CN207713657U - 一种连续生产2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷的光氯化反应系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种连续生产2,3‑二氯‑1,1,1‑三氟丙烷的光氯化反应系统，该系统包括反应器、分离器、循环泵、换热器和缓冲罐；反应器的顶部与缓冲罐连接，反应器的底部与分离器连接，分离器通过循环泵与换热器连接；反应器设置有进料口并且在反应器内部设置有光源，换热器连接有喷淋管，喷淋管延伸设置到反应器内部。本实用新型的系统提高了产品的选择性和生产效率，并避免了过氯现象的发生，采用NaCl水溶液喷淋降温及时移除反应热，利用液液两相密度差进行分层且能够循环使用，降低生产成本。
Description
技术领域
本实用新型涉及发泡剂、制冷剂中间体的化工生产领域，特别涉及一种连续生产1,2-二氯-3,3,3-三氟丙烷的光氯化反应系统。
背景技术
2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷(HCFC-243db)是一种重要的精细化学品，可用作高效制冷剂、发泡剂等，也是新一代低碳环保制冷剂2,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234yf)的主要原料。此外，由于2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷含有活泼的氯离子，能进行各种反应合成多种下游化合物，具有很大的市场应用潜力。
中国专利文件CN102247789A公开了一种2-氯-3,3,3-三氟丙烯的合成装置及方法。但是该专利文件中2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷合成装置的光源在装置的外部，反应效率较低，反应热难以移出，易过氯化，产品选择性低，且不适用于连续化工业生产。
中国专利文件CN101979364A中公开了一种以1,1,1-三氟丙烯与氯气为原料，在紫外光的照射下，控制反应温度-10～100℃，在管式或釜式反应釜中合成2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷的方法，反应转化率约95％，选择性90％左右。但是，该方法对设备要求高，人体伤害大，且存在转化率及收率相对较低等缺点。
中国专利文件CN102503766A中公开了1,1,1-三氟丙烯与氯气可见光催化加成合成2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷的工艺，但是该工艺反应热如何移除没有提及，工业生产存在反应热移除困难问题，影响产品选择性。
中国专利文件CN 102320917 A中公开了一种合成2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷的方法，以3，3，3-三氟丙烯和氯气为原料，3，3，3-三氟丙烯、氯气分别预热至100～150℃经混合器混合后进入空管反应器进行反应，反应温度200～350℃。该反应温度高，转化率和选择性较低，难以实现工业化生产。
中国专利文件CN 106164026 A中公开了一种在催化剂存在下使氯气与3,3,3-三氟丙烯接触以形成2,3-二氯-1,1,1-三氟-丙烷的合成方法，该方法不论采用液相或气相反应，都存在转化率和选择性不高的问题。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的技术问题，本实用新型提供了一种连续生产2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷的光氯化反应系统，能够有效地提高反应收率和产品选择性，避免反应的过氯现象，能够及时移出氯化反应热，能实现反应的连续化工业生产。
本实用新型的技术方案如下：
一种连续生产2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷的光氯化反应系统，该系统包括反应器、分离器、循环泵、换热器和缓冲罐；
所述的反应器的顶部与缓冲罐连接，所述的反应器的底部与分离器连接，所述的分离器通过循环泵与换热器连接；
所述的反应器设置有进料口并且在反应器内部设置有光源，所述的换热器连接有喷淋管，所述的喷淋管延伸设置到反应器内部。
根据本实用新型，优选的，所述的反应器为单级、两级或多级，每级串联连接；进一步优选的，所述的反应器为3-6级，每级反应器内部设有至少一个光源。优选的，所述的光源的功率在1000W以上，进一步优选1000～3000KW；所述的光源所发光线的波长范围为200nm～700nm。
根据本实用新型，优选的，所述的反应器的外侧设置有夹套。夹套可通入-5-5℃低温介质对反应器进行冷却。
根据本实用新型，优选的，所述的喷淋管延伸设置到反应器内部的上端；当反应器为多级时，每一级均通过喷淋管与换热器相连接。喷淋管中可采用-5-5℃NaCl水溶液从上向下喷淋，NaCl水溶液质量浓度为10％。
根据本实用新型，优选的，所述的分离器底部设置有出料口；
优选的，所述的分离器内部设置有挡板，进一步优选的，所述的挡板高度为分离器直径高度的3/4。NaCl水溶液和反应产物2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷在分离器内利用液液两相密度差进行分层，上层NaCl水溶液通过挡板进一步与2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷分离，通过循环泵经换热器冷却后进入到喷淋管在反应器内部自上而下喷淋循环使用。
根据本实用新型，优选的，所述的缓冲罐设置有供氮阀和泄氮阀。利用氮气控制反应系统压力为0.8-2.2KPa。
根据本实用新型，利用上述系统连续生产2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷的光氯化反应的方法，包括步骤如下：
