CN116173536A - 一种多晶硅精馏系统及精馏方法 - Google Patents

一种多晶硅精馏系统及精馏方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种多晶硅精馏系统,包括:混合氯硅烷来料入口(1)、不凝气及轻杂物料出口(2)、二氯二氢硅物料采出器(3)、侧采三氯氢硅采出器(4)、侧采四氯化硅采出器(5)、固渣及重杂采出器(6)、还原回收隔板精馏塔(7)以及回流罐(12),混合氯硅烷来料入口使得混合氯硅烷来料通过并送入还原回收隔板精馏塔;不凝气及轻杂物料出口与还原回收隔板精馏塔的塔顶以及回流罐连接;二氯二氢硅物料采出器与还原回收隔板精馏塔的塔顶连接和回流罐连接;侧采三氯氢硅采出器与还原回收隔板精馏塔的塔中上段连接;侧采四氯化硅采出器与还原回收隔板精馏塔的塔釜连接;固渣及重杂采出器与还原回收隔板精馏塔的塔底连接。还公开了精馏方法。

Description

一种多晶硅精馏系统及精馏方法
技术领域
本发明涉及多晶硅生产工艺技术领域,尤其涉及一种多晶硅精馏系统及精馏方法。
背景技术
多晶硅制造改良西门子法是将冶金级金属硅粉转化为液态的三氯氢硅等氯硅烷,然后通过精馏利用混合物中各种组分挥发度不同,经过多次的部分冷凝和部分加热实现组分分离;去除其中的杂质,再用高纯氢气将提纯后的氯硅烷还原为多晶硅。目前国内普遍采用常规板式塔及填料塔精馏技术。但目前精馏塔单台塔仅有脱重或脱轻一种功能,或单台仅能实现少于三种组分混合物的分离;为了实现产出高纯三氯氢硅,及大于两种组分氯硅烷的分离,原料氯硅烷需要经过多级塔精馏分离,造成精馏塔数量普遍较多,占地面积较大,投资费用高。
例如,现有技术CN103950933B公开了制备多晶硅的方法的具体实施步骤,该装置100包括精馏塔10、蒸发器20和还原炉30。其中,精馏塔10具有塔顶采出口11、塔底采出口12和进料口13;塔顶采出口11适于排出含有三氯氢硅和二氯二氢硅混合液;塔底采出口12适于排出四氯化硅溶液;进料口13适于向精馏塔内加入氯硅烷;蒸发器20具有进液口21,氢气进口22和原料气出口23,进液口21与精馏塔的塔顶采出口11相连,蒸发器适于将混合液进行蒸发,以便得到含有三氯氢硅、二氯二氢硅和氢气的原料气;还原炉30与蒸发器的原料气出口23相连,还原炉30适于利用原料气制备得到多晶硅。根据本发明实施例的制备多晶硅的方法简化了氯硅烷精馏流程,采用单塔蒸馏,即塔底采出的四氯化硅送入氢化工序,在塔顶采出的二氯二氢硅和三氯氢硅可直接送入还原炉内用于制备多晶硅,本发明制备多晶硅的方法没有采用侧线采出方式,因此操作复杂,能耗提高,并且由于固渣和重杂没有单独采出,提纯的纯度难以达到后续生产需求。再如CN103950934A作为系列申请公开了制备多晶硅的装置100包括精馏塔10、蒸发器20和还原炉20。其中,精馏塔10具有塔顶采出口11、塔底采出口12和进料口13;塔顶采出口11适于排出含有三氯氢硅和二氯二氢硅混合液;塔底采出口12适于排出四氯化硅溶液;进料口13适于向精馏塔内加入氯硅烷。蒸发器20具有进液口21,氢气进口22和原料气出口23,进液口21与精馏塔的塔顶采出口11相连,蒸发器适于将混合液进行蒸发,以便得到含有三氯氢硅、二氯二氢硅和氢气的原料气;还原炉30与蒸发器的原料气出口23相连,还原炉30适于利用原料气制备得到多晶硅。