CN104876274B - 一种四氧化三锰的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种四氧化三锰的制备方法,属于磁性材料制备技术领域。具体步骤为:(1)称取硫酸锰和碳酸铵固体质量比为1:(1.0~1.6),溶解、搅拌,得到白色沉淀;(2)将步骤(1)所得沉淀物进行抽滤,洗涤沉淀物,再将抽滤得到的沉淀物固体移至烧杯100mL中,浆化;(3)将烧杯放入水浴锅中,采用同时滴加的方式加入pH为8~10的氨水和质量分数为5~10%的双氧水,反应6~12h;(4)将步骤(3)得到的混合物过滤、洗涤,在110~120℃、真空条件下干燥,制备目标产物四氧化三锰。本发明所提供的制备方法工艺流程简单,四氧化三锰产物稳定,经检测硫含量完全满足工业需求四氧化三锰的条件。

Description

一种四氧化三猛的制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于磁性材料制备技术领域,尤其涉及一种四氧化三锰的制备方法,具体 为硫酸锰与碳酸铵制备四氧化三锰的方法。
背景技术
[0002] 四氧化三锰(Mn3〇4)是一类重要的氧化物材料,在诸如催化、分离、电池、传感等领 域获得了广泛的应用。其中,Μη 304可作为分解碳、氮氧化物的催化剂,选择性还原硝基苯的 催化剂,是生产新一代软磁材料的主要原料,使用高纯度的四氧化三锰作为原料可制备高 品质的锰锌铁氧体;可用于油漆或涂料中,加人四氧化三锰的油漆或涂料抗腐蚀性能得到 明显的提高;近年来Mn 3〇4也用于锂离子二次电池锂锰氧(LiMn2〇4)电极制备的原料。
[0003] 随着电子产品的小型化和轻量化,要求电子器件的品质更优、性能更强,而制造高 品质的电子器件不仅与其制造工艺有关。而且与其生产所用的原材料密切相关。我国软磁 行业专家已普遍认为.原材料的质量已成为制备高档软磁铁氧体的一大障碍。因此为满足 生广尚品质猛梓铁氧体的要求,ΜΠ 3〇4的质量也必须相应地提尚。
[0004] Μη304的制备有多种方法,从制备原理来分为两大类:一类是低价锰的氧化,一类是 高价锰的还原;按制备所需原料可分为金属锰法、高价锰氧化物法、碳酸锰法、锰盐法等;另 外从工艺和反应性质分为火法和湿法两大种。尽管制造 Μη304的方法有多种,但由于在制造 过程中所需的原料来源、设备及生产出来的Μη 304的质量等问题,使得绝大部分的方法为实 验方法。在实际生产中,目前国内主要是以电解金属锰为原料来生产Μη 304,由于金属锰价格 昂贵,使得该法的生产成本高,效益差。在MnS04溶液中Μη 2+被直接氧化时,体系中存在大量 的S(k2_离子,S(k2_容易夹杂在产品中,而Μη 3〇4主要用于生产软磁铁氧体,大量的S(k2_离子在 高温时,容易发生分解,生成二氧化硫,容易腐蚀设备,影响产品的质量。
发明内容
[0005] 本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种利用硫酸锰与碳酸铵制备四氧 化三锰的方法。
[0006] 本发明提供的一种四氧化三锰的制备方法,所述方法依次按如下步骤进行:
[0007] (1)称取一定质量的硫酸锰和碳酸铵固体质量比为1: (1.0~1.6),然后进行溶解、 搅拌,充分反应得到白色沉淀,静置2~3h;
[0008] (2)将步骤(1)所得沉淀物进行抽滤,并用蒸馏水洗涤沉淀物2~3次,再将抽滤得到 的沉淀物固体移至烧杯100mL中,按液固比为20:1加入去离子蒸馏水;
[0009] (3)将烧杯放入水浴锅中,温度控制在40°060°C,采用同时滴加的方式加入pH为8 ~10的氨水和质量分数为5~10%的双氧水,并用磁力搅拌棒搅拌,转速控制在100r/min~ 150r/min,反应 6~12h;
[0010] (4)将步骤(3 )得到的混合物过滤、洗涤,在110~120 °C、真空条件下干燥,制备目标 产物四氧化三锰。
[0011 ]进一步的所述的步骤(1)中硫酸猛与碳酸铵固体质量比为1: (1.1~1.5)。
[0012] 进一步的所述的步骤(3)中采用同时滴加氨水和双氧水且滴加速度为5~15滴/ min〇
[0013] 本发明采用硫酸锰和碳酸铵反应生成碳酸锰,碳酸锰与双氧水在水浴加热条件下 进一步反应,得到Mn3〇 4,由于Mn3〇4处在酸性溶液中且受热的条件下,易被氧气氧化成二氧 化锰,氨水为弱碱性溶液,有效防止Mn 3〇4被氧气氧化,氨水易分解呈水和氨气,对Mn3〇4的品 质没有影响;反应最终得到的产物在真空条件下干燥,进一步Mn 3〇4防止被氧化成二氧化锰。
[0014] 此外,步骤(1)反应生成的硫酸铵,易溶于水,同时碳酸铵为过量,生成的碳酸锰中 含有极少量的S0,,碳酸铵受热易分解,同样不会影响四氧化三锰产物的品质。
[0015] 该发明所提供的制备方法工艺流程简单,投资少,得到的四氧化三锰产物稳定,品 质高,经检测硫含量完全满足工业需求四氧化三锰的条件。
具体实施方式
[0016] 下面通过具体实施例对本发明进一步说明。
[0017] 实施例!
[0018] 取硫酸锰晶体与碳酸铵质量比为1:1于烧杯中,加入去离子蒸馏水,搅拌,充分反 应得到白色沉淀,静置2h,进行抽滤,然后将固体洗涤3次;按上述步骤得到碳酸锰固体,将 其浆化,置于l〇〇mL烧杯中,按液固比为20:1加入去离子蒸馏水,pH为8.0的氨水、10%H 2〇2滴 加速度均为15滴/min,并用磁力搅拌棒搅拌,转速控制在130r/min;采用水浴加热,温度为 40°C,反应8小时后,将得到的混合物过滤、洗涤,在110°C、真空条件下干燥,制备目标产物 四氧化三锰,具体工艺参数见表1。测定产品中锰的总含量及其他的物理指标,见表2。
[0019] 实施例2同实施例1的步骤,具体工艺参数见表1。测定产品中锰的总含量及其他 的物理指标,见表2。
[0020] 实施例3同实施例1的步骤,具体工艺参数见表1。测定产品中锰的总含量及其他 的物理指标,见表2。
[0021] 实施例4同实施例1的步骤,具体工艺参数见表1。测定产品中锰的总含量及其他 的物理指标,见表2。
[0022] 实施例5同实施例1的步骤,具体工艺参数见表1。测定产品中锰的总含量及其他 的物理指标,见表2。
[0023] 实施例6同实施例1的步骤,具体工艺参数见表1。测定产品中锰的总含量及其他 的物理指标,见表2。
[0024] 实施例7同实施例1的步骤,具体工艺参数见表1。测定产品中锰的总含量及其他 的物理指标,见表2。
[0025] 实施例8同实施例1的步骤,具体工艺参数见表1。测定产品中锰的总含量及其他 的物理指标,见表2。
[0026] 表1工艺参数
Figure CN104876274BD00051
[0028]对上述多个实施例得到的目标产物进行测定,由下表列出:
[0029]表2锰总含量及其他的物理指标
Figure CN104876274BD00052
[0031]由上表2数据可以看出,本发明所得到的Mn3〇4,猛含量高,比表面积高,2且硫含量 小于2%,完全可以ί两足生广尚品质猛梓铁氧体的要求。

