CN109513424B - 一种碳/水滑石复合吸附剂及其制备、在重金属吸附中的应用和再生方法 - Google Patents

一种碳/水滑石复合吸附剂及其制备、在重金属吸附中的应用和再生方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于吸附材料，具体公开了一种碳/水滑石复合吸附剂，包括碳基底以及担载在其表面的碳酸根、氢氧根双插层的水滑石。本发明还公开了所述的碳/水滑石复合吸附剂的制备方法，将包含碳基底、合成水滑石的阳离子源、碳酸根源、氢氧根源的原料溶液置于密闭容器中并在90‑130℃下陈化，制得所述的碳/水滑石复合吸附剂。本发明制备工艺简单，易操作，制备的磁性复合吸附剂可以在外加磁场条件下实现快速分离，是一种新型的环境功能材料，能被广泛应用于生活污水和工业废水的处理。

Description

一种碳/水滑石复合吸附剂及其制备、在重金属吸附中的应用 和再生方法
技术领域
本发明属于环境功能材料领域，具体涉及一种碳负载水滑石复合吸附剂。
背景技术
科技发达的时代，人们正面临着环境污染的生态危机，环境污染对人类健康带来的危害尤为严重。其中来源电解、染料、皮革等行业的含重金属和有机物的废水污染，对生态系统造成了严重伤害，并威胁到人们的身体健康。所以怎样去除废水中的污染物在水污染治理中显得格外重要。
吸附法因其净化效率高、不产生二次污染，操作活性大，成本低廉等优点成为废水处理中应用前景最广阔的方法。目前应用于净化重金属的吸附剂价格相对较高开发低成本、高活性的吸附剂是国内外研究的重点。为了降低成本和利用资源，吸附剂的制备原料从传统的煤炭、木材等开始转向各种工业和农林废弃物。
采用低成本的吸附剂，例如树皮、粘土、花生壳、麦秆、稻壳以及污泥等作为吸附去除重金属的生物质原料，已有不少研究成果。
现有的生物炭吸附剂具有一定的缺点，不同生物质材料制备出的吸附剂，饱和吸附容量各异，且受制于吸附剂的孔隙结构和表面结构，吸附容量无法满足处理要求。现有的一部分生物质材料制备碳材料的工艺流程复杂，成本昂贵，再生困难，无法批量投产使用。
水滑石，又称层状双金属氢氧化物，是指层间具有可交换阴离子的层状结构化合物，水滑石的板层结构是由金属氢氧八面体通过共用边相互连接而成，带正电，层与层对顶叠加，层间以氢键缔合，层间有可交换的阴离子作为平衡离子，使整个结构呈电中性。水滑石材料种类繁多，因其具有记忆效应、高比表面积、较好的离子交换能力，而受到人们的广泛关注。
现有技术中报道了一些将碳材料和水滑石复合吸附材料。主要为碳材料和水滑石的物理混合材料，例如，公开号为CN108144579A的中国专利文献报道采用生物炭和镁铝水滑石混合得到混合物，再煅烧制得复合吸附剂。该类方法制得的复合吸附剂存在物理混合不均、材料易解离等不足。
现有技术中还包含了一些碳担载水滑石的材料，但该方面的材料重金属吸附性能以及再生循环性能有限。
发明内容
为解决现有碳/水滑石复合吸附剂在重金属吸附方面存在去除率差、吸附容量低、难于循环再生的不足，本发明第一目的在于，提供一种碳/水滑石复合吸附剂，旨在提升该复合吸附材料在重金属吸附方面的性能，此外还显著改善其循环再生效果。
本发明第二目的在于，提供了一种所述的碳/水滑石复合吸附剂的制备方法，旨在制得一种在碳材料表面原位复合特殊构造的水滑石。
