CN106865510B - 一种空心氮化钛的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种空心氮化钛制备方法，工艺方法为：量取正硅酸乙酯、氨水、水、乙醇加入到三口瓶中混合，在30℃下搅拌反应，溶液形成乳白色的悬浊液，离心分离后研磨后称取二氰二胺物理研磨混合充分，置于无氧环境下的管式炉中得黄色样品，置于三口瓶中再加入乙醇和钛酸四丁酯，反应后取出干燥，再将所得的样品在氩气下煅烧，降至室温后，取出加入到氟化氢溶液中，离心分离收集金黄色沉淀物，上清液回收处理。金黄色沉淀物就是我们制备的最终产物，本发明的优点是：反应稳定，条件与传统工艺相比更安全，设备要求更低，产率更高，产品质量更好，目标产物有明显的空心蜂窝结构使用的染料敏化太阳能电池对电极中，易于放大生产，生产过程污染减少。
Description
技术领域
本发明涉及一种空心氮化钛的制备方法，具体属于无机非金属材料技术领域。
背景技术
氮化钛具有金黄色、熔点高、硬度大、化学稳定性好等特点，是与金属的润湿小的结构材料，并具有较高的导电性和超导性，广泛应用于高温结构材料和超导材料领域，具有潜在的研究和应用价值。国内氮化钛材料主要用于制作氮化钛坩埚研究和一些元素相互作用的优良容器，而国外的应用领域很广，大量用于高温结构材料和超导材料等。目前氮化钛材料及其制备过程中存在高能耗高污染的缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种空心氮化钛的制备方法，反应稳定，条件温和，设备更简单，能耗更低，污染更少，产率更高，产品质量更好，目标产物金黄色的样品，易于放大生产，生产过程污染少。
一种空心氮化钛的制备方法，包含以下步骤：
制备二氧化硅粉末
将5毫升正硅酸乙酯、3毫升氨水、20毫升水、200毫升乙醇混合均匀后，在30℃下搅拌反应5～7小时，并将得到的乳白色悬浊液反应产物进行离心分离处理，转速控制在9000转/分钟，过滤，所得到的滤饼经80℃下干燥6～8小时、研磨处理，得到白色二氧化硅粉末；
制备二氧化硅-碳三氮四粉末
将0.1～2.0克步骤制得的白色二氧化硅粉末与0.1～2.0克二氰二胺研磨混合充分后，置于无氧环境下的管式炉中，以3℃/分钟的升温速率，升温到550～700℃时，保温120分钟，然后自然冷却至室温，得到黄色二氧化硅-碳三氮四粉末；
制备二氧化硅-碳三氮四-二氧化钛
将2.0克步骤制得的二氧化硅-碳三氮四粉末与50毫升的乙醇、5毫升钛酸四丁酯混合，常温下搅拌反应24小时后，经离心分离、干燥和研磨处理，得到二氧化硅-碳三氮四-二氧化钛；
制备空心氮化钛
在氩气环境下，将步骤制得的二氧化硅-碳三氮四-二氧化钛于750℃煅烧120分钟后降至室温，再将其加入到50毫升质量分数为5%的氟化氢溶液中，1小时后离心分离处理，得到金黄色空心氮化钛。
本发明的优点是：
反应稳定，条件与传统工艺相比更安全，设备要求更低，产品质量更好，目标产物金黄色有明显的空心蜂窝结构使用在染料敏化太阳能电池对电极上，易于放大生产，广泛使用于高温结构材料和超导材料，易于放大生产，生产过程污染少。
具体实施方式
实施例1
二氧化硅粉末的制备
用量筒准确量取5.0毫升的正硅酸乙酯、3.0毫升氨水、20毫升水、200毫升乙醇，将它们加入到500ml的三口瓶中混合，在30℃下搅拌反应5～7小时，溶液形成乳白色的悬浊液，将它们在9000圈/分钟的速度下离心，过滤，所得到的滤饼置于80℃下干燥6～8小时，取出研磨，得到白色二氧化硅粉末。
