CN106542577B - 一种在可控条件下的纳米硫化锑粒子制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在可控条件下的纳米硫化锑粒子制备方法。该制备方法主要包括溶解、控温、析出与洗涤或煅烧四个步骤。溶解时，使用碱性溶液溶解硫化锑粉末；在加入表面活性剂与DMF溶液后，控制在特定温度与压强下保存，等待固体析出；析出后的固体使用去离子水或丙酮浸泡清洗并离心干燥或者在氮气保护下马弗炉内高温煅烧。该制备方法与目前一般纳米硫化锑制备方法相比，操作简单，无需合成，使用试剂较为常见，经济性更好，更加适合大规模推广应用。
Description
技术领域
本发明属于能源领域，具体涉及在可控条件下的纳米硫化锑粒子制备方法。
背景技术
硫化锑具有优异的光电特性与高热电功率，在染料敏化太阳能电池中的应用前景广泛。目前使用最广的太阳能电池仍为硅单晶电池，它价格便宜，制作简单，但转化效率低，能源利用率不高，无法满足人们对新能源的需求。由纳米硫化锑为材料的染料敏化太阳能电池光电转化效率远远高于普通太阳能电池，且我国是锑资源大国，有助于太阳能的使用推广。
但目前的纳米硫化锑粒子制备较为繁琐，本发明尝试提供一种简单、快捷、全新的纳米硫化锑粒子制备方法。
发明内容
本发明的目的是改善现有技术中存在的问题，并提供一种在可控条件下的纳米硫化锑粒子制备方法。
在可控条件下的纳米硫化锑粒子制备方法，步骤如下：
1)采用碱性溶液溶解硫化锑矿物颗粒；
2)再加入表面活性剂与二甲基甲酰胺溶液后，控制在一定温度下保存，等待固体析出；
3)析出后的固体使用去离子水或丙酮浸泡清洗并离心干燥或在氮气保护下在马弗炉内高温煅烧。
上述步骤可采用如下具体方式：
所述的碱性溶液位硫化钠、氢氧化钠、氢氧化锂或硫化锂溶液中的一种。
所述的表面活性剂是阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂以及非离子表面活性剂的一种。表面活性剂进一步选择聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵或直链苯磺酸。
步骤2)的控温过程中，温度为60～160℃。
步骤3)的高温煅烧过程中，温度为300-600℃。
该制备方法与目前一般纳米硫化锑制备方法相比，操作简单，无需合成，使用试剂较为常见，经济性更好，更加适合大规模推广应用。
附图说明
图1为纳米硫化锑粒子合成流程图；
图2为硫化锑原矿XRD图；
图3为60℃下保温4h后样品XRD图；
图4为80℃下保温4h后样品XRD图；
图5为160℃下保温18h后样品XRD图；
图6为160℃下保温2h后样品XRD图；
图7为160℃下保温12h后样品XRD图；
图8为160℃下保温12h后经煅烧后样品XRD图；
图9为硫化锑原矿SEM照片，其中a的放大倍数为27K,b为8K；
图10为片状结构纳米硫化锑SEM照片，其中a的放大倍数为37K,b为100K；
图11为棒状结构纳米硫化锑SEM照片，其中a的放大倍数为100K,b为37K；
图12为球状结构纳米硫化锑SEM照片，其中a的放大倍数为3.5K,b为96K。
具体实施方式
本发明提供的一种在可控条件下的纳米硫化锑粒子制备方法流程如附图1，由溶解、控温、析出和清洗四步组成。其具体步骤包括：
1)采用碱性溶液溶解硫化锑矿物颗粒；
2)再加入表面活性剂与特定溶剂后，控制在一定温度下保存，等待固体析出；
3)析出后的固体使用去离子水或丙酮浸泡清洗并离心干燥或在氮气保护下在马弗炉内高温煅烧；
本发明中，控温过程前需加入表面活性剂和某种特定溶液，控制析出粒子的大小以及形貌。特定溶剂在加入溶液后，既能使纳米硫化锑粒子析出，又不会产生新的杂质混入固体产物中，无需蒸干水分，其析出过程与控温过程同时进行。其中一种能够实现该功能的试剂为二甲基甲酰胺(DMF)溶液。
碱性溶液可采用硫化钠、氢氧化钠、氢氧化锂或硫化锂溶液中的一种。表面活性剂是阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂以及非离子表面活性剂的一种。具体可采用聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵或直链苯磺酸
控温过程中，温度控制在60～160℃。
若采用高温煅烧，该过程中，温度控制在300-600℃。
本发明的合成方法原理为：
二甲基甲酰胺与水互溶，在碱性或酸性条件下会进行水解，水解方程式为：
(CH3)2NCOH+OH-＝(CH3)2NH↑+COOH- (1)
溶解过程中硫化锑与碱性溶液反应，形成化合物溶解在水中，电化学反应为：
Sb2S3+6OH-＝SbO3 3-+SbS3 3-+3H2O (2)
Sb2S3+3S2-＝2SbS3 3- (3)
化合物SbS3 3-稳定性不高，在温度升高时将会发生水解，重新变为硫化锑与氢氧根，并放出硫化氢气体，具体化学式为：
2SbS3 3-+6H2O＝6OH-+Sb2S3+3H2S↑ (4)
这个反应过程(4))与之前DMF水解过程(1)可联立为一个双水解过程，具体反应式如下：
2SbS3 2-+6H2O+6(CH3)2NCOH＝Sb2S3↓+6COOH-+3H2S↑+6(CH3)2NH↑(5)
