CN101654254B - 一种电气石的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电气石物相的合成方法，是在恒温下配制含钠、镁、铝、硅、硼等的均相溶液，然后加入沉淀剂氢氧化钠滴加至一定pH值，获得沉淀料浆，结合后续清洗、过滤、干燥及煅烧工艺合成制得电气石粉体。利用本发明方法可以直接获得含电气石粉体，而且整个制备方法条件温和，易于实现，成本较低。沉淀产物若经分散后煅烧所得纳米电气石粉体可方便用于医疗保健、环保及建筑等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种电气石的合成方法，尤其涉及一种由常压沉淀法合成电气石物相的方法。
背景技术
电气石是一种组成复杂的环状硅酸盐矿物，以含硼为特征，兼有压电效应、热电效应及自发极化效应，因其能发射红外线、释放负离子、产生生物电级电流等，而在医疗保健、环保、建材等领域有着广泛的用途和良好的发展前景。
在现有技术中，大多采用将经机械方法自电气石矿中得到的电气石粉体与其他物质复合进行使用。如中国发明专利(公开号为CN1800014A，公开日为2006.07.12)“人工合成电气石结晶体及其制备方法”，将电气石(2％-10％)及含粘土、麦饭石等的矿物质(98％-90％)研磨至15nm以下并混合均匀，经高温熔融后再研磨成15nm以下的粉体进行使用。又如裴光哲将电气石磨成直径为2.6μm-140μm的微粒(占总重量约3％-98％)与粘土(占总重量的97％-2％)混合加水搅拌后，成型干燥烧结为直径0.5mm-50mm的小球，可广泛用于饮用水活化，污水处理，农作物施喷水和净化空气各领域(一种电气石陶瓷球，公开号为CN1222494，公开日为1999.07.14)。
国内外对天然电气石矿物开采及其性能的研究较多，而有关电气石人工合成的报道则较少。目前使用的电气石多采用矿物提纯、破碎、粉磨及表面改性等方法将电气石矿制备成微米级或纳米级的粉体，但因电气石矿物的硬度高、耐磨度高给超细工艺带来了困难，且产物的粒度分布宽。通过化学合成的方法有利于得到均匀的纳米粉体，研究较多的为水热法合成电气石，将原料(多为混合氧化物)置于水热釜中，温度多在300-700℃，压力多在几百兆帕以上并需要反应数天的时间，得到电气石与其它化合物的混合物；但所述方法存在设备要求高，工艺操作除温度条件外还需高压条件，且制备成本较高等缺陷。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种常压低温下合成电气石的途径。利用本发明方法可以直接获得电气石物相，而且整个制备过程简单，能耗和生产成本较低。
本发明所述电气石物相的合成方法，由下述步骤组成：
(1)按摩尔比为n(Mg)∶n(Al)∶n(Si)∶n(B)＝1∶2∶2∶1的比例量分别称取氯化镁(MgCl2·6H2O)、氯化铝(AlCl3)、硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)和硼酸(H3BO3)；然后将称取的H3BO3和Na2SiO3·9H2O溶解于去离子水中配成溶液a，将称取的AlCl3和MgCl2·6H2O溶解于1mol/L的HCl溶液中配成溶液b；在60±5℃条件下分别恒温加热搅拌溶液a和溶液b，然后将溶液a滴加到溶液b中，并在60±5℃恒温下搅拌10～15min，得均相溶液c，其中镁离子的量为0.01-0.04g/ml；
(2)用碱式滴定管向相溶液c中滴加浓度为1～5mol/L、温度为60±10℃的氢氧化钠溶液，同时检测pH值，直至滴加到pH值为9±0.5，溶液中产生白色絮状沉淀停止滴加并继续搅拌0.5～2h；
在滴加过程中须注意保持温度恒定，若温度出现较大波动则应待温度达到设定温度时再进行滴定。
(3)将步骤(2)反应得到的料浆静置陈化12～48h，使产物充分晶化；将经陈化的料浆倒掉上层清液后，用去离子水洗涤3～4次，除去沉淀溶液中含有的Cl-和多余的Na+，然后过滤，得膏状料浆；
