CN107815142A - 一种新型纳米钒锆蓝陶瓷色料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种新型纳米钒锆蓝陶瓷色料及其制备方法，包括：将锆源、硅源、钒源与溶剂混合，形成凝胶；调节所得凝胶pH至8～13后，再于200～230℃下水热反应20～24小时，得到前驱物；将所得前驱物在800～1200℃下煅烧2～5小时，得到纳米钒锆蓝陶瓷色料。本发明采用凝胶/水热法制备前驱体和后续煅烧工艺制备出钒锆蓝陶瓷色料。其中凝胶过程使制备的色料均匀性好，纯度高。水热过程是在液相环境下进行反应，所形成产物分散性能好、结晶完整且能够有限降低团聚程度。后续煅烧则简化了生产工艺过程，对设备要求低，且缩短了煅烧反应时间。

Description

一种新型纳米钒锆蓝陶瓷色料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷色料的制备工艺，具体属于陶瓷制备技术领域。
背景技术
硅酸锆是一种重要的硅酸盐无机材料，以硅酸锆为载体的锆基色料最早出现是1948年，美国人C.A.Seabright首次发明了钒掺杂硅酸锆的蓝色色料，该色料是着色离子钒固溶在锆英石中制成([1]C.A.Seabright.(陶瓷颜料)Ceramic pigments.U.S.Patent.2(1948)441-407)。20世纪50、60年代，随着稀土化工技术的迅速发展，已经可以制备出较为纯净的稀土元素化合物，1952-1956年，日本研制成功了以稀土元素镨为着色剂的黄色锆基色料([2]E.Kato,H.Takashima.(名古屋工业技术学报)Nagoya Kogyo Gijutsu ShikenshoHokaku.5(1956)147-150)。1961年，Seabright又进一步改进了钒锆蓝色料的制备工艺，并且发明了氧化铁掺杂硅酸锆的锆铁红色料([3]C.A.Seabright.(美国专利)US Patent.(1965)3166430)。由于锆基色料具有高温稳定性好、透明性好、耐腐蚀性强且膨胀系数较小等优异性能，自发现以来就备受关注并得到了广泛的应用。
目前，陶瓷喷墨打印装饰技术已应用在陶瓷装饰中，通过将陶瓷色料制成陶瓷墨水，利用计算机控制打印机直接将陶瓷墨水打印到陶瓷表面。然而，较大粒度的色料并不能用来制备性能稳定的陶瓷墨水。因此关键在于制备粒度尺寸小且分布集中，纯度高，呈色稳定的超细陶瓷色料([4]黄朝阳,中国专利,(2006.01)CN 104496546 A)。陶瓷色料的制备方法主要有固相烧结法、化学沉淀法等。固相烧结法([5]张强,周学东.陶瓷学报.21(2000)121-124.)工艺相对简单，但制备超细色料时，需要将固相烧结的块体色料进行反复粉碎、洗涤、干燥、研磨等过程，使得工艺复杂，价格昂贵；化学沉淀法存在操作步骤复杂，工艺过程冗长等弊端。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纯度高，呈色稳定，粒径分布窄，钒锆蓝陶瓷色料的制备方法。
一方面，本发明提供了一种纳米钒锆蓝陶瓷色料的制备方法，其特征在于，包括：
将锆源、硅源、钒源与溶剂混合，形成凝胶；
调节所得凝胶pH至8～13后，再于200～230℃下水热反应20～24小时，得到前驱物；
将所得前驱物在800～1200℃下煅烧2～5小时，得到纳米钒锆蓝陶瓷色料。
本发明采用凝胶/水热法制备前驱体和后续煅烧工艺制备出钒锆蓝陶瓷色料。其中凝胶过程使制备的色料均匀性好，纯度高。水热过程是在液相环境下进行反应，所形成产物分散性能好、结晶完整且能够有限降低团聚程度。后续煅烧则简化了生产工艺过程，对设备要求低，且缩短了煅烧反应时间。
较佳地，分别配制锆源溶液、硅源溶液和钒源溶液，将三者充分混合后形成凝胶。
