CN110938470A - 一种低温催化生产氯化石蜡-70的方法 - Google Patents

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张桂新
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Abstract

本发明涉及一种低温催化生产氯化石蜡‑70的方法，属于合成氯化石蜡的技术领域。本发明的具体制备步骤如下：(1)将固体石蜡投入反应釜中，待固体石蜡全部融化后，压入预制釜，进行光诱导反应；(2)向步骤(1)的液体石蜡中加入助剂甲和助剂乙；(3)通入氯气，进行前期氯化反应；(4)根据氯化石蜡中氯含量，分阶段加入助剂丙和助剂丁，进行氯化反应；(5)反应结束后，依次经过除酸、水洗、加稳定剂、精制、冷却、粉碎后得氯化石蜡‑70。本发明的有益效果为：(1)在反应过程中分阶段控制压力，分阶段加入了不同助剂，加快了反应速度，降低了反应温度温度，缩短了反应时间，提升了产品质量；(2)能耗方面比以往工艺大大降低。

Description

一种低温催化生产氯化石蜡-70的方法
技术领域
本发明属于合成氯化石蜡的技术领域，具体涉及一种低温催化生产氯化石蜡-70的方法。
背景技术
氯化石蜡-70(亦称氯蜡-70、氯烃-70.CP-70))是一种很好的短、平、快精细化工产品。主要是由C10-C30的石蜡正构烷烃经氯化而制得的氯代烷烃。氯烃的研制开发工作从l9世纪50年代开始于国外，1936年由欧洲实现工业化，一直发展至今。全世界的氯烃年产量大约在30万吨以上；品种(含氯量从l3～74)有20多个。目前.主要生产氯烃的工业国有美、英、德、法、日本等。而且西德等早在70年代初期就实现了氯烃生产连续化，工艺技术先进，产品质量好我国氯烃的工业化生产始于1959年(沈阳化工厂)；60年代至70年代发展缓慢；进入80年代后，氯烃的优良性能逐步被人们所认识。由于飞速发展的塑料加工业对氯烃的需求迅速增。
氯化石蜡是石蜡烃的氯化衍生物，具有低挥发性、阻燃、电绝缘性良好、价廉等优点，可用作阻燃剂和聚氯乙烯助增塑剂。广泛用于生产电缆料、地板料、软管、人造革、橡胶等制品。以及应用于涂料、润滑油等的添加剂。在我国增塑剂系列中，氯化石蜡是仅次于DOP，DBP产量占第三位的品种。氯化石蜡，是以含直链正构烷烃95％的液体石蜡为原料，经氯化反应而制得的氯化烷烃混合物。根据含氯量的多少分出不同型号的产品。例如以平均碳链数为12或15的液体石蜡作原料，含氯量为51％±2％的产品称为“氯化石蜡-52”。
氯烃生产工艺按装置的特点，可分为连续式和间歇式两种；按氯化的工艺条件，又可以分为热氯化、光触媒和催化氯化等三种。国外的生产已大多采用连续化工艺；氯化器多为双级以上；石蜡流向和氯气流向互为逆流。国内至今还未见连续化生产的公开报道，仅在信息交流中了解到上海电化厂、湖南大学等曾作过连续化生产探索性试验；杭州电化厂做过容积为1.8m的双锅逆流方式连续化生产试验，于1986年前后，流程基本打通。氯化烷烃以光触媒或催化氯化为好。国内氯化石蜡-70的生产方法主要用四氯化碳溶剂法、热氯化法、和水相悬浮法3种。四氯化碳溶剂法由于产品中含有少量的溶剂四氯化碳，此法现已基本禁止生产；热氯化法又称本体法，是利用C20～25的正构烷烃或其混合物为原料，用氯气在常压下预氯化，使氯含量达到48％，然后在压力0.15～0.35MPa,温度110～140℃下氯化，当氯含量达到68％～72％停止通氯，此法反应周期长，产品质量差；水相悬浮法是先在常压下氯化成42％的液体氯化石蜡，然后再加入水、助剂进行后期氯化，此法产品质量色泽好，但需要分离、干燥等步骤，设备多，同时反应过程有12％左右的废稀酸生成，难于处理。
目前常用的制备氯化石蜡-70的几种方法，都存在着各自的缺点，致使其生产规模相对较小。
发明内容
为了解决CP-70生产中产品质量差、生产设备多、有废酸生成等问题，本发明提供一种低温催化生产氯化石蜡-70的方法，以解决上述问题。
