CN115916745B - 热汽提尿素装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本公开涉及一种使用热汽提器的尿素生产装置和方法，其中反应混合物分离成两个部分，其中第一部分至少部分地被供应到所述热汽提器并且第二部分至少部分地绕过所述热汽提器且被供应到中压回收区段。

Description

热汽提尿素装置和方法
技术领域
本发明涉及尿素的生产，且尤其涉及使用热汽提类型(也称为自汽提类型)的高压汽提器的尿素装置和方法。
背景技术
本发明涉及在高压反应区中由NH3和CO2进料产生尿素。来自反应区的合成料流含有尿素、水、氨基甲酸铵、氨(部分处于气相)以及惰性气体。需要在尿素装置和方法中将合成料流纯化成尿素产物。
惰性气体来源于NH3进料和CO2进料；惰性气体例如包含H2。在一些实施例中，NH3进料含有一些CH4。在许多现有尿素装置中，将钝化空气添加到CO2进料，此空气也包括于‘惰性’中。钝化空气中的氧气用于防止尿素装置的高压(HP)装备部分的腐蚀。
尿素生产装置通常为‘总体再循环类型’。在此类装置中，使来自高压反应区的含有尿素、水、氨和氨基甲酸铵的尿素合成料流膨胀并且经受氨基甲酸酯的分解以得到经纯化尿素溶液以及含有NH3和CO2的气体料流。气体料流经受冷凝以形成氨基甲酸酯溶液，所述溶液被泵送回到高压反应区。此再循环氨基甲酸酯溶液含有水以避免氨基甲酸铵的凝固。因为水在尿素形成反应中是副产物，所以水的再循环是不合需要的，并且期望使氨基甲酸酯再循环料流的含水量最小化。通常期望使从低压区段和中压区段引入到HP反应区中的具体水含量最小化。
汽提类型的尿素方法是基于总体再循环设计并且使用高压汽提器。本发明大体上涉及一种汽提类型的尿素生产方法。在汽提类型尿素生产方法中，使来自反应器的合成料流在汽提器中在高压下至少部分地，例如完全地经受汽提以将氨基甲酸铵分解成含有NH3和CO2的气体料流。汽提器例如在与反应器大体上相同的压力下操作。离开汽提器的所述气体料流在高压氨基甲酸酯冷凝器(HPCC)中冷凝。尿素装置中的高压汽提通常涉及加热尿素合成溶液且使液体与逆流气流中的气体料流接触，其中气体料流具有比液体低的NH3和/或CO2的蒸气分压以提供汽提作用。
在汽提类型的尿素方法中，HP汽提器和HP氨基甲酸酯冷凝器各自通常为具有含有数千个管道的管束的管壳式换热器。HP反应器通常为具有塔板的竖直容器。汽提器通常为降膜管壳式换热器，其中尿素溶液在管道中并且汽提气体向上流动。HP氨基甲酸酯冷凝器通常为具有水平或竖直管束、具有笔直或U形管道并且在管道中具有冷却流体或工艺介质(工艺流体)的管壳式换热器。
在CO2汽提类型的装置中，汽提气体为CO2进料；反应器中的N/C比率为约3.0，并且经汽提尿素溶液的N/C比率相对较低。在CO2汽提类型的装置中，HP反应器通常具有分别的出口以用于发送到HP洗涤器的惰性气体以及用于发送到HP汽提器的尿素合成溶液。
本发明涉及热汽提类型的尿素方法(也称为‘自汽提’类型)。
在热汽提类型的装置中，尿素反应器在高于3.0的相对较高N/C比率下操作，所述尿素反应器在‘Snamprogetti’设计的装置中通常在3.2至3.6，例如3.2至3.4的N/C比率下操作。反应器在例如150至160巴下操作。
因此，供应到热汽提器的尿素合成料流相对地富含NH3，且通过在HP热汽提器的下游部分加热液体(或使其再沸腾)来提供汽提气体以形成富含NH3的气体料流，所述气体料流与引入的尿素合成料流逆流接触，从而提供汽提作用。热汽提器不接收CO2进料作为汽提气体。在一些实施例中，热汽提器可任选地在底部接收一些钝化空气。
来自热汽提器的经汽提尿素溶液具有相对较高的N/C比率并且被供应到中压(MP)回收区段，所述中压回收区段包括MP分解器、MP氨基甲酸酯冷凝器和单独的MP氨冷凝器。MP分解器提供发送到LP回收区段的尿素溶液以及含有CO2和相对较高量NH3的气体料流。气体料流在MP氨基甲酸酯冷凝器中经受冷凝以得到氨基甲酸酯溶液和剩余NH3气体。来自MP冷凝器的剩余NH3气体在MP氨冷凝器中经受冷凝。经冷凝氨和氨基甲酸酯溶液分别从MP区段被泵送回到HP区段，通常作为具有不同温度且使用不同泵的两个不同液体料流。
热汽提类型的实例尿素方法是2010年的《乌尔曼工业化学百科全书(Ullmann'sEncyclopaedia of Industrial Chemistry)》的尿素章节的图25中所示出的‘Snamprogetti’尿素方法。在所述图的说明性方法中，高压(HP)反应器具有一个出口，且来自反应器的整个尿素合成料流被供应到热汽提类型的HP汽提器。惰性气体穿过HPCC，从而惰性气体中所包括的氧气向HPCC提供防腐，且惰性气体在HP氨基甲酸酯分离器中与HP冷凝物分离且作为气体料流而被供应到MP回收区段，在所述MP回收区段中，所述惰性气体从布置在氨冷凝器下游的氨洗涤器排出。以此方式，尽管热汽提器中的尿素溶液的N/C比率相对较高，但排出的惰性气体并不含有大量NH3。MP回收区段在‘Snamprogetti’设计中通常在18巴下操作。
需要大规模尿素装置，其中有利地，高压汽提器和高压冷凝器与装置容量相比是相对较小的。这避免了以下缺点：汽提器和冷凝器(通常为管壳式换热器)变得非常重且体积庞大，并且难以运输以供构造装置，例如在新建装置(‘基层装置’)的情况下。此外，需要增大热汽提类型的现有尿素装置的容量(所谓的‘翻修’)，而不必修改HP汽提器和冷凝器或不必添加HP汽提器或冷凝器。
US 2004/0116743A1提到了HP汽提步骤和HP冷凝步骤在很大程度上引起以下事实：在不修改或替换昂贵高压装备的情况下仅有可能在有限程度上扩大现有设施的容量。US'743提出增大装置的容量是通过修改装置以使得尿素合成溶液的部分从合成区转移到在1至4MPa的压力下操作的中压处理区；另一部分被发送到HP汽提器。US'743示出CO2类型的HP汽提器的设计，但提到也可使用热汽提。然而，没有给出所述实施例的细节并且在US'743的图2和4中，使用CO2汽提器且将惰性气体料流‘RG’从反应器的顶部发送到洗涤器。由于较高N/C比率，在热HP汽提器的情况下这是不合乎需要的。
仍需要改进的热汽提类型的尿素方法和装置，例如具有相对较大容量和较低水再循环，并且需要对应的翻修方法。
发明内容
本发明在第一方面中涉及一种在热汽提类型的尿素生产装置中实行的尿素生产方法，所述装置包括高压(HP)合成区段以及第一和第二中压(MP)回收区段，其中所述HP合成区段包括HP反应区、所述热汽提类型的HP汽提器以及HP氨基甲酸酯冷凝器，其中所述HP汽提器具有用于连接到所述第一MP回收区段的经汽提尿素溶液的出口以及用于连接到所述HP氨基甲酸酯冷凝器的气体的出口，其中所述HP合成区段进一步包括分离器，所述方法包括：在所述分离器中在高压下从所述反应区中将反应混合物分离成例如富氨第一料流之类的第一料流以及第二料流，其中所述第一料流和所述第二料流两者均含有包含尿素的液相，其中所述第一料流(例如，富氨第一料流)优选地具有比所述第二料流低的重量密度，其中所述第一料流(例如，富氨第一料流)优选地具有比所述第二料流高的氨浓度；将所述第一料流(例如，富氨第一料流)至少部分地(例如，完全地)供应到所述汽提器；以及将所述第二料流至少部分地(例如，完全地)供应到所述第二中压回收区段。优选地，所述第一料流具有比所述第二料流低的重量密度，并且所述第一料流是具有比所述第二料流高的氨浓度的富氨第一料流；和/或优选地，所述第二料流在所述第二MP回收区段中所包括的MP绝热闪蒸单元中从高压到中压膨胀，由此获得气态料流和经闪蒸MP尿素溶液。