根据本发明实施例的制备多晶硅的装置简化了氯硅烷精馏流程,采用单塔蒸馏,即塔底采出的四氯化硅送入氢化工序,在塔顶采出的二氯二氢硅和三氯氢硅可直接送入还原炉内用于制备多晶硅。由此,上述制备多晶硅的装置与常规三塔精馏提纯氯硅烷后制备多晶硅的方法相比,一方面减少精馏塔数量减少设备投资,一方面降低能耗;然而,同样的,本发明制备多晶硅的方法没有采用侧线采出方式,因此操作复杂,能耗提高,并且由于固渣和重杂没有单独采出,提纯的纯度难以达到后续生产需求。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题,本发明提供了如下技术方案,一种多晶硅精馏系统及精馏方法,减少了精馏塔的数量,可用在多晶硅还原精馏塔中。多晶硅生产中还原尾气组分包含二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅及氯硅烷高聚物和少量的硅粉,通过本精馏系统和精馏方法采用单台还原回收精馏塔即可实现塔顶气相排出系统不凝气及轻杂物料,塔顶液相采出并分离出二氯二氢硅,塔中上段侧采并分离出三氯氢硅,塔中下段侧采并分离出四氯化硅,塔釜采出并排出固渣及重杂(主要是物料中的氯硅烷高聚物及硅粉);从而总体实现单台塔对含有三种组分及含轻重杂质的物料进行排残的同时对组分进行分离。
本发明一方面提供了一种多晶硅精馏系统,包括:
混合氯硅烷来料入口(1)、不凝气及轻杂物料出口(2)、二氯二氢硅物料采出器(3)、侧采三氯氢硅采出器(4)、侧采四氯化硅采出器(5)、固渣及重杂采出器(6)、还原回收隔板精馏塔(7)以及回流罐(12),其中,
所述混合氯硅烷来料入口(1)与所述还原回收隔板精馏塔(7)一侧的中部连接,用于使得混合氯硅烷来料通过所述混合氯硅烷来料入口(1)送入所述还原回收隔板精馏塔;
所述不凝气及轻杂物料出口(2)与所述还原回收隔板精馏塔(7)的塔顶连接并且与所述回流罐(12)连接,用于浓缩的不凝气及轻杂物料通过所述回流罐(12)排进废气系统进行淋洗处理;
所述二氯二氢硅物料采出器(3)与所述还原回收隔板精馏塔(7)的塔顶连接并且与所述回流罐(12)连接,用于将所述混合氯硅烷来料中的二氯二氢硅采出,并通过所述回流罐(12)排进废气系统进行淋洗处理;
所述侧采三氯氢硅采出器(4)与所述还原回收隔板精馏塔(7)的塔中上段连接,用于将所述混合氯硅烷来料中的三氯氢硅采出进入罐区以精制三氯氢硅,并将精制后的三氯氢硅送入储罐缓冲后送至还原炉反应;
所述侧采四氯化硅采出器(5)与所述还原回收隔板精馏塔(7)的塔釜连接,用于将所述混合氯硅烷来料中的四氯化硅采出进入罐区以精制四氯化硅,并将精制后的四氯化硅送入储罐缓冲后送至冷氢化反应器反应;
所述固渣及重杂采出器(6)与所述还原回收隔板精馏塔(7)的塔底连接,用于将所述混合氯硅烷来料中的氯硅烷高聚物及微量硅粉通过塔底的所述固渣及重杂采出器(6)排出多晶硅精馏系统外进行处理。
优选的,所述混合氯硅烷来料通过还原尾气自尾气回收车间冷凝分离出氢气后形成的含有微量氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅及硅粉和少量氯硅烷高聚物获取。
优选的,所述侧采三氯氢硅采出器(4)通过塔中上段的第一侧采冷凝器(10)与所述还原回收隔板精馏塔(7)连接从而将所述混合氯硅烷来料中的三氯氢硅采出。