在这一过程中，溶液中的主要液体为水，硫化锑颗粒因不溶于水析出沉淀，甲酸盐水溶性较强仍留在溶液中，硫化氢与二甲胺在温度升高时，在水中溶解度降低而离开溶液。
反应完成的状态是，溶液中有固体析出，形成沉淀或胶体悬浮在溶液中，不再有刺激性气味放出。通过离心分离析出的固体，通过清洗或煅烧过程回收产物。
清洗过程，要通过去离子水(或丙酮)的浸泡与震荡，吸取离子表面附着的有机物，并通过离心处理回收产物。
煅烧过程，在氮气保护下，在马弗炉内300-600℃煅烧1-2小时，冷却至室温后，回收产物。
根据标准pH计数据，在80℃下，溶液pH的变化速率约为0.69/h。
下面结合实施例对本发明作详细说明。以下实施例中所用到的硫化锑原矿XRD图和SEM照片分别如图2和9所示。
实施例1
1)称取1.2千克氢氧化钠，溶于20千克的去离子水中，搅拌至完全溶解；
2)称取2千克辉锑矿粉末溶于溶液中，加50千克去离子水，搅拌半小时后滤去不溶物；
3)称取50克聚乙二醇、2千克DMF，加入溶液中，混合均匀，在60℃下保温4小时；
4)将溶液离心处理，取析出的固体颗粒，用去离子水于丙酮交替清洗浸泡，重复离心步骤；
5)在60℃下烘干离心所得固体，称量为0.8574千克，进行后续表征实验，得到结果如图3所示。
实施例2
1)称取0.6千克氢氧化钠，溶于10千克的去离子水中，搅拌至完全溶解；
2)称取1千克辉锑矿粉末溶于溶液中，加25千克去离子水，搅拌半小时后滤去不溶物；
3)称取25克十六烷基三甲基溴化铵、1千克DMF，加入溶液中，混合均匀，在80℃下保温4小时；
4)将溶液离心处理，取析出的固体颗粒，用去离子水于丙酮交替清洗浸泡，重复离心步骤；
5)在60℃下烘干离心所得固体，称量为0.4568千克，进行后续表征实验，得到结果如图4，图10所示。
实施例3
1)称取0.3千克氢氧化钠，溶于5千克的去离子水中，搅拌至完全溶解；
2)称取0.5千克辉锑矿粉末溶于溶液中，加12.5千克去离子水，搅拌半小时后滤去不溶物；
3)称取12.5克十六烷基三甲基溴化铵、0.5千克DMF，加入溶液中，混合均匀，在高压釜中160℃下保温2小时；
4)将溶液离心处理，取析出的固体颗粒，用去离子水于丙酮交替清洗浸泡，重复离心步骤；
5)在60℃下烘干离心所得固体，称量为0.2284千克，进行后续表征实验，得到结果如图6，图11所示。
实施例4
1)称取0.6千克氢氧化钠，溶于10千克的去离子水中，搅拌至完全溶解；
2)称取1千克辉锑矿粉末溶于溶液中，加25千克去离子水，搅拌半小时后滤去不溶物；
3)称取25克十六烷基三甲基溴化铵、1千克DMF，加入溶液中，混合均匀，在高压釜中160℃下保温12小时；
4)将溶液离心处理，取析出的固体颗粒，用去离子水于丙酮交替清洗浸泡，重复离心步骤；
5)在60℃下烘干离心所得固体，称量为0.4568千克，进行后续表征实验，得到结果如图7，图12所示。
实施例5
1)称取3.6千克九水硫化钠，溶于30千克的去离子水中，搅拌至完全溶解；
2)称取2.5千克辉锑矿粉末溶于溶液中，加50千克去离子水，搅拌半小时后滤去不溶物；
3)称取50克聚乙二醇、2.5千克DMF，加入溶液中，混合均匀，在高压釜中160℃下保温18小时；
4)将溶液离心处理，取析出的固体颗粒，用去离子水于丙酮交替清洗浸泡，重复离心步骤；
5)在60℃下烘干离心所得固体，称量为1.6324千克，进行后续表征实验，得到结果如图5所示。
实施例6
1)称取1.8千克九水硫化钠，溶于15千克的去离子水中，搅拌至完全溶解；
2)称取1.3千克辉锑矿粉末溶于溶液中，加25千克去离子水，搅拌半小时后滤去不溶物；
3)称取25克十六烷基三甲基溴化铵、1.25千克DMF，加入溶液中，混合均匀，在高压釜中160℃下保温12小时；
4)将溶液离心处理，取析出的固体颗粒，在氮气保护下，在马弗炉内500℃煅烧1小时；
5)称量为1.6324千克，进行后续表征实验，得到结果如图8所示。
上述实施例的表征结果均表明，本发明实现了纳米硫化锑粒子的制备。
该制备方法可操作性好，步骤简单，制作容易，经济性高，适用性广。在这一过程中，所采用的原料经济便宜，在大规模推广上更具优势。合成得到的纳米硫化锑颗粒表征性状较好，具有良好的光电性能，在太阳能电池及其他光电领域用好良好的应用前景。
Claims (2)
1.一种在可控条件下的纳米硫化锑粒子制备方法，其特征在于，步骤如下：
1）采用碱性溶液溶解硫化锑矿物颗粒；
2）再加入表面活性剂与二甲基甲酰胺溶液后，控制在160℃温度下保存，等待固体析出；所述的表面活性剂是聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵或直链苯磺酸；
3）析出后的固体使用去离子水或丙酮浸泡清洗并离心干燥，在氮气保护下在马弗炉内高温煅；高温煅烧过程中，温度为300-600℃。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的碱性溶液为硫化钠、氢氧化钠、氢氧化锂或硫化锂溶液中的一种。
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