CN110090543B - 一种利用流化床实现连续分离ch4/co2的方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用流化床实现连续分离CH4/CO2的方法。该方法是通过不同客体分子在相同温度条件下形成水合物所需要达到的压力存在显著差异实现的。混合气在流化床反应器内形成水合物，由于质量不断增大，设置变径导管改变流速，推动水合物颗粒向上运动，与此同时控制流化床反应器的温度，使混合气中的CO2不断形成水合物，而CH4在气相中富集，在流化床顶部流出，从而达到分离的目的。本发明将热泵技术与水合物的生成和分解相结合，增大能源利用效率。为流化床反应器提供冷源，以供水合物形成，产生富CH4气；为旋风分离器提供热源，以供水合物分解，产生富CO2气。形成一种清洁、高效、环保的CH4/CO2混合气分离方式。

Description

一种利用流化床实现连续分离CH4/CO2的方法
技术领域
本发明涉及混合气分离领域，尤其是涉及一种利用流化床实现连续分离CH4/CO2的方法。
背景技术
CH4/CO2混合气为油田伴生气、天然气、生物质气等的主要成分。在推进能源生产和消费革命大势所趋下，研究CH4/CO2混合气的分离不仅对减缓全球温室效应危机，还对于促进我国由传统煤能源结构转变为天然气能源具有重大意义。结合《中国油气资源可持续发展战略研究》的数据进行分析，在2000到2013年这段时期内，我国天然气的生产量平均每年增长幅度大约是7.5%，而我国对天然气的需求量从整体而言平均每年增长幅度大约是10.8%。预计2020年时，我国天然气的消耗量会达到每年2500×108m3，而年产量按目前的增速仅为1600×108m3，届时我国天然气需求缺口将高达900×108m3。而从生物质气、油田伴生气等到商用天然气的应用，CH4/CO2混合气中的CO2不仅会产品的质量及纯度具有极高的影响，还会造成严重的钢铁腐蚀和管道堵塞的问题，因此CH4/CO2混合气的脱碳环节必不可少。
目前工业上常用的脱除CO2技术是变压吸附工艺和水洗工艺，不过变压吸附存在回收率不高和控制复杂的问题。而水洗工艺所需压力较高，在进行吸收的时候需消耗大量的水，同时吸收之后的水要能够实现有效的回收，还应配置专门的干燥装置除去气体在吸收时混入的水汽，从而使分离的工艺更为繁杂。因此全新的脱碳技术是未来探索和发展的重要内容。在最近几年CO2分离技术得到了快速的发展，其中比较具有代表性的技术有水合物法进行CH4/CO2技术。与传统的分离方法相比，水合物法封存CO2技术具有条件温和，适用面广，绿色无污染等优势。在标准状况下，1m3的水合物能够容纳120-180m3的客体分子（如CH4和CO2），具有广阔的应用前景。水合物法作为一种新型的混合气分离技术，具有工艺流程简单，操作能耗低，无污染、无腐蚀等优点，近年来受到广泛的关注和研究。
发明内容
本发明的目的在于克服现有常规釜式反应器传质传热效率低，分离时间长的缺陷，提出一种利用流化床实现连续分离CH4/CO2混合气的方法，强化水合物颗粒与混合气之间的传质传热，易于控制，提高分离效率。
本发明的目的还在于利用热泵技术，提高现有水合分离工艺的能源利用效率，将水合物的形成与分解和热泵的冷源与热源相结合，形成能源循环利用。迎合能源结构向绿色低碳的转型的需要，构建一种清洁、绿色、环保的CH4/CO2混合气分离工艺流程。
本发明目的通过以下技术方案来实现：
一种利用流化床实现连续分离CH4/CO2的方法，混合气CH4/CO2经气体分布器与雾化液滴在流动床层中连续形成水合物，与此同时，将热泵技术与水合物的生成和分解过程相结合，将热泵冷源连接到流化床反应器的变径导管中，为水合物生成提供所需低温环境；热泵热源连接旋风分离器的锥体，为水合物解离提供所需高温环境，提高能源利用效率，实现连续分离CH4/CO2混合气的目的。