优选的,所述侧采四氯化硅采出器(5)通过塔釜的第二侧采冷凝器(11)与所述还原回收隔板精馏塔(7)连接从而将所述混合氯硅烷来料中的四氯化硅采出。
优选的,所述多晶硅精馏系统还包括再沸器(8),所述再沸器(8)设置在所述塔釜和塔底形成的回路内作为一个能够交换热量,同时有汽化空间的一种换热器,在再沸器(8)中的物料液位和所述还原回收隔板精馏塔(7)的液位在同一高度,从塔底提供液相进入到再沸器中,被汽化的两相流被送回到所述还原回收隔板精馏塔(7)中,返回所述还原回收隔板精馏塔(7)中的气相组分向上通过隔板,而液相组分掉回到塔底。
优选的,所述多晶硅精馏系统还包括多个采出循环泵,分别与所述二氯二氢硅物料采出器(3)、侧采三氯氢硅采出器(4)、侧采四氯化硅采出器(5)、固渣及重杂采出器(6)连接,提供采出动力。
本发明的第二方面在于提供一种多晶硅精馏方法,包括:
S1,将所述混合氯硅烷来料入口(1)与所述还原回收隔板精馏塔(7)一侧的中部连接,使得混合氯硅烷来料通过所述混合氯硅烷来料入口(1)送入所述还原回收隔板精馏塔;所述混合氯硅烷来料通过还原尾气自尾气回收车间冷凝分离出氢气后形成的含有微量氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅及硅粉和少量氯硅烷高聚物获得;
S2,将所述不凝气及轻杂物料出口(2)与所述还原回收隔板精馏塔(7)的塔顶连接并且与所述回流罐(12)连接,使得浓缩的不凝气及轻杂物料通过所述回流罐(12)排进废气系统进行淋洗处理;
S3,将所述二氯二氢硅物料采出器(3)与所述还原回收隔板精馏塔(7)的塔顶连接并且与所述回流罐(12)连接,使得所述混合氯硅烷来料中的二氯二氢硅采出,并通过所述回流罐(12)排进废气系统进行淋洗处理;
S4,将所述侧采三氯氢硅采出器(4)与所述还原回收隔板精馏塔(7)的塔中上段连接,从而将所述混合氯硅烷来料中的三氯氢硅采出进入罐区以精制三氯氢硅,并将精制后的三氯氢硅送入储罐缓冲后送至还原炉反应;
S5,将所述侧采四氯化硅采出器(5)与所述还原回收隔板精馏塔(7)的塔釜连接,从而将所述混合氯硅烷来料中的四氯化硅采出进入罐区以精制四氯化硅,并将精制后的四氯化硅送入储罐缓冲后送至冷氢化反应器反应;
S6,将所述固渣及重杂采出器(6)与所述还原回收隔板精馏塔(7)的塔底连接,从而将所述混合氯硅烷来料中的氯硅烷高聚物及微量硅粉通过塔底的所述固渣及重杂采出器(6)排出多晶硅精馏系统外进行处理。
优选的,所述混合氯硅烷来料包括如下组分及相应的质量占比:二氯二氢硅5.5%,三氯氢硅52.5%,四氯化硅42.4%以及六氯二硅烷0.1%。
优选的,所述混合氯硅烷来料通过所述混合氯硅烷来料入口(1)送入所述还原回收隔板精馏塔的进料温度为60℃,压力为0.6MPa。
优选的,所述还原回收隔板精馏塔(7)的塔顶压力设置为0.35~0.38MPa,温度设置为55~58℃。
优选的,所述还原回收隔板精馏塔(7)的塔釜压力设置为0.43~0.46MPa,温度设置为120~125℃;
优选的,所述混合氯硅烷来料为选自多晶硅系统中氢化工序的热氢化料和干法回收工序的干法回收料的至少之一。
本发明的有益效果包括:
1)采用此精馏塔多条路径采出,实现含三种组分的氯硅烷使用单台塔分离,减少多晶硅生产中精馏塔的设置,同时流程缩短减少中间设备的投入,减少精馏工序占地面积,节约土地资源。
