CN102173427B - 一种喷墨打印用黄色硅酸锆色料的制备方法及其制得的产品 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种喷墨打印用黄色硅酸锆色料的制备方法及其制得的产品，按摩尔比先后向ZrOCl2·8H2O溶液中通入气相SiO2，加入氯化镨溶液、PEG1000，反应得到胶体，调整胶体pH＝7后加入LiF粉体，在900～1000℃的条件下煅烧得到粒度小于1μm，使用温度高于1300℃的喷墨打印用黄色色料，本发明方法制备的产品具有色度均匀、悬浮性和着色力高、高温稳定性好、发色鲜艳装饰效果好等特点，符合喷墨打印油墨的要求，在建筑陶瓷生产中等有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属无机非金属材料领域，具体涉及一种喷墨打印用黄色硅酸锆色料的制备方法及其制得的产品
背景技术
建筑陶瓷的传统装饰方法多采用丝网印刷技术，该技术对色料粒度的要求是全部过325目的筛(即色料粒度＜45μm)即可，这种装饰方法使用的色料多采用固相法合成，经球磨后可以达到要求(粒度＜45μm)。但随着科技的进步、以及人们对高性能产品的需求，现在出现了一种喷墨打印技术用于陶瓷产品的装饰，喷墨打印技术是20世纪70年代末开发成功的一种非接触式的数字印刷技术。它将墨水通过打印头上的喷嘴喷射到各种介质表面上，实现了非接触、高速度、低噪音的单色和彩色的文字和图像印刷。在喷墨打印技术的基础上，将陶瓷颜料粉体制备成墨水，通过计算机控制，利用特制的打印机可以将配置好的墨水直接打印到建筑陶瓷的表面上进行装饰。喷墨打印法与现有的装饰手段相比具有以下优点：(1)节能减排，产品摆脱了大生产中传统装饰方法需要制片、晒网、刻版等中间工序，缩短了生产周期，大幅提高了成品率；(2)打印过程完全由计算机控制，生产过程中可以进行复杂图案的装饰，而且图案的精度和可重复性高，可以大大提高装饰过程的机械化程度和生产效率；(3)非接触式，可在凹凸面直接进行装饰。但是，这种新装饰技术对色料的要求很高，要求色料的粒度在1μm以下，如果采用固相法制备的色料，经球磨后，虽然色料的粒度能达到要求(粒度＜1μm)，但色料经过球磨(粒度＜1μm)后，其颜色会变得很淡，达不到装饰的效果。因此，如果采用一种新的制备技术能够直接得到粒度在1μm以下色料，即可以省去球磨工艺过程、同时又可以使色料具有很好的发色效果，对工业生产而言具有重要的现实意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种粒度小于1μm、耐高温(使用温度＞1300℃)、呈色稳定的用于喷墨打印的黄色硅酸锆色料制备方法及其制得的产品。
为解决以上技术问题，本发明的技术方案是：一种喷墨打印用黄色硅酸锆色料的制备方法，以气相SiO2、ZrOCl2·8H2O、盐酸、氨水、氧化镨、LiF、外加PEG1000为原料，其特征在于包括以下步骤：
第1步：用盐酸将氧化镨溶解，配置成含量为10％的氯化镨溶液；
第2步：用蒸馏水配置浓度为0.5mol/L的ZrOCl2·8H2O溶液，按摩尔比：Si4+/Zr2+＝1.2∶1，将气相SiO2加入到ZrOCl2·8H2O溶液中，然后按摩尔比：Pr3+/Si4+＝0.0075∶1、PEG/SiO2＝0.0015～0.0045∶1，将氯化镨溶液、PEG1000加入到ZrOCl2·8H2O溶液；
第3步：在上步制得的溶液中缓慢滴加氨水，同时高速搅拌，控制溶液的pH值在9～10之间，然后将得到的胶体静止24小时；
第4步：用蒸馏水将上步得到胶体洗涤至滤液的pH值为7为止，然后在100℃的条件下烘干；
第5步：.在上步得到的粉体中，按摩尔比：Li+/Si4+＝0.3∶1，加入LiF粉体，然后用无水乙醇作介质球磨24小时，然后再在100℃的条件下烘干；
