60分钟。
4)将上述悬浮液过滤洗涤至无草酸根即可。草酸根离子采用氢氧化钙溶液检测，将洗涤后的滤液，加入氢氧化钙溶液，无白色沉淀生成，即可。
5)将洗涤后的滤饼放入不锈钢托盘中，进行烘干，温度要求在150℃，时间要求控制在12小时。
6)将烘干后的物料采用咖啡磨进行研磨，将研磨后的物料放入不锈钢托盘中晶形焙烧，温度控制为0-300℃，加热时间1小时，300-400℃，加热时间2小时，400-500℃，加热时间3小时，500-600℃，加热时间2小时，600-700℃，加热时间2小时，700-800℃，加热时间3小时，然后自然冷却至室温。
7)将焙烧好的物料通过辊压磨进行滚压粉碎，将焙烧过程中烧结的团聚颗粒破碎，将辊压磨研磨的片状物料再次经过雷蒙机进行粉碎，即得到导电钛白粉。
对实施例1-4制备得到的导电钛白粉进行性能测试，测试结果见表1。
表1实施例1-4制备得到的导电钛白粉的性能测试结果
项目 亨特白度％ 消色力/％ L值 金红石含量/％ 电阻率/Ω·㎝
实施例1 93.1 96 93.6 95.6 33
实施例2 94.0 97 94.2 95.8 46
实施例3 93.6 95 94.8 96.3 51
实施例4 95.5 98 94.0 97.1 36

Claims (10)

1.一种干法掺杂制备金红石型导电钛白粉的方法，其特征在于：将氧化锡和三氧化二锑混合，加入到硫酸法钛白粉生产的已经加入金红石型晶种的中间品偏钛酸的草酸溶液中，得到产品。
2.根据权利要求1所述的干法掺杂制备金红石型导电钛白粉的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将硫酸法钛白粉生产的已经加入金红石型晶种的中间品偏钛酸加入到草酸溶液中，配制成悬浮液；
(2)将氧化锡和三氧化二锑剪切混合；
(3)将步骤(2)得到的混合粉体加入到步骤(1)得到的悬浮液中；
(4)将步骤(3)得到的产品过滤、洗涤至无草酸根；
(5)将步骤(4)得到的滤饼烘干；
(6)将烘干后的物料研磨，将研磨后的物料焙烧，然后冷却至室温；
(7)将焙烧好的物料粉碎；得到导电钛白粉。
3.根据权利要求1或2所述的干法掺杂制备金红石型导电钛白粉的方法，其特征在于：加入金红石型晶种的中间品偏钛酸中金红石型晶种与偏钛酸中的TiO2的质量比为3-5％。
4.根据权利要求1或2所述的干法掺杂制备金红石型导电钛白粉的方法，其特征在于：偏钛酸为：D50在0.25-0.30um，小于0.2um的颗粒数不大于4％，大于0.5um的颗粒数不大于10％，颗粒成正态分布。
5.根据权利要求2所述的干法掺杂制备金红石型导电钛白粉的方法，其特征在于：草酸溶液为草酸水溶液，草酸溶液的浓度为15-30％；悬浮液中含二氧化钛的质量百分比为20-35％。
6.根据权利要求1或2所述的干法掺杂制备金红石型导电钛白粉的方法，其特征在于：氧化锡和三氧化二锑的质量比为1：1-1：15。
7.根据权利要求2所述的干法掺杂制备金红石型导电钛白粉的方法，其特征在于：步骤(2)得到的混合粉体与步骤(1)得到的悬浮液的质量比为1-10％，步骤(1)得到的悬浮液以TiO2质量计。
8.根据权利要求2所述的干法掺杂制备金红石型导电钛白粉的方法，其特征在于：步骤(6)焙烧为：温度控制在0-300℃，加热时间1小时，300-400℃，加热时间2小时，400-500℃，加热时间3小时，500-600℃，加热时间2小时，600-700℃，加热时间2小时，700-800℃，加热时间3小时。
9.根据权利要求2所述的干法掺杂制备金红石型导电钛白粉的方法，其特征在于：步骤(7)中粉碎为：通过辊压磨进行滚压粉碎，将焙烧过程中烧结的团聚颗粒破碎，将辊压磨研磨的片状物料再次经过雷蒙机进行粉碎，使其细度达到99.9％以上。
10.根据权利要求1或2所述的干法掺杂制备金红石型导电钛白粉的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将硫酸法钛白粉生产的已经加入金红石型晶种的中间品偏钛酸加入到草酸溶液中，搅拌速度3转/分钟，搅拌30-60分钟，配制成悬浮液；
(2)将氧化锡和三氧化二锑按照质量比为1：1‐1：15加入到粉体混合设备中，进行剪切混合，混合研磨3-6次；
(3)将步骤(2)得到的混合粉体加入到步骤(1)得到的悬浮液中，搅拌速度10-30转/分钟，搅拌30-60分钟；
(4)将步骤(3)得到的产品过滤、洗涤至无草酸根；
(5)将步骤(4)得到的滤饼放入不锈钢托盘中，进行烘干，温度为100‐150℃，时间控制在8‐12小时；
(6)将烘干后的物料采用咖啡磨或者球磨机进行研磨，将研磨后的物料放入不锈钢托盘中进行焙烧，温度控制在0‐300℃，加热时间1小时，300‐400℃，加热时间2小时，400‐500℃，加热时间3小时，500‐600℃，加热时间2小时，600‐700℃，加热时间2小时，700‐800℃，加热时间3小时，然后自然冷却至室温；
(7)将焙烧好的物料通过辊压磨进行滚压粉碎，将焙烧过程中烧结的团聚颗粒破碎，将辊压磨研磨的片状物料再次经过雷蒙机进行粉碎，使其细度达到99.9％以上；得到导电钛白粉。
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