本发明还涉及一种尿素装置，其优选地适合于如本文中所描述的本发明尿素生产方法，所述装置包括高压合成区段，所述高压合成区段包括反应区、热汽提器以及氨基甲酸酯冷凝器，所述装置进一步包括第一中压回收区段，所述第一中压回收区段具有连接到用于所述热汽提器的经汽提尿素溶液的出口的入口，其中所述高压区段包括被配置成用于从所述反应区中将高压反应混合物分离成第一料流和第二料流的高压分离器，所述第一料流和所述第二料流两者均含有包含尿素的液相并且所述第一料流优选地具有比所述第二料流低的重量密度；并且其中所述高压分离器具有用于连接到所述热汽提器的入口的所述第一料流的第一出口，以及用于连接到第二中压回收区段的所述第二料流的第二出口。
本发明还涉及一种将热汽提类型的现有尿素装置优选地修改成如本文中所描述的本发明装置的方法，其中所述现有装置包括高压合成区段，所述高压合成区段包括反应区、热汽提器以及氨基甲酸酯冷凝器，所述现有装置进一步包括第一中压回收区段，所述第一中压回收区段具有连接到用于所述热汽提器的经汽提尿素溶液的出口的入口，所述方法包括：将高压分离器添加到所述高压合成区段，所述高压合成区段被配置成用于从所述反应区中将高压反应混合物分离成第一料流和第二料流，所述第一料流和所述第二料流两者均含有包含尿素的液相并且所述第一料流优选地具有比所述第二料流低的重量密度；以及添加第二中压(MP)回收区段，其中所述高压分离器具有用于连接到所述热汽提器的入口的所述第一料流的第一出口，以及用于连接到所述第二中压回收区段的所述第二料流的第二出口。
附图说明
图1示意性地示出根据本发明的实例方法方案。
图2示意性地示出本发明中所使用的第二中压回收区段的实例方法方案。
图3示意性地示出本发明中所使用的实例高压分离器。
图4示意性地示出本发明的实施例中所使用的实例高压分离器。
图式中所示出的任何实施例仅为实例且并不限制本发明。
具体实施方式
本发明的实施例大体上是基于合理了解了在高压分离器中从反应区将尿素合成料流分离成既含有液相又含有尿素的第一料流和第二料流，其中第一料流优选地比第二料流更富含氨气。
在本发明的一些实施例中，来自高压分离器的富氨第一流体料流具有比来自高压分离器的第二流体料流高的氨浓度，其中氨浓度是基于气体和液体两者在一起以用于两相流体料流。
在一些实施例中，第二料流可具有比第一料流更低、更高或相同的NH3浓度。
优选地，闪蒸步骤和/或N/C测量用于第二料流。
优选地，所述方法涉及确定第二料流的N/C比率。在其中第二料流由经脱气液体组成的优选实施例中，确定N/C比率有利地尤其简单。在这些实施例中极有利的是经脱气第二料流由液体组成而非由两相气体/液体流体料流组成，且可因此方便地测量N/C比率。
在高度优选实施例中，第二料流经受绝热闪蒸，并且形成的闪蒸蒸气直接或间接地被供应到氨冷凝器以形成被再循环到HP合成区段的氨冷凝物。由此有利地实现氨冷凝物的基本上不含水再循环，同时获得来自第二MP回收区段的氨基甲酸酯再循环料流的低含水量。
优选地，闪蒸蒸气被供应到第一MP回收区段，尤其直接或间接地被供应到第一MP回收区段的氨冷凝器，以冷凝为使用氨泵再循环到合成区段的氨冷凝物。由此有利地使用第一MP回收区段中的装备。
第一料流优选地包括蒸气和液体两者，且优选地为两相流体。第二料流优选地基本上由液体组成。优选地，分离涉及使第二料流脱气。第一料流(在两相流体的情况下包含气体和液体两者的总料流)具有比第二料流高的氨浓度。此分离可基于例如重量密度分离而在高压下进行。
富氨第一料流优选地具有比第二料流低的重量密度。这是指整个料流(在两相流体料流的情况下为气体和液体一起)的重量密度，以及在分离步骤和/或在分离器内部的密度。料流的密度可在分离步骤的下游增大或减小。
在一个优选实施例中，分离器包括漏斗，其中在漏斗的窄开口处具有向下液体出口，优选地用于第二料流并且可替代地用于第一料流。优选地，分离器包括具有底部和顶部以及在底部处的窄开口和在顶部处的宽开口的漏斗，其中窄开口连接到分离器的出口以用于第二料流。优选地，宽开口的表面积为漏斗的窄开口的表面积的至少2倍或至少4倍。本文中，顶部和底部是指重力。另外，漏斗优选地布置在竖直尿素反应器的顶部部分中。尿素反应器在底部处具有直接或间接地连接到HP氨基甲酸酯冷凝器的用于从HP氨基甲酸酯冷凝器接收液体的出口的入口。
漏斗结构例如是锥形的，具有宽开口和窄开口。优选地，漏斗在操作中完全浸没在包括尿素溶液的反应混合物相中。反应混合物在漏斗中相对缓慢地向下流动，且变成经脱气尿素溶液，所述经脱气尿素溶液被抽出作为优选地第二料流或可替代地第一料流。宽漏斗(在宽开口处)引起漏斗内部的液体的较低向下速度，这允许液体脱气。漏斗出口(窄开口)例如连接到降液管。
优选地，所述方法涉及使第二料流在HP分离器中脱气。优选地，所述方法涉及将经脱气第二料流供应到第二MP回收区段，优选地绕过热汽提器，以使得第二MP回收区段接收经过脱气的未经汽提尿素合成溶液。优选地，所述方法涉及确定经脱气第二料流的N/C比率。
在另一实施例中，使第一料流在HP分离器中脱气，且将经脱气第一料流供应到热汽提器。优选地，在此实施例中，所述方法涉及确定第一料流的N/C比率。
优选地，第一和第二料流在分离之后即刻具有不同组成。优选地，第一和第二料流在高压下具有不同组成，随后进行任何膨胀步骤以降低压力。优选地，第一和第二料流在分离器的出口处具有不同组成，并且在分离器的出口处具有与反应器的操作压力相同或比反应器的所述操作压力低10巴的压力。
本公开的此类实施例基本上脱离US 2004/0116743A1，其中发送到汽提器的合成溶液的第一部分以及发送到MP区段的第二部分具有相同组成(在第二部分从HP到MP膨胀之前)。
在其它次优选的实施例中，第一和第二料流具有与US 2004/0116743A1中相同的组成，例如在不使用N/C计的情况下。
来自HP分离步骤的两个料流至少部分地，例如完全地在本发明中经受不同处理，特别是料流至少部分地，例如完全地被供应到不同单元。两个料流的处理可适用于每一料流的特定组成。
第一料流至少部分地，例如完全地，例如至少90wt.％的液相，被发送到热汽提类型的HP汽提器。来自热汽提器的经汽提尿素溶液至少部分地，例如完全地，例如至少90wt.％被发送到第一MP回收区段。
第一MP回收区段优选地包括MP分解器、MP氨基甲酸酯冷凝器以及MP氨冷凝器，并且优选地还包括MP氨基甲酸酯分离塔和MP氨接收器。第一MP回收区段优选地具有用于经冷凝氨料流和用于第一氨基甲酸酯溶液的分别的再循环流动连接，以用于将这些料流分别再循环到HP区段。
在一些实施例中，第一料流可被分离成子料流，并且这些子料流中的一个或多个至少部分地，例如完全地被供应到热汽提器。举例来说，如果第一料流是两相流体，那么第一料流例如经受气体/液体分离且液体料流例如被供应到汽提器且气体料流例如被供应到高压氨基甲酸酯冷凝器。在此类实施例中，第一料流的仅部分被供应到热汽提器。
通常，第一料流在HP分离步骤的下游经受气体/液体分离，且液体分布在热汽提器的管束的管道入口上。此气体/液体分离例如在热汽提器的上部腔室中进行。气体/液体分离还可在布置于HP分离器与汽提器之间的额外分离容器中进行，其中液体被供应到热汽提器且气体被供应到HPCC。
包括惰性气体和NH3的来自气体/液体分离的气体优选地被发送到HPCC，例如与通过在热汽提器的管束中的汽提处理释放的气体料流混合。以此方式，惰性气体中所包括的氧气有助于反应器中和HPCC中的腐蚀预防。
