CN106190304A - 氯化石蜡的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氯化石蜡制备方法，其包括以下步骤：(1)液体石蜡精制工序，(2)计量、预热工序，(3)液氯汽化工序，(4)氯化工序，(5)盐酸吸收工序。本发明所提供的制备方法工艺简单，易于控制反应条件，所得氯化石蜡品质高，并且有效的处理“三废”，得到副产品工业级盐酸。
Description
技术领域
本发明涉及一种阻燃剂的制备方法，具体涉及一种氯化石蜡的制备方法。
背景技术
氯化石蜡具有挥发性低、阻燃、电绝缘性好及耐化学腐蚀等诸多优良的理化性质，可用作阻燃剂聚氯乙烯助增塑剂等，被广泛用于生产塑料、电缆线、地板料、软管、人造革及橡胶制品等，也可用于油漆、涂料和润滑油等的添加剂。由于氯化石蜡在工业应用中的重要性，因此其生产方法的优化，引起了人们广泛的关注。
目前，氯化石蜡的生产方式主要有热氯化法和光催化法。
热氯化反应时间长，如氯化石蜡-52的反应时间通常长达60h左右，导致生产效率低、能耗高和氯气利用率低等现象突出。
光催化法是用340nm左右的紫外光促使氯分子共价键断裂解离成氯自由基，活化状态的氯自由基连续轰击石蜡分子形成C-Cl键，加快了反应速率，生成石蜡-52的反应时间降至24-36h(及24-38h)。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氯化石蜡制备方法，该方法工艺简单，易于控制反应条件，所得氯化石蜡品质高，并且有效的处理“三废”，得到副产品工业级盐酸。
本发明的目的由如下技术方案实现：
一种氯化石蜡的制备方法，其包括以下步骤：
(1)液体石蜡精制工序：将石蜡用泵送入液蜡高位储槽后输进吸附塔，经吸附后精制液蜡，精制液蜡流入精制液蜡储槽备用；
(2)计量、预热工序：将精制液蜡用泵送入计量槽，主釜氯化反应温水预热，需要投料之前5小时用蒸汽升温至80-90℃待用；
(3)液氯汽化工序：钢瓶液氯经汽化盘管汽化后得气氯；
(4)氯化工序：
A将计量槽中80-90℃的液蜡送入氯化反应釜中；
B氯化反应周期第一小时氯化反应温度控制在80～90℃，中期反应温度90～100℃，后期100～105℃
(5)盐酸吸收工序:Hcl经水吸收制得Hcl含量31-35％的工业级盐酸，氯部分在初期被水溶解成氯水或反应得次氯酸，但最后氯水被热和光解放出氯，次氯酸经Hcl酸解而放出氯。副产Hcl及尾氯先进入一级降膜式吸收塔，未被吸收完的Hcl和cl，再进入填料塔吸收Hcl，cl2从真料塔项尾氯管送入次氯酸钠工序，与稀碱洲Naoll反应得Naocl，从而达到治理三废的目的。吸上水用脱酸工序洗汽塔出来的酸性水。将酸水槽中的酸性水输入盐酸中间槽，经玻璃冷却器冷却降温，再经泵送入填料塔吸收Hcl，由填料塔流出的稀酸入一级降膜式吸收器吸收Hcl,增浓后的稀酸流入盐酸中间槽，如此循环到盐酸HCL含量≥31％为合格，合格盐酸送入成品盐酸储槽。盐酸吸收全过程放热。盐酸吸收温度愈低吸收效果越好，因此膜式吸收器石墨弄管件有冷却水管路，用冷却水进行热交换移走热量，此外木工艺没有玻璃蛇管冷却器，达到进一步降温的目的，提高HCL吸收效果。HCL吸收效果用填料塔稀酸温度观察，稀酸温度在常温为佳。
吸附塔内填料为活性炭或者吸附硅胶。
氯化工序，氯压控制在0.1～0.35Mpa。
本发明的氯化石蜡的制备方法，所得的有益效果如下：
1.该方法工艺简单，易于控制反应条件。
2.有效的处理“三废”，得到副产品工业级盐酸。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做出进一步说明。
实施例1
一种氯化石蜡的制备方法，其包括以下步骤：
(1)液体石蜡精制工序：将石蜡用泵送入液蜡高位储槽后输进吸附塔，经吸附后精制液蜡，精制液蜡流入精制液蜡储槽备用；
(2)计量、预热工序：将精制液蜡用泵送入计量槽，主釜氯化反应温水预热，需要投料之前5小时用蒸汽升温至80℃待用；
(3)液氯汽化工序：钢瓶液氯经汽化盘管汽化后得气氯；
(4)氯化工序：
A将计量槽中80℃的液蜡送入氯化反应釜中；
B氯化反应周期第一小时氯化反应温度控制在80～90℃，中期反应温度90～100℃，后期100～105℃
