CN102328934B - 一种人工合成电气石及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种人工合成结晶体,尤其是涉及一种人工合成电气石结晶体及其制备方法。本发明所述的人工合成电气石,是由矿物质在酸性溶剂中经水热合成法制备得到的晶体纳米颗粒;所述矿物质与所述酸性溶液的重量份比为1-15:1;所述矿物质为粘土、麦饭石、沸石、蛇纹石或片麻岩中至少两种的混合物;所述酸性溶剂为氢氟酸、硫酸或高氯酸中的一种或几种的混合物。本方法选用常见且多产的矿物质与酸性溶液制备电气石,无需添加任何天然电气石,选料方便且成本较低;本发明制备得到的人工电气石能够持续释放负离子,与天然电气石具有相同甚至更好的效果,可广泛应用于各种产业领域、效果较好。
Description
技术领域
本发明涉及一种人工合成结晶体,尤其是涉及一种人工合成电气石结晶体及其制备方法。
背景技术
电气石又被称之为托玛琳或碧玺,其化学成分比较复杂,是一种以含硼为主,还含铝、钠、铁、镁、锂等元素的硅酸岩矿物。电气石最早发现于斯里兰卡,人们注意到这种宝石在受热时会带上电荷,这种现象称为热释电效应。电气石能够永久的产生微电流,这种电流和人体神经的电流类似,这样就可以起到促使血液循环、顺畅的作用,另外电气石还能释放负离子,这些负离子具有能够调节人体离子平衡并活化细胞,能够使人身心放松、并提高自愈率以及抑制身体的氧化和除异味的功效。在医疗保健、环保、建材等领域有着广泛的应用和前景。
目前市场中应用的电气石主要以天然电气石为主,国内外对天然电气石矿物开采及其性能的研究也比较多,而受制于产量以及天然电气石的性能较为单一,目前使用的电气石多采用矿物提纯、破碎、粉磨及表面改性等方法将电气石矿制备成微米级或纳米级的粉体,但因电气石矿物的硬度高、耐磨度高给超细工艺带来了困难,且产物的粒度分布宽,因此目前已经开始了对人工合成电气石的研究。
中国专利CN1800014A公开了一种人工合成电气石结晶体及其制备方法,该专利所述的人工合成电气石结晶体的粒径在15nm以下,其中包括2-10%的电气石和90-98%的矿物质,所述矿物质为粘土、麦饭石、蛇纹石或片麻岩中的一种或两种的混合物。该专利所述的电气石结晶体首先将电气石和矿物质研磨为15nm以下的超细微粒粉末,之后将上述粉末以一定比例混合后在1600℃高温下溶熔,所得的混合物冷却后进行研磨至15nm以下的粉末即得。使用该方法得到的人工合成电气石在实际应用中可以产生大量的负离子,具有与天然电气石相同甚至更好的效果,广泛应用于多种行业。然而,该专利所述的制备方法是在1600℃的高温下溶熔完成的,该方法存在设备要求高、工艺操作条件较为苛刻的缺点;另一方面该专利所述的人工电气石少部分的使用了天然电气石作为原料,仍然面临天然原料短缺的问题。
中国专利CN101654245A公开了一种电气石的合成方法,该专利是在恒温下配制含纳、镁、铝、硅、硼等的均相溶液,然后加入沉淀剂氢氧化钠滴加至一定pH值,获得沉淀浆料,结合后续清洗、过滤、干燥及煅烧工艺合成制得电气石粉末。该方法直接选用电气石含有的金属成分作为添加组分,通过化学方法得到沉淀颗粒浆料,一方面该方法选用纯净化合物为原料,存在制备成本的问题;另一方面该方法采用多次滴定得到沉淀浆料,操作比较麻烦。
发明内容
为此,本发明所要解决的技术问题在于现有技术中人工合成电气石的制备方法温度极高而对设备要求较高的问题,进而提供一种可在低温条件下进行的人工电气石合成方法;进一步的,本发明还提供了一种人工合成的电气石。
为解决上述技术问题,本发明所述的人工合成电气石,其特征在于,是由矿物质在酸性溶剂中经水热合成法制备得到的晶体纳米颗粒;
所述矿物质与所述酸性溶液的重量份比为1-15:1;
所述矿物质为粘土、麦饭石、沸石、蛇纹石或片麻岩中至少两种的混合物;所述酸性溶剂为氢氟酸、硫酸或高氯酸中的一种或几种的混合溶液。
