CN107446131A - 一种节能环保的间位芳纶聚合新工艺 - Google Patents

一种节能环保的间位芳纶聚合新工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种节能环保的间位芳纶聚合新工艺，包括如下步骤：将间苯二胺与间苯二甲酰氯预聚后的产物，经干燥的液氨进行中和后进行首次密闭或在惰性气体保护下过滤，对所得滤渣用溶剂溶解后在密闭或在惰性气体保护下环境下进行第二次过滤，回收滤液用作下一周期的聚合，所述间苯二胺与间苯二甲酰氯的预聚在惰性气体保护下进行。本发明具有整体工艺能耗降低，特别是减小对环境污染，降低了现有技术中存在DMAc和聚合物都没有回收造成的严重的经济负担和资源浪费；和采用真空干燥，部分回收其中的DMAc，在高温下容易分解，产生酸性气体，影响回收的DMAc的质量，能耗和设备腐蚀大的缺点。

Description

一种节能环保的间位芳纶聚合新工艺
技术领域
本发明涉及到聚间苯二甲酰间苯二胺纤维生产工艺中的聚合方法，属于新材料技术领域，产品具有耐腐、耐温、电绝缘、耐辐射等优良性能，广泛应用于航空、航天、消防、化工、电子、纺织、机械等行业。
背景技术
间位芳族聚酰胺是由间苯二胺(MPD)和间苯二甲酰氯(ICl)在有机溶剂中(例如二甲基乙酰胺DMAc、二甲基甲酰胺DMF、N-甲基吡咯烷酮NMP等)缩聚而成。反应式如下:
所生成的副产物氯化氢一直是间位芳族聚酰胺制品工业生产过程中的存在难题。因为氯化氢使得溶剂的溶解性能降低，溶液混浊，聚合溶液的粘度大，导致间位芳族聚酰胺制品过滤、脱泡和输送过程中极为不便。同时酸性聚合溶液严重腐蚀设备和管道，所以很难直接用来进行工业化生产间位芳族聚酰胺纤维。
针对上述存在的问题，目前国内外学者进行了大量的研究，以减小付产物氯化氢的影响。已知的比较成熟的可解决的方案主要有以下两个大方向：
(1)：HCl用碱土金属氢氧化物中和，产生可溶于体系的盐。其中代表的专利文件有以下：
A.日本专利35-14,399和美国专利3,360,595采用Ca(OH)2中和，生成溶于聚合体系的CaCl2，然后干法纺丝。本方法的不足之处是因溶剂沸点高，能耗大；而且干法纺丝时，喷丝头的孔数多，间距小时，稳定性差，生产效率较低，成本高。
B.公开号为CN1219986A的专利介绍，也采用Ca(OH)2中和，湿法纺丝，凝固液温度维持在约90-125℃，牵伸前把新生纤维塑化，塑化液温度为20-60℃。
C.申请号为CN200610118482.6的发明也涉及到反应生成的氯化氢用碱土金属化合物进行中和。
D.申请号为CN201010227716.7本发明涉及采用氢氧化钙一步中和，溶液中氯化钙含量6.5～9.3％。
上述四个专利技术方案的共同点是：缩聚产生的HCl副产物都是采用Ca(OH)2中和，中和产物CaCl2溶解在纺丝液中，形成均匀的溶液进行纺丝。纺丝胶液中含盐较高，温度降低时溶解在胶液中的盐会析出，形成凝胶粒子，所以纺丝时，胶液必须保持较高的温度。同时凝固液的温度也必须同样保持较高温度。这一方面，保持纺丝液成形条件平缓；另一方面，保持了CaCl2的溶解度，以便初生丝中溶解的CaCl2和溶剂向凝固液中扩散。
不足之处是，盐分高，水洗量大，残余在纤维中的盐分影响纤维的使用性能；另外，凝固液温度高，能耗大，凝固液中的溶剂挥发量大，工作环境较差，回收和环保投入大。