(5)盐酸吸收工序:Hcl经水吸收制得Hcl含量31-35％的工业级盐酸，氯部分在初期被水溶解成氯水或反应得次氯酸，但最后氯水被热和光解放出氯，次氯酸经Hcl酸解而放出氯。副产Hcl及尾氯先进入一级降膜式吸收塔，未被吸收完的Hcl和cl，再进入填料塔吸收Hcl，cl2从真料塔项尾氯管送入次氯酸钠工序，与稀碱洲Naoll反应得Naocl，从而达到治理三废的目的。吸上水用脱酸工序洗汽塔出来的酸性水。将酸水槽中的酸性水输入盐酸中间槽，经玻璃冷却器冷却降温，再经泵送入填料塔吸收Hcl，由填料塔流出的稀酸入一级降膜式吸收器吸收Hcl,增浓后的稀酸流入盐酸中间槽，如此循环到盐酸HCL含量≥31％为合格，合格盐酸送入成品盐酸储槽。盐酸吸收全过程放热。盐酸吸收温度愈低吸收效果越好，因此膜式吸收器石墨弄管件有冷却水管路，用冷却水进行热交换移走热量，此外木工艺没有玻璃蛇管冷却器，达到进一步降温的目的，提高HCL吸收效果。HCL吸收效果用填料塔稀酸温度观察，稀酸温度在常温为佳。
吸附塔内填料为吸附硅胶。
氯化工序，氯压控制在0.1Mpa。
实施例2
一种氯化石蜡的制备方法，其包括以下步骤：
(1)液体石蜡精制工序：将石蜡用泵送入液蜡高位储槽后输进吸附塔，经吸附后精制液蜡，精制液蜡流入精制液蜡储槽备用；
(2)计量、预热工序：将精制液蜡用泵送入计量槽，主釜氯化反应温水预热，需要投料之前5小时用蒸汽升温至90℃待用；
(3)液氯汽化工序：钢瓶液氯经汽化盘管汽化后得气氯；
(4)氯化工序：
A将计量槽中90℃的液蜡送入氯化反应釜中；
B氯化反应周期第一小时氯化反应温度控制在80～90℃，中期反应温度90～100℃，后期100～105℃
(5)盐酸吸收工序:Hcl经水吸收制得Hcl含量31-35％的工业级盐酸，氯部分在初期被水溶解成氯水或反应得次氯酸，但最后氯水被热和光解放出氯，次氯酸经Hcl酸解而放出氯。副产Hcl及尾氯先进入一级降膜式吸收塔，未被吸收完的Hcl和cl，再进入填料塔吸收Hcl，cl2从真料塔项尾氯管送入次氯酸钠工序，与稀碱洲Naoll反应得Naocl，从而达到治理三废的目的。吸上水用脱酸工序洗汽塔出来的酸性水。将酸水槽中的酸性水输入盐酸中间槽，经玻璃冷却器冷却降温，再经泵送入填料塔吸收Hcl，由填料塔流出的稀酸入一级降膜式吸收器吸收Hcl,增浓后的稀酸流入盐酸中间槽，如此循环到盐酸HCL含量≥31％为合格，合格盐酸送入成品盐酸储槽。盐酸吸收全过程放热。盐酸吸收温度愈低吸收效果越好，因此膜式吸收器石墨弄管件有冷却水管路，用冷却水进行热交换移走热量，此外木工艺没有玻璃蛇管冷却器，达到进一步降温的目的，提高HCL吸收效果。HCL吸收效果用填料塔稀酸温度观察，稀酸温度在常温为佳。
吸附塔内填料为活性炭。
氯化工序，氯压控制在0.35Mpa。
Claims (3)
1.一种氯化石蜡的制备方法，其包括以下步骤：
(1)液体石蜡精制工序：将石蜡用泵送入液蜡高位储槽后输进吸附塔，经吸附后精制液蜡，精制液蜡流入精制液蜡储槽备用；
(2)计量、预热工序：将精制液蜡用泵送入计量槽，主釜氯化反应温水预热，需要投料之前5小时用蒸汽升温至80-90℃待用；
(3)液氯汽化工序：钢瓶液氯经汽化盘管汽化后得气氯；
(4)氯化工序：
A将计量槽中80-90℃的液蜡送入氯化反应釜中；
B氯化反应周期第一小时氯化反应温度控制在80～90℃，中期反应温度90～100℃，后期100～105℃
(5)盐酸吸收工序:Hcl经水吸收制得Hcl含量31-35％的工业级盐酸。
2.根据权利要求1所述的氯化石蜡的制备方法，其特征在于：所述吸附塔内填料为活性炭或者吸附硅胶。
3.根据权利要求1所述的氯化石蜡的制备方法，其特征在于：所述氯化工序，氯压控制在0.1～0.35Mpa。
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| CN109593559A (zh) * | 2018-10-31 | 2019-04-09 | 刘屹凡 | 一种氯化石蜡70产品及制备方法 |
| CN112011367A (zh) * | 2019-05-31 | 2020-12-01 | 江苏国威化工有限公司 | 一种橡塑发泡用氯化石蜡及其制备方法 |
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| CN1526796A (zh) * | 2003-09-19 | 2004-09-08 | 烟台市牟平区经协化工厂 | 一种氯化石蜡-70的制备方法 |
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