为了实现上述目标，本发明采用的技术方案为：
一种低温催化生产氯化石蜡-70的方法，以碳链为C20～25的固蜡和氯气为原料，分阶段加入相应功能引发剂，分阶段控制压力，在温度为80～115℃低温情况下生产氯化石蜡-70。
本发明的反应方程式如下：
CnH2n+2+mCl2→(CnH2n+2-m)mCl+mHCl
(1)链的引发阶段：
Cl2+hr→2CI·
(2)链的增长阶段：
Cl·+RH→R·+HCl
R·+Cl2→RCI+Cl·
(3)链的终止阶段：
R·+Cl·→RCl
Cl·+Cl·→Cl2
R·+R·→R—R
其中，·表示被活化，hr代表光照条件。
一种低温催化生产氯化石蜡-70的方法，具体制备步骤如下：
(1)将固体石蜡投入反应釜中，升温至100～110℃，使固体石蜡熔化；待固体石蜡全部融化后，压入预制釜，进行光诱导反应，得液态石蜡；
(2)向步骤(1)的液态石蜡中加入助剂甲和助剂乙；
(3)将步骤(2)中反应液转入前期氯化釜，通入氯气，进行前期氯化反应，直到前期氯化釜内氯化石蜡的氯含量达到36％，得前期氯化石蜡液体；
(4)将步骤(3)中所得前期氯化石蜡液体转入后期氯化釜，通入氯气，再向步骤(3)得到前期氯化石蜡液体中泵入助剂丙，间隔十分钟泵入助剂丁，控制后期氯化釜的氯化压力为0.10～0.20MPa，反应温度为85～90℃；当氯化石蜡的氯含量达到55％时，泵入助剂丙，间隔十分钟泵入助剂丁，控制后期氯化釜的氯化压力为0.15～0.25MPa，反应温度为90～95℃；当氯化石蜡的氯含量为67％，泵入助剂丙，间隔十分钟泵入助剂丁，控制后期氯化釜的氯化压力为0.20～0.35MPa，反应温度95～100℃；后续逐步升温至115℃进行氯化反应，当氯化石蜡的氯含量达到70～74％时，停止通入氯气，得氯化石蜡-70液体；
(5)将后期氯化釜的氯化压力平衡至常压。用0.1MPa的干蒸汽吹拂步骤(4)中所得到的氯化石蜡-70液体除酸，再加入质量分数为10％的碳酸氢钠水溶液，搅拌10～15min，加入稳定剂。精制结束后，将氯化石蜡-70液体放至极冷槽，冷却后粉碎包装，得氯化石蜡-70。
(6)反应中所产生的尾气，经两级预制吸收后进入降膜吸收装置。
优选的，所述步骤(2)中加入助剂甲与固体石蜡的质量比为0.001～0.005：1。
优选的，所述步骤(2)中加入助剂乙与固体石蜡的质量比为0.001～0.005：1。
优选的，所述步骤(3)中氯化温度为80～85℃，反应釜氯化压力为0.05～0.20MPa。
优选的，所述步骤(4)中，加入助剂丙的总量与固体石蜡的质量比为0.002～0.008：1。
优选的，所述步骤(4)中，加入助剂丁的总量与固体石蜡的质量比为0.002～0.008：1。
优选的，所述助剂甲为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异戊腈、偶氮二甲酰胺、偶氮二异丁咪唑盐酸盐、偶氮二环己基甲腈、N，N-二甲基苯胺、过氧化月桂酰中的一种或者几种的组合；
助剂乙为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异戊腈、偶氮二甲酰胺、偶氮二异丁咪唑盐酸盐、偶氮二环己基甲腈、N，N-二甲基苯胺、过氧化月桂酰中的一种或者几种的组合；
助剂丙为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异戊腈、偶氮二甲酰胺、偶氮二异丁咪唑盐酸盐、偶氮二环己基甲腈、N，N-二甲基苯胺、过氧化月桂酰中的一种或者几种的组合；
助剂丁为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异戊腈、偶氮二甲酰胺、偶氮二异丁咪唑盐酸盐、偶氮二环己基甲腈、N，N-二甲基苯胺、过氧化月桂酰中的一种或者几种的组合。
优选的，所述步骤(5)中稳定剂为乙二醇二缩水甘油醚和抗氧剂的混合物。
