CN101007622A - 尾氯盐酸脱吸制备氯化氢气体的装置及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种尾氯盐酸脱吸制备氯化氢气体的装置及其制备方法，包括合成炉，一、二级降膜吸收器，浓盐酸槽，脱吸塔和再沸器；来自化工厂液氯工序的尾氯，经过尾氯缓冲罐，与来自化工厂的经稳压后的氢气，通过冷凝水分离器和氢气阻火器送入合成炉充分燃烧反应生成氯化氢气体，氯化氢气体自合成炉上部进入气液分离器进行气液分离，分离后的氯化氢气体进入尾氯脱吸装置制取氯化氢气体。本发明装置结构简单，工艺可行，制备的氯化氢气体质量好，纯度高，HCl含量高达99.3％以上，避免了尾氯、氢气直接合成氯化氢时的组份不稳定、含量太低的缺点，其各项指标能够达到聚氯乙烯(PVC)生产所需的要求，是理想的氯乙烯单体生产原料，而且显著提高了其转化率。

Description

尾氯盐酸脱吸制备氯化氢气体的装置及其制备方法

技术领域  本发明属于氯碱工业尾氯处理技术领域，涉及一种尾氯盐酸脱吸制备氯化氢气体的装置及其制备方法。

背景技术  目前，在化工行业中，烧碱产生的尾氯一直是制约烧碱规模扩大的主要因素。现有技术利用尾氯与氢气直接合成生产氯化氢，其产品组分不稳定，而且含量低。

发明内容  本发明的目的是提供一种尾氯盐酸脱吸制备氯化氢气体的装置及其制备方法，该装置及其制备方法制备的氯化氢气体组分稳定而且纯度高。

为实现上述目的，本发明尾氯盐酸脱吸制备氯化氢气体的装置，包括合成炉，一、二级降膜吸收器，浓盐酸槽，脱吸塔和再沸器；所说合成炉的下部分别通过管道与氢气冷凝水分离器和尾氯缓冲罐连接，合成炉的上部通过管道经气液分离器与一、二级降膜吸收器连接，二级降膜吸收器的下部通过管道经泡罩塔与风机连接；一级降膜吸收器的底部通过管道与浓盐酸槽连接，上部通过管道经盐酸泵与稀盐酸槽连接；二级降膜吸收器的底部通过管道与稀盐酸槽连接；所说浓盐酸槽经盐酸泵通过管道与稀盐酸一级冷却器连接，稀盐酸槽通过管道与稀盐酸二级冷却器的上部连接，稀盐酸一、二级冷却器的底部通过管道串联；所说稀盐酸一级冷却器通过两条管道分别与脱吸塔的上、下部位连接；所说脱吸塔的底部和下部分别通过管道与再沸器底部和上部连接，脱吸塔的上部通过管道与氯化氢冷却器连接，氯化氢冷却器的下部通过管道与气液分离器连接。

所说再沸器的下部通过管道与冷凝液罐连接。

所说浓盐酸槽、稀盐酸槽的上部分别通过管道与水封器连接。

所说合成炉与氢气冷凝水分离器连接的管道上设有氢气阻火器。

本发明其制备氯化氢气体的工艺步骤详述如下：

1)、来自化工厂液氯工序的尾氯，其纯度≥70％，含氢≤4％，经过尾氯缓冲罐，压力控制在0.12～0.14Mpa，稳压后的尾氯其流量控制在0～650m³/h，与来自化工厂的经稳压后的氢气，其纯度≥99％，流量控制在0～700m³/h，通过冷凝水分离器和氢气阻火器送入合成炉充分燃烧反应生成氯化氢气体，氯化氢气体自合成炉上部出来，出口压力控制在0.05～0.06MPa，温度控制在0～50℃即可，进入气液分离器进行气液分离，分离后的氯化氢气体从顶部出来进入尾氯脱吸装置制取氯化氢气体；

2)、自气液分离器出来的氯化氢气体，首先进入一级降膜吸收器与来自稀盐酸槽的稀盐酸进行充分混合，所说稀盐酸自一级降膜吸收器的顶部进入，流量控制在0～30m³/h，储槽液位控制在其容量的20％～80％，吸收氯化氢气体后成为含HCl31％重量比的浓盐酸，从一级降膜吸收器的底部流出进入浓盐酸槽；未吸收的氯化氢气体自一级降膜吸收器底部出来后再进入二级降膜吸收器的上部，未完全吸收的氯化氢气体及其它气体进入泡罩塔下部，吸收后的稀盐酸自二级降膜吸收器的底部进入稀盐酸槽，经盐酸泵打入一级降膜吸收器循环使用；自二级降膜吸收器出来的未吸收的氯化氢气体及其它气体进入泡罩塔用脱盐水吸收，脱盐水压力控制在0.35～0.5MPa，流量控制在0～3m³/h，吸收后的稀盐酸送入二级降膜吸收器；