上述方法中，利用流化床实现连续分离CH4/CO2的方法包括两个系统：水合物生成—分解系统（分离CH4/CO2混合气）、热泵循环系统（能量利用系统）。
上述方法中，所述水合物生成—分解系统（分离CH4/CO2混合气）包括流化床反应器和旋风分离器；其中流化床反应器内置气体分布器、喷嘴与变径导管；具体为气体分布器置于流化床反应器壳体内的底部，用于气体进料；喷嘴置于气体分布器上方，用于水溶液的循环进料；变径导管位于喷嘴上方，变径导管高度为流化床高度的40%-90%；气体流向喷嘴，带动水溶液微粒向上运动，在变径导管周围形成水合物，进行初步分离。
上述方法中，所述热泵循环系统（能量利用）由压缩机、冷凝器、节流阀和蒸发器；所述压缩机、冷凝器、节流阀和蒸发器依次串联；所述热泵循环系统内置二氟甲烷-五氟乙烷混合溶液作为热泵工作介质，外置乙二醇—水混合溶液作为连接流化床和旋风分离器的换热介质。
上述方法中，所述流体（混合气、雾化液滴、水合物）的流速随流化床层的高度而增加，并与高度的二次方成正比，所述流体通过变径导管的横截面积进行调节流速，从而推动不断形成水合物的雾化液滴向上流动，其流速为3m/s-8m/s。
上述方法中，所述流化床中的变径导管为铜管，其中流通导热介质为50wt%—80wt的乙二醇溶液，循环流量为流量为10-15L/min。
上述方法中，所述雾化液滴包括纯水、氨基酸溶液或季铵盐溶液；所述氨基酸溶液或季铵盐溶液浓度为0wt%-5wt%。
上述方法中，所述热泵技术为流化床反应器提供冷源，以供水合物形成，产生富CH4气；为旋风分离器提供热源，以供水合物分解，产生富CO2气。
上述方法中，所述气体分布板置于喷嘴下方，来自水合分解后的工作液通过喷嘴循环形成雾化液滴，雾化液滴进入床层的方向与流化气体相同。
一种利用流化床实现连续分离CH4/CO2的方法，工艺流程如下：混合气在流化床反应器内形成水合物，由于形成的水合物颗粒的质量不断增大，设置变径导管改变流速，推动水合物颗粒向上运动，与此同时控制流化床反应器的温度，其温度范围为-10℃-20℃；其中，混合气中的CO2不断形成水合物，而CH4在气相中富集，在流化床顶部流出，从而达到分离的目的；形成的水合物颗粒在旋风分离器的锥体内表面因受热分解，工作液循环到流化床反应器中，而分解产生富CO2气体沿中心旋转向下流出分离器。
本发明采用CH4/CO2混合气中，其中CH4占混合气组分的5%-95%，CO2占混合气组分的95%-5%。
本发明的技术原理如下：
在混合气形成水合物后，剩余气相中各气体浓度和水合物相中各气体浓度存在显著差异，易于水合的气体能够大量的积累于水合物相，而剩余混合气中难水合的气体浓度必然会得到明显增大。不同气体由于气体分子大小不同，在相同温度条件下形成水合物所需要达到的压力存在显著差异。即在环境温度一样的情况下，CO2生成水合物所需要的压力明显小于CH4生成水合物所需要的压力，CO2与水反应生成水合物的难度较低，在273.15K时，CO2水合物的相平衡压力为1.22MPa，CH4水合物的相平衡压力为2.65MPa。混合气在形成水合物之后，CO2在水合物相中富集，未生成水合物的CH4在剩余气相中富集，从而有效的分离CH4/CO2混合气。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明所述的方法采用流化床反应器进行分离混合气，可达到连续生产的目的。与固定床层相比，流化床反应器具有更加良好的导热性，床层内部温度更加均匀，易于控制，有利于混合气进行水合反应。
本发明所述的方法将热泵技术与水合物的生成-解离相结合，充分利用冷热流股中的能量，提高能量利用效率，降低成本。