优选的，所述低温催化生产氯化石蜡-70的方法，生产设备由两台预制釜，六台前期反应釜，七台后期反应釜组成。
优选的，所述预制釜和前期反应釜不需要搅拌，通氯为后期氯化末釜尾气逐级传递进行。
优选的，所述七台后期反应釜设有搅拌装置，通氯方式为由主釜通入氯气，然后经尾气联通管线逐级传递进行。
本发明的有益效果为：
(1)本发明在反应过程中分阶段控制压力，分阶段加入了不同助剂，加快了反应速度，降低了反应温度温度，缩短了反应时间，避免了因高温导致物料分解而发生颜色加深的现象，从而提升了产品质量。
(2)本方法实现了设备由两台预制釜，六台前期反应釜，七台后期反应釜组成；预制釜、前期反应釜不需加搅拌，在电耗上比以往工艺大大降低了电耗。由于反应温度由自身反应热来提供，不需外供蒸汽加热，从而在能耗方面比以往工艺大大降低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1本发明中反应物料的走向示意图；
图2本发明中氯气的走向示意图。
具体实施案例
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
一种低温催化生产氯化石蜡-70的方法，具体制备步骤如下：
(1)将1400kg固体石蜡投入反应釜中，升温至100℃，使固体石蜡熔化；待固体石蜡全部融化后，压入预制釜，进行光诱导反应，得液态石蜡；
(2)向步骤(1)的液态石蜡中加入1.5kg偶氮二异丁腈和1.5kg N，N-二甲基苯胺；
(3)将步骤(2)中反应液转入前期氯化釜，通入氯气，进行前期氯化反应，直到前期氯化釜内氯化石蜡的氯含量达到36％，得前期氯化石蜡液体；
(4)将步骤(3)中所得前期氯化石蜡液体转入后期氯化釜，通入氯气，再向步骤(3)得到前期氯化石蜡液体中泵入1.0kg偶氮二环己基甲腈，间隔十分钟泵入1.0kg偶氮二甲酰胺，控制后期氯化釜的氯化压力为0.10～0.20MPa，反应温度为85～90℃；当氯化石蜡的氯含量达到55％时，泵入1.0kg偶氮二环己基甲腈，间隔十分钟泵入1.0kg偶氮二甲酰胺，控制后期氯化釜的氯化压力为0.15～0.25MPa，反应温度为90～95℃；当氯化石蜡的氯含量为67％，泵入1.5kg偶氮二环己基甲腈，间隔十分钟泵入1.5kg偶氮二甲酰胺，控制后期氯化釜的氯化压力为0.20～0.35MPa，反应温度95～100℃；后续逐步升温至115℃进行氯化反应，当氯化石蜡的氯含量达到70％时，停止通入氯气，得氯化石蜡-70液体；
(5)将后期氯化釜的氯化压力平衡至常压。用0.1MPa的干蒸汽吹拂步骤(4)中所得到的氯化石蜡-70液体除酸，再加入30kg质量分数为10％的碳酸氢钠水溶液，搅拌10min，加入乙二醇二缩水甘油醚和抗氧剂的混合物。精制结束后，将氯化石蜡-70液体放至极冷槽，冷却后粉碎包装，得氯化石蜡-70，重量：4328kg，收率98.04％。
(6)反应中所产生的尾气，经两级预制吸收后进入降膜吸收装置。
实施例2
一种低温催化生产氯化石蜡-70的方法，具体制备步骤如下：
(1)将1400kg固体石蜡投入反应釜中，升温至110℃，使固体石蜡熔化；待固体石蜡全部融化后，压入预制釜，进行光诱导反应，得液态石蜡；
(2)向步骤(1)的液态石蜡中加入1.5kg偶氮二异丁腈和1.5kg N，N-二甲基苯胺；
(3)将步骤(2)中反应液转入前期氯化釜，通入氯气，进行前期氯化反应，直到前期氯化釜内氯化石蜡的氯含量达到36％，得前期氯化石蜡液体；
(4)将步骤(3)中所得前期氯化石蜡液体转入后期氯化釜，通入氯气，再向步骤(3)得到前期氯化石蜡液体中泵入1.0kg偶氮二环己基甲腈，间隔十分钟泵入1.0kg偶氮二甲酰胺，控制后期氯化釜的氯化压力为0.10～0.20MPa，反应温度为85～90℃；当氯化石蜡的氯含量达到55％时，泵入1.0kg偶氮二环己基甲腈，间隔十分钟泵入1.0kg偶氮二甲酰胺，控制后期氯化釜的氯化压力为0.15～0.25MPa，反应温度为90～95℃；当氯化石蜡的氯含量为67％，泵入1.5kg偶氮二环己基甲腈，间隔十分钟泵入1.5kg偶氮二甲酰胺，控制后期氯化釜的氯化压力为0.20～0.35MPa，反应温度95～100℃；后续逐步升温至115℃进行氯化反应，当氯化石蜡的氯含量达到71％时，停止通入氯气，得氯化石蜡-70液体；