(2)：副产物HCl主要用干燥的液氨或碱金属氢氧化物(例如氢氧化钠)中和，产生不溶于体系的盐，通过过滤去除。
a.日本专利35-14399和49-129,096专利建议，把聚合物溶液用氨气中和,生成不溶于聚合体系的氯化铵，经过滤后得到澄清的纺丝胶液，进行湿法纺丝。本方法的不足之处是聚合完成后，由于存在大量的氯化铵，溶液的流动性非常差，中和后过滤困难，未除尽的不溶解盐对纺丝溶液的可纺性影响极大。
b.申请号为CN03116187.1的发明涉及两步法聚合，预聚后采用干燥的液氨做前期的主要中和剂，后期聚合产生的小量HCl用氢氧化钙作为辅助中和剂。其特征在于以双螺杆挤出机为主反应器，采用间苯二甲氯二次加料、干燥的液氨做预中和剂。双螺杆挤出机的应用利于体系散热问题，避免了聚合物分子量不均一的问题，还有利于部分除去聚合体系中小分子副产物的氯化氢气体。
C.中国专利CN201310612625.9，一种聚间苯二甲酰间苯二胺纤维及其制备方法，将间苯二胺和间苯二甲酰氯进行聚合反应，然后进行纺丝操作。本发明所述的制备方法在干喷阶段所产生的气态氯化氢与贮气盒中的氨气反应，减少向环境中排放的氯化氢量，且氨气与干喷细流充分接触，抑制纤维凝固时大孔洞结构的形成；通过本发明所述的方法制备得到的聚间苯二甲酰间苯二胺纤维具有结构致密、强度和韧性高、比表面积大，有利于纤维染色的优势，且本发明所述的制备方法大大提高了芳纶纤维的生产效率，适合芳纶纤维的工业化大生产的需要。
上述公开技术方案的共同点是，缩聚产生的HCl主要用干燥的液氨中和，产生不溶于体系的NH4Cl，而把NH4Cl从溶液体系，特别是从高粘度体系中过滤出来，从设备和工艺都是一个非常大的难题。
此外，中和产生的NH4Cl，粒度很小，过滤出来的滤渣呈高粘度糊状物，其中含有10-15％的聚合物，含有30-35％的DMAc(二甲基乙酰胺)溶剂，其余的为NH4Cl。这种糊状物不仅造成巨大的物料损耗，同时也成为了芳纶工业化生产中巨大的环保负担(涉及到NH4Cl及废渣的去除)。
针对这种情况，目前常见的处理方法有两种。第一种通过危废发外处理(成本高)，其中的DMAc和聚合物都没有回收，这种方法造成了严重的经济负担和资源浪费。第二种是通过真空干燥，部分回收其中的DMAc，DMAc在高温下容易分解，产生酸性气体，影响回收的DMAc的质量，同样能耗和设备腐蚀很大，并且其中的聚合物并没有回收利用。
综上所述，本发明的技术人员通过长期研究发现，获得了一种可以高效、低成本回收和利用滤渣中的聚合物和DMAc溶剂，避免聚合物变质而影响纺丝产品的性能，也避免DMAc高温分解，同时节能降耗，减小对环境污染，改善工作环境和劳保条件的间位芳纶聚合的新工艺。
发明内容
为了解决背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种可以高效、低成本回收和利用滤渣中的聚合物和DMAc溶剂，避免聚合物变质而影响纺丝产品的性能，也避免DMAc高温分解，同时节能降耗，减小对环境污染，改善工作环境和劳保条件的间位芳纶聚合的新工艺。
为了实现本发明的技术目的，本发明采用如下技术方案。
一种节能环保的间位芳纶聚合新工艺，包括如下步骤：将间苯二胺与间苯二甲酰氯预聚后的产物，经干燥的液氨进行中和后进行第一次过滤，对所得滤渣用溶剂溶解后在密闭或在惰性气体保护下进行第二次过滤，回收滤液用作下一周期的聚合，所述间苯二胺与间苯二甲酰氯的预聚在惰性气体保护下进行。