优选地，第一料流完全或大体上完全(例如，至少95wt.％的液相)被发送到热汽提器。
第二料流优选地绕过HP汽提器且至少部分地，例如完全地被发送到第二MP回收区段，优选地第二料流完全或大体上完全(例如，至少95wt.％)被发送到第二MP回收区段。有利地，HP汽提器和HP氨基甲酸酯冷凝器的容量可因此相对于尿素装置的容量而为较小的。
优选地，如通过高压分离器所提供，第二MP回收区段接收至少95wt.％或至少99wt.％的第二料流。第二MP回收区段优选地从HP反应器接收未经汽提尿素溶液作为所述第二料流。
优选地，第二MP回收区段接收5至50wt.％的在HP合成区段中产生的尿素，更优选地15至30wt.％。
第二MP回收区段包括第二MP分解器、第二MP氨基甲酸酯冷凝器，以及优选地MP绝热闪蒸单元。第二MP回收区段有利地独立于第一MP回收区段而操作。这允许在每一区段中使用最优方法条件。
优选的MP绝热闪蒸单元接收至少一部分、优选地所有第二料流、优选地经脱气第二料流，并且具有用于闪蒸蒸气的第一出口以及用于经闪蒸尿素溶液的第二出口。MP闪蒸单元优选地为绝热的，因为其优选地并不主动加热。这具有以下优点：吸热氨基甲酸酯分解反应很难进行或仅在有限程度上进行以使得闪蒸蒸气具有相对较低CO2含量。此外，绝热闪蒸提供低水分蒸发以及闪蒸蒸气的有利较低含水量。优选地，闪蒸蒸气包括至少90wt.％的NH3或基本上纯NH3。尿素溶液的N/C比率通过闪蒸而减小，从而有利地在来自第二MP回收区段的氨基甲酸酯中提供较少水再循环且改进尿素转化率。MP绝热闪蒸单元优选地在比第二MP分解器高的压力下操作，优选地高至少1.0巴或例如高至少5巴或例如高至少10巴，通常比第一MP回收区段高小于30巴并且优选地还高至少1.0巴或高至少2巴。经闪蒸尿素溶液在MP绝热闪蒸单元与第二MP分解器之间的压力优选地相应减小了至少1.0巴、至少5巴或例如至少10巴。
MP绝热闪蒸单元优选地在至少20巴(绝对值)的压力下操作，例如在20至60巴(绝对值)的范围内的压力下操作，例如25至40巴，例如在25至35巴或例如在30至40巴。MP绝热闪蒸步骤的压力可有利地用以调整再循环氨基甲酸酯料流的组成。
例如在20至30巴的压力下，在MP闪蒸单元的出口处的尿素溶液例如包括15至25mol.％的NH3(游离的以及作为氨基甲酸酯此两者)和5至15mol.％的CO2(游离的以及作为氨基甲酸酯此两者)。
在实例中，在25巴和133℃下，尿素溶液作为MP闪蒸单元的出口例如23mol.％的NH3(游离的以及作为氨基甲酸酯此两者)、10mol.％的CO2(游离的以及作为氨基甲酸酯此两者)、19mol.％的尿素以及32mol.％的水。
闪蒸蒸气优选地经受冷凝以形成通常优选地使用泵再循环到HP区段的液体冷凝物。在一些实施例中，使用专用氨冷凝器。在高度优选实施例中，来自绝热闪蒸的蒸气被供应到第一MP回收区段的MP氨基甲酸酯冷凝器。此MP氨基甲酸酯冷凝器具有连接到第一MP回收区段的氨冷凝器的气流的气体出口。以此方式，来自绝热闪蒸的蒸气中所含的过量NH3在第一MP回收区段的氨冷凝器中有利地冷凝为相对纯的液体NH3。借助于闪蒸，例如在以3.0至3.4范围内的N/C比率操作的反应器的实施例中，第二料流的高N/C比率可与来自第二MP回收区段的高质量氨基甲酸酯再循环溶液有利地组合。此外，所述方法受益于HP热汽提器下游的第一MP回收区段适用于处理具有相对较高N/C比率的经汽提尿素溶液以及从氨冷凝器再循环到HP合成区段的基本上不含水的氨。
因此，在优选实施例中，使用MP绝热闪蒸单元，其从反应器接收尿素合成料流的部分(第二料流)，并且闪蒸蒸气被供应到第一MP回收区段的MP氨基甲酸酯冷凝器。在此实施例中，并且在其它实施例中，第二料流可例如具有与第一料流相同、比第一料流更高或更低的重量密度，且第二料流可具有比第一料流更高、与第一料流相同或比第一料流更低的NH3浓度。
MP绝热闪蒸单元优选地在比第一MP分解器和第一MP氨基甲酸酯冷凝器更高的压力下操作，优选地高至少1.0巴，以允许蒸气运输。
在修改(翻修)现有尿素装置的情况下，现有第一MP回收区段的氨基甲酸酯冷凝器和氨冷凝器通常具有从绝热闪蒸接收蒸气的容限。绝热闪蒸的压力可用以调整经闪蒸气体的量。
第二MP分解器具有用于优选地经闪蒸尿素溶液或用于第二料流的入口(如果不使用优选绝热闪蒸)、用于蒸气的出口以及用于尿素溶液的出口。第二MP分解器通常包括换热器，优选地包括管壳式换热器，且优选地使用蒸汽作为加热流体。第二MP分解器包括例如在顶部具有整流器的竖直的笔直管道管壳式换热器。整流器包括允许引入的向下下落液体与向上移动气体之间的接触的填料。气体出口优选地在顶部处。液体入口优选地在整流器的上部部分处。第二MP分解器例如在15至25巴下操作。
第一和第二MP分解器可有利地在不同压力下操作。第二MP分解器例如在比第一MP分解器更高的压力下操作，例如高至少1.0巴或高至少5.0巴，例如高5至15巴。这可促成第二MP氨基甲酸酯冷凝器中的相对较高冷凝温度。
来自第二MP分解器的蒸气被供应到具有用于氨基甲酸酯溶液的出口的第二MP氨基甲酸酯冷凝器。第二MP氨基甲酸酯冷凝器可提供为一或多个单元。举例来说，其提供为两个管壳式换热器。第二MPCC包括例如用于针对需要加热以例如用于水分蒸发的尿素溶液进行间接热交换的第一换热器，以及针对冷却水的第二换热器。第二MP分解器和第二MP氨基甲酸酯冷凝器优选地在大体上相同的压力下操作。较高冷凝温度在第一换热器所需的此类实施例中。
氨基甲酸酯溶液直接或间接地再循环到HP合成区段，例如再循环到热汽提装置的HPCC，尤其再循环到此HPCC的工艺介质侧，例如锅型HPCC的管道侧。此再循环通常涉及使用HP氨基甲酸酯泵来泵送氨基甲酸酯溶液。
在实施例中，使用第一回收区段的氨基甲酸酯泵将在第二MP氨基甲酸酯冷凝器中形成的氨基甲酸酯溶液泵送到HP区段。举例来说，在第二MP氨基甲酸酯冷凝器中形成的氨基甲酸酯溶液被供应到MP分离塔，且用于MP分离塔的氨基甲酸酯溶液的出口直接或间接地连接(用于液体流动)到第一回收区段的HP氨基甲酸酯泵的入口。此实例实施例是次优选的，因为在第二MP氨基甲酸酯冷凝器中形成的氨基甲酸酯溶液然后变成氨饱和。
更优选地，使用专用泵将在第二MP氨基甲酸酯冷凝器中形成的氨基甲酸酯溶液泵送到HP合成区段，所述泵与用以将氨基甲酸酯溶液从第一MP氨基甲酸酯冷凝器运输到HP合成区段的泵分离。优选地，在第二MP氨基甲酸酯冷凝器中形成的氨基甲酸酯溶液不流动通过MP分离塔。这提供以下优点：氨基甲酸酯溶液在所述分离塔中不吸收NH3，以使得待由额外泵进行泵送的料流的体积相对较小。因此，由氨泵进行泵送的供应到第一MP回收区段的NH3进料的部分相对较大，这有利于减少再循环到HP区段中的特定量的水。
第二MP回收区段进一步优选地包括用于CO2进料气体料流的入口，以使得MP CO2进料直接或间接地供应到第二MP氨基甲酸酯冷凝器，在其中，所述进料经受与氨(来源于第二料流，例如来自第二MP分解器)的冷凝以形成氨基甲酸酯溶液。
有利地，以此方式，CO2进料的部分可在中压下供应并且被泵送到高压作为氨基甲酸酯溶液。因此，在翻修的情况下，不需要修改现有的HP CO2压缩器(通常存在于用于将HPCO2气态进料提供到HP合成区段的现有尿素装置中)。在基层装置的情况下，HP CO2压缩器可相对较小。HP CO2压缩器与氨基甲酸酯泵和MP CO2压缩器相比通常引发大量资本支出。在一些实施例中，装置包括MP CO2压缩器以将CO2进料压缩到中压，尤其压缩到高于第二MP氨基甲酸酯冷凝器的操作压力的压力。在一些实施例中，MP CO2进料是从多级HP CO2压缩器的中间级获得。