除此之外，水合法分离CH4/CO2混合气与传统分离方法相比更具优势。与深冷分离相比操作温度更加温和，不需要对混合气进行脱水处理，能耗低。与变压吸附相比操作压力更低，与化学吸收相比，化学吸收所用的醇胺溶液具有腐蚀钢材的缺点，且水合物法进行混合气分离不需要对原料进行预处理，具有绿色环保，操作成本低等优势。
附图说明
图1为本发明利用流化床实现连续分离CH4/CO2的工艺流程图。
图2为本发明专利的热泵结构示意图。
图中各个部件如下：流化床反应器1、气体分布器2、喷嘴3、变径导管4、旋风分离器5、热泵循环系统6、压缩机7、冷凝器8、节流阀9、蒸发器10。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步地具体详细描述，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
本发明使用的装置主要包括两个系统：水合物生成—分解系统（分离CH4/CO2混合气），热泵循环系统（能量利用）。
所述装置如图1和图2所示，利用流化床实现连续分离CH4/CO2的方法包括两个系统：水合物生成—分解系统，即分离CH4/CO2混合气，热泵循环系统，即能量利用系统。所述水合物生成—分解系统（分离CH4/CO2混合气）包括流化床反应器1和旋风分离器5；其中流化床反应器1内置气体分布器2、喷嘴3与变径导管4；具体为气体分布器2置于流化床反应器1壳体内的底部，用于气体进料；喷嘴3置于气体分布器2上方，用于水溶液的循环进料；变径导管4位于喷嘴3上方，变径导管4高度为流化床高度的40%-90%；气体流向喷嘴3，带动水溶液微粒向上运动，在变径导管4周围形成水合物，进行初步分离。所述热泵循环系统6（能量利用）由压缩机7、冷凝器8、节流阀9和蒸发器10；所述压缩机7、冷凝器8、节流阀9和蒸发器10依次串联；所述热泵循环系统内置二氟甲烷-五氟乙烷混合溶液作为热泵工作介质，外置乙二醇—水混合溶液作为连接流化床和旋风分离器的换热介质。
混合气在流化床反应器1内形成水合物颗粒，CH4在气相中富集。形成的水合物颗粒在旋风分离器5的锥体内表面因受热分解，工作液循环到流化床反应器1中，而分解产生富CO2气体沿中心旋转向下流出分离器。通过热泵6为流化床反应器提供冷源，以供水合物形成，产生富CH4气；为旋风分离器5提供热源，以供水合物分解，产生富CO2气。
下面通过实例对本发明进一步进行阐述，以下实施例采用上述装置。
实施例1
本实施例通过水合物的形成与分解进行CH4/CO2混合气的分离。选取1.76wt%的四丁基溴化铵溶液分离CH4(67.00 mol%)/CO2（33.00 mol%），首先设定流化床层中操作温度为281.3K，其中混合气进料压力1.14MPa，流速1.5m/s，工作液流速0.3m/s，CH4在流化床气相中富集。利用热泵控制旋风分离器的椎体内表面温度为298.15K，水合物分解，CO2在气相中富集，而工作液流入流化床反应器循环利用。经计算，在该上述条件中，可连续生产90.38%CH4和71.51%CO2。
实施例2
本实施例通过水合物的形成与分解进行CH4/CO2混合气的分离。选取纯水溶液分离CH4(67.00 mol%)/CO2（33.00 mol%），首先设定流化床层中操作温度为278.15K，其中混合气进料压力3MPa，流速1.4m/s，工作液流速0.3m/s，CH4在流化床气相中富集。利用热泵控制旋风分离器的椎体内表面温度为298.15K，水合物分解，CO2在气相中富集，而工作液流入流化床反应器循环利用。经计算，在该上述条件中，可连续生产78.66%CH4和51.53%CO2。
实施例3