2)可以对干法回收料和热氢化料进行精馏提纯,塔顶采出二氯二氢硅和三氯氢硅的混合液可以直接进入还原炉用于制备多晶硅,塔底采出的四氯化硅溶液送入氢化工序,该装置与一个精馏塔但无侧线采出的精馏塔相比,流程优化且操作简单。
附图说明
图1为本发明所述的多晶硅精馏系统结构示意图。
具体实施方式
为了更好的理解上述技术方案,下面将结合说明书附图以及具体的实施方式对上述技术方案做详细的说明。
实施例一
参见图1,本实施例提供提供了一种多晶硅精馏系统,包括:
混合氯硅烷来料入口(1)、不凝气及轻杂物料出口(2)、二氯二氢硅物料采出器(3)、侧采三氯氢硅采出器(4)、侧采四氯化硅采出器(5)、固渣及重杂采出器(6)、还原回收隔板精馏塔(7)以及回流罐(12),其中,
所述混合氯硅烷来料入口(1)与所述还原回收隔板精馏塔(7)一侧的中部连接,用于使得还原尾气自尾气回收车间冷凝分离出氢气后形成的含有微量氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅及硅粉和少量氯硅烷高聚物的混合氯硅烷来料通过所述混合氯硅烷来料入口(1)送入所述还原回收隔板精馏塔;
所述不凝气及轻杂物料出口(2)与所述还原回收隔板精馏塔(7)的塔顶连接并且与所述回流罐(12)连接,用于浓缩的不凝气及轻杂物料通过所述回流罐(12)排进废气系统进行淋洗处理;
所述二氯二氢硅物料采出器(3)与所述还原回收隔板精馏塔(7)的塔顶连接并且与所述回流罐(12)连接,用于将所述混合氯硅烷来料中的二氯二氢硅采出,并通过所述回流罐(12)排进废气系统进行淋洗处理;(二氯二氢硅又称二氯硅烷,在常温常压下为具有刺激性窒息气味和腐蚀性的无色有毒气体。空气中易燃,44℃以上能自燃,燃烧氧化后生成氯化氢和氧化硅。加热至100℃以上时会自行分解而生成氯化氢、氯、氢和不定性硅。施以强烈撞击时也会自行分解。在湿空气中产生腐蚀性烟雾。遇水水解生成盐酸和聚硅氧烷(SiH2O)4。可溶于苯、醚和四氯化碳;与碱、乙醇、丙酮起反应;即使接触小量卤素或其它氧化剂也会发生激烈反应);
所述侧采三氯氢硅采出器(4)与所述还原回收隔板精馏塔(7)的塔中上段连接,用于将所述混合氯硅烷来料中的三氯氢硅采出进入罐区以精制三氯氢硅,并将精制后的三氯氢硅送入储罐缓冲后送至还原炉反应;作为优选的实施方式,所述侧采三氯氢硅采出器(4)通过塔中上段的第一侧采冷凝器(10)与所述还原回收隔板精馏塔(7)连接从而将所述混合氯硅烷来料中的三氯氢硅采出;
所述侧采四氯化硅采出器(5)与所述还原回收隔板精馏塔(7)的塔釜连接,用于将所述混合氯硅烷来料中的四氯化硅采出进入罐区以精制四氯化硅,并将精制后的四氯化硅送入储罐缓冲后送至冷氢化反应器反应;作为优选的实施方式,所述侧采四氯化硅采出器(5)通过塔釜的第二侧采冷凝器(11)与所述还原回收隔板精馏塔(7)连接从而将所述混合氯硅烷来料中的四氯化硅采出;
所述固渣及重杂采出器(6)与所述还原回收隔板精馏塔(7)的塔底连接,用于将所述混合氯硅烷来料中的氯硅烷高聚物及微量硅粉通过塔底的所述固渣及重杂采出器(6)排出多晶硅精馏系统外进行处理。