本发明第三目的在于，提供了一种所述的碳/水滑石复合吸附剂的应用，将其用于重金属离子吸附，旨在改善重金属的吸附效果，例如提升重金属的去除率和吸附容量，此外，还实现循环再生。
本发明第四目的在于，提供了一种所述的碳/水滑石复合吸附剂的再生方法。
一种碳/水滑石复合吸附剂，包括碳基底以及担载在其表面的碳酸根、氢氧根双插层的水滑石。
水滑石致密的层状堆叠限制结构体/颗粒水滑石的吸附容量。为了解决水滑石层状堆叠限制吸附容量的问题，本发明采用碳基底提供负载水滑石和支撑水滑石层的基质，增加复合吸附材料的稳定性，并创新地利用水滑石层间碳酸根(CO3 2-)和OH-双插层改性，改善层间结构和环境，显著提升复合吸附剂的重金属吸附性能，不仅如此，还赋予本发明所述的复合吸附剂相较于现有相似材料不具备的循环再生能力。
本发明中，所述的水滑石的表达式为[M2+ 1-xM3+ x(OH)2]x+[An- x/n·mH2O]x-，其中M3+是三价金属离子，M2+是二价金属离子；An-是平衡层间电荷的阴离子，本发明中，为CO3 2-和OH-；x是M3+/(M3++M2+)的比值，优选为0.17～0.33之间。
作为优选，所述的水滑石为镁铝、锌铝、镁铁中的至少一种。
进一步优选，所述的水滑石为镁铁水滑石。在碳基底上担载碳酸根、氢氧根双插层的镁铁水滑石，具有更优的重金属的吸附性能。
本发明中，水滑石层间碳酸根和氢氧根双阴离子插层具有显著协同性，可以明显提升重金属的吸附性能以及改善再生性能。研究还发现，进一步控制插层阴离子的比例，有助于进一步提升复合吸附剂的重金属吸附性能和再生性能。
作为优选，水滑石插层阴离子中，碳酸根和氢氧根的摩尔比为1:1～2:1。
本发明所述的碳基底可以常规碳材料，优选为多孔碳材料。例如，所述的碳材料的比表面积可以为50m2/g～1500m2/g。
作为优选，所述的碳基底为生物炭、活性炭、煤泥中的至少一种。
进一步优选，所述的碳基底为磁性生物炭。通过研究意外发现，该优选的碳基底和本发明所述碳酸根、氢氧根双插层的水滑石(特别是铁镁水滑石)具有更优的协同效果，可以进一步提升重金属的吸附性能。
作为优选，复合吸附剂中，碳基底的含量为60-80wt％。水滑石的含量为20-40wt％。控制在该范围下，有助于进一步提升复合吸附剂的吸附性能。
本发明还提供了一种所述的碳/水滑石复合吸附剂的制备方法，将包含碳基底、合成水滑石的阳离子源、碳酸根源、氢氧根源的原料溶液置于密闭容器中并在90-130℃下陈化，制得所述的碳/水滑石复合吸附剂。
本发明所述的碳基底可以采用现有商用商品，或者采用现有方法制得。
例如，所述的碳基底经水热碳化或者高温裂解得到。
优选地，所述的碳基底为磁性生物炭，其制备过程为：
将生物质材料经高铁酸钾与三价铁盐的混合溶液浸渍、固液分离，随后将分离得到的固体在450-600℃热解，制得所述的磁性生物炭。
进一步优选，混合溶液中，高铁酸钾与三价铁盐(摩尔比为1:1～3:1)的总质量分数为2～5％。
本发明中，所述的合成水滑石的阳离子源为二价金属源和三价金属源。例如，二价金属源可以为适用于制备水滑石的二价金属的水溶性盐。同理，所述的三价金属源可以为适用于制备水滑石的三价金属的水溶性盐。
所述的二价金属源优选为镁源。
所述的三价金属源优选为铁源。
镁源为Mg2+的水溶性盐，优选为氯化镁、硫酸镁、硝酸镁中的至少一种。