(5)将后期氯化釜的氯化压力平衡至常压。用0.1MPa的干蒸汽吹拂步骤(4)中所得到的氯化石蜡-70液体除酸，再加入25kg质量分数为10％的碳酸氢钠水溶液，搅拌10min，加入乙二醇二缩水甘油醚和抗氧剂的混合物。精制结束后，将氯化石蜡-70液体放至极冷槽，冷却后粉碎包装，得氯化石蜡-70，重量：4327kg，收率：98.00％。
(6)反应中所产生的尾气，经两级预制吸收后进入降膜吸收装置。
实施例3
一种低温催化生产氯化石蜡-70的方法，具体制备步骤如下：
(1)将1400kg固体石蜡投入反应釜中，升温至100℃，使固体石蜡熔化；待固体石蜡全部融化后，压入预制釜，进行光诱导反应，得液态石蜡；
(2)向步骤(1)的液态石蜡中加入1.0kg偶氮二异丁腈和1.5kg N，N-二甲基苯胺；
(3)将步骤(2)中反应液转入前期氯化釜，通入氯气，进行前期氯化反应，直到前期氯化釜内氯化石蜡的氯含量达到36％，得前期氯化石蜡液体；
(4)将步骤(3)中所得前期氯化石蜡液体转入后期氯化釜，通入氯气，再向步骤(3)得到前期氯化石蜡液体中1.0kg偶氮二环己基甲腈，间隔十分钟泵入0.5kg偶氮二甲酰胺，控制后期氯化釜的氯化压力为0.10～0.20MPa，反应温度为85～90℃；当氯化石蜡的氯含量达到55％时，泵入1.0kg偶氮二环己基甲腈，间隔十分钟泵入1.5kg偶氮二甲酰胺，控制后期氯化釜的氯化压力为0.15～0.25MPa，反应温度为90～95℃；当氯化石蜡的氯含量为67％，泵入1.5kg偶氮二环己基甲腈，间隔十分钟泵入1.5kg偶氮二甲酰胺，控制后期氯化釜的氯化压力为0.20～0.35MPa，反应温度95～100℃；后续逐步升温至115℃进行氯化反应，当氯化石蜡的氯含量达到72％时，停止通入氯气，得氯化石蜡-70液体；
(5)将后期氯化釜的氯化压力平衡至常压。用0.1MPa的干蒸汽吹拂步骤(4)中所得到的氯化石蜡-70液体除酸，再加入30kg质量分数为10％的碳酸氢钠水溶液，搅拌10min，加入乙二醇二缩水甘油醚和抗氧剂的混合物。精制结束后，将氯化石蜡-70液体放至极冷槽，冷却后粉碎包装，得氯化石蜡-70，重量：4326kg，收率：97.98％
(6)反应中所产生的尾气，经两级预制吸收后进入降膜吸收装置。
实施例1、实施例2、实施例3和市售某氯化石蜡-70产品的检测结果如下表1：
Figure BDA0002275754720000061
由表1中检测结果可知，本发明生产的氯化石蜡-70，通过在反应过程中分阶段控制压力，分阶段加入了不同助剂，降低了温度，缩短了反应时间，避免了因高温导致物料分解而发生颜色加深。并且产品在各个测试上明显要高于市售产品。
尽管通过优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求所述的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种低温催化生产氯化石蜡-70的方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
(1)将固体石蜡投入反应釜中，升温至100～110℃，使固体石蜡熔化；待固体石蜡全部融化后，压入预制釜，进行光诱导反应，得液态石蜡；
(2)向步骤(1)的液态石蜡中加入助剂甲和助剂乙；
(3)将步骤(2)中反应液转入前期氯化釜，通入氯气，进行前期氯化反应，直到前期氯化釜内氯化石蜡的氯含量达到36％，得前期氯化石蜡液体；