本发明中，预聚中和后，密闭或在惰性气体保护下过滤产生的滤渣，在密闭或在惰性气体保护下与下一聚合周期所需的干燥的DMAc混合搅拌，洗涤NH4Cl，使其中的聚合物充分溶解在DMAc中，混合液的粘度大幅下降，过滤性能大幅提高。然后过滤，绝大部分聚合物进入母液，所得母液用于下一周期的聚合。
本发明中，选用密闭或在惰性气体保护下过滤是因为曝露在空气中时，酰氯容易吸收空气中水分，极易发生水解，导致聚合物的提前封端，不能达到聚合分子量的要求，无法满足性能要求。
进一步，还包括如下步骤：对第二次过滤后的得到的滤渣，用水溶解分散后，萃取回收分散后水中剩余的溶剂，萃余相中的NH4Cl进入污水处理系统处理。
本发明中，将所得的滤渣用水分散后，由于此时滤中的聚合物含量很小，遇水不会结块，而滤渣中的DMAc和NH4Cl容易溶解在水中，进入回收体系，用萃取的办法回收其中的DMAc，萃余相中溶解的NH4Cl随萃余相进入污水处理系统。使滤渣中的聚合物和DMAc溶剂能够得以回收，避免聚合物变质而影响纺丝产品的性能，同时也避免DMAc高温分解，能耗降低，减小了对环境污染，改善了生产工作环境和劳保防护条件要求。
本发明中，对第二次过滤后得到的滤渣还可以用回收车间的原料液，进行溶解。由于回收车间的原料液中还含有部分的DMAc溶剂，将其用作溶解第二次过滤后得到的滤渣，最大限度的得到回收利用，同时避免向系统中加水而增加废水的回收量。同时，本发明实施例中的研究数据也标明，这对得到的聚合物性能并无影响，有稳定的品质保证。
进一步，还包括如下步骤：第一次过滤后的滤液经加入ICl聚合后，用乙二胺调节pH，进行后聚中和，过滤脱泡，纺丝后得到间位芳纶纤维。
优选的，所述溶剂为DMAc、DMF或NMP中的至少任意一种溶剂。
更优选地，所述溶剂为DMAc。因为虽然DMF或者NMP也能实现本发明的技术方案，但是虽然DMF比DMAc价格便宜，但具有更大的毒性，而NMP比DMAc价格贵，因此本发明技术方案中，最优选的为DMAc溶剂。
优选的，所述间苯二胺与间苯二甲酰氯的预聚温度为-10～15℃。
优选的，所述液氨进行预聚中和后的产物pH为6.0～7.0。
优选的，所述乙二胺进行后聚中和后的产物pH为8.0～9.5。
优选的，所述乙二胺进行后聚中和反应温度控制为10～45℃。
优选的，所述后聚反应温度控制为10-45℃。
作为本发明技术方案的补充说明，在间苯二胺与间苯二甲酰氯的预聚反应、液氨的预聚中和反应、滤渣的溶解、过滤、乙二胺的后聚中和反应等，均可以在搅拌的情况下进行，有利于提高反应的均匀性。
本发明的有益效果是：
(1)可以高效、低成本回收和利用滤渣中的聚合物和DMAc溶剂，避免聚合物变质而影响纺丝产品的性能。
(2)通过萃取回收DMAc溶剂，避免了DMAc高温分解。
(3)整体工艺能耗降低，特别是减小对环境污染，降低了现有技术中存在DMAc和聚合物都没有回收造成的严重的经济负担和资源浪费；和采用真空干燥，部分回收其中的DMAc，在高温下容易分解，产生酸性气体，影响回收的DMAc的质量，能耗和设备腐蚀大的缺点。
(4)回收过程中避免了HCl气体大量产生，生产作业环境得到改善，工人及生产设施的防护要求降低，生产成本降低。
(5)滤渣中的聚合物和DMAc溶剂得以回收利用，生产成本大幅度下降。
说明书附图