(4)将膏状料浆置干燥箱中，80～120℃恒温烘干，得到白色块状体，以常规方式将其研磨成粒度均匀的纳米粉体；
(5)将制得的纳米粉体置于电阻炉中，以温度为500～900℃的条件进行煅烧，煅烧时间为1～8h，生成电气石物相。
上述电气石物相的合成方法中：步骤(2)所述氢氧化钠溶液优选浓度为3mol/L、温度为60℃。
上述电气石物相的合成方法中：步骤(3)所述料浆静置陈化时间优选24±2h。
上述电气石物相的合成方法中：步骤(4)所述烘干温度优选100±5℃。
上述电气石物相的合成方法中：步骤(5)所述煅烧温度优选800～900℃，煅烧时间优选5～6h。
其中：步骤(5)所述煅烧温度进一步优选800℃，煅烧时间进一步优选6h，升温速度以3℃/min为佳。
本发明方法中，以氢氧化钠为沉淀剂，采用沉淀-煅烧两步法合成含电气石粉体。将沉淀物分散后煅烧可获得粒度均匀的纳米粉体，整个制备方法条件温和，设备简单，成本较低，工艺操作也简便易行。
利用本发明方法还可以通过改变沉淀剂的浓度，沉淀pH值、煅烧工艺以及料浆浓度等条件来控制电气石粉体的粒度、密度、结晶度等技术指标。
本发明方法为制备电气石提供了一种简单可行的合成新途径，通过该途径制得的电气石可方便的用于医疗保健、环保及建筑等领域。
附图说明
图1：为按照本发明方法制备的含电气石粉体的X射线衍射图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明所述的制备方法作进一步的说明：
实施例1
(1)反应物的称量和溶液的配制。按摩尔比n(Mg)∶n(Al)∶n(Si)∶n(B)＝1∶2∶2∶1称取氯化镁(MgCl2·6H2O)、氯化铝(AlCl3)、硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)、硼酸(H3BO3)。将H3BO3和Na2SiO3·9H2O溶解于去离子水中配成溶液(a)，AlCl3和MgCl2·6H2O溶解于1mol/L的HCl溶液中配成溶液(b)。配好的溶液(a)和(b)在恒温磁力搅拌器上加热搅拌，保持恒温60℃，然后在恒温搅拌下将溶液(a)缓慢滴加到溶液(b)中，保持恒温搅拌10min，得均相溶液(c)。
(2)滴加反应。用碱式滴定管缓慢地向保持恒温的溶液(c)中滴加3mol/L氢氧化钠溶液，同时用PHS-3C型精密pH计在线检测pH值，并记录pH值的变化，直至滴加到pH＝9.0，随着反应的进行，溶液中不断有白色絮状沉淀产生。在滴加过程中须注意保持温度恒定，若出现较大波动则应待温度达到设定温度60℃时再进行滴定。
(3)生成处理。达到滴定终点后停止加热并继续搅拌1h以使反应物能充分反应。
(4)陈化处理。反应得到的料浆加盖保鲜膜后静置陈化24h，使产物得以充分晶化。
(5)清洗、过滤。将经陈化的料浆倒掉上层清液后，用去离子水洗涤3～4次，除去沉淀溶液中含有的Cl-和多余的Na+，经过滤后料浆呈膏状。
(6)干燥。在100℃干燥箱中恒温烘干，得到白色块状体，将其研磨成粉。
(7)煅烧。将制得的粉体在800℃下煅烧6h，升温速度为3℃/min，试样随炉升温和冷却。然后将产物经研磨、分析后证实电气石物相的的生成。其相组成如附图1所示。
实施例2
(1)按摩尔比为n(Mg)∶n(Al)∶n(Si)∶n(B)＝1∶2∶2∶1的比例量分别称取MgCl2·6H2O、AlCl3、Na2SiO3·9H2O和H3BO3(单位：克)；然后将称取的H3BO3和Na2SiO3·9H2O溶解于250ml去离子水中配成溶液a，将称取的AlCl3和MgCl2·6H2O溶解于1mol/L的250ml HCl溶液中配成溶液b；在60±1℃条件下分别恒温加热搅拌溶液a和溶液b，然后将溶液a滴加到溶液b中，并在60±1℃恒温下搅拌10～15min，得均相溶液c，其中镁离子的量为0.01-0.04g/ml；
