CN1837038A - 用石油焦生产超高比表面积活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
超高比表面积活性炭及制作方法，原料为石油焦、碱性物质，制作时，在容器内用200－250℃的温度下进行预处理，时间0.8－1.2小时，加入容器内密封后，入活化炉，在700－1400℃的温度下，保持1－4小时，出炉降温，用水蒸气加热至沸腾，经洗涤至活性炭PH值为5－7，脱水、烘干、磨粉，最终成为活性炭成品。本发明中可加入水，并可对石油焦进行除杂处理，即在进行炭化工艺前，可首先将选取的石油焦，研磨成80－250目的细粉，然后在100－350℃的温度下，1－1.5小时。制作的活性炭具有以下优点：1、中、微孔比例达90％以上；2、比表面积达1500－1800m2/g；3、比重达0.48－0.55g/ml。4、存放电量能力强。其比电容量为200－240F/g；5、精纯度高。灰份为0.15－0.3％。
Description
(一)技术领域：本发明涉及活性炭，特别是超高比表面积活性炭，尤其是采用石油焦为原料生产的超高比表面积活性炭。
(二)背景技术：活性炭作为常用吸附剂，在工业生产及日常生活中必不可少。普通活性炭一般是以煤或各种木材或以植物果壳为原料来制备，活性炭的灰分含量高、比表面积低及吸附效果不理想，不能满足特殊行业的需要，因此在特殊行业就需要开发具有杂质含量低、比表面积高、吸附性能优良的活性炭。
有关超高比表面积活性炭的制备是近年来非常活跃的研究课题。
超高比表面积活性炭因具有高的比表面积和丰富的孔隙结构，是一种优质高效吸附剂。超高比表面积活性炭(通常称为超级活性炭)，用于制造超级电容器、双电层电容器、高性能电池及重金属回收的载体等，要求具有超大的比表面积，孔集中，低灰分和导电性好，特别是高纯度和超微细的该专用活性炭具有高比表面积和发达的中孔，孔隙结构分布合理，表观密度适中，是其它活性炭无可代替的。
目前有采用石油焦为原料生产超高比表面积活性炭的技术，但是由于方法不合理，生产成本较高；而且由于没有进行除炭氢化合物和硫化物，易产生活化时爆炸和硫化物的溢出现象。因而在生产时，需要进行设置氮气保护，即将产物A周围附加一层充有氮气的保护层。这使工艺难度增加，同时生产成本提高。
(三)发明内容：本发明的目的在于提供一种以石油焦为原料，制备高比表面积活性炭的方法，采用该方法生产活性炭成本低、制作工艺简单，活性炭杂质灰分含量低，微孔丰富，吸附性能优良。
本发明的目的是通过以下方案实现的：超高比表面积活性炭，其特点为：原料为石油焦、碱性物质，其重量比是：将石油焦∶碱性物质＝1∶2.5-5；生产超高比表面积活性炭的方法，其特点为：制作时，在容器内用200-250℃的温度下进行预处理，时间0.8-1.2小时，制成产物A，将产物A加入容器内密封后，入活化炉，在700-1400℃的温度下，保持1-4小时，出炉降温，制成产物B，把产物B用水蒸气加热至沸腾，经洗涤至活性炭PH值为5-7，脱水、烘干、磨粉，最终成为活性炭成品。
本发明中可加入水，其重量比是：石油焦∶碱性物质∶水＝1∶2.5-5∶0.1-0.3。
在进行炭化工艺前，可首先将选取的石油焦，研磨成80-250目的细粉，然后在100-350℃的温度下，1-1.5小时，制成石油焦粉，再将石油焦粉与其它原料混合。
本发明实施例中所说的石油焦，其碳含量≥92％，灰分≤0.2，碱性物质其含量≥95％。
本发明中的碱性物质为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾之一或二者、三者的混合。
采用本发明提供的方法生产的活性炭具有以下优点：1、中、微孔丰富。比例可达90％以上，2、比表面积大。其往往高达1500-1800m2/g；3、比重较大。比重通常达0.48-0.55g/ml。4、存放电量能力强。其比电容量为200-240F/g；5、精纯度高。其灰份为0.15-0.3％。
(四)具体实施方式：以下结合实施例对本发明作进一步描述。
本实用新型的实施例中，原料配比可选择的组合为：
①按重量比，石油焦∶碱性物质＝1∶2.5
②按重量比，石油焦∶碱性物质＝1∶5