作为优选的实施方式,所述多晶硅精馏系统还包括再沸器(8),所述再沸器(8)设置在所述塔釜和塔底形成的回路内,用于使液体再一次汽化,再沸器(8)的结构与冷凝器相似,不用于降温而用于升温汽化;将再沸器(8)与所述还原回收隔板精馏塔(7)合用时,所述再沸器(8)作为一个能够交换热量,同时有汽化空间的一种特殊换热器,在再沸器(8)中的物料液位和所述还原回收隔板精馏塔(7)的液位在同一高度,从塔底提供液相进入到再沸器中。通常,再沸器(8)中有25-30%的液相被汽化,被汽化的两相流被送回到所述还原回收隔板精馏塔(7)中,返回所述还原回收隔板精馏塔(7)中的气相组分向上通过隔板,而液相组分掉回到塔底。物料在重沸器受热膨胀甚至汽化,密度变小,从而离开汽化空间,顺利返回到所述还原回收隔板精馏塔(7)的内部,返回所述还原回收隔板精馏塔(7)中的气液两相,气相向上通过隔板,而液相会掉落到塔底。由于静压差的作用,塔底将会不断补充被蒸发掉的那部分液位。
作为优选的实施方式,所述多晶硅精馏系统还包括多个采出循环泵,分别与所述二氯二氢硅物料采出器(3)、侧采三氯氢硅采出器(4)、侧采四氯化硅采出器(5)、固渣及重杂采出器(6)连接,提供采出动力。
本发明的第二方面在于提供一种多晶硅精馏方法,包括:
S1,将所述混合氯硅烷来料入口(1)与所述还原回收隔板精馏塔(7)一侧的中部连接,使得混合氯硅烷来料通过所述混合氯硅烷来料入口(1)送入所述还原回收隔板精馏塔;所述混合氯硅烷来料通过还原尾气自尾气回收车间冷凝分离出氢气后形成的含有微量氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅及硅粉和少量氯硅烷高聚物获得;
S2,将所述不凝气及轻杂物料出口(2)与所述还原回收隔板精馏塔(7)的塔顶连接并且与所述回流罐(12)连接,使得浓缩的不凝气及轻杂物料通过所述回流罐(12)排进废气系统进行淋洗处理;
S3,将所述二氯二氢硅物料采出器(3)与所述还原回收隔板精馏塔(7)的塔顶连接并且与所述回流罐(12)连接,使得所述混合氯硅烷来料中的二氯二氢硅采出,并通过所述回流罐(12)排进废气系统进行淋洗处理;
S4,将所述侧采三氯氢硅采出器(4)与所述还原回收隔板精馏塔(7)的塔中上段连接,从而将所述混合氯硅烷来料中的三氯氢硅采出进入罐区以精制三氯氢硅,并将精制后的三氯氢硅送入储罐缓冲后送至还原炉反应;
S5,将所述侧采四氯化硅采出器(5)与所述还原回收隔板精馏塔(7)的塔釜连接,从而将所述混合氯硅烷来料中的四氯化硅采出进入罐区以精制四氯化硅,并将精制后的四氯化硅送入储罐缓冲后送至冷氢化反应器反应;
S6,将所述固渣及重杂采出器(6)与所述还原回收隔板精馏塔(7)的塔底连接,从而将所述混合氯硅烷来料中的氯硅烷高聚物及微量硅粉通过塔底的所述固渣及重杂采出器(6)排出多晶硅精馏系统外进行处理。
作为优选的实施方式,所述混合氯硅烷来料包括如下组分及相应的质量占比:二氯二氢硅5.5%,三氯氢硅52.5%,四氯化硅42.4%以及六氯二硅烷0.1%。
作为优选的实施方式,所述混合氯硅烷来料通过所述混合氯硅烷来料入口(1)送入所述还原回收隔板精馏塔的进料温度为60℃,压力为0.6MPa。
作为优选的实施方式,所述还原回收隔板精馏塔(7)的塔顶压力设置为0.35~0.38MPa,温度设置为55~58℃。
作为优选的实施方式,所述还原回收隔板精馏塔(7)的塔釜压力设置为0.43~0.46MPa,温度设置为120~125℃。
作为优选的实施方式,氯硅烷为选自多晶硅系统中氢化工序的热氢化料和干法回收工序的干法回收料的至少之一。根据本发明的另一个具体实施例,精馏提纯的回流比为1~5。由此可以进一步提高蒸馏提纯后得到的二氯二氢硅和三氯氢硅混合液体中三氯氢硅的浓度和液体四氯化硅的纯度。