较佳地，所述锆源为氧氯化锆、氢氧化锆、四氯化锆中的至少一种；所述硅源为偏硅酸钠、偏硅酸钙、四氯化硅中的至少一种；所述钒源为偏钒酸铵或/和偏钒酸钠。
较佳地，所述锆源、硅源、钒源的摩尔比为1：1：0.1～0.5。
较佳地，所述溶剂为水或乙醇。
较佳地，用氢氧化钠溶液调节所得凝胶pH至8～13。
另一方面，本发明还提供了一种纳米钒锆蓝陶瓷色料。
较佳地，所述纳米钒锆蓝陶瓷色料的晶粒尺寸在100～900nm。
较佳地，所述钒锆蓝陶瓷色料为球形，长方形，正方形以及菱形颗粒。
较佳地，所述纳米钒锆蓝陶瓷色料的CIE L*a*b*数值为(65～78)*(－13～－10)*(－24～－14)*。其中，b*值数值越小，颜色越偏蓝。
本方法的优点在于采用溶液法制备，所需成本低，工艺简单，所用原料简单，易于批量生产。本发明制得的钒锆蓝陶瓷色料纯度高，呈色稳定，粒径分布窄，晶粒尺寸在100～900nm。
附图说明
图1为本发明制备所述纳米钒锆蓝陶瓷色料的工艺流程图；
图2为实施例1中煅烧处理后最终产物的XRD图谱；
图3为实施例2中煅烧处理后最终产物的XRD图谱；
图4为实施例3中煅烧处理后最终产物的XRD图谱；
图5为实施例4中煅烧处理后最终产物的XRD图谱；
图6为实施例5中煅烧处理后最终产物的XRD图谱；
图7为实施例1中煅烧处理后最终产物的SEM图像；
图8为实施例2中煅烧处理后最终产物的SEM图像；
图9为实施例3中煅烧处理后最终产物的SEM图像；
图10为实施例4中煅烧处理后最终产物的SEM图像；
图11为实施例5中煅烧处理后最终产物的SEM图像；
图12为实施例1中煅烧处理后最终产物的L*a*b*图像；
图13为实施例2中煅烧处理后最终产物的L*a*b*图像；
图14为实施例3中煅烧处理后最终产物的L*a*b*图像；
图15为实施例4中煅烧处理后最终产物的L*a*b*图像；
图16为实施例5中煅烧处理后最终产物的L*a*b*图像；
图17为实施例1中煅烧处理后最终产物的粒径分布曲线图；
图18为实施例2中煅烧处理后最终产物的粒径分布曲线图；
图19为实施例3中煅烧处理后最终产物的粒径分布曲线图；
图20为实施例4中煅烧处理后最终产物的粒径分布曲线图；
图21为实施例5中煅烧处理后最终产物的粒径分布曲线图。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明以氧氯化锆、氢氧化锆、四氯化锆中的一种为锆源，偏硅酸钠、偏硅酸钙、四氯化硅中的一种为硅源，以偏钒酸铵、偏钒酸钠中的一种为钒原料，将其形成凝胶后进行水热反应得到前驱物，前驱物经过煅烧工艺最终制得钒锆蓝陶瓷色料。在一个示例中，按一定的比例称取上述原料，分别配制成一定浓度的溶液，将溶液混合，调节混合溶液的pH值，所得凝胶进行水热反应得到钒锆蓝色料的前驱物，前驱物经过煅烧工艺最终制得钒锆蓝陶瓷色料。
以下示例性地说明本发明提供的钒锆蓝陶瓷色料的制备方法。
以氧氯化锆、氢氧化锆、四氯化锆中的一种为锆源。以偏硅酸钠、偏硅酸钙、四氯化硅中的一种为硅源。以偏钒酸铵、偏钒酸钠中的一种为钒源。分别配制锆源的水或乙醇溶液，硅源的水或乙醇溶液和钒源的水或乙醇溶液，充分混合后形成凝胶。其中所述锆源、硅源和钒源的物质的量的比可为1：1：0.1～0.5。
用碱调节所得凝胶pH至8～13后可装入聚四氟乙烯的反应釜，在200～230℃下水热反应20～24小时，得到前驱物。所采用的碱包括但不限于氢氧化钠溶液、如氢氧化钾溶液。
将前驱物在800～1200℃下煅烧2～5小时，得到所述纳米钒锆蓝陶瓷色料。