③按重量比，石油焦∶碱性物质＝1∶2.8
④按重量比，石油焦∶碱性物质＝1∶4.7
⑤按重量比，石油焦∶碱性物质＝1∶3.2
⑥按重量比，石油焦∶碱性物质＝1∶4.3
⑦按重量比，石油焦∶碱性物质∶水＝1∶2.5∶0.1
⑧按重量比，石油焦∶碱性物质∶水＝1∶5∶0.3
⑨按重量比，石油焦∶碱性物质∶水＝1∶2.8∶0.14
⑩按重量比，石油焦∶碱性物质∶水＝1∶4.7∶0.26
此外，还可选择在以上所列范围内的其它组合。
实施例1：选择以上原料配比组合之一，首先将石油焦研磨成80-250目的细粉，之后将所有原料混合均匀，在容器内用200℃的温度下进行预处理，时间1.2小时，制成产物A。
将产物A加入容器内密封，入活化炉，在700℃的温度下，保持4小时，出炉降温，制成产物B。
把产物B用水蒸气加热至沸腾，经洗涤(用稀盐酸、水进行洗涤)至活性炭PH值为5-7，脱水、烘干、磨粉，最终成为活性炭成品。
实施例2：选择以上原料配比组合之一，首先将石油焦研磨成80-250目的细粉，之后将所有原料混合均匀，在容器内用250℃的温度下进行预处理，时间0.8小时，制成产物A。
将产物A加入容器内密封，入活化炉，在1400℃的温度下，保持1小时，出炉降温，制成产物B。
产物B处理方法同实施例1。
实施例3：选择以上原料配比组合之一，首先将石油焦研磨成80-250目的细粉，之后将所有原料混合均匀，在容器内用210℃的温度下进行预处理，时间1.15小时，制成产物A。
将产物A加入容器内密封，入活化炉，在800℃的温度下，保持3.5小时，出炉降温，制成产物B。
产物B处理方法同实施例1。
实施例4：选择以上原料配比组合之一，首先将石油焦研磨成80-250目的细粉，之后将所有原料混合均匀，在容器内用240℃的温度下进行预处理，时间0.85小时，制成产物A。
将产物A加入容器内密封，入活化炉，在1300℃的温度下，保持2.5小时，出炉降温，制成产物B。
产物B处理方法同实施例1。
实施例5：选择以上原料配比组合之一，首先将石油焦研磨成80-250目的细粉，之后将所有原料混合均匀，在容器内用220℃的温度下进行预处理，时间1.1小时，制成产物A。
将产物A加入容器内密封，入活化炉，在1200℃的温度下，保持3小时，出炉降温，制成产物B。
产物B处理方法同实施例1。
实施例6：选择以上原料配比组合之一，首先将石油焦研磨成80-250目的细粉，之后将所有原料混合均匀，在容器内用230℃的温度下进行预处理，时间0.9小时，制成产物A。
将产物A加入容器内密封，入活化炉，在1200℃的温度下，保持2小时，出炉降温，制成产物B。
产物B处理方法同实施例1。
本实施例中：在选择以上原料配比组合之一，并将石油焦研磨成80-250目的细粉后，可先进行除杂工序，即按以下方法之一进行：
①将研磨的石油焦细粉，放入容器内，放在炭化炉上，容器开口，在100℃的温度下，1.5小时，之后再将各原料混合均匀，依次进行实施例1-6所述的步骤。
②将研磨的石油焦细粉，放入容器内，放在炭化炉上，容器开口，在350℃的温度下，1小时，制成石油焦粉。之后再将各原料混合均匀，依次进行实施例1-6所述的步骤。
③将研磨的石油焦细粉，放入容器内，放在炭化炉上，容器开口，在150℃的温度下，1.4小时，之后再将各原料混合均匀，依次进行实施例1-6所述的步骤。
④将研磨的石油焦细粉，放入容器内，放在炭化炉上，容器开口，在300℃的温度下，1.1小时，之后再将各原料混合均匀，依次进行实施例1-6所述的步骤。
⑤将研磨的石油焦细粉，放入容器内，放在炭化炉上，容器开口，在180℃的温度下，1.3小时，之后再将各原料混合均匀，依次进行实施例1-6所述的步骤。
⑥将研磨的石油焦细粉，放入容器内，放在炭化炉上，容器开口，在270℃的温度下，1.2小时，之后再将各原料混合均匀，依次进行实施例1-6所述的步骤。
除杂工序的目的在于通过蒸发，除去石油焦中的碳氢化合物、硫化物等，从而制成石油焦粉，采取蒸发措施，可避免加热时氢气的产生和硫化物存在而产生的溢沫现象。
本发明以上各实施例中，所述的容器为桶状结构，上部设有活动封盖，容器的材质为镍或不锈钢；产品制作时，进行制作石油焦粉、预处理、炭化、活化均在该容器中进行，该容器直接放置于炭化炉上，制石油焦粉时罐盖不封闭，其余工序将罐盖封闭，活化后出炉放入聚四氟塑料桶中直至洗涤完成。