所述矿物质与所述酸性溶液的重量份比为2-5:1。
所述矿物质为沸石与粘土、麦饭石、蛇纹石、片麻岩中至少一种的混合物。
所述沸石占所述矿物质总重量的20-40%。
所述酸性溶液的pH值为3-5。
所述电气石的粒径为5-15nm。
本发明还公开了一种人工合成电气石的制备方法,包括如下步骤:
(1)将选定重量份的所述矿物质混合并研磨成粒径为2-5nm的粉料;
(2)将研磨后的矿物质混合物溶于选定重量份的所述酸性溶剂中,控制温度20-30℃、压力1-10MPa下进行合成反应20-30h;
(3)结晶;
(4)将晶体研磨至粒径为5-15nm的粉料,即得。
所述步骤(1)的矿物质在研磨前和/或研磨后得到的粉料经过干燥处理。
所述步骤(2)中的结晶采取蒸发析出结晶,所述结晶蒸发温度为70-80℃。
所述步骤(4)中的研磨为机械研磨。
空气负离子是O2 -(H2O)n或OH-(H2O)n或CO4 2-(H2O)n(n=8-10)。
单位时间面积的负离子发生样品自身诱生的空气负离子数量为空气负离子诱生量,单位为个/(s·cm2)。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点:1、本方法选用常见且多产的矿物质与酸性溶液制备电气石,无需添加任何天然电气石,选料方便且成本较低;2、本发明所述的制备方法通过将矿物质溶于酸性溶剂的方式,控制反应体系的pH值,实现了在低温条件下的水热法合成电气石,解决了以往的电气石合成方法工艺条件要求过高、设备要求严格的技术问题;3、本发明制备得到的人工电气石能够持续释放负离子,经检测负离子释放量高达12000个/cm3,与天然电气石具有相同甚至更好的效果,可广泛应用于各种产业领域、效果较好。
具体实施方式
实施例1
本实施例所述的人工合成电气石的粒径为10-15nm,是通过将100份粘土和麦饭石的混合物溶于100份酸性溶剂中得到的晶体颗粒,其中粘土为40份,麦饭石为60份;所述酸性溶剂为氢氟酸,pH值为3。
本实施例所述人工合成电气石的制备方法,包括如下步骤:
(1)将选定的粘土和麦饭石的矿物质混合物干燥,并研磨至粒径为2-5nm的粉料;
(2)将得到的超细粉料干燥,将粉料混合物溶于所述的酸性溶液,控制温度20℃、压力10MPa下进行水热合成25h;
(3)结晶步骤:将反应后的混合溶液加热至70℃,蒸发析出结晶;
(4)将析出的晶体研磨至粒径为10-15nm的粉料,即得。
将150g电气石样品涂布在纸板上后,放置在60L密封箱内,24小时候使用直读负离子测定仪测定箱中负离子浓度,经检测负离子释放量高达10000个/cm3以上。
实施例2
本实施例所述的人工合成电气石的粒径为5-10nm,是通过将1500份沸石和片麻岩的混合物溶于100份酸性溶剂中得到的,其中沸石为450份,片麻岩为1050份;所述酸性溶剂为硫酸与高氯酸的混合溶液,pH值为5。
本实施例所述人工合成电气石的制备方法,包括如下步骤:
(1)将选定的沸石和片麻岩的矿物质混合物干燥,并研磨至粒径为2-5nm的超细粉料;
(2)将得到的超细粉料干燥,将粉料混合物溶于所述的酸性溶液,控制温度30℃、压力5MPa下进行水热合成20h;
(3)结晶步骤:将反应后的混合溶液加热至80℃,蒸发结晶;
(4)将析出的晶体采用机械研磨的方式研磨至粒径为5-10nm的粉料,即得。
将150g电气石样品涂布在纸板上后,放置在60L密封箱内,24小时候使用直读负离子测定仪测定箱中负离子浓度,经检测负离子释放量高达11000个/cm3。
实施例3
本实施例所述的人工合成电气石的粒径为5-15nm,是通过将200份沸石、蛇纹石和粘土的混合物溶于100份酸性溶剂中得到的,其中沸石为80份,粘土为60份,蛇纹石为60份;所述酸性溶剂为高氯酸,pH值为4。
本实施例所述人工合成电气石的制备方法,包括如下步骤:
(1)将选定的沸石、粘土和蛇纹石的矿物质混合物干燥,并研磨至粒径为2-5nm的超细粉料;