通常，在低压(例如，1至5巴绝对值)下，可在界区下从氨装置(尤其从合成气体装置)获得CO2。MP CO2进料例如使用MP CO2压缩器或通过从HP CO2压缩器的中间级提取CO2进料而被压缩到MP。在一些实施例中，不将钝化氧气添加到MP CO2进料中和/或不将用于氢气转换器单元的氧气添加到MP CO2进料中。这有利地在第二MP氨基甲酸酯冷凝器中产生低惰性内容物，这在其中第二MPCC包括用于针对需要加热的尿素溶液进行间接热交换的第一换热器的实施例中特别有利。
在一个优选实施例中，MP CO2进料被供应到第二MP回收区段中所包括的MP CO2汽提器。在此MP汽提器中，优选地，来自MP分解器的尿素溶液经受汽提(与CO2气流的逆流接触)以产生蒸气料流和MP汽提溶液。在MP CO2汽提器中的汽提优选地为绝热的。MP CO2汽提器包括例如适用于气体和液体的逆流接触的填充床。
在MP CO2汽提器的液体出口处的尿素溶液通常具有比在MP CO2汽提器的液体入口处的尿素溶液的N/C比率更低的N/C比率。因此，出口处的尿素溶液更适合于在下游LP回收区段中处理。
来自MP CO2汽提器的蒸气料流被发送到第二MP氨基甲酸酯冷凝器。
将MP CO2进料任选地通过MP CO2汽提器供应到第二MP氨基甲酸酯冷凝器提供了以下优点：在第二MP氨基甲酸酯冷凝器中形成的氨基甲酸酯溶液具有相对较低N/C比率，并且因此对于固定量的氨基甲酸酯而具有较小体积。较小体积对于泵送MP氨基甲酸酯溶液是有利的。可调整绝热闪蒸以便在第二MP氨基甲酸酯冷凝器中具有足够的NH3。
第一料流在反应器出口处且在HP分离器的出口处具有例如3.3至3.6范围内的N/C比率。
在HP热汽提器的出口处的尿素溶液含有例如23至25wt.％的NH3(游离的以及作为氨基甲酸酯此两者)和6至7wt.％的CO2(游离的以及作为氨基甲酸酯此两者)。
来自第一MP氨基甲酸酯冷凝器的氨基甲酸酯溶液的N/C比率为例如3至4，或3.50至4.50。
在实例实施例中，在与来自第二MP回收区段的氨基甲酸酯溶液混合之前，从分离塔的底部获得的液体含有50至60mol％，例如56mol％的NH3(游离的以及作为氨基甲酸酯此两者)，10至20mol.％，例如14mol％的CO2(游离的以及作为氨基甲酸酯此两者)以及25至35mol％，例如29mol％的H2O。高N/C比率使得需要高含水量。
优选地，来自第二MP氨基甲酸酯冷凝器的氨基甲酸酯溶液的N/C比率为2.10至2.50，例如2.20至2.40。
举例来说，来自第二MP氨基甲酸酯冷凝器的氨基甲酸酯溶液含有50至60mol％，例如55mol.％的NH3(游离的以及作为氨基甲酸酯此两者)，20至25，例如22mol.％的CO2(游离的以及作为氨基甲酸酯此两者)以及20至25mol％，例如23mol％的H2O。溶液例如具有17至18巴的压力。
优选地，如通过HP区段(即，在HP氨基甲酸酯泵的出口处)接收到的来自第一MP回收区段的氨基甲酸酯溶液具有23至27wt.％的含水量，并且如通过HP区段接收到的来自第二MP回收区段的氨基甲酸酯溶液具有18至22wt.％，例如20wt.％的含水量。
优选地，来自第一MP氨基甲酸酯冷凝器的氨基甲酸酯溶液具有23至27wt.％，例如25wt.％的含水量，并且来自第二MP氨基甲酸酯冷凝器的氨基甲酸酯溶液具有18至22wt.％，例如20wt.％的含水量。
来自第二MP氨基甲酸酯冷凝器的氨基甲酸酯溶液因此在本发明的设计下具有较好质量，尤其是借助于高压分离步骤和/或优选的MP绝热闪蒸。
来自第一MP回收区段和来自第二MP回收区段的经纯化尿素溶液均被发送到尿素装置的LP回收区段，例如被发送到两个分开的LP回收区段或到相同LP回收区段。一个或多个LP回收区段通常包括LP分解器和LP氨基甲酸酯冷凝器。来自LP氨基甲酸酯冷凝器的LP氨基甲酸酯溶液例如被供应到第一和/或第二MP氨基甲酸酯冷凝器。
图1示意性地示出不限制本发明且不限制权利要求书的根据本发明的实例方法方案。在以下描述中，如图1中所展示的附图标记仅出于方便起见而使用，而不以任何方式限制本发明。
本发明的尿素生产方法一般在热汽提类型的尿素生产装置(UPP)中实行。所述装置包括高压(HP)合成区段(HPS)以及第一和第二中压(MP)回收区段(MPR1、MPR2)。第一和第二MP回收区段从HP合成区段接收包括尿素的料流且产生MP尿素溶液，所述MP尿素溶液通常在LP回收区段中经过进一步处理以得到LP尿素溶液，所述LP尿素溶液例如在蒸发区段中进一步浓缩以形成尿素熔融物。尿素熔融物通常被发送到其中形成固体尿素产物的表面处理区段，例如制粒机或造粒塔。蒸发区段用于去除水，所得水蒸气被冷凝，并且冷凝物通常在包括水解器和解吸附器的废水处理区段(WWT)中处理。WWT通常具有相对较高的能耗。
尿素熔融物和尿素溶液的其它用途也是可能的。
HP合成区段包括HP反应区(HPR)、热汽提类型的HP汽提器(HPSt)以及HP氨基甲酸酯冷凝器(HPCC)。
HP反应区(HPR)例如由一个或多个HP尿素反应器提供。如果使用两个或更多个HP尿素反应器，那么这些反应器例如并联或串联布置。一个或多个HP反应器通常为具有塔板的竖直鼓泡塔。在本发明中，反应器例如在180℃至200℃，例如185℃至195℃下和/或在至少140巴，例如140至160巴或150至160巴的压力下操作。反应器例如以3.00至3.40范围内，例如3.1至3.2范围内的N/C比率操作。
举例来说，尿素生产方法涉及出于钝化目的将氧气(O2)供应到HP反应区(HPR)中，例如基于新鲜CO2进料而以至少0.010vol.％的量，例如通过引入至少0.10vol％的量且相对于新鲜CO2进料通常小于1.0vol.％的量的空气。钝化空气或氧气例如作为CO2进料的部分供应。钝化空气或氧气例如直接供应到HP尿素反应器。
HP汽提器(HPSt)具有用于连接到第一MP回收区段(MPR1)的经汽提尿素溶液(2)的出口以及用于连接到HP氨基甲酸酯冷凝器(HPCC)的气体(3)的出口。HP汽提器(HPSt)通常为降膜类型的竖直管壳式换热器，其具有待在管道中汽提的尿素溶液、用于连接到HP氨基甲酸酯冷凝器(HPCC)的在顶部处的混合气体料流的出口以及用于在底部处的经汽提尿素溶液的出口。HP汽提器优选地被配置为热汽提器。汽提器的管道不限于例如双金属管道，或包括例如Ti和/或Zr，或例如由合适的不锈钢制成，例如双相铁素体-奥氏体不锈钢，例如WO2017/014632中所描述的双相不锈钢。
在本发明的方法中，热汽提器在例如200℃至210℃下操作，这些温度指示尿素溶液出口温度。
HP氨基甲酸酯冷凝器(HPCC)优选地为管壳式换热器，更优选地为具有水平U形管束的换热器。举例来说，HPCC被配置成用于在工艺侧上以液体作为连续相操作。HP氨基甲酸酯冷凝器优选地为具有水平U形管束的锅型，其具有用于接收待在管道内部冷凝的气体的入口以及用于接收壳体中的冷却流体的入口。其它类型的HP氨基甲酸酯冷凝器也是可能的，例如具有竖直U形管束，或具有水平U形管束，且具有用于接收待在壳体中冷凝的气体的入口以及用于接收管道中的冷却流体的入口。
优选地，HPCC另外在工艺侧中，例如在用于锅型冷凝器的管道中从第一MP回收区段接收中压氨基甲酸酯溶液。
