CN1526796A - 一种氯化石蜡-70的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氯化石蜡－70的制备方法，它是以液氯和固态石蜡为原料，将液氯气化后与熔化后的固态石蜡在主反应釜中进行混合，控制反应温度在50－200℃之间，分三个阶段进行取代链锁反应，控制各阶段的反应时间，最终反应生成氯化石蜡－70，是一种成品中不含四氯化碳、投资小、产品成本低、不腐蚀设备、含氯量和软化点高、产品使用性能好的助化热氯化生产氯化石蜡－70的方法。
Description
(一)技术领域：
本发明涉及有机阻燃剂技术领域，具体地讲是一种采用助化热氯化法生产氯化石蜡-70的方法。
(二)背景技术：
氯化石蜡是一种添加型阻燃剂，因其价格较低、阻燃效果好、深受用户的青睐，国内传统氯化石蜡-70的制备方法，主要有以下三种：一种是“四氯化碳溶剂法”，其工艺比较成熟，在常温、常压下反应，速度较快，含氯量和软化点等技术指标最容易达到要求，缺点是要用RCl-42，三至四倍的四氯化碳做溶剂，由于四氯化碳沸点低、易挥发，对人毒性较大，又是破坏臭氧层的物质，属于世界禁用产品，且该方法非常复杂，设备投资过高，生产成本高，设备腐蚀严重，工人的操作环境恶劣；一种是“水相法”，其反应速度快，从RCl-42做起，仅氯化5小时即能达到含氯量68-72％，软化点达100℃，但其投资较高，产品成本比“四氯化碳法”还要高，生产成品中仍含有四氯化碳，没有根除四氯化碳的使用，另外由于加水氯化生成的热稀酸对氯化、分离设备等有腐蚀作用，稀酸难于回收，水洗后的半成品难于干燥，反应时随着含氯量的升高，水、料难于乳化，形成自然分层，继续氯化难于进行；另一种是热氯化法，是通过提高反应温度，提供活化能和降低物料粘度达到生产RCl-70的生产方法，该方法制得的产品质量普遍存在色泽较差，软化点较低，上氯速度慢，要达到规定的含氯量相当困难，而且热稳定性差，所得产品使用性能也较差，使用面窄。
(三)发明内容：
本发明的目的旨在克服上述已有技术的不足，而提供一种采用助化热氯化法生产氯化石蜡-70的方法，主要解决了现有的生产氯化石蜡-70的方法存在成品中含有四氯化碳、投资高、产品成本高、腐蚀设备、含氯量和软化点低的问题。
为了达到上述目的，本发明是这样实现的：一种氯化石蜡-70的制备方法，其特殊之处在于它是采用助化热氯化法，其工艺步骤如下：
a，一阶段反应，将液氯气化后与熔化后的固态石蜡在主反应釜中进行混合，控制反应温度在50-90℃之间进行第一阶段的反应，反应时间控制在20-24小时，此阶段石蜡含氯量在25-30％；
b，二阶段反应，控制反应温度在90-150℃之间，加入过氧化物催化剂进行第二阶段的反应，反应时间控制在40-50小时之间，此阶段石蜡含氯量在50-60％；
c，三阶段反应，控制反应温度在150-200℃之间，反应时间控制在50-60小时之间，此阶段石蜡含氯量在68-72％，即制得氯化石蜡-70；
d，回收氯气和氯化氢气体，主反应釜内生成含氯和氯化氢的尾气，依次进入串连的次釜中进行氯气回收反应，最后进入其它氯制剂的反应釜中进一步回收残余氯气，氯化氢进降膜吸收塔循环吸收，制得副产品工业酸；
e，将主反应釜中半熔化状态的氯化石蜡-70通过真空方法脱除游离状态的盐酸气后，放入结晶室内风冷凝固后磨碎成粉，进行包装。
本发明的一种氯化石蜡-70的制备方法，其所述的固态石蜡为半精炼石蜡。
本发明的一种氯化石蜡-70的制备方法，其所述的第三阶段反应步骤中，加入抗变色剂，还可加入抗粘性剂。
本发明的一种氯化石蜡-70的制备方法，是以温度引发氯分子分解为氯原子，氯原子与固蜡进行取代链锁反应生成的氯化石蜡-70，反应过程中随着含氯量的逐渐增高，物料愈来愈粘，反应速度越来越慢，因而在反应的第二阶段加入催化剂，当反应温度再提高后，物料的粘度会明显了降低，反应可以继续进行下去，但随着温度和氯含量的升高，还伴随有不良的反应发生，因而可加入其它助剂，如抗变色剂、抗粘性剂，从而实现助化热氯化法生产氯化石蜡-70。
本发明的氯化石蜡-70的平均分子式为C25H30Cl22，平均分子量为1060-1100，比重为1.6-1.7。
