CN105026365A - 尿素合成方法和设备 - Google Patents

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Abstract

公开一种包含另外的反应器的尿素设备。关于尿素设备的包含回收部和高压氨基甲酸盐冷凝器的常规组件，使该另外的反应器位于该回收部和该高压氨基甲酸盐冷凝器之间。本发明还涉及一种用于尿素合成的方法，包括在早于常规的阶段将回收的氨基甲酸盐转化成尿素的额外反应步骤。

Description

尿素合成方法和设备
技术领域
本发明为尿素生产领域，且具体地涉及用于尿素合成的方法以及尿素设备。
背景技术
尿素通常由氨和二氧化碳生产而来。其可以通过将过量氨与二氧化碳在12～40MPa的压力和150℃～250℃的温度下引入尿素合成区而进行制备。作为结果的尿素形成最好以两个连续反应步骤的形式存在，在第一步骤中，氨基甲酸铵根据放热反应而形成：
2NH3+CO2→H2N–CO–ONH4
在这之后，根据吸热平衡反应，形成的氨基甲酸铵在第二步骤中脱水以给出尿素：
这些反应进行的程度特别取决于所采用的温度和过量的氨。在尿素合成溶液中得到的反应产物基本上由尿素、水、未结合的氨和氨基甲酸铵组成。
将氨基甲酸铵和氨从溶液中除去并通常使其返回至尿素合成区。在尿素合成区中，除上述溶液之外，形成由未转化的氨和二氧化碳以及惰性气体组成的气体混合物，其称为反应器废气。尿素合成部可以包含用于形成氨基甲酸铵和尿素的独立区。这些区也可以结合在单个装置中。
在尿素气提设备中，未转化成尿素的氨基甲酸铵的分解以及常见的过量氨的排出大体在基本上与合成反应器中压力相等的压力下发生。这样的分解和排出发生在一个或多个安装在反应器下游的气提塔中，可能在气提气体例如，比如二氧化碳和/或氨的辅助下，且在热量的加入下发生。还可以实施热气提。热气提是指，应用专门由热供应构成，以分解氨基甲酸铵并从尿素溶液中除去存在的氨和二氧化碳。离开气提塔的气流包含氨和二氧化碳，该氨和二氧化碳在高压冷凝器中冷凝并随后返回尿素合成区。
在尿素气提设备中，合成区在160～240℃的温度下操作，且优选为170～220℃的温度。合成反应器中的压力为12～21MPa，优选为12.5～20MPa。在本领域中，通常认为这些范围代表“高压”(也与传统“高压氨基甲酸盐冷凝器”结合使用)。在气提设备的尿素合成区中的氨与二氧化碳的摩尔比(N/C比)通常落在2.2与5之间且优选2.5与4.5mol/mol之间。合成区可以在单个的反应器中或在并联或串联布置的多个反应器中实施。
在气提处理后，气提后的尿素溶液的压力在尿素回收部中降低。在回收部中，将尿素溶液中的未转化的氨和二氧化碳从尿素和水溶液中分离。回收部通常包含加热器、液/气分离部和冷凝器。将进入回收部的尿素溶液加热至使挥发性组分氨和二氧化碳从溶液中蒸发出来。用在加热器中的加热剂通常为蒸汽。将在该加热器中形成的蒸汽在液/气中从尿素水溶液中分离，随后该蒸汽在冷凝器中冷凝形成氨基甲酸盐溶液。释放的冷凝热通常消散在冷却水中。在以低于合成部中压力的压力下运行的回收部中形成的氨基甲酸盐溶液优选地返回至以合成压力运行的尿素合成部中。回收部通常是单个的部或者可以是串联布置的多个回收部。
作为大宗化学品的尿素，本领域的持续渴求是寻求实现更加经济的操作的方式。具体而言，需要以更加高效节能的方式生产尿素。此外，需要提高尿素合成方法的转化率。
作为进一步的背景技术，参考WO 96/20170。在本文中，在用于尿素生产的方法中，在主反应场所中获得尿素反应混合物。使反应混合物进行气提并然后送至回收部。将来自回收部的氨基甲酸盐流循环至副反应场所。在副反应场所中，将氨基甲酸盐转化为尿素。将来自副反应场所的尿素液体流运送至气提塔。将来自气提塔的整个气流运送至冷凝器。