铁源为Fe3+的水溶性盐，优选为氯化铁、硝酸铁中的一种。
优选地，碳酸根源为碱金属的碳酸盐，进一步优选为碳酸钠。
优选地，氢氧根源为碱金属的氢氧化物，进一步优选为氢氧化钠。
本发明所述的制备方法，通过所述的方法可以在碳基底表面原位形成所述的碳酸根和氢氧根双插层的水滑石。为了进一步改善制得的复合吸附剂的吸附以及再生性能，可通过调控物料之间的比例，特别是通过调控陈化的温度和时间，调控原位复合的水滑石的厚度以及在碳基底上形成的水滑石层的厚度，进而进一步提升复合吸附剂的性能。
优选地，碳基底、二价金属源、三价金属源之摩尔比为1：0.8-3：0.4-2。
优选地，碳基底、二价金属源、三价金属源之摩尔比为1：0.8-1：0.5-0.75。
本发明中，控制在优选的比例下，可以进一步获得较薄的水滑石的厚度以及水滑石层厚度，有助于进一步提升本发明复合吸附剂形貌和物料之间的协同性，可以进一步提升复合吸附剂的吸附性能，进一步改善再生性能。
碳酸根源、氢氧根源的摩尔比为1:1-2:1。
作为优选，陈化温度为100～120℃
优选地，陈化时间为2-5h。研究发现，在所述的陈化温度陈化所述的时间，可在碳基底上形成较薄的水滑石，且控制水滑石在基底的生长厚度，有助于进一步提升复合吸附剂的吸附性能。
本发明一种优选的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤A磁性生物炭的制备
A1将生物质材料碎筛后干燥备用，粒径大小均匀；
A2配置总质量分数为5％的一定配比的高铁酸钾与三价铁盐的混合溶液；
A3取步骤2的混合溶液加入一定量的生物质，振荡10-20h，然后过滤，洗涤，在60-100℃条件下干燥；
A4在管式炉内对步骤3中的混合物进行高温热解，温度为450-600℃，热解时间1-3h；
A5冷却至室温后取出后得到磁性生物炭；
步骤B磁性生物炭/镁铁水滑石复合吸附剂的制备
B1取磁性生物炭材料加入水中搅拌，缓慢加入一定量的镁盐和一定量的铁盐制成混合液。
B2往步骤一的混合液中滴入一定配比的碳酸钠与氢氧化钠的混合溶液将pH调节至到9-10，搅拌10-40min得混合胶状溶液。
B3将步骤二的混合胶状溶液置于聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在90-130℃反应陈化2-5h；
B4步骤三反应完成后经蒸馏水反复洗涤后，将其干燥，研磨，既得到磁性生物炭/镁铁水滑石复合吸附剂。
作为优选：步骤A1中生物质材料为油茶树果壳、花生壳、甘蔗皮、植物叶片等。
作为优选：步骤B1中镁盐为氯化镁(MgCl2)，硫酸镁(MgSO4)，硝酸镁(Mg(NO3)2)中的一种或多种组成的混合物，铁盐为氯化铁(FeCl3)，硝酸铁(Fe(NO3)3)中的一种或多种组成的混合物。优选：氯化镁和氯化铁。
作为优选：加入的磁性生物炭与氯化镁、氯化铁之比为1：0.8-1：0.5-0.75。
作为优选：步骤B2中加入的碳酸钠与氢氧化钠之比为1:1-2:1。
作为优选：为了制备包覆完好且不堆积的CO3-MgFe水滑石，步骤B3中陈化温度为90-130℃，陈化时间为2-5h。
本发明还提供了一种所述的碳/水滑石复合吸附剂的应用，将其用作重金属离子的吸附剂。