利用循环泵将分离器中的NaCl水溶液泵入换热器中，将NaCl水溶液的温度维持在-5-5℃之间；换热后的NaCl水溶液通过喷淋管进入反应器的顶部自上而下进行喷淋；
向反应器的夹套内通入-5-5℃低温介质，将反应器内部的温度降至0-20℃，打开缓冲罐上的供氮阀，将反应系统的压力控制在0.8-2.2KPa，然后打开光源，将3,3,3-三氟丙烯和氯气从进料口进入反应器内，反应气体从反应器的底端向上端流动，在光照的作用下，生成2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷；
从喷淋管自上而下进行喷淋的NaCl水溶液和反应生成的2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷组成的混合物从反应器的底端进入分离器；混合物在分离器内利用液液两相密度差进行分层，上层为NaCl水溶液，下层为2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷粗品；2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷粗品从出料口流出分离器，进行下一步的精馏与提纯；上层NaCl水溶液通过挡板进一步与2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷分离，通过循环泵经换热器冷却后进入到喷淋管在反应器内部自上而下喷淋循环使用；反应剩余的气体从反应器的顶端进入缓冲罐内通过泄氮阀排出反应系统进行后处理。
优选的，3,3,3-三氟丙烯和氯气的质量流量比例为1：0.74-0.76。
本实用新型的有益效果为：
1、本实用新型的系统可利用多级光氯化反应器生产2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷，采用NaCl水溶液循环降温及时移除反应热，提高了转化率和产品的选择性，并避免了过氯现象的发生；本实用新型中产品2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷选择性可达98％以上，反应收率可达97％以上。
2、本实用新型的系统能够实现连续化生产，NaCl水溶液能够循环使用，生产成本低。
附图说明
图1为本实用新型连续生产2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷的光氯化反应系统的结构示意图。
其中：1-反应器，2-夹套，3-光源，4-进料口，5-分离器，6-出料口，7-挡板，8-循环泵，9-换热器，10-缓冲罐，11-供氮阀，12-泄氮阀，13-喷淋管。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图，对本实用新型的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
一种连续生产2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷的光氯化反应系统，该系统包括反应器1、分离器5、循环泵8、换热器9和缓冲罐10；
所述的反应器1的顶部与缓冲罐10连接，所述的反应器1的底部与分离器5连接，所述的分离器5通过循环泵8与换热器9连接；
所述的反应器1设置有进料口4并且在反应器1内部设置有光源3，所述的换热器9连接有喷淋管13，所述的喷淋管13延伸设置到反应器1内部；
所述的分离器5底部设置有出料口6；所述的缓冲罐10设置有供氮阀11和泄氮阀12。
本实施例中所述的反应器1为三级串联连接；每级反应器1内部设有一个光源3，所述的光源3的功率在1200W，所发光线的波长范围为200nm～700nm。
实施例2
如实施例1所述的一种连续生产2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷的光氯化反应系统，不同的是：
所述的反应器1的外侧设置有夹套2，夹套2可通入-5-5℃低温介质对反应器1进行冷却；
所述的喷淋管13延伸设置到反应器1内部的上端；每一级均通过喷淋管13与换热器9相连接。
实施例3
如实施例2所述的一种连续生产2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷的光氯化反应系统，不同的是：
所述的分离器5内部设置有挡板7，所述的挡板7高度为分离器5直径高度的3/4。
利用本实施例所述的系统连续生产2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷的光氯化反应的方法，包括步骤如下：
利用循环泵8将分离器1中的NaCl水溶液泵入换热器9中，将NaCl水溶液的温度维持在-5-5℃之间；换热后的NaCl水溶液通过喷淋管13进入反应器1的顶部自上而下进行喷淋；
向反应器1的夹套2内通入-5-5℃低温介质，将反应器1内部的温度降至0-20℃，打开缓冲罐10上的供氮阀11，将反应系统的压力控制在0.8-2.2KPa，然后打开光源3，将3,3,3-三氟丙烯和氯气按质量流量比例为1：0.74-0.76从进料口4进入反应器1内，反应气体从反应器1的底端向上端流动，在光照的作用下，生成2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷；
从喷淋管13自上而下进行喷淋的NaCl水溶液和反应生成的2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷组成的混合物从反应器1的底端进入分离器5；混合物在分离器5内利用液液两相密度差进行分层，上层为NaCl水溶液，下层为2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷粗品；2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷粗品从出料口6流出分离器5，进行下一步的精馏与提纯；上层NaCl水溶液通过挡板7进一步与2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷分离，通过循环泵8经换热器9冷却后进入到喷淋管13在反应器1内部自上而下喷淋循环使用；反应剩余的气体从反应器1的顶端进入缓冲罐10内通过泄氮阀12排出反应系统进行后处理。