在一些实施例中，来自HPCC的HP工艺流体料流(4)含有氨基甲酸酯溶液和惰性物质并且被供应到在高压下操作并且被配置成用于气体/液体分离的氨基甲酸酯分离器(CSp)以得到液体料流(5)和气体料流(6)。通常使用氨驱动的喷射器(Ej)将液体氨基甲酸酯料流(5)供应到反应器。来自氨基甲酸酯分离器(CSp)的气体(6)含有惰性物质和氨气，且优选地被供应到第一MP回收区段，例如被供应到MP分解器的底部部分。将气体(6)供应到第一MP回收区段(MPR1)在其中MP闪蒸单元(MPF)接收经脱气尿素溶液的实施例中尤其有利。
在本发明中，HP合成区段进一步包括分离器(HPLS)，尤其是高压分离器，更尤其是高压液体分离器。分离器在高压下操作。分离器例如为专用单元或布置在反应器容器内部。如果两个或更多个反应器串联使用，那么分离器优选地布置在最下游的反应器中。提供为专用单元的分离器优选地布置在反应器的下游。分离器优选地布置在反应区的下游部分处。分离器优选地接收反应混合物，其中转化率(尿素形成)已相对于在HP合成区段中实现的总转化率完成了至少90％。在分离器入口处的反应混合物包括例如至少30wt.％的尿素，例如30至35wt.％的尿素。优选地，在HP分离器中分离之前，在反应区中没有从反应混合物去除NH3和/或气态组分。
本发明的尿素生产方法涉及在所述分离器(HPLS)中在高压下从反应区(HPR)中将反应混合物分离成第一料流，例如富氨第一料流(S1)和第二料流(S2)。第一和第二料流两者均含有液相；此液相含有尿素。在分离时，富氨第一料流(S1)优选地具有比第二料流(S2)低的重量密度。分离可例如基于重量密度分离。基于两个料流(在两相流体料流的情况下包含气体和液体)的总体积，第一料流(S1)具有例如比第二料流(S2)更高的氨浓度。特别是，第二料流任选地大体上不含气体，以使得反应混合物的气体部分气态组分在第一料流中结束；这些气态组分可富含氨气。因此，第一料流(S1)包括惰性物质，且特别地，第一料流(S1)具有比第二料流(S2)更高含量(wt.％)的惰性组分。尿素装置中的惰性组分包含H2和O2。举例来说，第一料流(S1)具有比第二料流(S2)更高含量(wt.％)的H2和更高含量的O2。包含于第一料流(S1)中的惰性组分穿过HP汽提器(HPSt)且穿过HP氨基甲酸酯冷凝器(HPCC)，从而有助于钝化所述HP单元且防止所述单元中的腐蚀。
在所述方法中，富氨第一料流(S1)至少部分地，例如完全地被供应到热汽提类型的HP汽提器。第二料流(S2)至少部分地，例如完全地被供应到第二MP回收区段(MPR2)。
在优选实施例中，HP分离器布置在反应区的下游端处。这提供以下优点：第一和第二料流的液相具有大体上相同的组成，尤其可在用于至少部分地将第一料流运输到热汽提器且用于将第二料流运输到第二MP回收区段的流动连接(管线)中具有大体上相同的组成。
优选地，所述方法涉及确定第二料流的N/C比率。
优选地，所述方法涉及确定来自HP分离器的经脱气料流的N/C比率。
在其中第二料流由经脱气液体组成的优选实施例中，确定N/C比率有利地尤其简单。在这些实施例中极有利的是经脱气第二料流由液体组成而非由两相气体/液体流体料流组成，且可因此方便地测量N/C比率。以此方式，极有利地，还可确定第一料流中所包括的液相的N/C比率，因为其与第二料流的所测量N/C比率大体上相同。此可用于更好地控制例如反应器和热汽提器等合成区段以及第一MP回收区段的操作；例如在装置启动期间。关于液相中的N/C比率的信息是有用的，因为尿素形成反应仅在反应器中的液相中发生。
优选地，装置在用于经脱气料流的流动管线中，优选地在用于经脱气第二料流到MP回收区段的流动管线中包括N/C计。优选地，将小部分的HP经脱气液体料流抽出且供应到N/C计。
用于液体尿素反应器流出物的连续N/C计是本领域中已知的，并且例如在固定温度和压力下使用液体密度与N/C比率之间的关系(相关性)。N/C计是例如基于测量液体密度，所述测量液体密度使用例如科氏(Coriolis)密度测量、核密度计或例如振动元件技术来测量液体密度。还可采用其它方法。关于供应到热汽提器的第一料流的N/C比率的信息尤其适用于本发明方法，其中第一和第二回收区段的操作，例如优选的绝热闪蒸提供用于优化尿素产率的增强的灵活性。
通过测量N/C比率，可调整向合成区段的NH3供应和/或CO2供应以便获得最优产率，优选地通过调整NH3再循环流动速率。优选地，所述方法涉及取决于所测量的N/C比率而调整向HP合成区段的NH3供应和/或CO2供应，尤其是NH3再循环料流流动速率。
N/C计的安装确保具有较低能耗和较低氨发射的稳定装置操作，尤其是因为两个MP回收区段通常产生具有不同N/C比率的氨基甲酸酯溶液。
第一MP回收区段(MPR1)通常产生MP尿素溶液(7)，所述MP尿素溶液包括例如55至65wt.％的尿素，例如60至65wt.％的尿素、氨基甲酸酯再循环料流(8)以及单独的液氨再循环料流(9)，以及包括惰性物质(10)的气态料流。
优选地，第一MP回收区段(MPR1)包括第一MP分解器(MPD-1)、第一MP氨基甲酸酯冷凝器(MPCC-1)以及氨冷凝器(AC)，以及优选地MP分离塔(MPSC)和氨接收器(AR)。
图2示意性地示出实例第一MP回收区段(MPR1)。第一MP分解器(MPD1)接收膨胀的经汽提尿素溶液(2)并且使用加热来分解经汽提尿素溶液中所含有的氨基甲酸酯，以及去除NH3。举例来说，分解器包括在顶部处的溶液入口(2)和在顶部处的气体出口(18)、填料以及管壳式热交换部分，以及在底部处的溶液出口(7)，以及优选地在底部处的用于从HP氨基甲酸酯分离器(CSp)接收气体的任选地入口(6)。
第一MP氨基甲酸酯冷凝器(MPCC-1)具有用于从MP分解器(MPD-1)接收气体(18)的入口，并且被配置成用于将包括于所述气体中的CO2和NH3至少部分地冷凝成氨基甲酸酯溶液，通常在还从LP回收区段接收一些氨基甲酸酯溶液之后。LP氨基甲酸酯溶液的相对较高含水量可用于避免MP冷凝物的结晶。在第一MP氨基甲酸酯冷凝器(MPCC-1)中形成的MP氨基甲酸酯溶液(8)通常使用泵直接或间接地被供应到HP合成区段作为氨基甲酸酯再循环溶液。
第一MP氨基甲酸酯冷凝器(MPCC-1)高度优选地还从绝热闪蒸接收气体料流(11)。以此方式，未在MPCC-1中冷凝的气体料流(11)的组分，例如过量NH3有利地在分离塔(MPSC)中纯化且可在氨冷凝器(AC)，例如MP氨冷凝器中冷凝为相对纯的液氨。来自氨冷凝器(AC)的氨冷凝物(22)(几乎)不含氨基甲酸酯。因此，氨冷凝物(22)可具有低含水量。氨冷凝物(22)优选地为大体上纯氨。
可使用一个或多个热交换单元且使用需要加热的冷却水和/或尿素溶液作为冷却流体来进行冷凝。举例来说，第一MP氨基甲酸酯冷凝器(MPCC-1)被提供为MP冷凝器/预蒸发器以用于针对待加热的尿素溶液进行间接热交换，其任选地具有用于对来自第一MP氨基甲酸酯冷凝器(MPCC-1)的未经冷凝气体的至少一部分进行冷凝的另一下游MP冷凝器。下游MP冷凝器例如以冷却水操作。MP冷凝器/预蒸发器例如为具有待在壳体中冷凝的气体以及待在管道中加热的尿素溶液的管壳式换热器。待加热的尿素溶液来源于例如装置和方法的LP回收区段。
优选地，MP冷凝物(19)与未冷凝气体一起被供应到氨基甲酸铵分离塔(MPSC)，并且未冷凝气体例如与相对较冷液体NH3进料在塔中一起回流以便从气体中去除CO2。塔(MPSC)例如用作蒸馏塔。
在优选实施例中，MP冷凝物(19)被供应到塔的底部并且加热，且进料液体NH3被供应到塔的顶部。优选地，塔包括塔板。优选地，另外仅在塔的顶部下方供应水性料流。有利地，来自分离塔顶部的气体料流(21)仅含有NH3和惰性物质。此气体料流(21)优选地被供应到氨冷凝器(AC)。氨基甲酸铵分离塔(MPSC)的底部产物是MP氨基甲酸酯溶液(8)且含有相对多的NH3和水。