Claims (3)

1. 一种四氧化三锰的制备方法,其特征在于所述方法依次按如下步骤进行: (1) 称取一定质量的硫酸锰和碳酸铵固体质量比为1:(1.0~1.6),然后进行溶解、搅拌, 充分反应得到白色沉淀,静置2~3h; (2) 将步骤(1)所得沉淀物进行抽滤,并用蒸馏水洗涤沉淀物2~3次,再将抽滤得到的沉 淀物固体移至烧杯l〇〇mL中,按液固比为20:1加入去离子蒸馏水; (3) 将烧杯放入水浴锅中,温度控制在40°O60°C,采用同时滴加的方式加入pH为8~10 的氨水和质量分数为5~10%的双氧水,并用磁力搅拌棒搅拌,转速控制在100r/min~150r/ min,反应6~12小时; (4) 将步骤(3)得到的混合物过滤、洗涤,在110~120 °C、真空条件下干燥,制备目标产物 四氧化三锰。
2. 根据权利要求1所述的四氧化三锰的制备方法,其特征在于所述的步骤(1)中硫酸锰 与碳酸铵固体质量比为1: (1.1~1.5)。
3. 根据权利要求1或2所述的四氧化三锰的制备方法,其特征在于所述的步骤(3)中采 用同时滴加氨水和双氧水且滴加速度为5~15滴/min。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN106006747A (zh) * 2016-05-13 2016-10-12 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种简便制备Mn3O4纳米粉体的方法及其产品

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4812302A (en) * 1987-06-15 1989-03-14 Kerr-Mcgee Chemical Corporation Process for preparing high purity Mn3 O4
CN1359855A (zh) * 2001-11-16 2002-07-24 湖南特种金属材料厂 用锰盐作原料直接生产高纯四氧化三锰的方法
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Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4812302A (en) * 1987-06-15 1989-03-14 Kerr-Mcgee Chemical Corporation Process for preparing high purity Mn3 O4
CN1359855A (zh) * 2001-11-16 2002-07-24 湖南特种金属材料厂 用锰盐作原料直接生产高纯四氧化三锰的方法
CN102491422A (zh) * 2011-12-26 2012-06-13 湖南汇通科技有限责任公司 一种球形四氧化三锰及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Mild aqueous synthesis of urchin-like MnOx hollow nanostructures and their properties for RhB degradation;Xinli Hao et al.;《Chemical Engineering Journal》;20130610;第229卷;第2.1节MnOx的制备及第137页表2、第3.2节机理 *
R Ramachandran et al..Preparation and characterization of manganousmanganic oxide(Mn3O4).《Journal of Materials Science:Materials in Electronics》.2002,第13卷第257页第2节四氧化三锰的制备. *

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