本实施例通过水合物的形成与分解进行CH4/CO2混合气的分离。选取0.293mol%四丁基氟化铵溶液分离CH4(50mol%)/CO2（50.00 mol%），首先设定流化床层中操作温度为278.15K，其中混合气进料压力3MPa，流速1.8m/s，工作液流速0.3m/s，CH4在流化床气相中富集。利用热泵控制旋风分离器的椎体内表面温度为298.15K，水合物分解，CO2在气相中富集，而工作液流入流化床反应器循环利用。经计算，在该上述条件中，可连续生产80.57%CH4和56.9%CO2。
本发明的上述实施例仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种利用流化床实现连续分离CH4/CO2的方法，其特征在于，混合气CH4/CO2经气体分布器与雾化液滴在流动床层中连续形成水合物，与此同时，将热泵技术与水合物的生成和分解过程相结合，将热泵冷源连接到流化床反应器的变径导管中，为水合物生成提供所需低温环境；热泵热源连接旋风分离器的锥体，为水合物解离提供所需高温环境，提高能源利用效率，实现连续分离CH4/CO2混合气的目的；
利用流化床实现连续分离CH4/CO2的方法包括两个系统：水合物生成—分解系统，即分离CH4/CO2混合气；热泵循环系统，即能量利用系统；
所述水合物生成—分解系统包括流化床反应器（1）和旋风分离器（5）；其中流化床反应器（1）内置气体分布器（2）、喷嘴（3）与变径导管（4）；具体为气体分布器（2）置于流化床反应器（1）壳体内的底部，用于气体进料；喷嘴（3）置于气体分布器（2）上方，用于水溶液的循环进料；变径导管（4）位于喷嘴（3）上方，变径导管（4）高度为流化床高度的40%-90%；气体流向喷嘴（3），带动水溶液微粒向上运动，在变径导管（4）周围形成水合物，进行初步分离；
所述热泵循环系统（6）由压缩机（7）、冷凝器（8）、节流阀（9）和蒸发器（10）；所述压缩机（7）、冷凝器（8）、节流阀（9）和蒸发器（10）依次串联；所述热泵循环系统内置二氟甲烷-五氟乙烷混合溶液作为热泵工作介质，外置乙二醇—水混合溶液作为连接流化床和旋风分离器的换热介质。
2.所述流体的流速随流化床层的高度而增加，并与高度的二次方成正比，所述流体通过变径导管（4）的横截面积进行调节流速，从而推动不断形成水合物的雾化液滴向上流动，其流速为3m/s-8m/s。
3.根据权利要求1所述的利用流化床实现连续分离CH4/CO2的方法，其特征在于，所述流化床中的变径导管（4）为铜管，其中流通导热介质为50wt%—80wt的乙二醇溶液，循环流量为流量为10-15L/min。
4.根据权利要求1所述的利用流化床实现连续分离CH4/CO2的方法，其特征在于，所述雾化液滴包括纯水、氨基酸溶液或季铵盐溶液；所述氨基酸溶液或季铵盐溶液浓度为0wt%-5wt%。
5.根据权利要求1所述的利用流化床实现连续分离CH4/CO2的方法，其特征在于，所述热泵技术为流化床反应器提供冷源，以供水合物形成，产生富CH4气，为旋风分离器（5）提供热源，以供水合物分解，产生富CO2气。
6.根据权利要求1所述的利用流化床实现连续分离CH4/CO2的方法，其特征在于，所述气体分布板（2）置于喷嘴（3）下方，来自水合分解后的工作液通过喷嘴（3）循环形成雾化液滴，雾化液滴进入床层的方向与流化气体相同。
7.根据权利要求1所述的利用流化床实现连续分离CH4/CO2的方法，其特征在于，工艺流程如下：混合气在流化床反应器（1）内形成水合物，由于形成的水合物颗粒的质量不断增大，设置变径导管（4）改变流速，推动水合物颗粒向上运动，与此同时控制流化床反应器的温度，其温度范围为-10℃-20℃；其中，混合气中的CO2不断形成水合物，而CH4在气相中富集，在流化床顶部流出，从而达到分离的目的；形成的水合物颗粒在旋风分离器（5）的锥体内表面因受热分解，工作液循环到流化床反应器中，而分解产生富CO2气体沿中心旋转向下流出分离器。
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