来自第一MP氨基甲酸酯冷凝器(MPCC-1)的未经冷凝气体料流优选地在纯化之后变为更纯的氨气以供应到(第一)氨冷凝器(AC)，其为优选地使用冷却水作为冷却流体的换热器。氨冷凝器优选地在20℃至50℃范围内的温度下操作。
优选地在其中还接收液体NH3进料的氨接收器(AR)中从液体中分离惰性气态组分(10)之后，经冷凝氨(9)被再循环到HP合成区段。来自氨接收器(AR)的液氨部分地(9)被泵送到HP区段，且部分地(23)用于MP分离塔(MPSC)中。
气体料流(10)例如被供应到洗涤器(未展示)，在所述洗涤器中，其用例如蒸汽冷凝物之类的水性料流洗涤，液体通常从所述水性料流再循环到HP合成区段，例如通过将其供应到氨基甲酸铵分离塔(MPSC)。
WWT区段包括例如水解器和解吸附器。尤其在其中MP闪蒸单元接收经脱气尿素溶液的实施例中，气体料流(10)中的惰性物质量可相对较低，且因此WWT区段的能耗可有利地相对较低。
第二MP回收区段(MPR2)包括第二MP分解器(MPD2)以及第二MP氨基甲酸酯冷凝器(MPCC2)。图1中示出了实例第二MP回收区段。
优选地，所述方法涉及在如所论述的优选MP绝热闪蒸步骤(MPF)中将优选地经脱气第二料流(S2)在第二MP回收区段中从高压到中压膨胀以得到气态料流(11)(闪蒸蒸气)和经闪蒸MP尿素溶液(12)。优选地，MP闪蒸在25至40巴范围内的压力下进行。优选地，第二MP分解器在稍微低于MP闪蒸单元，例如低1巴的压力下操作。优选地，装置包括在MP绝热闪蒸单元与第二MP分解器之间的膨胀阀。
优选地经闪蒸MP尿素溶液(12)在所述第二MP分解器(MPD2)中经受氨基甲酸铵分解以得到经处理尿素溶液(13)和气体料流(14)。第二MP分解器(MPD2)通常为用于与蒸汽的间接热交换的换热器。气体料流(14)在第二MP氨基甲酸酯冷凝器(MPCC2)中经受冷凝以得到气体料流(20)氨基甲酸酯溶液(15)，所述氨基甲酸酯溶液再循环到HP区段(HPS)。任何未经冷凝气体(20)可被供应到例如LP氨基甲酸酯冷凝器包括在LP回收区段中。特别有利的是，未经冷凝气体(20)具有低惰性内容物，以使得其可在LP回收区段中经过冷凝并洗涤以得到具有低含水量的LP氨基甲酸酯料流，所述LP氨基甲酸酯料流直接或间接地再循环到HP合成区段。例如在MPCC-2在比MPCC-1高的压力下操作的情况下，来自第二MP氨基甲酸酯冷凝器(MPCC2)的氨基甲酸酯溶液(15)例如使用优选地专用氨基甲酸酯泵而泵送到HP氨基甲酸酯冷凝器。
优选地，装置包括作为独立泵的氨HP泵、第一MP回收区段的氨基甲酸酯泵以及第二MP回收区段的氨基甲酸酯泵，以用于将这三个料流分别泵送到HP区段。这尤其允许料流具有在MP范围内的不同温度和/或不同压力，这有利地促成再循环料流(15)的较低含水量。
在其它可能实施例中，氨基甲酸酯溶液(15)绕过MP分离塔(MPSC)且被供应到第一回收区段(MPR1)中所使用的氨基甲酸酯泵以用于将氨基甲酸酯溶液(8)泵送到HP区段。
优选地，第二MP回收区段(MPR2)进一步包括MP CO2汽提器(MPS)。优选地，在此汽提器中，来自第二MP分解器(MPD2)的尿素溶液(13)在所述MP CO2汽提器(MPS)中以与MP CO2进料逆流的方式被汽提/接触，以得到经进一步处理尿素溶液(16)和气体料流(17)。气体料流(17)经受冷凝以在所述第二MP氨基甲酸酯冷凝器(MPCC2)中得到氨基甲酸酯溶液。由此获得所要的低N/C比率的氨基甲酸酯溶液(15)。
本发明还涉及一种优选地适合于本发明方法的尿素装置(尿素生产装置)。如本文中结合尿素生产方法所论述的装置、单元和连接的引用以及细节也适用于本发明的装置。装置包括高压合成区段，所述高压合成区段包括反应区、热汽提器和氨基甲酸酯冷凝器。反应区例如提供为一个或多个反应器，尤其是一个或多个竖直反应器。竖直尿素反应器包括例如在底部处的一个或多个入口以及在反应器的上部部分处的用于第一和第二料流的出口。在两个或更多个反应器的情况下，这些反应器例如串联布置，但其也可并联布置。装置进一步包括第一中压回收区段，所述第一中压回收区段具有连接到用于所述热汽提器的经汽提尿素溶液的出口的入口。高压合成区段包括被配置成用于从反应区中将高压反应混合物分离成第一料流和第二料流的高压分离器。分离器通常被配置成使得第一料流和第二料流两者均含有包含尿素的液相，并且第一料流(S1)任选地具有比第二料流(S2)低的重量密度。此外，高压分离器具有用于连接到所述热汽提器的入口的第一料流的第一出口，以及用于连接到第二中压回收区段的第二料流的第二出口。第一中压回收区段和第二中压回收区段的细节与结合方法所论述的相同。分离器具有例如漏斗设计，其中在漏斗的上部部分处具有宽开口且在底部部分处具有窄开口，其中窄开口连接到用于第二料流的出口。在本文中，如关于重力所定义，使用术语上部和下部。分离器例如布置于串联布置在第一竖直反应器下游的第二竖直反应器的上部部分中。第二反应器具有例如连接到用于第一反应器的反应混合物的出口的入口。第二反应器具有例如小于第一反应器的体积。
如本文中针对尿素生产方法所论述的第一和第二中压回收区段的细节同样适用于本发明的装置。
在优选实施例中，尿素装置包括用于在从高压分离器到中压回收区段的第二料流的流动管线中测量流体，尤其是液体的N/C比率的N/C计，更优选地连续N/C计。N/C计例如选自由科氏密度测量设备、核密度计以及振动元件技术设备组成的群组，以测量液体密度。装置例如还包括流量计以测量第二料流的流动管线中的流动速率。
在基层装置的情况下，HP汽提器可由于第二MP回收区段而具有相对较小装置容量。
本发明还涉及一种翻修方法。优选地，所述方法涉及修改热汽提类型的现有尿素装置的方法。优选地，翻修用于增大装置的容量，并且优选地，所述方法涉及例如通过添加额外反应器来增大高压合成区段的反应器体积的步骤。
将现有装置修改为如本文中所描述的本发明装置。所述方法涉及以下步骤：添加所描述的HP分离器且通过添加所描述的第二MP回收区段，尤其是通过将由流动管线连接的优选绝热闪蒸单元添加到用于所添加的HP分离器、MP分解器、MP氨基甲酸酯冷凝器和任选地MP汽提器的第二料流的出口。还添加MP CO2进料入口，其连接到第二MP回收区段以将MPCO2直接或间接地供应到MP氨基甲酸酯冷凝器，优选地通过MP CO2汽提器。
图1中示意性地示出了实例翻修方法，其中所述翻修方法包括将带下划线的单元添加到现有装置(所添加单元：HPLS、MPF、MPD2、MPCC2和MPS)。
优选地，在用于第二料流的流动管线中添加N/C计。N/C计可用于例如调整经修改装置中的所添加区段的操作。
优选地，在所述方法中，还添加用于从MP绝热闪蒸单元到第一中压(MP)回收区段的气态料流的气流管线，更优选地到第一MP氨基甲酸酯冷凝器。
在优选的翻修方法中，所述方法涉及在现有第一尿素反应器的下游添加额外(第二)尿素反应器，从而从第一反应器的顶部接收反应混合物。反应器因此串联布置。优选地，离开第一反应器仅具有用于气体和液体两者的连接到热汽提器的一个出口。现有第一反应器是例如仅具有位于顶部处的一个出口的竖直反应器。
优选地，作为翻修的部分而添加的高压分离器布置在所述额外反应器内部。第二/额外尿素反应器优选地在上部部分处包括HP分离器。因此，第二尿素反应器优选地具有用于第一料流的出口以及用于第二料流的单独出口。使用串联的两个竖直反应器允许更长的滞留时间以及氨基甲酸酯转化成尿素的更高转化率。第一反应器的出口优选地在顶部处且连接到在第二反应器的底部部分处的第二反应器的入口。第一反应器和第二反应器优选地安装在地平面处或附近。第二反应器的底部优选地布置在第一反应器的顶部下方。