图1是本发明一种节能环保的间位芳纶聚合新工艺的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，下面结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不限定本发明。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，一体地连接，也可以是可拆卸连接；可以是机械连接或电连接，也可以是两个元件内部的连通；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。
如无特别说明，以下实施例中，均以制备间位芳纶为例。且本发明生产的过程中，可以是实施例1中用纯的DMAc溶剂，实施例2用实施例1中第一次过滤后留下的糊状NH4Cl经DMAc溶解进行第二次过滤后的溶液作为原料，实施例3用实施例2中第一次过滤后产生的糊状NH4Cl经DMAc溶解进行第二次过滤后的溶液作为原料，以此类推。前述实施例2、实施例3中用前一批次中回收的DMAc作为原料，并不对前一批次作顺序上的限制，应理解为后一批次用之前任意批次回收的DMAc作为原料均可。
实施例1(对比例)
向一个带夹套的，配有搅拌桨、温度计的反应器中，加入60重量份的无水DMAc，记录其在反应器中的液面刻度为a。在氮气的保护下加入6.25重量份的片状或熔融的间苯二胺，搅拌进行溶解。向夹套中通入-15℃的冰盐水，把溶液进行冷却至-10～0℃，在搅拌的同时逐步加入11.16重量份的粉状或熔融间苯二甲酰氯进行预聚，通过控制加料速度，夹套中冷却水的温度和流量，使反应温度控制在0～10℃范围内。上述酰氯加完后继续搅拌15-20分钟，逐步通入干燥的氨气，进行预聚中和，在预聚中和过程中控制氨气的加入速度，使温度保持在0～10℃范围内。搅拌中和至pH值为6.0，停止加入氨气，继续搅拌20-30分钟。用5～10微米精度的滤纸密闭或在惰性气体保护下过滤除去氯化胺，进行一次过滤，得到澄清的溶液，用于后聚。
在搅拌的同时向该澄清溶液中逐步加入0.59重量份的粉状或熔融的间苯二甲酰氯，进行后聚，反应体系温度逐步升高，调节冷却水的流量和温度，把后聚溶液的温度控制20-35℃，持续搅拌2至3小时。加入二乙胺，同时搅拌，进行后聚中和将溶液中和至pH为9。后聚中和过程中，调节冷却水的流量和温度，把溶液的温度控制在35℃以下，连续搅拌3小时。过滤和脱泡后，测所得聚合胶液的含固量为18.1％，旋转动力粘度为2500，比浓对数粘度为2.1。
实施例2
向一个带夹套的，配有搅拌桨、温度计的反应器中，加入60重量份的无水DMAc，记录其在反应器中的液面刻度为a。在氮气的保护下加入6.25重量份的片状或熔融的间苯二胺，搅拌溶解，向夹套中通入-15℃的冰盐水，把溶液冷却至-10～0℃，在搅拌的同时逐步加入11.16重量份的粉状或熔融间苯二甲酰氯进行预聚，通过控制加料速度，夹套中冷却水的温度和流量，使反应温度控制在0～10℃范围内。上述酰氯加完后继续搅拌15-20分钟，逐步通入干燥的氨气进行预聚中和，控制氨气的加入速度，使温度保持在0～10℃范围内。搅拌中和至pH值为6.0，停止加入氨气，继续搅拌20-30分钟。用5～10微米精度的滤纸密闭或在惰性气体保护下进行第一次过滤，得到澄清的溶液以及过滤后所得的糊状NH4Cl。
所得的糊状NH4Cl，在密闭或在惰性气体保护下加入40重量份干燥的DMAc，密闭或在惰性气体保护下搅拌洗涤NH4Cl，进行第二次过滤，向过滤所得清液中继续添加干燥的DMAc至液面刻度为a，所得第二次过滤的溶液重新用于下一批次的预聚反应。所得第二次过滤后的滤渣经水或者回收车间的原料液洗涤后，绝大部分滤渣(成分主要为NH4Cl与DMAc残留)溶解，对所得洗涤后的溶液进行萃取，回收其中的DMAc。
