CN112011367A - 一种橡塑发泡用氯化石蜡及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种橡塑发泡用氯化石蜡及其制备方法，所述氯化石蜡是将精制液蜡通入气态氯进行反应、压料和脱酸，通过热氯化法制得。本发明中得到的氯化石蜡酸值在0.01‑0.05，密度1.22‑1.27，氯含量为50‑53，热加减量≤0.3‑0.8，热稳定指数≥0.1‑0.2，合格率高，同时制备过程中对酸性成品氯化石蜡进行压料脱酸，减少后续出料过程中逸出的hcl，降低了对环境的污染，提高反应的稳定性，降低成品的不合格率，提高了原料的利用率，同时提升了工作人员的劳动效率。

Description

一种橡塑发泡用氯化石蜡及其制备方法
技术领域
本发明属于增塑剂技术领域，具体涉及一种橡塑发泡用氯化石蜡及其制备方法。
背景技术
氯化石蜡是石蜡烃的氯化衍生物，具有低挥发性、阻燃、电绝缘性良好、价廉等优点，可用作阻燃剂和聚氯乙烯辅助增塑剂，广泛用于生产电缆料、地板料、软管、人造革、橡胶等制品。以及应用于涂料、塑胶跑道，润滑油，等的添加剂。
而氯化石蜡的制备方法分为热氯化法；光氯化法；催化氯化法等，制备的氯化石蜡品级往往分为优等品、一等品、合格品和非合格品，非合格品的占比为10％以上，严重浪费了原料和工作人员的劳动时间，因此，需要研发一种橡塑发泡用氯化石蜡及其制备方法以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种橡塑发泡用氯化石蜡及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的非合格品的占比为10％以上，严重浪费了原料和工作人员的劳动时间的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种橡塑发泡用氯化石蜡及其制备方法，其特征在于：所述氯化石蜡是将精制液蜡通入气态氯进行反应、压料和脱酸，通过热氯化法制得；
步骤一：制备精制液蜡；将固态石蜡清洗后送入液蜡高位储槽，通过蒸汽加热，使其液化成液化石蜡，并将液化石蜡导入活性炭塔进行吸附，吸附后得精制液蜡；
步骤二：制备气态氯；将钢瓶液氯经汽化盘管汽化后得气氯，氯压控制在 0.2—0.25％Mpa；
步骤三：制备酸性成品氯化石蜡；将精制液蜡导入氯化反应釜并进行加热，控制温度在80-90℃，通入气态氯进行反应，反应过程中加入热催化剂，添加量0.3％-0.5％，反应时间为3-5小时；
步骤四：酸性成品氯化石蜡脱酸；将酸性成品氯化石蜡置入脱酸釜，进行压料和脱酸工作，脱酸的空气压力为0.03Mpa，成品氯化石蜡出料时将脱酸的空气压力修改为0.1-0.15Mpa。
优选的，所述热催化剂为乙二醇二缩水甘油醚或HFW—2复合稳定剂。
优选的，所述步骤三制备酸性成品氯化石蜡到后期需要进行测定比，比重达到1.20/85℃时，或1.205/85℃时氯化反应终止。
优选的，所述固态石蜡为54型固态石蜡，制备产物为54型氯化石蜡。
优选的，所述步骤二反应分为三个阶段，第一阶段控制氯反应釜温度为 80-90℃，反应中期温度为90-100℃，反应后期温度为100-105℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：首先通过活性炭塔对液化石蜡进行精制吸附，保证原料的纯度，并在反应过程中加入热催化剂，提高反应的稳定性，降低成品的不合格率，制得氯化石蜡酸值在0.01-0.05，密度 1.22-1.27，氯含量为50-53，热加减量≤0.3-0.8，热稳定指数≥0.1-0.2，合格率高，同时对酸性成品氯化石蜡进行压料脱酸，减少后续出料过程中逸出的hcl，降低了对环境的污染。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合具体实施例，对本发明进行详细阐述。
具体实施例一：
一种橡塑发泡用氯化石蜡及其制备方法，所述氯化石蜡是将精制液蜡通入气态氯进行反应、压料和脱酸，通过热氯化法制得；
步骤一：制备精制液蜡；将500kg固态石蜡清洗后送入液蜡高位储槽，通过蒸汽加热，使其液化成液化石蜡，并将液化石蜡导入活性炭塔进行吸附，吸附后得精制液蜡；
步骤二：制备气态氯；将钢瓶液氯1150kg经汽化盘管汽化后得气氯，氯压控制在0.2％Mpa；
步骤三：制备酸性成品氯化石蜡；将步骤一制得的精制液蜡导入氯化反应釜并进行加热，控制温度在80℃，通入步骤二制得的气态氯进行反应，反应过程中加入乙二醇二缩水甘油醚3.5kg，添加量0.3％，反应时间为3小时，第一阶段为2小时，控制氯反应釜温度为80℃，第二阶段为40分钟，控制氯反应釜温度为90℃，第三阶段为20分钟，控制氯反应釜温度为100℃，制得酸性成品氯化石蜡；
步骤四：酸性成品氯化石蜡脱酸；将酸性成品氯化石蜡置入脱酸釜，进行压料和脱酸工作，脱酸的空气压力为0.03Mpa，成品氯化石蜡出料时将脱酸的空气压力修改为0.1Mpa，得产物氯化石蜡，其酸值为0.01，密度为1.24，氯含量为51，热加减量≤0.5，热稳定指数≥0.1。
具体实施例二：
一种橡塑发泡用氯化石蜡及其制备方法，所述氯化石蜡是将精制液蜡通入气态氯进行反应、压料和脱酸，通过热氯化法制得；
步骤一：制备精制液蜡；将100kg固态石蜡清洗后送入液蜡高位储槽，通过蒸汽加热，使其液化成液化石蜡，并将液化石蜡导入活性炭塔进行吸附，吸附后得精制液蜡；
步骤二：制备气态氯；将钢瓶液氯270kg经汽化盘管汽化后得气氯，氯压控制在0.235％Mpa；
步骤三：制备酸性成品氯化石蜡；将步骤一制得的精制液蜡导入氯化反应釜并进行加热，控制温度在85℃，通入步骤二制得的气态氯进行反应，反应过程中加入HFW—2复合稳定剂0.7lkg，反应时间为2小时，第一阶段为1 小时，控制氯反应釜温度为85℃，第二阶段为40分钟，控制氯反应釜温度为 95℃，第三阶段为20分钟，控制氯反应釜温度为95℃，制得酸性成品氯化石蜡；
步骤四：酸性成品氯化石蜡脱酸；将酸性成品氯化石蜡置入脱酸釜，进行压料和脱酸工作，脱酸的空气压力为0.03Mpa，成品氯化石蜡出料时将脱酸的空气压力修改为0.15Mpa，得产物氯化石蜡，其酸值为0.05，密度为1.22，氯含量为53，热加减量≤0.3，热稳定指数≥0.2。
具体实施例三：
一种橡塑发泡用氯化石蜡及其制备方法，所述氯化石蜡是将精制液蜡通入气态氯进行反应、压料和脱酸，通过热氯化法制得；
步骤一：制备精制液蜡；将200kg固态石蜡清洗后送入液蜡高位储槽，通过蒸汽加热，使其液化成液化石蜡，并将液化石蜡导入活性炭塔进行吸附，吸附后得精制液蜡；
步骤二：制备气态氯；将钢瓶液氯550kg经汽化盘管汽化后得气氯，氯压控制在0.25％Mpa；
步骤三：制备酸性成品氯化石蜡；将步骤一制得的精制液蜡导入氯化反应釜并进行加热，控制温度在90℃，通入步骤二制得的气态氯进行反应，反应过程中加入HFW—2复合稳定剂1.3kg，反应时间为1.5小时，第一阶段为 40分钟小时，控制氯反应釜温度为90℃，第二阶段为30分钟，控制氯反应釜温度为100℃，第三阶段为20分钟，控制氯反应釜温度为105℃，制得酸性成品氯化石蜡；
步骤四：酸性成品氯化石蜡脱酸；将酸性成品氯化石蜡置入脱酸釜，进行压料和脱酸工作，脱酸的空气压力为0.03Mpa，成品氯化石蜡出料时将脱酸的空气压力修改为0.13Mpa，得产物氯化石蜡，其酸值为0.01，密度为1.27，氯含量为50，热加减量≤0.8，热稳定指数≥0.15。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (5)