第6步：将上步烘干的粉体在900～1000℃的条件下煅烧，保温10分钟，即得到喷墨打印用黄色色料。
上述制备方法制得的产品，其特征在于：色料粒度小于1μm，使用温度高于1300℃。
本发明制备的用于喷墨打印的耐高温黄色硅酸锆色料与现有色料相比，色度更为均匀，悬浮性和着色力高，高温(1300℃)稳定性好，符合喷墨打印油墨的要求，适合建筑陶瓷生产工艺，产品发色鲜艳，装饰效果好。
具体实施方式
配制黄色硅酸锆色料物料组成如下表：
| 原料及工艺参数 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 实例4 |
| 气相SiO2(g) | 17.46 | 17.46 | 17.46 | 17.46 |
| 氧氯化锆(g) | 79.87 | 79.87 | 79.87 | 79.87 |
| 氧化镨(g) | 2.22 | 2.22 | 2.22 | 2.22 |
| LiF(g) | 2.22 | 2.22 | 2.22 | 2.22 |
| 外加PEG1000(g) | 0.45 | 0.9 | 0.45 | 1.35 |
| 煅烧温度(℃) | 900 | 950 | 1000 | 900 |
| 保温(min) | 10 | 10 | 10 | 10 |
| 粒度(μm) | 0.9 | 0.7 | 0.8 | 0.8 |
上述黄色硅酸锆色料实施例的制备工艺如下：
第1步：用盐酸将氧化镨溶解，配置成含量为10％的氯化镨溶液；
第2步：先用蒸馏水配置ZrOCl2·8H2O溶液(0.5mol/L)，将气相SiO2加入到配置的ZrOCl2·8H2O溶液中，然后再加入第1步配置的氯化镨溶液和PEG1000，并搅拌至PEG1000溶解为止；
第3步：在第2步配置的溶液中缓慢滴加氨水，同时高速搅拌，控制溶液的pH值在9～10之间，得到胶体，然后静置24小时；
第4步：用蒸馏水将第3步静置的胶体洗涤至滤液的pH值为7为止，然后在100℃的条件下烘干，得到粉体；
第5步：在第4步得到的粉体中加入LiF，用无水乙醇作介质球磨24小时，然后再在100℃的条件下烘干；
第6步：将第5步干燥的粉体在各实施例相应温度下煅烧合成，保温时间为10分钟，即得到所需喷墨打印用黄色色料。
上述实施例制得的色料采用英国马尔文仪器有限公司生产的Mastersizer2000型激光粒度仪检测其颗粒度值。
Claims (1)
1.一种喷墨打印用黄色硅酸锆色料的制备方法，以气相SiO2、ZrOCl2·8H2O、盐酸、氨水、氧化镨、LiF、外加PEG1000为原料，其特征在于包括以下步骤：
第1步：用盐酸将氧化镨溶解，配置成含量为10％的氯化镨溶液；
第2步：用蒸馏水配置浓度为0.5mol/L的ZrOCl2·8H2O溶液，按摩尔比：Si4+/Zr2+＝1.2∶1，将气相SiO2加入到ZrOCl2·8H2O溶液中，然后按摩尔比：Pr3+/Si4+＝0.0075∶1、PEG/SiO2＝0.0015～0.0045∶1，将氯化镨溶液、PEG1000加入到ZrOCl2·8H2O溶液；
第3步：在上步制得的溶液中缓慢滴加氨水，同时高速搅拌，控制溶液的pH值在9～10之间，然后将得到的胶体静置24小时；
第4步：用蒸馏水将上步得到胶体洗涤至滤液的pH值为7为止，然后在100℃的条件下烘干；
第5步：.在上步得到的粉体中，按摩尔比：Li+/Si4+＝0.3∶1，加入LiF粉体，用无水乙醇作介质球磨24小时，然后在100℃的条件下烘干；
第6步：将上步烘干的粉体在900～1000℃的条件下煅烧，保温10分钟，即得到喷墨打印用黄色色料；
上述一种喷墨打印用黄色硅酸锆色料的制备方法制得的产品，其特征在于：色料粒度小于1μm，使用温度高于1300℃。
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