本发明还可以参见图1详细说明钒锆蓝陶瓷色料的实验方案。本发明以偏硅酸钠、偏硅酸钙、四氯化硅中的一种为硅源制得溶液(溶剂为水或乙醇，浓度可为0.1～1mol/L)。将钒原料偏钒酸铵、偏钒酸钠中的一种与上述溶液均匀混合后得到混合溶液1。再将氧氯化锆、氢氧化锆、四氯化锆中的一种为锆源制得溶液(溶剂为水或乙醇，浓度可为0.1～1mol/L)与混合溶液1充分混合后(可通过搅拌、超声等方式进行混合)，得到混合溶液2(形成的凝胶)。但是，应理解，各原料的混合顺序不限于此，只要能最终形成凝胶即可。先以一定浓度的氢氧化钠或氢氧化钾溶液作为pH调节剂调节所得凝胶pH至8～13，目的是形成稳定的凝胶。将调节pH后的所得凝胶在200℃～230℃水热反应20～24h，经干燥后得到色料的前驱物。水热温度过低，会导致得不到最终煅烧产物；水热温度过高，会导致最终产物粒径偏大。将前驱物再经过800℃～1200℃煅烧2～5h，制得钒锆蓝陶瓷色料。
上述制备方法中，锆原料为氧氯化锆、氢氧化锆、四氯化锆中的一种，硅原料为偏硅酸钠、偏硅酸钙、四氯化硅中的一种，二者的量为等摩尔比例。钒原料为偏钒酸铵或偏钒酸钠中的一种，其含量还可表示为锆原料、硅原料和钒原料的总质量的1～6％。
作为一个示例，(1)称取一定质量的氧氯化锆、偏硅酸钠和偏钒酸铵，并分别配制成溶液。(2)将步骤(1)所得溶液进行混合，形成凝胶，用NaOH溶液调pH至8～13。(3)将步骤(2)所得凝胶装入聚四氟乙烯的反应釜中，200℃～230℃水热反应20～24h。(4)将步骤(3)获得的前驱物在800℃～1200℃煅烧2～5h，最终制得钒锆蓝陶瓷色料。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
分别配制浓度为0.1mol/L的偏硅酸钠溶液(溶剂是水)和浓度为0.1mol/L的氧氯化锆溶液(溶剂是水)，向100mL偏硅酸钠溶液中加入0.117g偏钒酸铵，搅拌。向上述混合溶液中加入0.1mol/L的氧氯化锆溶液100mL，继续搅拌形成凝胶，再用氢氧化钠溶液调节pH值至10.0，所得凝胶在220℃温度下水热反应22h，离心并干燥所得产物得到钒锆蓝色料前驱物，最后将前驱物在1000℃马弗炉中煅烧2h得到钒锆蓝陶瓷色料。
实施例2
分别配制浓度为0.1mol/L的偏硅酸钠溶液(溶剂是乙醇)和浓度为0.1mol/L的氧氯化锆溶液(溶剂是乙醇)，向100mL偏硅酸钠溶液中加入0.351g偏钒酸钠，搅拌。向上述混合溶液中加入0.1mol/L的氧氯化锆溶液100mL，继续搅拌形成凝胶，再用氢氧化钾溶液调节pH值至8.0，所得凝胶在230℃温度下水热反应20h，离心并干燥所得产物得到钒锆蓝色料前驱物，最后将前驱物在1200℃马弗炉中煅烧5h得到钒锆蓝陶瓷色料。
实施例3
分别配制浓度为0.5mol/L的偏硅酸钠溶液(溶剂是水)和浓度为0.5mol/L的氧氯化锆溶液(溶剂是水)，向100mL偏硅酸钠溶液中加入0.351g偏钒酸铵，搅拌。向上述混合溶液中加入0.5mol/L的氧氯化锆溶液100mL，继续搅拌形成凝胶，再用氢氧化钠溶液调节pH值至9.5，所得凝胶在220℃温度下水热反应20h，离心并干燥所得产物得到钒锆蓝色料前驱物，最后将前驱物在900℃马弗炉中煅烧3h得到钒锆蓝陶瓷色料。
实施例4
分别配制浓度为1mol/L的四氯化硅溶液(溶剂是水)和浓度为1mol/L的四氯化锆溶液(溶剂是水)，向100mL硅酸钠溶液中加入0.351g偏钒酸钠，搅拌。向上述混合溶液中加入1mol/L的氧氯化锆溶液100mL，继续搅拌形成凝胶，再用氢氧化钠溶液调节pH值至10.0，所得凝胶在200℃温度下水热反应24h，离心并干燥所得产物得到钒锆蓝色料前驱物，最后将前驱物在1000℃马弗炉中煅烧3h得到钒锆蓝陶瓷色料。
实施例5
分别配制浓度为0.3mol/L的偏硅酸钙溶液(溶剂是乙醇)和浓度为0.3mol/L的氢氧化锆溶液(溶剂是乙醇)，向100mL偏硅酸钙溶液中加入0.585g偏钒酸铵，搅拌。向上述混合溶液中加入0.3mol/L的四氯化锆溶液100mL，继续搅拌形成凝胶，再用氢氧化钠溶液调节pH值至13，所得凝胶在200℃温度下水热反应20h，离心并干燥所得产物得到钒锆蓝色料前驱物，最后将前驱物在1000℃马弗炉中煅烧2h得到钒锆蓝陶瓷色料。
