CN106479568A - 一种生产氯化石蜡副产盐酸的方法 - Google Patents

Abstract

一种生产氯化石蜡副产盐酸的方法，包括如下步骤：(1)从贮槽用泵连续向生产系统供油,含氯量合格后自动溢流去精制釜；(2)从钢瓶出来的液氯汽化后,在一级把关釜中,氯气被蜡油吸收,尾气进入二级膜式吸收塔,其中的氯化氢又被吸收,剩余气体进入二级、三级把关釜；(3)水在填料塔吸收尾气中的氯化氢后,回到稀酸槽；(4)从一级把关釜下来的石蜡油进入舱式反应器一舱后,在光的催化下,与氯气反应。本发明流程更短,减少了投资额,操作也更简单，尾气处理更加有效。

Description

一种生产氯化石蜡副产盐酸的方法

技术领域

本发明属于 技术领域，具体是指一种生产氯化石蜡副产盐酸的方法。

背景技术

氯化石蜡是C10 ～ C30 正构烷烃氯化成含氯量13 %～ 74 %的一类衍生物的通称, 由于其原料来源丰富, 又具有耐燃、抗极压、电绝缘性优良、成本低等多种优良性能, 因此发展较快, 产品品种从氯化石蜡-42 发展到氯化石蜡-45 、52 、60 和氯化石蜡-70等, 生产工艺也从单釜氯化发展到双釜串联氯化, 近几年来又相继研究出了外循环氯化、塔式连续氯化、管式连续氯化及催化氯化等工艺。但就目前国内实际生产状况而言, 品种仍以氯化石蜡-42 、52 为主,工艺也以间歇法双釜串联氯化为主。双釜串联氯化与单釜反应相比是一个进步, 它不仅提高了氯气的单程转化率, 而且也降低了尾气中的氯含量, 减少了尾气处理费用。用C14 ～ C17 精重蜡为原料生产的氯化石蜡-52 , 由于它具有低挥发性、难燃、价廉、原料来源相对丰富等优势, 在应用领域已有一定市场基础。它可用作PVC 制品辅助增塑剂, 润滑油、切削液的添加剂, 油漆、油墨、高分子材料的阻燃剂。(1)我国沈阳化工股份有限公司、上海氯碱化工股份有限公司、武汉葛化集团股份有限公司3 家联合开发了一种新工艺, 采用釜式配气相加长节、再配石墨冷却器、气动慢速外循环进行单釜间歇生产, 这是目前国内最成熟的工艺方法, 从20 世纪70 年代初一直沿用到现在。国内虽有塔式生产装置, 但也是间歇生产。(2)日本碳化物工业有限公司采用6 000 L 搪瓷釜, 投以碳原子数平均为15 .3 的石蜡油3 t , 预热到75 ℃, 在搅拌下先通入氯化氢, 后通入氯气, 在85 ～ 90 ℃下进行氯化反应, 至合格后出料。国外许多大公司采用这种工艺方法生产氯蜡-52 。(3)德国赫斯特公司用3 个Υ400 的硼硅玻璃塔, 石蜡油从第3 塔中进入, 氯气从第1 塔中进入,蜡油用泵逆流输送, 进行分3 段连续氯化。这是到目前为止, 所见到的较成功的连续化生产装置。

因此，很有必要设计一种生产氯化石蜡副产盐酸的方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种生产氯化石蜡副产盐酸的方法。

本发明的内容包括：

一种生产氯化石蜡副产盐酸的方法，包括如下步骤：

(1)从贮槽用泵连续向生产系统供油, 供油速率为3-5L/小时，油在三级吸收釜吸收尾氯后溢流进入二级把关釜,再吸收二级尾氯后又溢流进入一级把关釜吸收一级尾氯, 最后进入主反应设备—舱式反应器进行氯化反应，含氯量合格后自动溢流去精制釜；

(2)从钢瓶出来的液氯汽化后, 通过分配台进入舱式反应器各舱, 没反应的氯气与反应产生的氯化氢气体一起先进入一级膜式吸收塔, 大量氯化氢被吸收后进入一级把关釜；在一级把关釜中, 氯气被蜡油吸收, 尾气进入二级膜式吸收塔, 其中的氯化氢又被吸收, 剩余气体进入二级、三级把关釜；