本发明的一种氯化石蜡-70的制备方法与已有技术相比，具有突出的实质性特点和显著进步：1、彻底地解决了产品中含有四氯化碳的问题，因为产品是以液氯和固态石蜡为原料，其制备方法中根本不使用四氯化碳，因而产品完全不含有四氯化碳，从而解决了产品中含四氯化碳对人和环境的污染及对臭氧层的破坏；2、设备投资小、对设备腐蚀轻，本发明的助化热氯化法的设备投资较传统的方法要减少投资40％以上，由于采用全封闭式操作方法，干燥的氯气和干燥的氯化氢气体对设备腐蚀轻微，除盐酸用水吸收系统外，几乎很少造成腐蚀，设备维修费低；3、生产工艺简单，降低了生产成本，传统的方法工艺都比较复杂，生产环节多达几十种，而本发明大大简化了生产工艺流程，从而降低了设备投资，减少了能源消耗，生产成本随之降低；4、产品性能稳定，质量好，其含氯量达到68-72％，软化点大于95℃，热稳定指数小于0.15％。
(四)具体实施方式：
为了更好地理解与实施，下面结合实施例详细说明本实用新型一种氯化石蜡-70的制备方法。
实施例1，将液氯气化后与熔化后的半精炼石蜡在主反应釜中进行混合，控制反应温度在70℃进行第一阶段的反应，反应时间为22小时；控制反应温度在120℃，并加入催化剂量的过氧化酰做催化剂，进行第二除段的反应，反应时间为45小时；继续控制反应温度在175℃，反应时间为55小时，即制得氯化石蜡-70；将主反应釜内生成含氯和氯化氢的尾气，依次进入串连的次釜中进行氯气回收反应，最后进入其它氯制剂的反应釜中进一步回收残余氯气，氯化氢进降膜吸收塔循环吸收，制得副产品工业酸；最后将主反应釜中半熔化状态的氯化石蜡-70通过真空方法脱除游离状态的盐酸气后，放入结晶室内风冷凝固后磨碎成粉，进行包装。
实施例2，将液氯气化后与熔化后的半精炼石蜡在主反应釜中进行混合，控制反应温度在50℃进行第一阶段的反应，反应时间为24小时；控制反应温度在90℃，并加入催化剂量的过氧化酰做催化剂，进行第二除段的反应，反应时间为50小时；继续控制反应温度在150℃，并加入常规用量的胺类抗氧剂做为抗变色剂，反应时间为60小时，即制得氯化石蜡-70；将主反应釜内生成含氯和氯化氢的尾气，依次进入串连的次釜中进行氯气回收反应，最后进入其它氯制剂的反应釜中进一步回收残余氯气，氯化氢进降膜吸收塔循环吸收，制得副产品工业酸；最后将主反应釜中半熔化状态的氯化石蜡-70通过真空方法脱除游离状态的盐酸气后，放入结晶室内风冷凝固后磨碎成粉，进行包装。
实施例3，将液氯气化后与熔化后的固态石蜡在主反应釜中进行混合，控制反应温度在90℃进行第一阶段的反应，反应时间为20小时；控制反应温度在150℃，并加入催化剂量的过氧化酰做催化剂，进行第二除段的反应，反应时间为40小时；继续控制反应温度在200℃，并加入常规用量的胺类抗氧剂做为抗变色剂，加入常规用量醇类做为抗粘性剂，控制反应时间为50小时，即制得氯化石蜡-70；将主反应釜内生成含氯和氯化氢的尾气，依次进入串连的次釜中进行氯气回收反应，最后进入其它氯制剂的反应釜中进一步回收残余氯气，氯化氢进降膜吸收塔循环吸收，制得副产品工业酸；最后将主反应釜中半熔化状态的氯化石蜡-70通过真空方法脱除游离状态的盐酸气后，放入结晶室内风冷凝固后磨碎成粉，进行包装。
Claims (4)
1、一种氯化石蜡-70的制备方法，其特征在于它是采用助化热氯化法，其工艺步骤如下：
a，一阶段反应，将液氯气化后与熔化后的固态石蜡在主反应釜中进行混合，控制反应温度在50-90℃之间进行第一阶段的反应，反应时间控制在20-24小时，此阶段石蜡含氯量在25-30％；
b，二阶段反应，控制反应温度在90-150℃之间，加入过氧化物催化剂进行第二阶段的反应，反应时间控制在40-50小时之间，此阶段石蜡含氯量在50-60％；
c，三阶段反应，控制反应温度在150-200℃之间，反应时间控制在50-60小时之间，此阶段石蜡含氯量在68-72％，即制得氯化石蜡-70；
d，回收氯气和氯化氢气体，主反应釜内生成含氯和氯化氢的尾气，依次进入串连的次釜中进行氯气回收反应，最后进入其它氯制剂的反应釜中进一步回收残余氯气，氯化氢进降膜吸收塔循环吸收，制得副产品工业酸；
e，将主反应釜中半熔化状态的氯化石蜡-70通过真空方法脱除游离状态的盐酸气后，放入结晶室内风冷凝固后磨碎成粉，进行包装。
2、按权利要求1所述的一种氯化石蜡-70的制备方法，其特征在于所述的固态石蜡为半精炼石蜡。
3、按权利要求1所述的一种氯化石蜡-70的制备方法，其特征在于所述的第三阶段反应步骤中，加入抗变色剂。
4、按权利要求1或3所述的一种氯化石蜡-70的制备方法，其特征在于所述的第三阶段反应步骤中，加入抗粘性剂。
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