发明内容
为更好地解决一个或多个前述需求，本发明在一个方面提供用于尿素合成的方法，包括以下步骤：使包含氨、二氧化碳和氨基甲酸铵的反应混合物处于尿素形成条件下，以得到包含尿素、水、氨和氨基甲酸铵的合成溶液；使合成溶液进行气提以除去未转化成尿素的氨和二氧化碳并将其再循环利用，由此得到气提后的尿素溶液；使再循环利用的氨和二氧化碳在高压氨基甲酸盐冷凝器中进行冷凝，从而使该气提后的尿素溶液进行尿素以及残余氨和二氧化碳的回收以得到纯化的尿素溶液和氨基甲酸盐水溶液；再循环利用氨基甲酸盐溶液并使该氨基甲酸盐溶液处于尿素形成条件下以实现氨基甲酸盐向尿素的转化，其中使该氨基甲酸盐溶液处于尿素形成条件下以形成尿素和水，该尿素和水在高压氨基甲酸盐冷凝器中与再循环利用的氨及二氧化碳结合。
在另一方面，发明提议包含高压氨基甲酸盐冷凝器、反应器、气提塔和回收部的尿素设备，其中：
-冷凝器包含与反应器的液体入口流体连通的液体出口；
-反应器包含与气提塔流体连通的液体出口；
-气提塔包含与冷凝器的气体入口流体连通的气体出口以及与回收部流体连通的液体出口；
-回收部包含与冷凝器的液体入口流体连通的液体出口；
其中，存在有另外的反应器，其具有与回收部的液体出口流体连通的液体入口；该另外的反应器包含与冷凝器的冷凝腔室的入口液体连通的液体出口。
附图说明
图1和图2是在图1中示出常规方法和设备且在图2中示出根据本发明的相应方法和设备的框图；
图3和图4是在图3中示出常规设备且在图4中示出根据本发明的相应设备的示意图；
图5和图6是在图5中示出常规设备且在图6中示出根据本发明的相应设备的示意图；
图7和图8是在图7中示出常规设备且在图8中示出根据本发明的相应设备的示意图。
具体实施方式
在广义上，本发明基于以下明智洞察，即可以通过实施使回收的氨基甲酸盐变为尿素的预反应而以更高效节能的方式进行尿素合成。在常规尿素循环管线的情况下，该预反应在比常规尿素生产方法的更早的阶段中提供所回收氨基甲酸盐到尿素的转化。
具体而言，预形成的尿素(即，尿素和水)与包含氨、二氧化碳和氨基甲酸铵的反应混合物结合。在实际中，这意味着不仅向尿素合成反应器之前的高压氨基甲酸盐冷凝器(HPCC)供应常规反应物(氨、二氧化碳和/或氨基甲酸盐)。更确切且具体地说，替代氨基甲酸盐，向冷凝器供应尿素和水。
有趣地且令人惊奇地发现，向HPCC中供应尿素和水，与常规情况相比增加其中的蒸汽压。不希望束缚于理论，发明人相信，这是由于在HPCC中显著量的尿素的存在而引起的，由此增加HPCC的操作温度。结果是HPCC中的压力将更高。较高压力的蒸汽可以交换成增加生产力或用于节约能量。此外观察到较高的尿素转化率。与常规方法相比，具体的蒸汽消耗将更低。
前述反映在以下条件中，即另外的反应器包含与通往冷凝器的冷凝腔室的入口流体连通的液体出口。
将理解的是，冷凝腔室是冷凝器空间，其中气体通常进入该冷凝腔室中并随后冷凝成液体。另外的反应器的液体出口因而与通往冷凝器的通常是气体入口的入口流体连通。例如，在壳管式冷凝器的情况中，冷凝腔室是其管侧。通常会意识到，液体(即，冷却液)通常运送至冷凝器的管侧，且将(要冷凝的)气体运送至壳侧。在本发明中，将确定的具体液体，即在另外的反应器中生产的尿素溶液，运送至冷凝腔室例如壳管式冷凝器的壳侧。
此外，在本发明的方法中，优选仅将一部分气提气体运送至冷凝器，将剩余的运送至另外的反应器。这用来向另外的反应器提供热并提高尿素的转化率。
在本发明的方法中，使回收的氨基甲酸盐溶液处于尿素形成条件下。这些条件通常需要12与18MPa之间的操作压，以及160℃～210℃(175℃～190℃)的温度。压力优选在13与16MPa之间。