所得第二次过滤的溶液重新用于下一批次的预聚反应中的DMAc原料，按照实施例1中的工艺流程进行预聚、预聚中和、第一次过滤后，得到澄清的滤液。在搅拌的同时向该澄清溶液中逐步加入0.59份粉状或熔融的间苯二甲酰氯，进行后聚。反应体系温度逐步升高，调节冷却水的流量和温度，把后聚反应溶液的温度控制控制在10-20℃，持续搅拌2至3小时，加入二乙胺进行后聚中和，同时搅拌，将溶液中和至pH为8.0，连续搅拌3小时。过滤和脱泡后，测所得聚合胶液的含固量为19.5％，旋转动力粘度为2800，比浓对数粘度为2.2。
实施例3
向一个带夹套的，配有搅拌桨、温度计的反应器中，加入60重量份的无水DMAc，记录其在反应器中的液面刻度为a。在氮气的保护下加入6.25重量份的片状或熔融的间苯二胺，搅拌进行溶解。向夹套中通入-15℃的冰盐水，把溶液冷，在搅拌的同时逐步加入11.16重量份的粉状或熔融间苯二甲酰氯进行预聚，通过控制加料速度，夹套中冷却水的温度和流量，调节预聚反应温度。上述酰氯加完后继续搅拌15-20分钟，逐步通入干燥的氨气进行预聚中和。控制氨气的加入速度，使预聚中和温度保持在0～10℃范围内。搅拌中和至pH值为6.0，停止加入氨气，继续搅拌20-30分钟。用5～10微米精度的滤纸密闭或在惰性气体保护下进行一次过滤，所得的糊状NH4Cl。
所得的糊状NH4Cl，在密闭或在惰性气体保护下加入45重量份干燥的DMAc，密闭或在惰性气体保护下搅拌洗涤NH4Cl，进行第二次过滤，向过滤所得清液中添加干燥的DMAc至液面刻度为a，所得第二次过滤的溶液重新用于下一批次的预聚反应。所得第二次过滤后的滤渣经水或者回收车间的原料液洗涤后，绝大部分滤渣(成分主要为NH4Cl与DMAc残留)溶解，对所得洗涤后的溶液进行萃取，回收其中的DMAc。
所得第二次过滤的溶液重新用于下一批次的预聚反应中的DMAc原料，按照实施例1中的工艺流程进行，预聚、预聚中和、一次过滤、后聚、后聚中和。不同之处是预聚温度0～5℃，后聚温度10-20℃，将后聚溶液中和至pH为8.0。所得聚合胶液的含固量为19.5％，旋转动力粘度为2700，比浓对数粘度为2.2。
实施例4
向一个带夹套的，配有搅拌桨、温度计的反应器中，加入60重量份的无水DMAc，记录其在反应器中的液面刻度为a。在氮气的保护下加入6.25重量份的片状或熔融的间苯二胺，搅拌进行溶解。向夹套中通入-15℃的冰盐水，把溶液冷却至-10～0℃，在搅拌的同时逐步加入11.16重量份的粉状或熔融间苯二甲酰氯进行预聚，通过控制加料速度，夹套中冷却水的温度和流量，使预聚反应温度控制在0～10℃范围内。上述酰氯加完后继续搅拌15-20分钟，逐步通入干燥的氨气进行预聚中和。控制氨气的加入速度，使预聚中和温度保持在0～10℃范围内。搅拌中和至pH值为6.0，停止加入氨气，继续搅拌20-30分钟。用5～10微米精度的滤纸密闭或在惰性气体保护下进行一次过滤，所得的糊状NH4Cl。
所得的糊状NH4Cl，在密闭或在惰性气体保护下加入40重量份干燥的DMAc，密闭或在惰性气体保护下搅拌洗涤NH4Cl，进行第二次过滤，向过滤所得清液中添加干燥的DMAc至液面刻度为a，所得第二次过滤的溶液重新用于下一批次的预聚反应。所得第二次过滤后的滤渣经水或者回收车间的原料液洗涤后，绝大部分滤渣(成分主要为NH4Cl与DMAc残留)溶解，对所得洗涤后的溶液进行萃取，回收其中的DMAc。