(3)水在填料塔吸收尾气中的氯化氢后, 回到稀酸槽, 被酸泵打至稀酸分配台, 分别进入一级、二级膜式吸收塔, 进入一级膜式吸收塔的制成盐酸, 进入二级膜式吸收塔的吸收尾气后返回稀酸槽；

(4)从一级把关釜下来的石蜡油进入舱式反应器一舱后, 在光的催化下, 与氯气反应, 其反应热通过强制外循环冷却移走, 物料自动向二舱溢流。在二舱内, 在光的催化下与氯气反应放出的热被同样移走, 物料向三舱溢流，程后, 在最后一舱中根据料液密度控制物料含氯量,并自动溢流去精制釜。

本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤（2）中，尾气进行再回收利用。

本发明中，作为一种优选的技术方案，尾气再回收利用时，尾气将通过尾气吸收塔，在25-35℃，压力为0.1-0.3MPa下通过喷淋方式，使水吸收大量的氯化氢，塔顶导出尾气，塔底取出氯化氢溶液。

本发明中，作为一种优选的技术方案，尾气通过吸收塔后再依序通过水冲泵、水封管，在水洗泵中，水流速度为2-3立方米/小时，尾气的进气速率为0.2-0.4立方米/小时，将尾气直接通入水洗泵中，充分混合，从水封管导出尾气。

本发明中，作为一种优选的技术方案，尾气导出后通入干燥器，在35-50℃下进行干燥，干燥后的气体再返送至反应釜进行反应。

本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤（3）中，进入一级膜式吸收塔的制成31 %盐酸。

本发明的有益效果是，

在氯蜡生产中, 反应温度低, 则反应速度慢, 氯耗高;随着氯化度的加深, 物料粘度增大, 传质、传热速度都大幅度下降, 反应速率减慢, 所以反应时间延长。间歇法生产的缺点是氯化开始时温度较低, 氯气转化率低;产品接近合格时反应速率慢, 氯气转化率又低, 所以氯耗大。生产操作中, 投料、预热、出料时间较长, 所以生产能力低。由于各批料的每个生产过程的操作和控制不可能完全相同, 各釜之间质量总有差异, 辅助时间较长, 所以产品质量不稳定。由于各釜间歇生产, 需有许多生产装置才能达到一定规模, 所以厂房占地面积大, 装置投资也较大;需要操作人员多, 而且劳动强度大、生产率低;氯化氢产出量不稳定, 对盐酸浓度的稳定影响较大。采用连续化生产方法后, 克服了间歇法的以上不足。釜式连续化采用三釜阶梯布局, 土建费用大;舱式反应器只要平面布局, 且各舱直接相连, 占地面积相对小得多。釜式连续化生产规模1 000 t/a 需要每班3 名操作工在不同楼层操作, 相互联系困难;而2 套舱式反应器还是3 人/班, 且在同一操作室, 因此劳动强度小。釜式连续化生产时, 有时会出现泡沫堵住出气口, 造成系统压力升高, 严重时会造成气相管燃烧,产生黑料;而舱式反应器由于上方预留空间较大, 无此危险。釜式连续化流程管线长, 有时会出现气阻现象,影响连续化生产;舱式反应器取消所有中间舱之间的管线, 使流程更短, 减少了投资额, 操作也更简单。

综上所述，本发明流程更短, 减少了投资额, 操作也更简单，尾气处理更加有效。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

一种生产氯化石蜡副产盐酸的方法，包括如下步骤：

(1)从贮槽用泵连续向生产系统供油, 供油速率为3-5L/小时，油在三级吸收釜吸收尾氯后溢流进入二级把关釜,再吸收二级尾氯后又溢流进入一级把关釜吸收一级尾氯, 最后进入主反应设备—舱式反应器进行氯化反应，含氯量合格后自动溢流去精制釜；

(2)从钢瓶出来的液氯汽化后, 通过分配台进入舱式反应器各舱, 没反应的氯气与反应产生的氯化氢气体一起先进入一级膜式吸收塔, 大量氯化氢被吸收后进入一级把关釜；在一级把关釜中, 氯气被蜡油吸收, 尾气进入二级膜式吸收塔, 其中的氯化氢又被吸收, 剩余气体进入二级、三级把关釜；

(3)水在填料塔吸收尾气中的氯化氢后, 回到稀酸槽, 被酸泵打至稀酸分配台, 分别进入一级、二级膜式吸收塔, 进入一级膜式吸收塔的制成盐酸, 进入二级膜式吸收塔的吸收尾气后返回稀酸槽；

