CN102963891B - 一种低灰分超高比表面积活性炭及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种低灰分超高比表面积活性炭及其制备方法,选取60目~100目石油焦粉,与片状氢氧化钾按质量比1∶5~1∶7比例混合均匀;在惰性气体的保护下,升温至830℃~890℃,活化1.5~3小时;然后经酸洗、水洗后干燥,得到低灰分超高比表面积活性炭。本发明提供的低灰分超高比表面积活性炭及其制备方法,通过高温活化、酸洗等步骤,可得到BET比表面积≥2800㎡/g;灰分:≤0.5%的活性炭,具有良好的吸附性能和电化学性能,可广泛用于军用化学防护、超级电容器、能源储存等领域。
Description
技术领域
本发明属于活性炭制备技术领域,具体涉及一种低灰分超高比表面积活性炭及其制备方法。
背景技术
随着活性炭应用领域的推广,BET比表面积在800~1500㎡/g的普通活性炭已经不能满足超级电容器、催化剂载体、能源储存等领域的需求。因此,开发高比表面积活性炭(BET比表面积大于2000㎡/g)成为新型活性炭材料开发的热点之一。
有关超高比表面积活性炭的制备报道近年较多,但多数采用氢氧化钾为活化剂,采用化学活化的方法制备超高比表面积活性炭。CN101434389 B采用石油焦、煤、椰壳炭等原料,采用氢氧化钾为活化制得比表面积大于2800㎡/g超高比表面积活性炭,但是灰分较高,不能用于超级电容器等行业。CN 1048955C采用高软化点沥青为原料,采用氢氧化钾为活化剂制得比表面积大于2800㎡/g,灰分小于0.5%低灰分超高比表面积活性炭,但是高软化点沥青成本是石油焦的近15倍,显然不适于工业化生产。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的就是要提供一种以石油焦为原料,低灰分、超高比表面积的活性炭,具有良好的吸附性能和电化学性能,可广泛用于军用化学防护、超级电容器、能源储存等领域的低灰分超高比表面积活性炭及其制备方法。
本发明的目的是这样实现的:一种低灰分超高比表面积活性炭,所述的活性炭BET比表面积不小于2800㎡/g,灰分:≤0.5%,PH值:6~8,为粉末状。
选取60目~100目石油焦粉,与片状氢氧化钾按质量比1∶5~1∶7比例混合均匀;在惰性气体的保护下,升温至830℃~890℃,活化1.5~3小时;然后经酸洗、水洗后干燥,得到低灰分超高比表面积活性炭。
选用的石油焦灰分低于0.5%。
酸洗时选用酸洗剂应为分析纯浓硫酸,采用去离子水稀释至50%~70%。
选用的去离子水为电阻率大于1M·Ω。
酸洗、水洗的温度均为60℃~90℃。
本发明提供的低灰分超高比表面积活性炭及其制备方法,通过高温活化、酸洗等步骤,可得到BET比表面积≥2800㎡/g;灰分:≤0.5%的活性炭,具有良好的吸附性能和电化学性能,水系电容量:290F/g,有机系电容量为:143F/g,可广泛用于军用化学防护、超级电容器、能源储存等领域。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1是本发明得到的活性炭的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1:选取10Kg石油焦粉,与50Kg片状氢氧化钾混合均匀;在惰性气体的保护下,于反应炉中升温至830℃,活化3小时;出料后出料后采用酸洗剂进行酸洗,即在在60℃~90℃条件下用硫酸溶液浸泡0.5~1.5小时,洗涤30min~50min,采用压滤器滤干,重复1~3次;然后采用去离子水在60℃~90℃条件下反复洗涤5~8次,洗涤时间为15~20min,经真空干燥得到低灰分超高比表面积活性炭成品,成品的BET比表面积为2975㎡/g,灰分为0.33%,PH值为6.91。
实施例2:选取10Kg石油焦粉,与60Kg片状氢氧化钾混合均匀;在惰性气体的保护下,于反应炉中升温至850℃,活化2小时;出料后出料后采用酸洗剂进行酸洗,即在在60℃~90℃条件下用硫酸溶液浸泡0.5~1.5小时,洗涤30min~50min,采用压滤器滤干,重复1~3次;然后采用去离子水在60℃~90℃条件下反复洗涤5~8次,洗涤时间为15~20min,经真空干燥得到低灰分超高比表面积活性炭成品,成品的BET比表面积为3120㎡/g,灰分为0.30%,PH值为6.51。
实施例3:选取10Kg石油焦粉,与70Kg片状氢氧化钾混合均匀;在惰性气体的保护下,于反应炉中升温至890℃,活化1.5小时;出料后出料后采用酸洗剂进行酸洗,即在在60℃~90℃条件下用硫酸溶液浸泡0.5~1.5小时,洗涤30min~50min,采用压滤器滤干,重复1~3次;然后采用去离子水在60℃~90℃条件下反复洗涤5~8次,洗涤时间为15~20min,经真空干燥得到低灰分超高比表面积活性炭成品。成品的BET比表面积为2989㎡/g,灰分为0.25%,PH值为7.35。
上述实施例中,选用的石油焦灰分低于0.5%;酸洗时选用酸洗剂应为分析纯浓硫酸,采用去离子水稀释至50%~70%;水洗时也选用去离子水,稀释及水洗时选用的去离子水为电阻率大于1M·Ω。成品的PH值参照标准号为GB/T 7702.16-1997煤质颗粒活性炭试验方法中pH值测定方法测定。
Claims (4)
1.一种低灰分超高比表面积活性炭的制备方法,其特征在于:所述的活性炭BET比表面积不小于2800㎡/g,灰分:≤0.5%,PH值:6~8,为粉末状,其制备方法是:选取60目~100目石油焦粉,与片状氢氧化钾按质量比1:5~1:7比例混合均匀;在惰性气体的保护下,升温至830℃~890℃,活化1.5~3小时;然后经酸洗、水洗后干燥,得到低灰分超高比表面积活性炭,酸洗时选用酸洗剂应为分析纯浓硫酸,采用去离子水稀释至50%~70%。
2.根据权利要求1所述的低灰分超高比表面积活性炭的制备方法,其特征在于:选用的石油焦灰分低于0.5%。
3.根据权利要求1所述的低灰分超高比表面积活性炭的制备方法,其特征在于:选用的去离子水电阻率大于1M·Ω。
4.根据权利要求1所述的低灰分超高比表面积活性炭的制备方法,其特征在于:酸洗、水洗的温度均为60℃~9 0℃。
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