所得第二次过滤的溶液重新用于下一批次的预聚反应中的DMAc原料，按照实施例1的方法进行预聚、预聚中和、一次过滤、后聚、后聚中和。不同之处是把后聚体系溶液的温度控制控制在25-30℃，将后聚溶液中和至pH为9.5。所得聚合胶液的含固量为19.7％，旋转动力粘度为2760，比浓对数粘度为2.2。
实施例5
向一个带夹套的，配有搅拌桨、温度计的反应器中，加入60重量份的无水DMAc，记录其在反应器中的液面刻度为a。在氮气的保护下加入6.25重量份的片状或熔融的间苯二胺，搅拌进行溶解。向夹套中通入-15℃的冰盐水，把溶液冷却至-10～0℃，在搅拌的同时逐步加入11.16重量份的粉状或熔融间苯二甲酰氯进行预聚，通过控制加料速度，夹套中冷却水的温度和流量，使预聚反应温度控制在0～10℃范围内。上述酰氯加完后继续搅拌15-20分钟，逐步通入干燥的氨气进行预聚中和。控制氨气的加入速度，使预聚中和温度保持在0～10℃范围内。搅拌中和至pH值为6.0，停止加入氨气，继续搅拌20-30分钟。用5～10微米精度的滤纸密闭或在惰性气体保护下进行一次过滤，所得的糊状NH4Cl。
所得的糊状NH4Cl，在密闭或在惰性气体保护下加入40重量份干燥的DMAc，密闭或在惰性气体保护下搅拌洗涤NH4Cl，进行第二次过滤，向过滤所得清液中添加干燥的DMAc至液面刻度为a，所得第二次过滤的溶液重新用于下一批次的预聚反应。所得第二次过滤后的滤渣经水或者回收车间的原料液洗涤后，绝大部分滤渣(成分主要为NH4Cl与DMAc残留)溶解，对所得洗涤后的溶液进行萃取，回收其中的DMAc。
所得第二次过滤的溶液重新用于下一批次的预聚反应中的DMAc原料，按照实施例1的方法进行预聚、预聚中和、一次过滤、后聚、后聚中和。不同之处是把后聚体系溶液的温度控制控制在35-40℃，将后聚溶液中和至pH为8.5。过滤和脱泡后，所得聚合胶液的含固量为19.6％，旋转动力粘度为2820，比浓对数粘度为2.3。
实施例6
向一个带夹套的，配有搅拌桨、温度计的反应器中，加入60重量份的无水DMAc，记录其在反应器中的液面刻度为a。在氮气的保护下加入6.25重量份的片状或熔融的间苯二胺，搅拌进行溶解。向夹套中通入-15℃的冰盐水，把溶液冷却至-10～0℃，在搅拌的同时逐步加入11.16重量份的粉状或熔融间苯二甲酰氯进行预聚，通过控制加料速度，夹套中冷却水的温度和流量，使预聚反应温度控制在0～10℃范围内。上述酰氯加完后继续搅拌15-20分钟，逐步通入干燥的氨气进行预聚中和。控制氨气的加入速度，使预聚中和温度保持在0～10℃范围内。搅拌中和至pH值为6.0，停止加入氨气，继续搅拌20-30分钟。用5～10微米精度的滤纸密闭或在惰性气体保护下进行一次过滤，所得的糊状NH4Cl。
所得的糊状NH4Cl，在密闭或在惰性气体保护下加入40重量份干燥的DMAc，密闭或在惰性气体保护下搅拌洗涤NH4Cl，进行第二次过滤，向过滤所得清液中添加干燥的DMAc至液面刻度为a，所得第二次过滤的溶液重新用于下一批次的预聚反应。所得第二次过滤后的滤渣经水或者回收车间的原料液洗涤后，绝大部分滤渣(成分主要为NH4Cl与DMAc残留)溶解，对所得洗涤后的溶液进行萃取，回收其中的DMAc。