(4)将步骤(3)中所得前期氯化石蜡液体转入后期氯化釜，通入氯气，再向步骤(3)得到前期氯化石蜡液体中泵入助剂丙，间隔十分钟泵入助剂丁，控制后期氯化釜的氯化压力为0.10～0.20MPa，反应温度为85～90℃；当氯化石蜡的氯含量达到55％时，泵入助剂丙，间隔十分钟泵入助剂丁，控制后期氯化釜的氯化压力为0.15～0.25MPa，反应温度为90～95℃；当氯化石蜡的氯含量为67％，泵入助剂丙，间隔十分钟泵入助剂丁，控制后期氯化釜的氯化压力为0.20～0.35MPa，反应温度95～100℃；后续逐步升温至115℃进行氯化反应，当氯化石蜡的氯含量达到70～74％时，停止通入氯气，得氯化石蜡-70液体；
(5)将后期氯化釜的氯化压力平衡至常压；用0.1MPa的干蒸汽吹拂步骤(4)中所得到的氯化石蜡-70液体除酸，再加入质量分数为10％的碳酸氢钠水溶液，搅拌10～15min，加入稳定剂；精制结束后，将氯化石蜡-70液体放至极冷槽，冷却后粉碎包装，得氯化石蜡-70；
(6)反应中所产生的尾气，经两级预制吸收后进入降膜吸收装置。
2.如权利要求1所述的一种低温催化生产氯化石蜡-70的方法，其特征在于，所述步骤(2)中加入助剂甲与固体石蜡的质量比为0.001～0.005：1。
3.如权利要求1所述的一种低温催化生产氯化石蜡-70的方法，其特征在于，所述步骤(2)中加入助剂乙与固体石蜡的质量比为0.001～0.005：1。
4.如权利要求1所述的一种低温催化生产氯化石蜡-70的方法，其特征在于，所述步骤(3)中氯化温度为80～85℃，反应釜氯化压力为0.05～0.20MPa。
5.如权利要求1所述的一种低温催化生产氯化石蜡-70的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，加入助剂丙的总量与固体石蜡的质量比为0.002～0.008：1。
6.如权利要求1所述的一种低温催化生产氯化石蜡-70的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，加入助剂丁的总量与固体石蜡的质量比为0.002～0.008：1。
7.如权利要求1所述的一种低温催化生产氯化石蜡-70的方法，其特征在于，所述助剂甲为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异戊腈、偶氮二甲酰胺、偶氮二异丁咪唑盐酸盐、偶氮二环己基甲腈、N，N-二甲基苯胺、过氧化月桂酰中的一种或者几种的组合；
助剂乙为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异戊腈、偶氮二甲酰胺、偶氮二异丁咪唑盐酸盐、偶氮二环己基甲腈、N，N-二甲基苯胺、过氧化月桂酰中的一种或者几种的组合；
助剂丙为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异戊腈、偶氮二甲酰胺、偶氮二异丁咪唑盐酸盐、偶氮二环己基甲腈、N，N-二甲基苯胺、过氧化月桂酰中的一种或者几种的组合；
助剂丁为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异戊腈、偶氮二甲酰胺、偶氮二异丁咪唑盐酸盐、偶氮二环己基甲腈、N，N-二甲基苯胺、过氧化月桂酰中的一种或者几种的组合。
8.如权利要求1所述的一种低温催化生产氯化石蜡-70的方法，其特征在于，所述步骤(5)中稳定剂为乙二醇二缩水甘油醚和抗氧剂的混合物。
9.如权利要求1所述的一种低温催化生产氯化石蜡-70的方法，其特征在于，所述低温催化生产氯化石蜡-70的方法，生产设备由两台预制釜，六台前期反应釜，七台后期反应釜组成。
10.如权利要求1所述的一种低温催化生产氯化石蜡-70的方法，其特征在于，所述预制釜和前期反应釜不需要搅拌，通氯为后期氯化末釜尾气逐级传递进行，然后经尾气联通管线逐级传递进行。
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