3)、浓盐酸槽的浓盐酸经盐酸泵定量送到稀盐酸一级冷却器预热到78～82℃左右，预热后的浓盐酸进入脱吸塔的上部，经过脱吸塔内的液体分布器进行喷淋，脱吸塔底部与再沸器相通，再沸器夹层用低压蒸汽进行加热，保持塔釜温度在106～110℃；

4)、自脱吸塔顶部出来的氯化氢气体，其温度为85～90℃，从一级氯化氢冷却器的顶部进入，用循环水冷却，氯化氢气体温度控制在小于40℃以下，然后再从顶部进入二级氯化氢冷却器冷却，用0℃盐水冷却，盐水回水温度应保持在10℃以下，冷却后产生的浓酸自氯化氢冷却器的底部流出进入浓盐酸槽，冷却后产生的氯化氢气体进入到氯化氢气液分离器分离，分离后的液体从气液分离器的底部进入浓盐酸槽，合格的氯化氢气体送至聚氯乙烯车间转化工序合成氯乙烯单体。

本发明装置结构简单，工艺可行，制备的氯化氢气体质量好，纯度高，试验证明：HCL含量高达99.3％以上，避免了尾氯、氢气直接合成氯化氢时的组份不稳定、含量太低的缺点，且氯化氢都经过了充分地干燥，水份含量低，其各项指标能够达到聚氯乙烯(PVC)生产所需的要求，是理想的氯乙烯单体生产原料，而且显著提高了其转化率。

附图说明  附图是本发明流程设备连接示意图。

具体实施方式  根据附图，本发明尾氯盐酸脱吸制备氯化氢气体的装置，包括合成炉19，一、二级降膜吸收器1、2，浓盐酸槽20，脱吸塔4和再沸器9；合成炉19的下部分别通过管道与冷凝水分离器17和尾氯缓冲罐16连接，合成炉19的上部通过管道经气液分离器13a与一、二级降膜吸收器1、2连接，二级降膜吸收器2的下部通过管道经泡罩塔3与风机18连接；一级降膜吸收器1的底部通过管道与浓盐酸槽20连接，上部通过管道经盐酸泵11与稀盐酸槽12连接；二级降膜吸收器2的底部通过管道与稀盐酸槽12连接；浓盐酸槽20经盐酸泵10通过管道与稀盐酸一级冷却器7连接，稀盐酸槽12通过管道与稀盐酸二级冷却器8的上部连接，稀盐酸一、二级冷却器7、8的底部通过管道串联；稀盐酸一级冷却器7通过两条管道分别与脱吸塔4的上、下部位连接；脱吸塔4的底部和下部分别通过管道与再沸器9底部和上部连接，脱吸塔4的上部通过管道与氯化氢冷却器5连接，氯化氢冷却器6的下部通过管道与气液分离器13b连接，氯化氢冷却器5和氯化氢冷却器6由管道串联；再沸器9的下部通过管道与冷凝液罐15连接；浓盐酸槽20、稀盐酸槽12的上部分别通过管道与水封器14连接；合成炉19与冷凝水分离器17连接的管道上设有氢气阻火器。

根据附图，本发明其制备氯化氢气体的工艺步骤详述如下：

1)、来自化工厂液氯工序的尾氯，其纯度≥70％，含氢≤4％，经过尾氯缓冲罐16，压力控制在0.12～0.14Mpa，稳压后的尾氯其流量控制在0～650m³/h，与来自化工厂的经稳压后的氢气，其纯度≥99％，流量控制在0～700m³/h，通过冷凝水分离器17和氢气阻火器送入合成炉19充分燃烧反应生成氯化氢气体，氯化氢气体自合成炉上部出来，出口压力控制在0.05～0.06MPa，温度控制在0～50℃即可，进入气液分离器13a进行气液分离，分离后的氯化氢气体从顶部出来进入尾氯脱吸装置制取氯化氢气体；