所得第二次过滤的溶液重新用于下一批次的预聚反应中的DMAc原料，按照实施例1的方法进行预聚、预聚中和、一次过滤、后聚、后聚中和。不同之处是把后聚体系溶液的温度控制控制在40-45℃，将后聚溶液中和至pH为9.5。过滤和脱泡后，所得聚合胶液的含固量为19.6％，旋转动力粘度为2850，比浓对数粘度为2.3。
通过与实验1比较得知，在试验2-6中，利用第一次过滤出来的滤渣，用干燥的DMAc溶解其中的聚合物，在密闭或在惰性气体保护的情况下，进行第二次过滤。最后所得聚合胶液的参数基本与实施例1所得聚合胶液基本一致，可以充分回收糊状NH4Cl废渣中的DMAc和部分残留聚合物，降低生产设备的要求，降低生产防护条件的要求，降低生产成本。
在工业生产中，聚合物的质量得到了保障，在相同的纺丝工艺下，纤维产品的质量就可以得到稳定保障。
通过将预聚中和后密闭或在惰性气体保护下过滤产生的一次滤渣，在密闭或在惰性气体保护下与下一个聚合周期所需的干燥的DMAc混合搅拌，洗涤NH4Cl使其中的聚合物充分溶解在DMAc中，混合液的粘度大幅下降，过滤性能大幅提高，第二次过滤，绝大部分聚合物进入二次母液，所得二次母液用于下一周期的聚合，聚合物得到了全部回收，聚合原料的利用率大幅提高。同时第一次过滤出来的糊状NH4Cl中的大量的DMAc也通过萃取的办法回收，理论上DMAc在聚合系统中全封闭循环，无损耗，决定于一次滤渣的干度，在聚合阶段按照本发明的工艺，DMAc的原工艺处理的损耗理论上可以接近于无损耗。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种节能环保的间位芳纶聚合新工艺，其特征在于，包括如下步骤：将间苯二胺与间苯二甲酰氯预聚后的产物，经干燥的液氨进行预聚中和后进行第一次过滤，对所得滤渣用溶剂分散溶解后在密闭或在惰性气体保护下进行第二次过滤，回收滤液用作下一周期的聚合，所述间苯二胺与间苯二甲酰氯的预聚在惰性气体保护下进行。
2.根据权利要求1所述的一种节能环保的间位芳纶聚合新工艺，其特征在于，还包括如下步骤：对第二次过滤后的得到的滤渣，用水溶解分散后，萃取回收分散后水中剩余的溶剂，萃余相中的NH4Cl进入污水处理系统处理。
3.根据权利要求1或2所述的一种节能环保的间位芳纶聚合新工艺，其特征在于，还包括如下步骤：第一次过滤后的滤液经加入ICl，进行后聚，得到需要的聚合度，用乙二胺调节pH进行后聚中和，经过滤脱泡，纺丝后得到间位芳纶纤维。
4.根据权利要求3所述的一种节能环保的间位芳纶聚合新工艺，其特征在于：所述溶剂为DMAc、DMF或NMP中的至少任意一种溶剂。
5.根据权利要求4所述的一种节能环保的间位芳纶聚合新工艺，其特征在于：所述溶剂为DMAc溶剂。
6.根据权利要求3所述的一种节能环保的间位芳纶聚合新工艺，其特征在于：所述间苯二胺与间苯二甲酰氯的预聚温度为-10～15℃。
7.根据权利要求3所述的一种节能环保的间位芳纶聚合新工艺，其特征在于：所述液氨进行中和后的产物pH为6.0～7.0。
8.根据权利要求3所述的一种节能环保的间位芳纶聚合新工艺，其特征在于：所述乙二胺进行中和后的产物pH为8.0～9.5。
9.根据权利要求3所述的一种节能环保的间位芳纶聚合新工艺，其特征在于：所述后聚反应温度控制为10-45℃。
10.根据权利要求3所述的一种节能环保的间位芳纶聚合新工艺，其特征在于：所述乙二胺进行中和反应温度控制为10～45℃。
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