可以构建新的设备(有时称为“基础”设备)来实施本发明的方法。这在提供前述的在蒸汽效率和尿素转化率层面上的优势。具体而言，这样的新设备可以建立在对热交换具有较为不严苛的要求的HPCC的基础上，因为该HPCC供应有包含尿素的料流。这意味着热交换器能够以简单的方式，或者具体地以降低的尺寸和/或重量实现。当构建这样的设备时，提供明确的操作自由度上的优势。
因此，本发明也涉及如上定义的设备。
或者，该方法在包含现有尿素设备的设施的设备中进行，用如上定义的另外反应器的安装进行改造。
在设备的定义中，参考术语“液体出口”、“气体出口”和相应的入口。将理解的是，“液体出口”是可以使液体流过的出口，且“气体出口”是能够使气体流过的出口。相同解释适用于各个入口。可用于这些目的之一或全部目的的出口和入口的类型是本领域技术人员完全熟悉的。
用于气体和/或液体的流动线路，通常提供为合适的管道的形式。
流体连通是指将设备的两个部分经由气体或液体流动线路以流体(气体、液体或超临界液体)能够从一个传输至另一个的方式相连接的设置。
本发明的特别优势是，另外的反应器可以定位于地面上。这减少对重要结构支撑的需要。为此，将排出器放置在另外反应器的下游。该排出器(本领域技术人员已知其用于提供抽吸功能而无需机械构件)优选置于另外反应器的下游。即，具体地在另外的反应器与高压氨基甲酸盐冷凝器之间。
在根据本发明的设备的另一优选实施方式中，使高压洗涤器位于尿素回收部与另外的反应器之间。在该实施方式中，本发明有利地将氨基甲酸盐再循环利用流作为洗涤液的应用与另外反应器中尿素的生产相结合。该氨基甲酸盐再循环利用流在作为洗涤液时将通过从反应器顶部气流吸收二氧化碳和氨而变得富含二氧化碳和氨。由此，氨基甲酸盐再循环利用流将有效地变得更加浓缩。结果是，该流将反过来在另外的反应器中生产更多的尿素。
另外的反应器(与常规反应器相似)优选是垂直反应器。这提供空间优势，因为这样的反应器提供能想到的最小占用空间。另外的尿素反应器可以是简单设计的，例如是具有塔盘的垂直塔。
在本发明的优选实施方式中，另外的反应器以对流模式进行操作；即，液体从顶部进入且向下流动，而气体原料进入底部并以与下降液体成对流的流动方式上升。已经令人惊奇地发现，这种操作模式使得与垂直尿素反应器中更普遍的并流操作模式相比可以实现另外的反应器中更高的转化度。相信更高转化率的主要原因实际上在于，在对流操作模式中，液体从反应器的底部回收，而在底部，气相包含最低含量的不可冷凝物，并观察到气相中最低量的轻组分。
除另外的反应器之外，本发明的尿素设备可以是任何基于氨或二氧化碳的气提的尿素设备。同时热气提设备可以用作常规设备。用于生产尿素的商用方法的综述在例如Ullmann Encyclopedia,2005Wiley-VCH Verlag,Weinheim,Germany,“Urea”章节中给出。
频繁用于根据气提法制备尿素的方法是二氧化碳气提法，如例如记载于Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry,Vol.A27,1996,pp 333-350中的。在该方法中，合成部后接一个或多个回收部。合成部包含反应器、气提塔、冷凝器和洗涤器，其中操作压力在12与18MPa之间且优选在13与16MPa之间。在合成部中，将离开尿素反应器的尿素溶液供应至气提塔，在气提塔中，大量未转化的氨和二氧化碳从尿素水溶液中分离。这样的气提塔可以是壳管式热交换器，在热交换器中，将尿素溶液供应至管侧的顶部并将供应用于合成的二氧化碳加至气提塔的底部。在壳侧，加入蒸汽以加热溶液。尿素溶液从热交换器的底部离开，而蒸汽相从气提塔的顶部离开。离开该气提塔的蒸汽包含氨、二氧化碳和少量水。