本发明实施例中所说的石油焦，其碳含量≥92％，灰分≤0.2，碱性物质其含量≥95％。
以上各实施例中，所说的碱性物质为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾之一或二者、三者的混合。
各实施例中，石油焦研磨成细粉可选择80-250目，优选范围为100-250目，最佳为100-240目。
采用本发明所述方法生产的超高比表面积活性炭，主要可用于超级电容器的电极材料。
采用本发明提供的方法生产的活性炭，可实现：1、中、微孔丰富。比例可达90％以上，2、比表面积大。其往往高达1500-1800m2/g；3、比重较大。比重通常达0.48-0.55g/ml。4、存放电量能力强。其比电容量为200-240F/g；5、精纯度高。其灰份为0.15-0.3％。
Claims (10)
1、超高比表面积活性炭，其特征在于：原料为石油焦、碱性物质，其重量比是：石油焦∶碱性物质＝1∶2.5-5。
2、根据权利要求1所述的超高比表面积活性炭，其特征在于：原料中还含有水，其重量比是：石油焦∶碱性物质∶水＝1∶2.5-5∶0.1-0.3。
3、根据权利要求1所述的超高比表面积活性炭，其特征在于：原料中还含有水，其重量比是：石油焦∶碱性物质∶水＝1∶2.8-4.7∶0.14-0.26。
4、根据权利要求1或2或3所述的超高比表面积活性炭，其特征在于：碱性物质为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾之一或两者、三者的混合。
5、一种权利要求1或2或3所述的超高比表面积活性炭的制作方法，其特征在于：制作时，首先将选取石油焦，研磨成80-250目的细粉，将原料混合均匀，在容器内用200-250℃的温度下进行预处理0.8-1.2小时，加入容器内密封后，入活化炉，在700-1400℃的温度下，保持1-4小时，出炉降温，用水蒸气加热至沸腾，经洗涤至活性炭PH值为5-7，脱水、烘干、磨粉，最终成为活性炭成品。
6、根据权利要求5所述的超高比表面积活性炭的制作方法，其特征在于：制作时，首先将选取石油焦，研磨成80-250目的细粉，将原料混合均匀，在容器内用210-240℃的温度下进行预处理0.85-1.15小时，加入容器内密封，入活化炉，在800-1300℃的温度下，保持1.5-3.5小时，出炉降温，用水蒸气加热至沸腾，经洗涤至活性炭PH值为5-7，脱水、烘干、磨粉，最终成为活性炭成品。
7、根据权利要求5所述的超高比表面积活性炭的制作方法，其特征在于：制作时，首先将选取石油焦，研磨成80-250目的细粉，将原料混合均匀，在容器内用220-230℃的温度下进行预处理0.9-1.1小时，加入容器内密封，入活化炉，在900-1200℃的温度下，保持2-3小时，出炉降温，用水蒸气加热至沸腾，经洗涤至活性炭PH值为5-7，脱水、烘干、磨粉，最终成为活性炭成品。
8、根据权利要求5所述的超高比表面积活性炭的制作方法，其特征在于：制作时，进行制作石油焦粉、预处理、炭化、活化均在一个不锈钢容器中进行，不锈钢罐直接放置于炭化炉上，制石油焦粉时罐盖不封闭，其余工序将罐盖封闭，活化后出炉放入聚四氟塑料桶中直至洗涤完成。
9、根据权利要求5所述的超高比表面积活性炭的制作方法，其特征在于：在选择原料配比组合后，并将石油焦研磨成80-250目的细粉后，可先进行除杂工序，即：将研磨的石油焦细粉，放入容器内，放在炭化炉上，容器开口，在100.-350℃的温度下，1-1.5小时，之后再将各原料混合均匀，进行以下程序。
10、根据权利要求5所述的超高比表面积活性炭的制作方法，其特征在于：在选择原料配比组合后，并将石油焦研磨成80-250目的细粉后，可先进行除杂工序，即：将研磨的石油焦细粉，放入容器内，放在炭化炉上，容器开口，在150-300℃的温度下，1.1-1.4小时，之后再将各原料混合均匀，进行以下程序。
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