图12-16分别为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5中煅烧处理后最终产物的L*a*b*图像，表1示出实施例1～5制备的钒锆蓝陶瓷色料的CIE L*a*b*数值，L*表示颜色的明度值，a*值表示颜色的红绿反映，b*值表示颜色的黄蓝反映，b*值数值越小，颜色越偏蓝。可以看出其a*值在－13～－10范围内，变化相对较小；b*值在(－24～－14)范围内，呈色为蓝色，具有微小的深浅差别。
表1为实施例1～5制备的钒锆蓝陶瓷色料的CIE L*a*b*数值：
图2-6分别为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5中煅烧处理后最终产物的XRD图谱。从图2-6中可以看出不同反应条件下XRD图像与ZrSiO4标准PDF卡片基本匹配，证明最终产物为V-ZrSiO4纳米颗粒。且从XRD图谱中的衍射峰的匹配程度高定性的描述了粉体的纯度高。
图7-11分别为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5中煅烧处理后最终产物的SEM图像。从图7-11中可以看出所得到钒锆蓝陶瓷色料晶体形貌为球形，长方形，正方形以及菱形颗粒，晶粒尺寸为100～900nm。
图17-21分别为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5中煅烧处理后最终产物的粒径分布曲线图。从图17-21中可以看出粒径分布范围窄，说明粉体粒径分布均匀。

Claims (10)

1.一种纳米钒锆蓝陶瓷色料的制备方法，其特征在于，包括：
将锆源、硅源、钒源与溶剂混合，形成凝胶；
调节所得凝胶pH至8～13后，再于200～230℃下水热反应20～24小时，得到前驱物；
将所得前驱物在800～1200℃下煅烧2～5小时，得到纳米钒锆蓝陶瓷色料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，分别配制锆源溶液、硅源溶液和钒源溶液，将三者充分混合后形成凝胶。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述锆源为氧氯化锆、氢氧化锆、四氯化锆中的至少一种；所述硅源为偏硅酸钠、偏硅酸钙、四氯化硅中的至少一种；所述钒源为偏钒酸铵或/和偏钒酸钠。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述锆源、硅源和钒源的摩尔比为1：1：0.1～0.5。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为水或乙醇。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，用氢氧化钠或氢氧化钾溶液调节所得凝胶pH至8～13。
7.一种根据权利要求1-6中任一项所述的方法制备的纳米钒锆蓝陶瓷色料。
8.根据权利要求7所述的纳米钒锆蓝陶瓷色料，其特征在于，所述纳米钒锆蓝陶瓷色料的晶粒尺寸在100～900nm。
9.根据权利要求7或8所述的纳米钒锆蓝陶瓷色料，其特征在于，所述纳米钒锆蓝陶瓷色料为球形、长方形、正方形、和/或菱形颗粒。
10.根据权利要求7至9中任一项所述的纳米钒锆蓝陶瓷色料，其特征在于，所述纳米钒锆蓝陶瓷色料的CIE L*a*b*数值为（65～78）*（－13～－10）*（－24～－14）*。
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