1.一种橡塑发泡用氯化石蜡及其制备方法，其特征在于：所述氯化石蜡包括固态石蜡100-500、液氯270-1150、热催化剂0.3%-0.5%，是将精制液蜡通入气态氯进行反应、压料和脱酸，通过热氯化法制得，其中：所述的氯化石蜡制备方法包括以下步骤：
步骤一：制备精制液蜡；将固态石蜡清洗后送入液蜡高位储槽，通过蒸汽加热，使其液化成液化石蜡，并将液化石蜡导入活性炭塔进行吸附，吸附后得精制液蜡；
步骤二：制备气态氯；将钢瓶液氯经汽化盘管汽化后得气氯，氯压控制在0.2—0.25%Mpa；
步骤三：制备酸性成品氯化石蜡；将精制液蜡导入氯化反应釜并进行加热，控制温度在80-90℃，通入气态氯进行反应，反应过程中加入热催化剂，添加量0.3%-0.5%，反应时间为3-5小时；
步骤四：酸性成品氯化石蜡脱酸；将酸性成品氯化石蜡置入脱酸釜，进行压料和脱酸工作，脱酸的空气压力为0.03Mpa，成品氯化石蜡出料时将脱酸的空气压力修改为0.1-0.15Mpa。
2.根据权利要求1所述的一种橡塑发泡用氯化石蜡及其制备方法，其特征在于：所述热催化剂为乙二醇二缩水甘油醚或HFW—2复合稳定剂。
3.根据权利要求1所述的一种橡塑发泡用氯化石蜡及其制备方法，其特征在于：所述步骤三制备酸性成品氯化石蜡到后期需要进行测定比，比重达到1.20/85℃时，或1.205/85℃时氯化反应终止。
4.根据权利要求1所述的一种橡塑发泡用氯化石蜡及其制备方法，其特征在于：所述固态石蜡为54型固态石蜡，制备产物为54型氯化石蜡。
5.根据权利要求1所述的一种橡塑发泡用氯化石蜡及其制备方法，其特征在于：所述步骤二反应分为三个阶段，第一阶段控制氯反应釜温度为80-90℃，反应中期温度为90-100℃，反应后期温度为100-105℃。
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段凤鸣: "氯化石蜡综述", 《氯碱工业》 *

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