CN1048955C - 由沥青制备超高比表面积活性炭的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种由沥青制备超高比表面积活性炭的方法，该方法是将高软化点沥青在260-360℃下经空气氧化不熔化处理后，与活化剂(KOH)以1∶1-10的重量比例均匀混合，在惰性气体氛中于600-900℃下进行碱性活化处理0.5-2小时，冷却，洗涤后得到BET比表面积为2500-3600m2/g，灰分小于0.1wt%的超高比表面积活性炭。本方法工艺简单、制造成本低，所用原料杂质含量低，可制备高性能的活性吸附材料。

Description

由沥青制备超高比表面积活性炭的方法
本发明属于活性炭的制备。
常规活性炭一般是以煤为原料来制备的，由于煤的杂质灰分含最高导致活性炭的杂质灰分含量高、比表面积低和吸附性能不佳。不能满足食品、医药、高级环保、军事、化工、催化、贵重金属的回收等重要领域的需要。因而，急需开发具有杂质灰分含量低、比表面积高吸附性能优良的新型吸附材料。有关超高比表面积活性炭的制备是近年来非常活跃的研究课题。美国专利US 3624004和US 4082694提供了以石油焦和煤为原料、以KOH为活化剂，采用化学活化法制备超高比表面积活性炭(其BET比表面大于2500m2/g)的方法。在上述方法中由于石油焦的成本高且杂质灰分含量较高，故所制备的超高比表面积活性炭的杂质灰分含量较高(1.5wt％)；以煤为原料，虽然成本可以降低，但所制备的超高比表面积活性炭的杂质灰分含量更高(2wt％)。而我们知道，活性炭中杂质灰分含量的高低是其性能高低的重要指标，它直接影响活性炭在许多领域的应用。一种性能优良的活性炭不仅吸附性能优良，而且其杂质灰分含量应尽可能低。美国专利US5143889以中间相沥青微球为原料，也采用类似的活化方法制得BET比表面积大于3000m2/g的超高比表面积活性炭。但是由于中间相沥青微球是通过煤焦油热处理来制备的，收率太低(10％)，因而大大增加了所制备的超高比表面积活性炭的成本。在该方法中，中间相沥青微球和活化剂混合还需加入水和丙酮，加大了活化设备的腐蚀，增加了生成成本，不利于其广泛应用。
本发明的目的是提供一种以沥青为原料，制备具有超高比表面活性炭的方法。由该方法制备的活性炭杂质灰分含量低，吸附性能优良且价格较低。
本发明的由沥青制备超高比表面积活性炭的方法，按如下步骤进行：
(1)将高软化点沥青在260-360℃下经空气氧化不熔化处理，
(2)然后与碱性活化剂以1∶1-10的重量比例混合均匀，在惰性气氛中
   于600-900℃下碱性活化处理0.5-2小时，
(3)冷却、洗涤、干燥后得产品。
适宜于本方法所使用的沥青为高软化点沥青，软化点最好为200-300℃，含炭量大于80wt％。高软化点沥青可由石油渣油、煤焦油、中温煤沥青等多种原料经一般的空气氧化热处理后获得。
所述的碱性活化剂可以是KOH。
所述的高软化点沥青在空气中进行不熔化处理的升温速度为0.5-5℃/分，氧化终温为260-360℃。
本方法所采用的空气氧化不熔化处理及活化处理均为该领域中常用的工艺方法。
本发明的方法与已有技术相比具有如下优点；
1.以沥青为原料制备超高比表面积活性炭，其BET比表面积为2500-3600m2/g，可制备低杂质灰分(小于0.2wt％)的超高比表面积活性炭。
2.可通过控制沥青不熔化的工艺参数来控制沥青表面的含氧官能团的数量和种类，从而能控制活化反应活性点，控制超高比表面积活性炭的表面化学结构和表面物理结构，以满足不同的需求。
3.本发明设备和工艺操作简单易行，制造沥青基超高比表面积活性炭的成本低，有利于广泛应用。
下面提供的实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
以石油渣油为原料，在300-400℃减压蒸馏1-6小时后，制得高软化点沥青(软化点为250℃，炭含量为93.3wt％，灰分为0.04wt％)，将高软化点沥青粉碎，取三个粒级74-100微米、65-74微米、40-65微米，然后进行氧化不熔化处理(升温速度为2℃/分)，氧化终温为320℃后备用。
实施例2
取实施例1中74-100微米的不熔化沥青2克，与8克碱性活化剂KOH混合均匀后，装入反应器，在氮气氛中进行炭化和活化处理(升温速度为10℃/分，终温为900℃，活化时间为1小时)，冷却到室温后取出活化产物，经稀盐酸洗涤、水洗涤(以除去碱性物质)，干燥后，制得沥青基超高比表面活性炭，其BET比表面积为2666m2/g，活化收率为28.8wt％，灰分含量为0.03wt％。
实施例3
取实施例1中65-74微米的不熔化沥青2克，与8克KOH混合均匀后，装入反应器。其它条件同实施例2。所制得的沥青基超高比表面积活性炭BTE比表面积为3021m2/g，活化收率为24.7wt％，灰分含量为0.04wt％。
实施例4
取实施例1中40-65微米的不熔化沥青2克，与8克KOH混合均匀后，装入反应器。其它条件同实施例2，所制得的沥青基超高比表面积活性BTE比表面积为3646m2/g，活化收率为20.5wt％，灰分含量为0.05wt％。
实施例5
取实施例1中74-100微米的不熔化沥青2克，与4克KOH混合均匀后，装入反应器，在氮气氛中进行炭化和活化处理(升温速度为10℃/分，终温为600℃，活化时间为1小时)，冷却到室温后取出活化产物，经稀盐酸洗涤、水洗涤、干燥后，制得BET比表面积为709m2/g的沥青基活性炭，活化收率为41.4wt％，灰分含量为0.024wt％。
上述数据中的分析方法计算公式为：
BET表面积：用ASAP吸附仪测定，方法为根据低温(77K)下氮吸附等温线数据，由BET方程计算而来。灰分：
Figure C9612352500051
活化收率：
Figure C9612352500052

Claims (3)

1.一种由沥青制备超高比表面积活性炭的方法，其特征是按如下步骤进行：
(1)将高软化点沥青在260-360℃下经空气氧化进行不熔化处理；
(2)然后与氢氧化钾以1∶1-10的重量比例混合均匀，在惰性气氛中于
   600-900℃下碱性活化处理0.5-2小时；
(3)冷却、洗涤、干燥后得产品。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述高软化点沥青的软化点为200-300℃。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述高软化点沥青在空气中进行不熔化处理的升温速度为0.5-5℃/分，氧化终温为260-360℃。
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