优选地，将所述的碳/水滑石复合吸附剂和怀疑含有重金属离子的废水接触，用于吸附其中的重金属；
进一步优选，所述的重金属离子为Cu2+、Pb2+、Cd2+、Ni2+中的至少一种。
本发明所述的复合吸附剂，在用于Cu2+、Pb2+、Cd2+、Ni2+方面具有更优的吸附效果，此外，采用本发明所述的复合吸附剂吸附Cu2+、Pb2+、Cd2+、Ni2+后，可以有效再生回收。
本发明还提供了一种所述制备方法制得的碳/水滑石复合吸附剂的再生方法，将使用后的碳/水滑石复合吸附剂和碱液接触，对碳/水滑石复合吸附剂进行再生。
所述的碱液碱金属氢氧化物水溶液、氨水中的至少一种的水溶液。
本发明与现有的技术相比具有如下优点：
1、本发明所述的复合吸附剂，从而利用水滑石有丰富的羟基和层间碳酸根以及氢氧根，通过材料结构以及插层离子改性，赋予所述的复合材料对重金属如铜、铅、镉、镍有较好的吸附效果，这样的吸附效果也可以保证较高的去除率，在实际应用中起到了很大的吸附作用。
2、该复合吸附剂在水滑石中引入CO3 2-使得吸附完铜铅镉镍后可以再生循环利用。
3、本发明所提供的磁性生物炭负载镁铁水滑石复合吸附剂利用农林废弃物为原料制备成吸附材料，不仅可以减轻农林废弃物对生态环境的破坏,还可以应用于去除废水中的铜铅镉镍，实现了废物资源化利用，同时达到“以废治废”的目的，具有很好的环境效益和经济效益。
4、本发明优选的复合吸附剂具有优良的磁学性能，能在外加磁场作用下迅速有效地实现吸附剂与反应溶液的分离，操作简单，并且具有复合吸附材料的稳定性，便于回收处理。
5、本发明的制备方法所用原料来源广，成本低廉，操作方便，技术通用性好。
6、本发明利用高铁酸钾与三价铁盐混合液浸渍联合热解法制备磁性生物炭，并将其作为载体与镁铁水滑石复合，利用了生物炭与CO3-MgFe水滑石的协同作用，很大程度上提高了复合吸附剂的吸附容量。
7、本发明所述的复合吸附剂，对Cu、Pb、Cd、Ni等重金属具有优异的吸附性能，测试发现，本发明所述的复合吸附剂对浓度为50mg/L的含镍离子废水的去除率大于90％，对浓度为100mg/L的含铜离子废水和含镉离子废水的去除率大于90％。对浓度为200mg/L的含铅离子废水的去除率大于90％。具有优异的吸附性能。
附图说明
图1为实施例1制得的磁性生物炭的SEM；
图2实施例1制得的复合吸附剂SEM图；
图3实施例1复合吸附剂吸附Pb废水后SEM图；
图4实施例4复合吸附剂吸附Cu废水后SEM图；
图5实施例5复合吸附剂吸附Cd废水后SEM图；
图6实施例5复合吸附剂吸附Ni废水后SEM图。
具体实施方式
实施例1
将过120目筛分后的油茶树果壳粉末干燥备用，配制总质量分数为5％的高铁酸钾与氯化铁(摩尔比为2:1)的混合溶液。取3g油茶树果壳粉末，加入配制好的混合溶液150ml置于锥形瓶中，振荡12h。12h后，将混合液过滤，在80℃烘干；然后在管式炉内以500℃对混合物灼烧4h。冷却至室温后用水反复洗涤，干燥即得磁性生物炭。
再采用水热法制备CO3-MgFe水滑石包覆磁性生物炭复合吸附剂。称取0.8g氯化镁和0.5g氯化铁溶于80ml水中，搅拌10min；加入1g磁性生物炭，滴入总浓度为0.5mol/L碳酸钠和氢氧化钠(摩尔比1:1)的混合溶液将pH到调10，然后将溶液转移至聚四氟乙烯高压反应釜中，于110℃反应陈化2h；自然冷却后取出，洗涤、干燥、研磨后得到CO3-MgFe水滑石包覆磁性生物炭复合吸附剂。通过该方法配得的该复合材料对铜的去除率达到92％，铅的去除率达到98％,镉的去除率达到93％，镍的去除率90％。