(2)将得到的超细粉料干燥,将粉料混合物溶于所述的酸性溶液,控制温度25℃、压力1MPa下进行水热合成30h;
(3)结晶步骤:将反应后的混合溶液加热至75℃,蒸发结晶;
(4)将析出的晶体采用机械研磨的方式研磨至粒径为5-15nm的粉料,即得。
将150g电气石样品涂布在纸板上后,放置在60L密封箱内,24小时候使用直读负离子测定仪测定箱中负离子浓度,经检测负离子释放量高达12000个/cm3以上。
实施例4
本实施例所述的人工合成电气石的粒径为5-15nm,是通过将500份麦饭石和蛇纹石的混合物溶于100份酸性溶剂中得到的,其中麦饭石为250份,蛇纹石为250份;所述酸性溶剂为氢氟酸与硫酸的混合溶液,pH值为4。
本实施例所述人工合成电气石的制备方法,包括如下步骤:
(1)将选定的麦饭石和蛇纹石的矿物质混合物干燥,并研磨至粒径为2-5nm的超细粉料;
(2)将得到的超细粉料干燥,将粉料混合物溶于所述的酸性溶液,控制温度25℃、压力7MPa下进行水热合成25h;
(3)结晶步骤:将反应后的混合溶液加热至78℃,蒸发结晶;
(4)将析出的晶体采用机械研磨的方式研磨至粒径为5-15nm的粉料,即得。
将150g电气石样品涂布在纸板上后,放置在60L密封箱内,24小时候使用直读负离子测定仪测定箱中负离子浓度,经检测负离子释放量高达12000个/cm3。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种人工合成电气石,其特征在于,是由矿物质在酸性溶剂中合成制备得到的晶体纳米颗粒;
所述矿物质与所述酸性溶剂的重量份比为1-15:1;
所述矿物质为粘土、麦饭石、沸石、蛇纹石或片麻岩中至少两种的混合物;所述酸性溶剂为氢氟酸、硫酸或高氯酸中的一种或几种的混合物。
2.根据权利要求1所述的人工合成电气石,其特征在于:
所述矿物质与所述酸性溶剂的重量份比为2-5:1。
3.根据权利要求1或2所述的人工合成电气石,其特征在于:
所述矿物质为沸石与粘土、麦饭石、蛇纹石、片麻岩中至少一种的混合物。
4.根据权利要求3所述的人工合成电气石,其特征在于:
所述沸石占所述矿物质总重量的20-40%。
5.根据权利要求1或2所述的人工合成电气石,其特征在于:
所述酸性溶剂的pH值为3-5。
6.根据权利要求1或2所述的人工合成电气石,其特征在于:
所述电气石的粒径为5-15nm。
7.根据权利要求1-6任一所述的人工合成电气石的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将选定重量份的所述矿物质混合并研磨成粒径为2-5nm的粉料;
(2)将研磨后的矿物质混合物溶于选定重量份的所述酸性溶剂中,控制温度20-30℃、压力1-10MPa下进行合成反应20-30h;
(3)结晶;
(4)将晶体研磨至粒径为5-15nm的粉料,即得。
8.根据权利要求7所述的人工合成电气石的制备方法,其特征在于:
所述步骤(1)的矿物质在研磨前和/或研磨后得到的粉料经过干燥处理。
9.根据权利要求7所述的人工合成电气石的制备方法,其特征在于:
所述步骤(3)中的结晶采取蒸发析出结晶,所述结晶蒸发温度为70-80℃。
10.根据权利要求9所述的人工合成电气石的制备方法,其特征在于:
所述步骤(4)中的研磨为机械研磨。
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Fe-tourmaline synthesis under different T and fO2 conditions;Yves Fuchs et al.;《American Mineralogist》;19981231;第83卷;525-534 * |
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