有利地，翻修不需要对现有装置的HP合成区段和第一MP回收区段进行大量修改，同时经修改装置可具有显著增大的容量。
本发明的装置和本发明的尿素生产方法可用于基层装置并且用于现有装置的翻修。
图3示意性地示出在热汽提类型的现有装置的翻修中添加的实例第二下游竖直尿素反应器(R-2)。一般来说，在根据本发明的翻修方法的优选实施例中，在现有装置的竖直尿素反应器与热汽提器之间添加第二反应器并且所述第二反应器在底部具有用于从上游第一反应器的顶部出口接收的反应混合物(24)的入口。第二反应器在顶部具有用于第一料流(S1)的出口。在本发明的尿素生产方法的优选实施例中，所添加的第二反应器被完全填充并且反应器中不存在液位(气体-液体界面)。
反应器包括具有漏斗设计的分离器。分离器包括具有底部和顶部的漏斗(F)，其中在底部具有窄开口且在顶部具有宽开口。底部开口连接到用于第二料流(S2)的出口，尤其是连接到降液管。漏斗包括例如顶部处的环以及截头圆锥形片段。宽漏斗的使用提供有助于第二料流的脱气的低液体速度。
图4示意性地示出尿素反应器(R)中的例如构造为具有底部和顶部的漏斗(F)的实例高压分离器(HPLS)，所述漏斗在底部处具有窄开口且在顶部处具有宽开口。漏斗的底部开口连接到用于经脱气液体料流(26)的出口，所述经脱气液体料流优选地为供应到第二MP回收区段的第二料流(S2)，但替代地还可为供应到热汽提器的第一料流(S1)。用于经脱气料流的流动管线包括用于膨胀到MP的N/C计(27)膨胀阀(28)。反应器还在顶部处具有用于气体/液体混合物的出口(25)，所述气体/液体混合物优选地作为第一料流而被供应到热汽提器，但替代地还作为第二料流而被供应到第二MP回收区段。
如本文中所使用，如本领域惯用的，N/C比率用于液体料流，是指NH3与CO2的摩尔比，尤其是在基于理论初始混合物的反应区中。对于气态料流，N/C比率指示NH3与CO2的摩尔比。
如本文中所使用，高压(HP)为至少100绝对巴，例如110至160绝对巴，尤其140至160巴；中压(MP)为例如10至60绝对巴，例如20至60绝对巴，并且低压(LP)为例如4至10绝对巴；这些压力范围用于工艺溶液并且对于蒸汽和加热流体未必相同。缩写“bara”是指巴绝对值。除非另外说明，否则如本文中所使用的压力为绝对压力。
总之，本发明涉及一种使用热汽提器的尿素生产装置和方法，其中反应混合物分离成两个部分，其中第一部分至少部分地，例如完全地被供应到所述热汽提器并且第二部分至少部分地，例如完全地绕过所述热汽提器且被供应到中压回收区段。第一和第二部分任选地具有不同组成。

Claims (16)

1.一种在热汽提类型的尿素生产装置(UPP)中实行的尿素生产方法，所述装置包括高压(HP)合成区段(HPS)以及第一和第二中压(MP)回收区段(MPR1、MPR2)，
其中所述HP合成区段包括HP反应区(HPR)、所述热汽提类型的HP汽提器(HPSt)、HP氨基甲酸酯冷凝器(HPCC)以及分离器(HPLS)，其中所述HP汽提器(HPSt)具有用于连接到所述第一MP回收区段(MPR1)的经汽提尿素溶液的出口以及用于连接到所述HP氨基甲酸酯冷凝器(HPCC)的气体的出口，
所述方法包括：
-在所述分离器(HPLS)中在高压下从所述反应区(HPR)中将反应混合物(1)分离成第一料流(S1)和第二料流(S2)，其中所述第一料流和所述第二料流两者均含有包含尿素的液相；
-将所述第一料流(S1)至少部分地供应到所述HP汽提器(HPSt)；以及
-将所述第二料流(S2)至少部分地供应到所述第二中压回收区段(MPR2)，
其中所述第一料流(S1)具有比所述第二料流(S2)低的重量密度，并且所述第一料流是具有比所述第二料流(S2)高的氨浓度的富氨第一料流(S1)。
2.根据权利要求1所述的尿素生产方法，其中所述方法包括：
-在所述分离器(HPLS)中使所述第二料流(S2)脱气；
-测量经脱气第二料流的N/C比率；以及
-绕过所述HP汽提器(HPSt)而将所述经脱气第二料流供应到所述第二MP回收区段(MPR2)。
3.根据权利要求1或2所述的尿素生产方法，其中所述第一MP回收区段(MPR1)包括第一MP分解器(MPD1)、第一MP氨基甲酸酯冷凝器(MPCC1)、中压分离塔(MPSC)以及氨冷凝器(AC)，其中所述经汽提尿素溶液(2)在所述第一MP分解器(MPD)中经受分解以得到MP尿素溶液(7)和气体料流(18)，其中所述气体料流(18)在所述第一MP氨基甲酸酯冷凝器中经受冷凝，其中来自所述第一MP氨基甲酸酯冷凝器(MPCC1)的料流(19)在所述中压分离塔(MPSC)中分离以得到MP氨基甲酸酯溶液(8)和含氨气体料流(21)，其中所述含氨气体料流(21)在所述氨冷凝器(AC)中经历冷凝以得到氨冷凝物料流(22)。
4.一种在热汽提类型的尿素生产装置(UPP)中实行的尿素生产方法，所述装置包括高压(HP)合成区段(HPS)以及第一和第二中压(MP)回收区段(MPR1、MPR2)，
其中所述HP合成区段包括HP反应区(HPR)、所述热汽提类型的HP汽提器(HPSt)、HP氨基甲酸酯冷凝器(HPCC)以及分离器(HPLS)，其中所述HP汽提器(HPSt)具有用于连接到所述第一MP回收区段(MPR1)的经汽提尿素溶液的出口以及用于连接到所述HP氨基甲酸酯冷凝器(HPCC)的气体的出口，
所述方法包括：
-在所述分离器(HPLS)中在高压下从所述反应区(HPR)中将反应混合物(1)分离成第一料流(S1)和第二料流(S2)，其中所述第一料流和所述第二料流两者均含有包含尿素的液相；
-将所述第一料流(S1)至少部分地供应到所述HP汽提器(HPSt)；以及
-将所述第二料流(S2)至少部分地供应到所述第二中压回收区段(MPR2)，
其中所述第一MP回收区段(MPR1)包括第一MP分解器(MPD1)、第一MP氨基甲酸酯冷凝器(MPCC1)、中压分离塔(MPSC)以及氨冷凝器(AC)，其中所述经汽提尿素溶液(2)在所述第一MP分解器(MPD)中经受分解以得到MP尿素溶液(7)和气体料流(18)，其中所述气体料流(18)在所述第一MP氨基甲酸酯冷凝器中经受冷凝，其中来自所述第一MP氨基甲酸酯冷凝器(MPCC1)的料流(19)在所述中压分离塔(MPSC)中分离以得到MP氨基甲酸酯溶液(8)和含氨气体料流(21)，其中所述含氨气体料流(21)在所述氨冷凝器(AC)中经历冷凝以得到氨冷凝物料流(22)；
其中所述第二料流(S2)在所述第二MP回收区段(MPR2)中所包括的MP绝热闪蒸单元(MPF)中从高压到中压膨胀，由此获得气态料流(11)和经闪蒸MP尿素溶液(12)，
其中所述气态料流(11)被供应到所述第一MP氨基甲酸酯冷凝器(MPCC1)。
5.根据权利要求4所述的尿素生产方法，其中所述第二MP回收区段(MPR2)包括第二MP分解器(MPD2)和第二MP氨基甲酸酯冷凝器(MPCC2)，其中所述经闪蒸MP尿素溶液(12)在所述第二MP分解器中经受分解以得到经处理尿素溶液(13)和气体料流(14)，其中所述气体料流(14)在所述第二MP氨基甲酸酯冷凝器中经受冷凝以得到氨基甲酸酯溶液(15)，其中所述氨基甲酸酯溶液(15)再循环到所述高压合成区段(HPS)。