该蒸汽在可以是水平式或垂直式的降膜式热交换器或浸没式冷凝器中冷凝。水平式浸没热交换器在Ullmann'sEncyclopedia of Industrial Chemistry,Vol.A27,1996,pp 333-350中记载。通过在该冷凝器中通过放热氨基甲酸盐冷凝反应释放的热通常用于生产蒸汽，该蒸汽用在下游尿素加工部以加热并浓缩尿素溶液。由于在浸没式冷凝器中产生有特定的液体停留时间，部分尿素反应已经在该冷凝器中发生。形成的溶液，包含冷凝的氨、二氧化碳、水和尿素连同未冷凝的氨、二氧化碳和惰性水蒸汽运送至反应器。在反应器中，上述从氨基甲酸盐到尿素的反应接近平衡。在离开反应器的尿素溶液中，氨与二氧化碳的摩尔比通常在2.5与4mol/mol之间。也可以将冷凝器和反应器结合在一个仪器中。该仪器的实例在Ullmann'sEncyclopedia of Industrial Chemistry,Vol.A27,1996,pp 333-350中有述。将离开尿素反应器的所形成尿素溶液供给气提塔，并将包含未冷凝的氨和二氧化碳的惰性水蒸汽运送至以与反应器相似压力操作的洗涤部。在该洗涤部中，将氨和二氧化碳从惰性水蒸汽中洗去。将来自下游回收系统的所形成氨基甲酸盐溶液用作洗涤部的吸附剂。在该合成部中，离开气提塔的尿素溶液需要至少45重量％、优选为至少50重量％的尿素浓度，以在气提塔下游的一个单个回收系统中处理。回收部包含加热器、液/气分离器和冷凝器。该回收部中的压力在200至600kPa之间。在回收部的加热器中，通过加热尿素溶液将大量氨和二氧化碳从尿素和水相中分离出来。通常而言，将蒸汽用作加热剂。尿素和水相包含少量离开回收部并运送至下游尿素加工部的溶解的氨和二氧化碳，在下游尿素加工部中，尿素溶液通过从溶液中蒸发水而进行浓缩。
本发明不限于任何特定的尿素生产方法。其他方法和设备包括基于例如由Urea Casale开发的HEC法、由Toyo Engineering Corporation开发的ACES法和Saipem(原来为Snamprogetti)开发的方法等技术的那些。
根据本发明而放置的另外的反应器可以是标准型的。反应器通常是具有合适的入口和出口以及控制温度和压力的规定的容器。具体而言，本发明的另外的反应器制备成在前述的高压尿素合成条件下操作。鉴于常见的腐蚀环境，另外的反应器优选由高度耐腐蚀型钢制备。后者特指双相钢，且更具体地是Cr和N的量高且Ni的量低的双相铁素体奥氏体不锈钢。这方面的参考是WO 95/00674。在另一优选的实施方式中，另外的反应器(且特别是其内部)由双相不锈钢制备，双相不锈钢以重量百分比计由以下成分构成：C：0.03％或更低；Si：0.5％或更低；Mn：2％或更低；P：0.04％或更低；S：0.003％或更低；Cr：26％或更高但低于28％；Ni：7.3～10％；Mo：0.2～1.7％；W：高于2％但不高于3％；N：高于0.3％但不高于0.4％；余量为Fe和杂质，其中作为杂质的Cu的量不高于0.1％。这样的钢记载于US 7,347,903中。
优选的另外的反应器由双相不锈钢合金制成，该双相不锈钢合金以重量百分比计包含以下成分：
-C：最多0.05％，优选为最多0.03％；
-Si：最多0.8％，优选为最多0.5；
-Mn：0.3～4％，优选为0.3～1％；
-Cr：28～35％，优选为29～33％；
-Ni：3～10％；
-Mo：1.0～4.0％，优选为1.0～1.3％；
-N：0.2～0.6％，优选为0.36～0.55％；
-Cu：最多1.0％；
-W：最多2.0％；
-S：最多0,01％；
-Ce：0～0.2％；
剩余部分为Fe和正常出现的杂质和添加剂，铁素体的量为30～70体积％，优选为33～35体积％。
