CN107163153A - 一种高取代度羧甲基淀粉的滚筒干燥制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种高取代度羧甲基淀粉的滚筒干燥制备方法，包括如下步骤：预处理：在普通淀粉浆中加入交联剂进行处理，使淀粉分子的紧密性增加；碱化：在带有搅拌装置的容器中，将预处理后的淀粉在碱性溶液中碱化；初步醚化：碱化后，依次加入氯乙酸钠溶液、液碱，在保持温度16～23℃的条件下醚化；滚筒处理和干燥：将初步醚化后的淀粉从搅拌装置中卸出，然后转入滚筒干燥装置，进行干燥与进一步醚化，将物料干燥成含水5％～7％的片状；粉碎：将干燥后的物料粉碎成20～40目的产品。本发明以水为溶剂，并采用滚筒装置干燥，产品具有取代度高、粘度较高、生产成本低、耐碱性好、活性染料得色率高等特点。

Description

一种高取代度羧甲基淀粉的滚筒干燥制备方法

技术领域

本发明涉及淀粉制造技术领域，具体涉及一种高取代度羧甲基淀粉的滚筒干燥制备方法。

背景技术

羧甲基淀粉是一类重要的淀粉衍生物，简称CMS，最初报道见于1924年，于1940年开始工业化大生产，和CMC相比，具有流动性好，溶解性好，生产成本低的特点，是一种新型的增稠剂和稳定剂，已广泛应用于食品，医药，纺织印染等方面，由于受生产技术，工艺设备和成本等因素的制约，市场上常见的CMS产品的取代度都在0.2-0.4之间，存在抗酸性、抗钙镁离子能力低，抗温性差，活性染料得色率低等问题，大大制约了CMS的应用。高取代、高粘度产品的研制始于20世纪90年代中期，由于淀粉工业的快速发展，我国对变性淀粉的发展非常重视，曾把CMS列为化工部九五计划中计划重点开发的6种精细化工产品之一。

目前市场上的产品，基本采用两种方式制备：采用半干法制备的，取代度低，粘度不高，只能应用于一些低端的工业领域；采用溶剂法生产的，可以达到了取代度在0.5以上，粘度也有提高，但生产成本大大提高，且由于用酒精作为溶剂，对生产的安全技术要求很高，生产受到了严重制约。因此，开发新的CMS制备技术就有了现实需要。

发明内容

本发明的目的是提供一种高取代度羧甲基淀粉的滚筒干燥制备方法，以水为溶剂，并采用滚筒装置干燥，产品具有取代度高、粘度较高、生产成本低、耐碱性好、活性染料得色率高等特点。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种高取代度羧甲基淀粉的滚筒干燥制备方法，包括如下步骤：

1)预处理：在普通淀粉浆中加入表氯醇进行处理，使淀粉分子的紧密性增加；

2)碱化：在带有搅拌装置的容器中，将预处理后的淀粉在碱性溶液中碱化；

3)初步醚化：碱化后，依次加入氯乙酸钠溶液、液碱，在保持温度16～23℃的条件下醚化；

4)滚筒处理和干燥：将初步醚化后的淀粉从搅拌装置中卸出，然后转入滚筒干燥装置，在设备压力为0.4～0.6MPa，滚筒干燥装置表面温度大于或等于135℃，物料温度70～80℃的条件下，进行干燥与进一步醚化，将物料干燥成含水5％～7％的片状；

5)粉碎：将干燥后的物料粉碎成20～40目，即得产品。

根据以上方案，所述碱化包括如下具体步骤：

I)在带有搅拌装置的容器中加入水，再加入所需50wt.％液碱量的15％，配成碱液；

II)在搅拌下加入预处理后的淀粉；

III)在温度16～23℃条件下，保持搅拌，碱化40～60min。

根据以上方案，所述50wt.％液碱用量与所述加入水的质量比为1:6～1:2。

根据以上方案，所述初步醚化包括如下具体步骤：

I)将氯乙酸钠在溶解罐中配成溶液；

II)在搅拌下，向碱化后的淀粉混合液中加入氯乙酸钠溶液，加完后继续搅拌10～15min；

III)加入所需50wt.％液碱量剩余的85％，在保持温度16～23℃的件下，搅拌4～6h，进行醚化。

本发明以水为溶剂，在水相中进行反应时，反应物可以完全溶解在水中，和淀粉颗粒充分接触，进入到淀粉颗粒分子内部反应，提高了反应物的利用率，同时由于在滚筒干燥装置中可以达到较高的温度(70～80℃，一般溶剂法反应温度只有40～50℃)，从而提高了反应效率，可以达到较高的取代度(产品取代度最高可达到0.7～0.8)。

本发明的有益效果是：

1)本发明提供了一种以水为溶剂，配合滚筒干燥制备羧甲基淀粉的新方法，突破了溶媒法的生产安全制约和半干法的反应效率低的问题，制备出较高取代度和较高粘度的产品，拓展了CMS的使用；

2)本发明使用交联剂将淀粉链进行交联处理后，使淀粉颗粒的紧密度增加，使淀粉在水溶液和滚筒高温处理条件下可以达到较高取代度，具有工艺条件便利，生产成本低，产品取代度高，溶解速度快，耐碱性好，活性染料得色率高(比海藻酸钠的高)，脱糊性好(达到88％～89％)等特点。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的技术方案进行说明。