2)、自气液分离器13a出来的氯化氢气体，首先进入一级降膜吸收器1与来自稀盐酸槽12的稀盐酸进行充分混合，所说稀盐酸自一级降膜吸收器1的顶部进入，流量控制在0～30m³/h，储槽液位控制在其容量的20％～80％，吸收氯化氢气体后成为含HCl31％重量比的浓盐酸，从一级降膜吸收器1的底部流出进入浓盐酸槽20；未吸收的氯化氢气体自一级降膜吸收器1底部出来后再进入二级降膜吸收器2的上部，未完全吸收的氯化氢气体及其它气体进入泡罩塔3下部，吸收后的稀盐酸自二级降膜吸收器2的底部进入稀盐酸槽12，经盐酸泵11打入一级降膜吸收器1循环使用；自二级降膜吸收器2出来的未吸收的氯化氢气体及其它气体进入泡罩塔3用脱盐水吸收，脱盐水压力控制在0.35～0.5MPa，流量控制在0～3m³/h，吸收后的稀盐酸送入二级降膜吸收器；

3)、浓盐酸槽20的浓盐酸经盐酸泵10定量送到稀盐酸一级冷却器7预热到78～82℃左右，预热后的浓盐酸进入脱吸塔4的上部，经过脱吸塔4内的液体分布器进行喷淋，脱吸塔4底部与再沸器9相通，再沸器9夹层用低压蒸汽进行加热，通过控制蒸汽的流量，保持塔釜温度在106～110℃，因此再沸器9出口的盐酸溶液是呈沸腾状的气液混合物，这种气液混合物从脱吸塔4底部往上升，与脱吸塔4内部自上而下喷淋来的浓盐酸溶液进行热交换，经过传质、传热使浓盐酸中氯化氢气体受热脱吸出来；

4)、自脱吸塔4顶部出来的氯化氢气体，其温度为85～90℃，先经二级氯化氢冷却器，从一级氯化氢冷却器5的顶部进入，用循环水冷却，氯化氢气体温度控制在小于40℃以下，然后再从顶部进入二级氯化氢冷却器6冷却，用0℃盐水冷却，盐水回水温度应保持在10℃以下，冷却后产生的浓酸自氯化氢冷却器的底部流出进入浓盐酸槽20，冷却后产生的氯化氢气体进入到氯化氢气液分离器13b分离，分离后的液体从气液分离器13b的底部进入浓盐酸槽20，合格的氯化氢气体送至聚氯乙烯车间转化工序合成氯乙烯单体。

设备的选型：根据HCl气体和盐酸在不同温度、压力和浓度等条件下的性质特点，本公司的发明装置主要选用石墨、玻璃钢和钢衬四氟设备(见表1)。

表1：尾氯盐酸脱吸制备氯化氢气体的装置设备的选型

序号	设备名称	规格型号	材质	单位	数量
						1	一级降膜吸收器	YKX160m2	石墨	台	1
2	二级降膜吸收器	YKX120m2	石墨	台	1
						3	泡罩塔	φ600×4000	石墨	台	1
4	脱吸塔	φ1200×12600	石墨	台	1
						5	氯化氢一级冷却器	YKB100m2	石墨	台	1
6	氯化氢二级冷却器	YKB60m2	石墨	台	1
						7	稀盐酸一级冷却器	YKB120m2	石墨	台	1
8	稀盐酸二级冷却器	YKB80m2	石墨	台	1
						9	再沸器	YKB140m2	石墨	台	1
10	盐酸泵	50FS-25-28	四氟	台	2
						11	盐酸泵	50FS-20-30	四氟	台	2
12	稀盐酸槽	φ2000×3000	FRP	台	1
						13-a	气液分离器	φ800×2150	FRP	台	1
13-b	气液分离器	φ800×2150	FRP	台	1
						14	水封器	Φ600×1100	FRP	台	1
15	冷凝液罐	Φ600×1600	碳钢	台	1
						16	尾氯气缓冲罐	φ2000×4468	碳钢	台	1
17	冷凝水分离器	φ800×1000	碳钢	台	1
						18	风机	HTF-250	陶瓷	台	1
19	合成炉	SSL-1200	石墨	台	1
						20	浓盐酸槽	φ2000×3000	FRP	台	1

本公司生产工艺指标及操作确定(见表2、3、4、5、6)：

表2：温度

序号	位号	名称	指标
				1	TI-302a-c	合成炉循环水回水温度	0℃≤45℃
2	TI-303a-c	合成炉出HCl温度	0℃≤50℃
				3	TI-304a-c	合成炉热回水温度	0℃≤100℃
4	TI-361	一级降膜回水温度	0℃≤45℃
				5	TI-362	二级降膜回水温度	0℃≤45℃
6	TI-363	预热后浓酸温度	0℃≤80℃
				7	TI-364	脱吸塔顶温度	0℃≤90℃
8	TI-365	一级冷却后HCL温度	0℃≤50℃
				9	TI-366	二级冷却后HCL温度	0℃≤40℃
10	TI-367	冷却后稀酸温度	0℃≤45℃
				11	TRC-368	脱吸塔釜温温度调节	106℃-110℃
12	TI-369	一级HCL冷却器回水温度	0℃≤40℃
				13	TI-370	稀酸冷却器回水温度	0℃≤40℃
14	TI-371	冷冻盐水回水温度	0℃≤10℃