二氧化硅-碳三氮四的制备
称取2.0克的步骤（1）制备的白色二氧化硅粉末和2.0克的二氰二胺物理研磨混合充分，置于无氧环境下的管式炉中升温速率为3℃/分钟到550℃保持120分钟 ，然后自然冷却至室温，得到二氧化硅-碳三氮四黄色粉末。
二氧化硅-碳三氮四-二氧化钛的制备
称取2.0克的步骤（2）制备的二氧化硅-二氧化硅-碳三氮四置于三口瓶中再加入50毫升的乙醇和5毫升钛酸四丁酯，常温搅拌24小时后取出离心干燥研磨，得到二氧化硅-碳三氮四-二氧化钛；
空心氮化钛的制备
再将二氧化硅-碳三氮四-二氧化钛在氩气环境下750℃煅烧120分钟，降至室温后，加入到50ml质量分数为5%的氟化氢溶液中，1小时后离心分离收集金黄色沉淀物，上清液回收处理。金黄色沉淀物就是我们制备的最终产物。
实施例2
二氧化硅粉末的制备
用量筒准确量取5.0毫升的正硅酸乙酯、3.0毫升氨水、20毫升水、200毫升乙醇，将它们加入到500ml的三口瓶中混合，在30℃下搅拌反应5～7小时，溶液形成乳白色的悬浊液，将它们在9000圈/分钟的速度下离心，过滤，所得到的滤饼置于80℃下干燥6～8小时，取出研磨，得到白色二氧化硅粉末。
二氧化硅-碳三氮四的制备
称取2.0克的步骤（1）制备的白色二氧化硅粉末和2.0克的二氰二胺物理研磨混合充分，置于无氧环境下的管式炉中升温速率为3℃/分钟到650℃保持120分钟 ，然后自然冷却至室温，得到二氧化硅-碳三氮四黄色粉末。
二氧化硅-碳三氮四-二氧化钛的制备
称取2.0克的步骤（2）制备的二氧化硅-二氧化硅-碳三氮四置于三口瓶中再加入50毫升的乙醇和毫升钛酸四丁酯，常温搅拌24小时后取出离心干燥研磨，得到二氧化硅-碳三氮四-二氧化钛；
空心氮化钛的制备
再将二氧化硅-碳三氮四-二氧化钛在氩气环境下750℃煅烧120分钟，降至室温后，加入到50ml质量分数为20%的氢氧化钠溶液中，1小时后离心分离收集金黄色沉淀物，滤液回收处理。金黄色沉淀物就是我们制备的最终产物。
Claims (1)
1.一种空心氮化钛的制备方法，其特征为：包含以下步骤：
制备二氧化硅粉末
将5毫升正硅酸乙酯、3毫升氨水、20毫升水、200毫升乙醇混合均匀后，在30℃下搅拌反应5～7小时，并将得到的乳白色悬浊液反应产物进行离心分离处理，转速控制在9000转/分钟，过滤，所得到的滤饼经80℃下干燥6～8小时、研磨处理，得到白色二氧化硅粉末；
制备二氧化硅-碳三氮四粉末
将0.1～2.0克步骤制得的白色二氧化硅粉末与0.1～2.0克二氰二胺研磨混合充分后，置于无氧环境下的管式炉中，以3℃/分钟的升温速率，升温到550～700℃时，保温120分钟，然后自然冷却至室温，得到黄色二氧化硅-碳三氮四粉末；
制备二氧化硅-碳三氮四-二氧化钛
将2.0克步骤制得的二氧化硅-碳三氮四粉末与50毫升的乙醇、5毫升钛酸四丁酯混合，常温下搅拌反应24小时后，经离心分离、干燥和研磨处理，得到二氧化硅-碳三氮四-二氧化钛；
制备空心氮化钛
在氩气环境下，将步骤制得的二氧化硅-碳三氮四-二氧化钛于750℃煅烧120分钟后降至室温，再将其加入到50毫升质量分数为5%的氟化氢溶液中，1小时后离心分离处理，得到金黄色空心氮化钛。
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