本实施例中NaCl水溶液质量浓度为10％，
对比例1
如实施例3所述，不同的是：
不设置喷淋管13，即：在反应过程中不向反应器1内部喷淋NaCl水溶液。
试验例
按照实施例3的方法，利用实施例3和对比例1的系统制备2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷，分别测试产品2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷的选择性和反应收率，结果如表1所示。
表1
| 编号/项目 | 选择性％ | 反应收率％ |
| 实施例3 | 99 | 98 |
| 对比例1 | 92 | 89.2 |
由表1可知，不采用NaCl水溶液喷淋，将严重降低产品2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷的选择性和反应收率。
以上所述，仅为本实用新型较佳的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此。任何本实用新型所属技术领域内的技术人员，在不脱离本实用新型所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施的形式上及细节上作任何的修改与变化，但本实用新型的专利保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。
Claims (10)
1.一种连续生产2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷的光氯化反应系统，其特征在于，该系统包括反应器、分离器、循环泵、换热器和缓冲罐；
所述的反应器的顶部与缓冲罐连接，所述的反应器的底部与分离器连接，所述的分离器通过循环泵与换热器连接；
所述的反应器设置有进料口并且在反应器内部设置有光源，所述的换热器连接有喷淋管，所述的喷淋管延伸设置到反应器内部。
2.根据权利要求1所述的连续生产2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷的光氯化反应系统，其特征在于，所述的反应器为单级、两级或多级，每级串联连接。
3.根据权利要求2所述的连续生产2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷的光氯化反应系统，其特征在于，所述的反应器为3-6级，每级反应器内部设有至少一个光源。
4.根据权利要求1所述的连续生产2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷的光氯化反应系统，其特征在于，所述的光源的功率在1000W以上，所述的光源所发光线的波长范围为200nm～700nm。
5.根据权利要求1所述的连续生产2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷的光氯化反应系统，其特征在于，所述的反应器的外侧设置有夹套。
6.根据权利要求2所述的连续生产2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷的光氯化反应系统，其特征在于，所述的喷淋管延伸设置到反应器内部的上端；当反应器为多级时，每一级均通过喷淋管与换热器相连接。
7.根据权利要求1所述的连续生产2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷的光氯化反应系统，其特征在于，所述的分离器底部设置有出料口。
8.根据权利要求7所述的连续生产2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷的光氯化反应系统，其特征在于，所述的分离器内部设置有挡板。
9.根据权利要求8所述的连续生产2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷的光氯化反应系统，其特征在于，所述的挡板高度为分离器直径高度的3/4。
10.根据权利要求1所述的连续生产2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷的光氯化反应系统，其特征在于，所述的缓冲罐设置有供氮阀和泄氮阀。
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| CN201721817324.XU CN207713657U (zh) | 2017-12-22 | 2017-12-22 | 一种连续生产2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷的光氯化反应系统 |
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|---|---|---|---|---|
| CN109970507A (zh) * | 2019-04-30 | 2019-07-05 | 山东道可化学有限公司 | 一种3,4-二氯三氟甲苯的连续化生产方法及连续生产设备 |
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2017
- 2017-12-22 CN CN201721817324.XU patent/CN207713657U/zh active Active
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| CN109970507B (zh) * | 2019-04-30 | 2022-09-27 | 山东道可化学有限公司 | 一种3,4-二氯三氟甲苯的连续化生产方法及连续生产设备 |
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