表3：压力

序号	位号	名称	指标
				1	PI-361	脱吸塔出口压力	0.05-0.06MPa
2	PI-363	减压后蒸汽压力	0.35-0.5MPa
				3	PRCA-365	尾氯缓冲罐压力调节	0.12-0.14MPa

4	PI-311	脱盐水现场压力	0.35-0.5MPa
				5	PI-303a-c	合成炉出口压力显示	0.05-0.06MPa
6	PR-304	去外管HCl压力测量	0.05-0.06MPa

表4：液位

序号	位号	名称	指标
				1	LI-362	浓盐酸贮槽液位	30-2000cm
2	LI-363	稀盐酸贮槽液位	30-2000cm
				3	LIC-365	脱吸塔液位	50-60％
4	LIC-366	冷凝液罐液位	30-40％
				5	LI-367	脱吸气液分离器现场液位	0-10cm
6	LI-602	水封现场液位	溢流
				7	LI-604	500m3酸罐现场液位	1-5m
8	LI-605	500m3酸罐液位	20-80％

表5：流量

序号	位号	名称	指标
				1	FRC-301a-c	入炉氢气流量显示调节	0-700m3/h
2	FRC-302a-c	入炉氯气流量显示调节	0-650m3/h
				3	FI-361	泡罩塔入水流量显示	0-3m3/h
4	FI-362	入一级降膜稀酸流量	0-30m3/h
				5	FI-363	入脱吸塔浓酸流量	0-30m3/h

表6：质量

序号

名称

指标

1	尾氯纯度	≥70％含氢≤4％
			2	氢气纯度	99％
3	稀酸浓度	≥20-24％(w/w)
			4	吸收酸浓度	31.3-31.7％(w/w)
5	炉内含氢	＜0.4％

本发明正常生产操作详述如下：

1、严密监视火焰变化，调节H₂和尾Cl₂配比，使火焰稳定为青白色。

2、经常注意H₂和尾Cl₂压力，各工艺指标是否正常。合成炉在运行时压力不得超过0.1MPa。

3、经常注意并调节吸收水流量，分析HCl气体纯度，吸收酸浓度。根据酸的产量及平衡气HCl来决定吸收水流量的大小。

4、按照岗位责任制进行巡回检查。

5、按照检验计划进行取样分析，及时调整工况。

6、经常注意稍开脱吸玻璃阀放冷凝酸，杜绝串气或冷凝酸放不净。

7、经常巡检脱吸系统的运行情况。

本发明的主要创新点：

1、本套装置同国内现有的同类型装置相比工艺先进，单套生产能力大；

2、尾氯盐酸脱吸项目所有控制点全部采用自控仪表，自动化程度高；

3、尾氯盐酸脱吸装置产生的氯化氢气体质量好。氯化氢的生产采用盐酸脱吸，避免了尾氯、氢气直接合成氯化氢时的组份不稳定、含量太低的缺点，且氯化氢都经过了充分地干燥，水份含量低。其各项指标能够达到PVC生产所需的要求，并且HCL含量高达99.3％以上，不仅生产出合格的氯乙烯单体，还显著提高了转化率；

4、本装置最大的创新点是：使用原氯液化后的尾氯合成氯化氢，经盐酸吸收后再脱吸出氯化氢。在平衡烧碱尾氯的同时，提供出优质的氯化氢供PVC转化使用的同时，大大降低了PVC的成本。

本发明推广应用的条件和前景：

推广应用的条件：目前国内的PVC生产绝大多数采用原氯生产HCl气体，原氯成本较高。氯气的价格在PVC成本里所占的比重也较大。采用尾氯之后，每吨HCl气体的生产成本将降低约430元，相对于PVC生产，降低成本显著。在化工行业中，烧碱产生的尾氯一直是制约烧碱规模扩大的主要因素，而尾氯盐酸脱吸装置既可平衡烧碱的尾氯，又可以较大幅度地降低PVC的生产成本。因此，尾氯盐酸脱吸的推广，对于烧碱的发展具有重要意义。

产业化前景：该生产装置中，自动化程度较高，操作人员劳动强度低，且需要人员少，经济效益显著，容易形成大规模产业化生产。

Claims (5)