采用1mol/L的NH4Cl溶液用来解吸，解吸后复合吸附剂的继续用来吸附铜、铅、镉、镍，复合吸附剂对浓度为50mg/L的含镍离子废水的去除率为85％，对浓度为100mg/L的含铜离子废水为89％，含镉离子废水的去除率为90％。对浓度为200mg/L的含铅离子废水的去除率为90％。
实施例2
和实施例1相比，主要区别在于，高铁酸钾与氯化铁的浓度为2％，具体如下：
过120目筛分后的油茶树果壳粉末干燥备用，配制总质量分数为2％的高铁酸钾与氯化铁(摩尔比为2:1)的混合溶液。取3g油茶树果壳粉末，加入配制好的混合溶液150ml置于锥形瓶中，振荡12h。12h后，将混合液过滤，在80℃烘干；然后在管式炉内以500℃对混合物灼烧4h。冷却至室温后用水反复洗涤，干燥即得磁性生物炭。
再采用水热法制备CO3-MgFe水滑石包覆磁性生物炭复合吸附剂。称取0.8g氯化镁和0.5g氯化铁溶于80ml水中，搅拌10min；加入1g磁性生物炭，滴入总浓度为0.5mol/L碳酸钠和氢氧化钠(摩尔比1:1)的混合溶液将pH到调10，然后将溶液转移至聚四氟乙烯高压反应釜中，于110℃反应陈化2h；自然冷却后取出，洗涤、干燥、研磨后得到CO3-MgFe水滑石包覆磁性生物炭复合吸附剂。通过该方法配得的该复合材料对铜的去除率达到90％，铅的去除率达到95％,镉的去除率达到91％，镍的去除率达到90％。
采用1mol/L的NH4Cl溶液用来解吸，解吸后复合吸附剂的继续用来吸附铜、铅、镉、镍，复合吸附剂对浓度为50mg/L的含镍离子废水的去除率为85％，对浓度为100mg/L的含铜离子废水为86％，含镉离子废水的去除率为88％。对浓度为200mg/L的含铅离子废水的去除率为91％。
实施例3
和实施例1相比，主要区别在于，高铁酸钾与氯化铁的摩尔比为1:1，具体如下：
过120目筛分后的油茶树果壳粉末干燥备用，配制总质量分数为5％的高铁酸钾与氯化铁(摩尔比为1:1)的混合溶液。取3g油茶树果壳粉末，加入配制好的混合溶液150ml置于锥形瓶中，振荡12h。12h后，将混合液过滤，在80℃烘干；然后在管式炉内以500℃对混合物灼烧4h。冷却至室温后用水反复洗涤，干燥即得磁性生物炭。
再采用水热法制备CO3-MgFe水滑石包覆磁性生物炭复合吸附剂。称取0.8g氯化镁和0.5g氯化铁溶于80ml水中，搅拌10min；加入1g磁性生物炭，滴入总浓度为0.5mol/L碳酸钠和氢氧化钠(摩尔比1:1)的混合溶液将pH到调10，然后将溶液转移至聚四氟乙烯高压反应釜中，于110℃反应陈化2h；自然冷却后取出，洗涤、干燥、研磨后得到CO3-MgFe水滑石包覆磁性生物炭复合吸附剂。通过该方法配得的该复合材料对铜的去除率达到91％，铅的去除率达到94％,镉的去除率达到90％，镍的去除率达到91％。
采用1mol/L的NH4Cl溶液用来解吸，解吸后复合吸附剂的继续用来吸附铜、铅、镉、镍，复合吸附剂对浓度为50mg/L的含镍离子废水的去除率为85％，对浓度为100mg/L的含铜离子废水为87％，含镉离子废水的去除率为86％。对浓度为200mg/L的含铅离子废水的去除率为90％。