利用上述方法可以使得塔釜采出的四氯化硅纯度大于95%,满足氢化工序的原料要求。塔顶采出的二氯二氢硅和三氯氢硅的混合液中二氯二氢硅的质量百分比为2~10%,当二氯二氢硅满足还原炉内浓度要求时,可以直接送入还原炉;当二氯二氢硅不能满足还原炉内浓度要求时,按照一定的比例将此采出物与其它工序的精馏产品混合,例如与合成原料经精馏提纯后的产品混合,使其满足还原炉内浓度要求后送入还原炉。二者物料的混合可以在贮罐中混合后送入还原炉供料装置,也可以通过调节流量分别送入还原炉供料装置。
尽管已描述了本发明的优选实施例,但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念,则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以,所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种多晶硅精馏系统,其特征在于,包括:
混合氯硅烷来料入口(1)、不凝气及轻杂物料出口(2)、二氯二氢硅物料采出器(3)、侧采三氯氢硅采出器(4)、侧采四氯化硅采出器(5)、固渣及重杂采出器(6)、还原回收隔板精馏塔(7)以及回流罐(12),其中,
所述混合氯硅烷来料入口(1)与所述还原回收隔板精馏塔(7)一侧的中部连接,用于使得混合氯硅烷来料通过所述混合氯硅烷来料入口(1)送入所述还原回收隔板精馏塔;
所述不凝气及轻杂物料出口(2)与所述还原回收隔板精馏塔(7)的塔顶连接并且与所述回流罐(12)连接,用于浓缩的不凝气及轻杂物料通过所述回流罐(12)排进废气系统进行淋洗处理;
所述二氯二氢硅物料采出器(3)与所述还原回收隔板精馏塔(7)的塔顶连接并且与所述回流罐(12)连接,用于将所述混合氯硅烷来料中的二氯二氢硅采出,并通过所述回流罐(12)排进废气系统进行淋洗处理;
所述侧采三氯氢硅采出器(4)与所述还原回收隔板精馏塔(7)的塔中上段连接,用于将所述混合氯硅烷来料中的三氯氢硅采出进入罐区以精制三氯氢硅,并将精制后的三氯氢硅送入储罐缓冲后送至还原炉反应;
所述侧采四氯化硅采出器(5)与所述还原回收隔板精馏塔(7)的塔釜连接,用于将所述混合氯硅烷来料中的四氯化硅采出进入罐区以精制四氯化硅,并将精制后的四氯化硅送入储罐缓冲后送至冷氢化反应器反应;
所述固渣及重杂采出器(6)与所述还原回收隔板精馏塔(7)的塔底连接,用于将所述混合氯硅烷来料中的氯硅烷高聚物及微量硅粉通过塔底的所述固渣及重杂采出器(6)排出多晶硅精馏系统外进行处理;
所述混合氯硅烷来料通过还原尾气自尾气回收车间冷凝分离出氢气后形成的含有微量氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅及硅粉和少量氯硅烷高聚物获取。
2.根据权利要求1所述的一种多晶硅精馏系统,其特征在于,所述侧采三氯氢硅采出器(4)通过塔中上段的第一侧采冷凝器(10)与所述还原回收隔板精馏塔(7)连接从而将所述混合氯硅烷来料中的三氯氢硅采出;
所述侧采四氯化硅采出器(5)通过塔釜的第二侧采冷凝器(11)与所述还原回收隔板精馏塔(7)连接从而将所述混合氯硅烷来料中的四氯化硅采出。