(2)用碱式滴定管向相溶液c中滴加浓度为5mol/L、温度为60±1℃的氢氧化钠溶液，同时检测pH值，直至滴加到pH值为9.5，溶液中产生白色絮状沉淀停止滴加并继续搅拌1h；
(3)将步骤(2)反应得到的料浆静置陈化48h，使产物充分晶化；将经陈化的料浆倒掉上层清液后，用去离子水洗涤3～4次，除去沉淀溶液中含有的Cl-和多余的Na+，然后过滤，得膏状料浆；
(4)将膏状料浆置干燥箱中，120℃恒温烘干，得到白色块状体，以常规方式将其研磨成粒度均匀的纳米粉体；
(5)将制得的纳米粉体置于电阻炉中，以温度为900℃的条件进行煅烧，煅烧时间为5h，生成电气石物相。
实施例3
(1)按摩尔比为n(Mg)∶n(Al)∶n(Si)∶n(B)＝1∶2∶2∶1的比例量分别称取MgCl2·6H2O、AlCl3、Na2SiO3·9H2O和H3BO3；然后将称取的H3BO3和Na2SiO3·9H2O溶解于去离子水中配成溶液a，将称取的AlCl3和MgCl2·6H2O溶解于1mol/L的HCl溶液中配成溶液b；在65℃条件下分别恒温加热搅拌溶液a和溶液b，然后将溶液a滴加到溶液b中，并在60℃恒温下搅拌15min，得均相溶液c，其中镁离子的量为0.01-0.04g/ml；
(2)用碱式滴定管向相溶液c中滴加浓度为1mol/L、温度为65℃的氢氧化钠溶液，同时检测pH值，直至滴加到pH值为9，溶液中产生白色絮状沉淀停止滴加并继续搅拌2h；
(3)将步骤(2)反应得到的料浆静置陈化12h，使产物充分晶化；将经陈化的料浆倒掉上层清液后，用去离子水洗涤3～4次，除去沉淀溶液中含有的Cl-和多余的Na+，然后过滤，得膏状料浆；
(4)将膏状料浆置干燥箱中，80℃恒温烘干，得到白色块状体，以常规方式将其研磨成粒度均匀的纳米粉体；
(5)将制得的纳米粉体置于电阻炉中，以温度为500℃的条件进行煅烧，煅烧时间为8h，生成电气石物相。
Claims (6)
1.一种电气石物相的合成方法，由下述步骤组成：
(1)按摩尔比为n(Mg)∶n(Al)∶n(Si)∶n(B)＝1∶2∶2∶1的比例量分别称取MgCl2·6H2O、AlCl3、Na2SiO3·9H2O和H3BO3；然后将称取的H3BO3和Na2SiO3·9H2O溶解于去离子水中配成溶液a，将称取的AlCl3和MgCl2·6H2O溶解于1mol/L的HCl溶液中配成溶液b；在60±5℃条件下分别恒温加热搅拌溶液a和溶液b，然后将溶液a滴加到溶液b中，并在60±5℃恒温下搅拌10～15min，得均相溶液c，其中镁离子的量为0.01-0.04g/ml；
(2)用碱式滴定管向溶液c中滴加浓度为1～5mol/L、温度为60±10℃的氢氧化钠溶液，同时检测pH值，直至滴加到pH值为9±0.5，溶液中产生白色絮状沉淀停止滴加并继续搅拌0.5～2h；
(3)将步骤(2)反应得到的料浆静置陈化12～48h，使产物充分晶化；将经陈化的料浆倒掉上层清液后，用去离子水洗涤3～4次，除去沉淀溶液中含有的Cl-和多余的Na+，然后过滤，得膏状料浆；
(4)将膏状料浆置干燥箱中，80～120℃恒温烘干，得到白色块状体，以常规方式将其研磨成粒度均匀的纳米粉体；
(5)将制得的纳米粉体置于电阻炉中，以温度为500～900℃的条件进行煅烧，煅烧时间为1～8h，生成电气石物相。
2.如权利要求1所述电气石物相的合成方法，其特征是：步骤(2)所述氢氧化钠溶液浓度为3mol/L、温度为60℃。
3.如权利要求1所述电气石物相的合成方法，其特征是：步骤(3)所述料浆静置陈化时间是24±2h。
4.如权利要求1所述电气石物相的合成方法，其特征是：步骤(4)所述烘干温度是100±5℃。
5.如权利要求1所述电气石物相的合成方法，其特征是：步骤(5)所述煅烧温度为800～900℃，煅烧时间为5～6h。
6.如权利要求5所述电气石物相的合成方法，其特征是：步骤(5)所述煅烧温度为800℃，煅烧时间为6h，升温速度为3℃/min。
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