实施例1：

本发明提供一种高取代度羧甲基淀粉的滚筒干燥制备方法，包括如下步骤：

1)预处理：在普通淀粉浆中加入表氯醇4kg常温处理14h；

2)碱化：

I)在带有搅拌装置的容器中加入水300kg，再加入50wt.％液碱15kg，配成碱液，溶液温度为23℃；

II)在搅拌下加入预处理后的淀粉；

III)在23℃下，保持搅拌，碱化40min；

3)初步醚化：

I)将氯乙酸钠在溶解罐中配成溶液；

II)在搅拌下，向碱化后的淀粉混合液中加入氯乙酸钠溶液，加完后继续搅拌10min；

III)加入50wt.％液碱85kg，在23℃的条件下，搅拌5h，进行醚化；

4)滚筒处理和干燥：将初步醚化后的淀粉从搅拌装置中卸出，然后转入滚筒干燥装置，在设备压力为0.5MPa，转速为3转/min，滚筒干燥装置表面温度140℃，物料温度75℃的条件下，进行干燥与进一步醚化，将物料干燥成含水5％～7％的片状；

5)粉碎：将干燥后的物料粉碎成40目，即得产品。

实施例2：

本发明提供一种高取代度羧甲基淀粉的滚筒干燥制备方法，包括如下步骤：

1)预处理：在普通淀粉浆中加入表氯醇5kg常温处理11h；

2)碱化：

I)在带有搅拌装置的容器中加入水400kg，再加入50wt.％液碱20kg，配成碱液，溶液温度为23℃；

II)在搅拌下加入预处理后的淀粉；

III)在23℃下，保持搅拌，碱化45min；

3)初步醚化：

I)将氯乙酸钠在溶解罐中配成溶液；

II)在搅拌下，向碱化后的淀粉混合液中加入氯乙酸钠溶液，加完后继续搅拌10min；

III)加入50wt.％液碱113kg，在23℃的条件下，搅拌4.5h，进行醚化；

4)滚筒处理和干燥：将初步醚化后的淀粉从搅拌装置中卸出，然后转入滚筒干燥装置，在设备压力为0.55MPa，转速为3.5转/min，滚筒干燥装置表面温度145℃，物料温度78℃的条件下，进行干燥与进一步醚化，将物料干燥成含水5％～7％的片状；

5)粉碎：将干燥后的物料粉碎成40目，即得产品。

实施例3：

本发明提供一种高取代度羧甲基淀粉的滚筒干燥制备方法，包括如下步骤：

1)预处理：在普通淀粉浆中加入表氯醇5kg常温处理12h；

2)碱化：

I)在带有搅拌装置的容器中加入水500kg，再加入50wt.％液碱24kg，配成碱液，溶液温度为18℃；

II)在搅拌下加入预处理后的淀粉；

III)在16℃下，保持搅拌，碱化60min；

3)初步醚化：

I)将氯乙酸钠在溶解罐中配成溶液；

II)在搅拌下，向碱化后的淀粉混合液中加入氯乙酸钠溶液，加完后继续搅拌10min；

III)加入50wt.％液碱136kg，在16℃的条件下，搅拌6h，进行醚化；

4)滚筒处理和干燥：将初步醚化后的淀粉从搅拌装置中卸出，然后转入滚筒干燥装置，在设备压力为0.6MPa，转速为3转/min，滚筒干燥装置表面温度135℃，物料温度70℃的条件下，进行干燥与进一步醚化，将物料干燥成含水5％～7％的片状；

5)粉碎：将干燥后的物料粉碎成20目，即得产品。

以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的相关技术人员应当理解：可以对本发明进行修改或者同等替换，但不脱离本发明精神和范围的任何修改和局部替换均应涵盖在本发明的权利要求范围内。

Claims (4)

1.一种高取代度羧甲基淀粉的滚筒干燥制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)预处理：在普通淀粉浆中加入0.05％～1％～表氯醇行处理，使淀粉分子的紧密性增加；

2)碱化：在带有搅拌装置的容器中，将预处理后的淀粉在碱性溶液中碱化；

3)初步醚化：碱化后，依次加入氯乙酸钠溶液、液碱，在保持温度16～23℃的条件下醚化；

4)滚筒处理和干燥：将初步醚化后的淀粉从搅拌装置中卸出，然后转入滚筒干燥装置，在设备压力为0.4～0.6MPa，滚筒干燥装置表面温度大于或等于135℃，物料温度70～80℃的条件下，进行干燥与进一步醚化，将物料干燥成含水5％～7％的片状；

5)粉碎：将干燥后的物料粉碎成20～40目，即得产品。

2.根据权利要求1所述的高取代度羧甲基淀粉的滚筒干燥制备方法，其特征在于，所述碱化包括如下具体步骤：

I)在带有搅拌装置的容器中加入水，再加入50wt.％液碱用量的15％，配成碱液；

II)在搅拌下加入预处理后的淀粉；

III)在温度16～23℃条件下，保持搅拌，碱化40～60min。

3.根据权利要求2所述的高取代度羧甲基淀粉的滚筒干燥制备方法，其特征在于，所述50wt.％液碱用量与所述加入水的质量比为1:6～1:2。

4.根据权利要求1或2所述的高取代度羧甲基淀粉的滚筒干燥制备方法，其特征在于，所述初步醚化包括如下具体步骤：

I)将氯乙酸钠在溶解罐中配成溶液；

II)在搅拌下，向碱化后的淀粉混合液中加入氯乙酸钠溶液，加完后继续搅拌10～15min；

III)加入50wt.％液碱用量剩余的85％，在保持温度16～23℃的件下，搅拌4～6h，进行醚化。