6.根据权利要求5所述的尿素生产方法，其中所述第二MP回收区段(MPR2)进一步包括MP CO2汽提器(MPS)，其中来自所述第二MP分解器(MPD2)的所述尿素溶液(13)通过MP CO2进料而在所述MP CO2汽提器(MPS)中经过汽提以得到经进一步处理尿素溶液(16)和气体料流(17)，其中所述气体料流(17)经受冷凝以在所述第二MP氨基甲酸酯冷凝器(MPCC2)中得到氨基甲酸酯溶液。
7.一种尿素装置，其包括高压合成区段(HPS)，所述高压合成区段包括反应区(HPR)、热汽提器(HPSt)以及氨基甲酸酯冷凝器(HPCC)，所述装置进一步包括第一中压回收区段(MPR1)，所述第一中压回收区段具有连接到用于所述热汽提器的经汽提尿素溶液的出口的入口，
其中所述高压区段包括被配置成用于从所述反应区中将高压反应混合物(1)分离成第一料流(S1)和第二料流(S2)的高压分离器(HPLS)，所述第一料流和所述第二料流两者均含有包含尿素的液相并且所述第一料流具有比所述第二料流低的重量密度；并且
其中所述高压分离器具有用于连接到所述热汽提器的入口的所述第一料流的第一出口，以及用于连接到第二中压回收区段(MPR2)的所述第二料流的第二出口，其中所述装置包括用于测量从所述高压分离器到所述第二中压回收区段的所述第二料流的流动管线中的N/C比率的N/C计。
8.一种尿素装置，其包括高压合成区段(HPS)，所述高压合成区段包括反应区(HPR)、热汽提器(HPSt)以及氨基甲酸酯冷凝器(HPCC)，所述装置进一步包括第一中压回收区段(MPR1)，所述第一中压回收区段具有连接到用于所述热汽提器的经汽提尿素溶液的出口的入口，
其中所述高压区段包括被配置成用于从所述反应区中将高压反应混合物(1)分离成第一料流(S1)和第二料流(S2)的高压分离器(HPLS)，所述第一料流和所述第二料流两者均含有包含尿素的液相；并且
其中所述高压分离器具有用于连接到所述热汽提器的入口的所述第一料流的第一出口，以及用于连接到第二中压回收区段(MPR2)的所述第二料流的第二出口；
其中所述第一中压(MP)回收区段(MPR1)包括第一MP分解器(MPD1)、第一MP氨基甲酸酯冷凝器(MPCC1)、中压分离塔(MPSC)以及氨冷凝器(AC)；
其中所述第一MP分解器(MPD)被配置成用于使所述经汽提尿素溶液(2)经受分解以得到MP尿素溶液(7)和气体料流(18)，
其中所述第一MP氨基甲酸酯冷凝器被配置成用于使所述气体料流(18)经受冷凝，
其中所述中压分离塔(MPSC)被配置成用于从所述第一MP氨基甲酸酯冷凝器(MPCC1)中将料流(19)分离成MP氨基甲酸酯溶液(8)和含氨气体料流(21)，
其中所述氨冷凝器(AC)被配置成用于使所述含氨气体料流(21)经受冷凝以得到氨冷凝物料流(22)；
其中所述第二MP回收区段(MPR2)包括：
-MP绝热闪蒸单元(MPF)，其被配置成用于在所述第二MP回收区段中从高压到中压使所述第二料流膨胀，由此获得气态料流(11)和经闪蒸MP尿素溶液(12)；
-第二MP分解器(MPD2)，其被配置成用于使所述经闪蒸MP尿素溶液(12)经受分解以得到经处理尿素溶液(13)和气体料流(14)；
-第二MP氨基甲酸酯冷凝器(MPCC2)，其被配置成用于使所述气体料流(14)经受冷凝以得到氨基甲酸酯溶液(15)；以及
-用于从所述MP绝热闪蒸单元(MPF)到所述第一中压(MP)回收区段(MPR1)的所述气态料流(11)的气流管线。
9.根据权利要求8所述的尿素装置，其中所述第二MP回收区段(MPR2)包括：
-MP CO2汽提器(MPS)，其被配置成用于使来自所述第二MP分解器(MPD2)的所述尿素溶液(13)通过MP CO2进料而经受汽提以得到经进一步处理尿素溶液(16)和气体料流(17)，并且使所述气体料流(17)与所述第二MP氨基甲酸酯冷凝器(MPCC2)的入口流动连接。
10.一种修改热汽提类型的现有尿素装置的方法，其中所述现有装置包括高压合成区段，所述高压合成区段包括反应区、热汽提器以及氨基甲酸酯冷凝器，所述现有装置进一步包括第一中压回收区段，所述第一中压回收区段具有连接到用于所述热汽提器的经汽提尿素溶液的出口的入口，
所述方法包括：
-将高压分离器添加到所述高压合成区段，所述高压合成区段被配置成用于从所述反应区中将高压反应混合物分离成第一料流和第二料流，所述第一料流和所述第二料流两者均含有包含尿素的液相并且所述第一料流(S1)具有比所述第二料流(S2)低的重量密度；以及
-添加第二中压(MP)回收区段，
其中所述高压分离器具有用于连接到所述热汽提器的入口的所述第一料流的第一出口，以及用于连接到所述第二中压回收区段的所述第二料流的第二出口。
11.根据权利要求10所述的方法，其中所述高压分离器包括具有底部和顶部以及在所述底部处的窄开口和在所述顶部处的宽开口的漏斗，其中所述窄开口连接到所述分离器的所述第二出口以用于所述第二料流，并且其中N/C计设置于用于从所述高压分离器到所述第二中压回收区段的所述第二料流的流动管线中。
12.根据权利要求10或11所述的方法，其进一步涉及例如通过添加包括所述高压分离器的额外反应器来增大所述高压合成区段的反应器体积的步骤。
13.一种修改热汽提类型的现有尿素装置的方法，其中所述现有装置包括高压合成区段，所述高压合成区段包括反应区、热汽提器以及氨基甲酸酯冷凝器，所述现有装置进一步包括第一中压回收区段，所述第一中压回收区段具有连接到用于所述热汽提器的经汽提尿素溶液的出口的入口，
所述方法包括：
-将高压分离器添加到所述高压合成区段，所述高压合成区段被配置成用于从所述反应区中将高压反应混合物分离成第一料流和第二料流，所述第一料流和所述第二料流两者均含有包含尿素的液相；以及
-添加第二中压(MP)回收区段，
其中所述高压分离器具有用于连接到所述热汽提器的入口的所述第一料流的第一出口，以及用于连接到所述第二中压回收区段的所述第二料流的第二出口，其中所述方法涉及向所述现有装置添加以下单元作为所述第二MP回收区段的部分：
-MP绝热闪蒸单元(MPF)，其被配置成在所述第二MP回收区段中从高压到中压使所述第二料流膨胀，由此获得气态料流(11)和经闪蒸MP尿素溶液(12)；
-第二MP分解器(MPD2)，其被配置成用于使所述经闪蒸MP尿素溶液(12)经受分解以得到经处理尿素溶液(13)和气体料流(14)；
-第二MP氨基甲酸酯冷凝器(MPCC2)，其被配置成用于使所述气体料流(14)经受冷凝以得到氨基甲酸酯溶液(15)；以及
-用于从所述MP绝热闪蒸单元(MPF)到所述第一中压(MP)回收区段(MPR1)的所述气态料流(11)的气流管线。
14.根据权利要求13所述的方法，其中所述MP绝热闪蒸单元(MPF)，其被配置成在所述第二MP回收区段中从高压到中压使经脱气第二料流膨胀，由此获得气态料流(11)和经闪蒸MP尿素溶液(12)。
15.根据权利要求13或14所述的方法，其中所述方法进一步涉及向所述现有装置添加以下单元作为所述第二MP回收区段的部分：
MP CO2汽提器(MPS)，其被配置成用于使来自所述第二MP分解器(MPD2)的所述尿素溶液(13)通过MP CO2进料而经受汽提以得到经进一步处理尿素溶液(16)和气体料流(17)；并且使所述气体料流(17)与所述第二MP氨基甲酸酯冷凝器(MPCC2)的入口流动连接。
16.根据权利要求13或14所述的方法，其进一步涉及例如通过添加包括所述高压分离器的额外反应器来增大所述高压合成区段的反应器体积的步骤。
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