3.根据权利要求1所述的一种多晶硅精馏系统,其特征在于,所述多晶硅精馏系统还包括再沸器(8),所述再沸器(8)设置在所述塔釜和塔底形成的回路内作为一个能够交换热量,同时有汽化空间的一种换热器,在再沸器(8)中的物料液位和所述还原回收隔板精馏塔(7)的液位在同一高度,从塔底提供液相进入到再沸器中,被汽化的两相流被送回到所述还原回收隔板精馏塔(7)中,返回所述还原回收隔板精馏塔(7)中的气相组分向上通过隔板,而液相组分掉回到塔底。
4.根据权利要求1所述的一种多晶硅精馏系统,其特征在于,所述多晶硅精馏系统还包括多个采出循环泵,分别与所述二氯二氢硅物料采出器(3)、侧采三氯氢硅采出器(4)、侧采四氯化硅采出器(5)、固渣及重杂采出器(6)连接,提供采出动力。
5.一种多晶硅精馏方法,由权利要求1-4任一所述的多晶硅精馏系统实现,其特征在于,包括:
S1,将所述混合氯硅烷来料入口(1)与所述还原回收隔板精馏塔(7)一侧的中部连接,使得混合氯硅烷来料通过所述混合氯硅烷来料入口(1)送入所述还原回收隔板精馏塔;所述混合氯硅烷来料通过还原尾气自尾气回收车间冷凝分离出氢气后形成的含有微量氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅及硅粉和少量氯硅烷高聚物获得;
S2,将所述不凝气及轻杂物料出口(2)与所述还原回收隔板精馏塔(7)的塔顶连接并且与所述回流罐(12)连接,使得浓缩的不凝气及轻杂物料通过所述回流罐(12)排进废气系统进行淋洗处理;
S3,将所述二氯二氢硅物料采出器(3)与所述还原回收隔板精馏塔(7)的塔顶连接并且与所述回流罐(12)连接,使得所述混合氯硅烷来料中的二氯二氢硅采出,并通过所述回流罐(12)排进废气系统进行淋洗处理;
S4,将所述侧采三氯氢硅采出器(4)与所述还原回收隔板精馏塔(7)的塔中上段连接,从而将所述混合氯硅烷来料中的三氯氢硅采出进入罐区以精制三氯氢硅,并将精制后的三氯氢硅送入储罐缓冲后送至还原炉反应;
S5,将所述侧采四氯化硅采出器(5)与所述还原回收隔板精馏塔(7)的塔釜连接,从而将所述混合氯硅烷来料中的四氯化硅采出进入罐区以精制四氯化硅,并将精制后的四氯化硅送入储罐缓冲后送至冷氢化反应器反应;
S6,将所述固渣及重杂采出器(6)与所述还原回收隔板精馏塔(7)的塔底连接,从而将所述混合氯硅烷来料中的氯硅烷高聚物及微量硅粉通过塔底的所述固渣及重杂采出器(6)排出多晶硅精馏系统外进行处理。
6.根据权利要求5所述的一种多晶硅精馏方法,其特征在于,所述混合氯硅烷来料包括如下组分及相应的质量占比:二氯二氢硅5.5%,三氯氢硅52.5%,四氯化硅42.4%以及六氯二硅烷0.1%。
7.根据权利要求5所述的一种多晶硅精馏方法,其特征在于,所述混合氯硅烷来料通过所述混合氯硅烷来料入口(1)送入所述还原回收隔板精馏塔的进料温度为60℃,压力为0.6MPa。
8.根据权利要求5所述的一种多晶硅精馏方法,其特征在于,所述还原回收隔板精馏塔(7)的塔顶压力设置为0.35~0.38MPa,温度设置为55~58℃。
9.根据权利要求5所述的一种多晶硅精馏方法,其特征在于,所述还原回收隔板精馏塔(7)的塔釜压力设置为0.43~0.46MPa,温度设置为120~125℃。
10.根据权利要求5所述的一种多晶硅精馏方法,其特征在于,所述混合氯硅烷来料为选自多晶硅系统中氢化工序的热氢化料和干法回收工序的干法回收料的至少之一。
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