(4)从一级把关釜下来的石蜡油进入舱式反应器一舱后, 在光的催化下, 与氯气反应, 其反应热通过强制外循环冷却移走, 物料自动向二舱溢流。在二舱内, 在光的催化下与氯气反应放出的热被同样移走, 物料向三舱溢流，程后, 在最后一舱中根据料液密度控制物料含氯量,并自动溢流去精制釜。

本发明中，步骤（2）中，尾气进行再回收利用。

本发明中，尾气再回收利用时，尾气将通过尾气吸收塔，在25-35℃，压力为0.1-0.3MPa下通过喷淋方式，使水吸收大量的氯化氢，塔顶导出尾气，塔底取出氯化氢溶液。

本发明中，尾气通过吸收塔后再依序通过水冲泵、水封管，在水洗泵中，水流速度为2-3立方米/小时，尾气的进气速率为0.2-0.4立方米/小时，将尾气直接通入水洗泵中，充分混合，从水封管导出尾气。

本发明中，尾气导出后通入干燥器，在35-50℃下进行干燥，干燥后的气体再返送至反应釜进行反应。

本发明中，步骤（3）中，进入一级膜式吸收塔的制成31 %盐酸。

本发明的生产成本如下：

项目	蜡油消耗	液氯消耗	尾气排量
				本发明方法	0.45t/天	1.07t/t	0.7
传统间歇方法	0.59t/天	1.43t/天	2.5

所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种生产氯化石蜡副产盐酸的方法，其特征是，包括如下步骤：

(1)从贮槽用泵连续向生产系统供油, 供油速率为3-5L/小时，油在三级吸收釜吸收尾氯后溢流进入二级把关釜,再吸收二级尾氯后又溢流进入一级把关釜吸收一级尾氯, 最后进入主反应设备—舱式反应器进行氯化反应，含氯量合格后自动溢流去精制釜；

(2)从钢瓶出来的液氯汽化后, 通过分配台进入舱式反应器各舱, 没反应的氯气与反应产生的氯化氢气体一起先进入一级膜式吸收塔, 大量氯化氢被吸收后进入一级把关釜；在一级把关釜中, 氯气被蜡油吸收, 尾气进入二级膜式吸收塔, 其中的氯化氢又被吸收, 剩余气体进入二级、三级把关釜；

(3)水在填料塔吸收尾气中的氯化氢后, 回到稀酸槽, 被酸泵打至稀酸分配台, 分别进入一级、二级膜式吸收塔, 进入一级膜式吸收塔的制成盐酸, 进入二级膜式吸收塔的吸收尾气后返回稀酸槽；

(4)从一级把关釜下来的石蜡油进入舱式反应器一舱后, 在光的催化下, 与氯气反应, 其反应热通过强制外循环冷却移走, 物料自动向二舱溢流,在二舱内, 在光的催化下与氯气反应放出的热被同样移走, 物料向三舱溢流，程后, 在最后一舱中根据料液密度控制物料含氯量,并自动溢流去精制釜。

2.如权利要求1所述的一种生产氯化石蜡副产盐酸的方法，其特征是，步骤（2）中，尾气进行再回收利用。

3.如权利要求2所述的一种生产氯化石蜡副产盐酸的方法，其特征是，尾气再回收利用时，尾气将通过尾气吸收塔，在25-35℃，压力为0.1-0.3MPa下通过喷淋方式，使水吸收大量的氯化氢，塔顶导出尾气，塔底取出氯化氢溶液。

4.如权利要求3所述的一种生产氯化石蜡副产盐酸的方法，其特征是，尾气通过吸收塔后再依序通过水冲泵、水封管，在水洗泵中，水流速度为2-3立方米/小时，尾气的进气速率为0.2-0.4立方米/小时，将尾气直接通入水洗泵中，充分混合，从水封管导出尾气。

5.如权利要求7所述的一种生产氯化石蜡副产盐酸的方法，其特征是，尾气导出后通入干燥器，在35-50℃下进行干燥，干燥后的气体再返送至反应釜进行反应。

6.如权利要求1所述的一种生产氯化石蜡副产盐酸的方法，其特征是，步骤（3）中，进入一级膜式吸收塔的制成31 %盐酸。