1、一种尾氯盐酸脱吸制备氯化氢气体的装置，其特征是包括合成炉，一、二级降膜吸收器，浓盐酸槽，脱吸塔和再沸器；所说合成炉的下部分别通过管道与氢气冷凝水分离器和尾氯缓冲罐连接，合成炉的上部通过管道经气液分离器与一、二级降膜吸收器连接，二级降膜吸收器的下部通过管道经泡罩塔与风机连接；一级降膜吸收器的底部通过管道与浓盐酸槽连接，上部通过管道经盐酸泵与稀盐酸槽连接；二级降膜吸收器的底部通过管道与稀盐酸槽连接；所说浓盐酸槽经盐酸泵通过管道与稀盐酸一级冷却器连接，稀盐酸槽通过管道与稀盐酸二级冷却器的上部连接，稀盐酸一、二级冷却器的底部通过管道串联；所说稀盐酸一级冷却器通过两条管道分别与脱吸塔的上、下部位连接；所说脱吸塔的底部和下部分别通过管道与再沸器底部和上部连接，脱吸塔的上部通过管道与氯化氢冷却器连接，氯化氢冷却器的下部通过管道与气液分离器连接。

2、根据权利要求1所述的尾氯盐酸脱吸制备氯化氢气体的装置，其特征是所说再沸器的下部通过管道与冷凝液罐连接。

3、根据权利要求1所述的尾氯盐酸脱吸制备氯化氢气体的装置，其特征是所说浓盐酸槽、稀盐酸槽的上部分别通过管道与水封器连接。

4、根据权利要求1所述的尾氯盐酸脱吸制备氯化氢气体的装置，其特征是所说合成炉与氢气冷凝水分离器连接的管道上设有氢气阻火器。

5、根据根据权利要求1、2、3或4所述的尾氯盐酸脱吸制备氯化氢气体装置制备氯化氢气体的方法，其特征是按下述工艺步骤进行：

1)、来自化工厂液氯工序的尾氯，其纯度≥70％，含氢≤4％，经过尾氯缓冲罐，压力控制在0.12～0.14Mpa，稳压后的尾氯其流量控制在0～650m³/h，与来自化工厂的经稳压后的氢气，其纯度≥99％，流量控制在0～700m³/h，通过冷凝水分离器和氢气阻火器送入合成炉充分燃烧反应生成氯化氢气体，氯化氢气体自合成炉上部出来，出口压力控制在0.05～0.06MPa，温度控制在0～50℃即可，进入气液分离器进行气液分离，分离后的氯化氢气体从顶部出来进入尾氯脱吸装置制取氯化氢气体；

2)、自气液分离器出来的氯化氢气体，首先进入一级降膜吸收器与来自稀盐酸槽的稀盐酸进行充分混合，所说稀盐酸自一级降膜吸收器的顶部进入，流量控制在0～30m³/h，储槽液位控制在其容量的20％～80％，吸收氯化氢气体后成为含HCl31％重量比的浓盐酸，从一级降膜吸收器的底部流出进入浓盐酸槽；未吸收的氯化氢气体自一级降膜吸收器底部出来后再进入二级降膜吸收器的上部，未完全吸收的氯化氢气体及其它气体进入泡罩塔下部，吸收后的稀盐酸自二级降膜吸收器的底部进入稀盐酸槽，经盐酸泵打入一级降膜吸收器循环使用；自二级降膜吸收器出来的未吸收的氯化氢气体及其它气体进入泡罩塔用脱盐水吸收，脱盐水压力控制在0.35～0.5MPa，流量控制在0～3m³/h，吸收后的稀盐酸送入二级降膜吸收器；

3)、浓盐酸槽的浓盐酸经盐酸泵定量送到稀盐酸一级冷却器预热到78～82℃左右，预热后的浓盐酸进入脱吸塔的上部，经过脱吸塔内的液体分布器进行喷淋，脱吸塔底部与再沸器相通，再沸器夹层用低压蒸汽进行加热，保持塔釜温度在106～110℃；

4)、自脱吸塔顶部出来的氯化氢气体，其温度为85～90℃，从一级氯化氢冷却器的顶部进入，用循环水冷却，氯化氢气体温度控制在小于40℃以下，然后再从顶部进入二级氯化氢冷却器冷却，用0℃盐水冷却，盐水回水温度应保持在10℃以下，冷却后产生的浓酸自氯化氢冷却器的底部流出进入浓盐酸槽，冷却后产生的氯化氢气体进入到氯化氢气液分离器分离，分离后的液体从气液分离器的底部进入浓盐酸槽，合格的氯化氢气体送至聚氯乙烯车间转化工序合成氯乙烯单体。

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