本发明在下文中参考附图进行说明。附图用于示例说明的目的，并不意在限制本发明。
图的说明
在附图中，大写字母(A～E)表示尿素设备的组件。小写字母(a～f)表示料流。图的说明如下：
A＝高压氨基甲酸盐冷凝器
B＝高压反应器
C＝高压气提塔
D＝尿素回收部
E＝尿素预反应器(UPR)
F＝高压洗涤器
a＝氨
b＝二氧化碳
c＝再循环利用的氨基甲酸盐
d＝气提气体
e＝尿素
f＝通往UPR的气提气体
g＝浓缩的循环再利用氨基甲酸盐
h＝来自UPR的尿素流
图1和图2是在图1中示出常规设备且在图2中示出根据本发明的相应设备的框图。在图1中，示出常规方法，其中将来自回收部(D)的氨基甲酸盐再循环利用流(c)循环回合成部中，即，循环至高压氨基甲酸盐冷凝器(A)。与之相比，图2示出加入反应器(E)，该反应器(E)中引入有氨基甲酸盐再循环利用流(c)，由此，将形成的尿素流(h)引至高压氨基甲酸盐冷凝器(A)。
图3是常规尿素设备的示意图(与图1框图中示出的构造类似)。同样地，图4是根据发明的尿素设备的示意图(与图2框图中示出的构造类似)。
图5是具有并联的两个高压氨基甲酸盐冷凝器(A)的类型的常规尿素设备的示意图。图6是示出与图5尿素设备对应的尿素设备的示意图，但是根据本发明，即在之后具有另外的反应器(E)，形成的尿素流(h)从该另外的反应器(E)引至冷凝器(A)。
图7是具有位于回收部(D)下游的高压洗涤器(F)的类型的常规尿素设备的示意图。图8是示出与图7尿素设备对应的尿素设备的示意图，但根据本发明，即在之后具有位于洗涤器(F)下游的另外的反应器(E)。从该洗涤器中，将浓缩的氨基甲酸盐流(g)供应至另外的反应器(E)。

Claims (8)

1.一种尿素设备，包含高压氨基甲酸盐冷凝器、反应器、气提塔和回收部，其中：
-所述冷凝器包含与所述反应器的液体入口流体连通的液体出口；
-所述反应器包含与所述气提塔流体连通的液体出口；
-所述气提塔包含与所述冷凝器的气体入口流体连通的气体出口以及与所述回收部流体连通的液体出口；
-所述回收部包含与所述冷凝器的液体入口流体连通的液体出口；
存在有另外的反应器，其具有与所述回收部的液体出口流体连通的液体入口；所述另外的反应器包含与所述冷凝器的冷凝腔室的入口流体连通的液体出口。
2.根据权利要求1所述的设备，其中，高压洗涤器位于所述尿素回收部与所述另外的反应器之间。
3.根据权利要求1或2所述的设备，其中，所述另外的反应器包括垂直反应器。
4.根据前述权利要求中任一项所述的设备，其中，排出器存在于所述另外的反应器与所述高压氨基甲酸盐冷凝器之间。
5.根据前述权利要求中任一项所述的设备，其中，所述另外的反应器放置在地面上。
6.根据前述权利要求中任一项所述的设备，其中，所述另外的反应器设计成用于对流操作。
7.一种用于尿素合成的方法，包括以下步骤：
使包含氨、二氧化碳和氨基甲酸铵的反应混合物处于尿素形成条件下，以获得包含尿素、水、氨和氨基甲酸铵的合成溶液；
使所述合成溶液进行气提，以除去未转化成尿素的氨和二氧化碳并使其再循环利用，由此获得气提后的尿素溶液；
使再循环利用的氨和二氧化碳在高压氨基甲酸盐冷凝器中进行冷凝，从而使所述气提后的尿素溶液进行残余的氨和二氧化碳的回收，以获得纯化的尿素溶液和氨基甲酸盐水溶液；
再循环利用所述氨基甲酸盐溶液并使所述氨基甲酸盐溶液处于尿素形成条件下，以实现氨基甲酸盐向尿素的转化，其中，使所述氨基甲酸盐溶液处于尿素形成条件下以形成尿素和水，该尿素和水在所述高压氨基甲酸盐冷凝器中与再循环利用的氨和二氧化碳结合。
8.根据权利要求7所述的方法，在权利要求1～6中任一项所述的设备中执行。
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