实施例4
和实施例1相比，主要区别在于，高铁酸钾与氯化铁的摩尔比为3:1，具体如下：
过120目筛分后的油茶树果壳粉末干燥备用，配制总质量分数为5％的高铁酸钾与氯化铁(摩尔比为3:1)的混合溶液。取3g油茶树果壳粉末，加入配制好的混合溶液150ml置于锥形瓶中，振荡12h。12h后，将混合液过滤，在80℃烘干；然后在管式炉内以500℃对混合物灼烧4h。冷却至室温后用水反复洗涤，干燥即得磁性生物炭。
再采用水热法制备CO3-MgFe水滑石包覆磁性生物炭复合吸附剂。称取0.8g氯化镁和0.5g氯化铁溶于80ml水中，搅拌10min；加入1g磁性生物炭，滴入总浓度为0.5mol/L碳酸钠和氢氧化钠(摩尔比1:1)的混合溶液将pH到调10，然后将溶液转移至聚四氟乙烯高压反应釜中，于110℃反应陈化2h；自然冷却后取出，洗涤、干燥、研磨后得到CO3-MgFe水滑石包覆磁性生物炭复合吸附剂。通过该方法配得的该复合材料对铜的去除率达到92％，铅的去除率达到94％,镉的去除率达到92％，镍的去除率达到90％。
采用1mol/L的NH4Cl溶液用来解吸，解吸后复合吸附剂继续用来吸附铜、铅、镉、镍，复合吸附剂对浓度为50mg/L的含镍离子废水的去除率为85％，对浓度为100mg/L的含铜离子废水为86％，含镉离子废水的去除率为88％。对浓度为200mg/L的含铅离子废水的去除率为90％。
实施例5
和实施例4相比，主要区别在于，改变了氯化镁和氯化铁的用量，具体如下：
过120目筛分后的油茶树果壳粉末干燥备用，配制总质量分数为5％的高铁酸钾与氯化铁(摩尔比为3:1)的混合溶液。取3g油茶树果壳粉末，加入配制好的混合溶液150ml置于锥形瓶中，振荡12h。12h后，将混合液过滤，在80℃烘干；然后在管式炉内以500℃对混合物灼烧4h。冷却至室温后用水反复洗涤，干燥即得磁性生物炭。
再采用水热法制备CO3-MgFe水滑石包覆磁性生物炭复合吸附剂。称取1g氯化镁和0.75g氯化铁溶于80ml水中，搅拌10min；加入1g磁性生物炭，滴入总浓度为0.5mol/L碳酸钠和氢氧化钠(摩尔比1:1)的混合溶液将pH到调10，然后将溶液转移至聚四氟乙烯高压反应釜中，于110℃反应陈化2h；自然冷却后取出，洗涤、干燥、研磨后得到CO3-MgFe水滑石包覆磁性生物炭复合吸附剂。通过该方法配得的该复合材料对铜的去除率达到91％，铅的去除率达到95％,镉的去除率达到90％，镍的去除率达到90％。
采用1mol/L的NH4Cl溶液用来解吸，解吸后复合吸附剂继续用来吸附铜、铅、镉、镍，复合吸附剂对浓度为50mg/L的含镍离子废水的去除率为85％，对浓度为100mg/L的含铜离子废水为85％，含镉离子废水的去除率为88％。对浓度为200mg/L的含铅离子废水的去除率为88％。
实施例6
和实施例1相比，主要区别在于，调整了插层离子浓度，具体如下：
过120目筛分后的油茶树果壳粉末干燥备用，配制总质量分数为5％的高铁酸钾与氯化铁(摩尔比为2:1)的混合溶液。取3g油茶树果壳粉末，加入配制好的混合溶液150ml置于锥形瓶中，振荡12h。12h后，将混合液过滤，在80℃烘干；然后在管式炉内以500℃对混合物灼烧4h。冷却至室温后用水反复洗涤，干燥即得磁性生物炭。
再采用水热法制备CO3-MgFe水滑石包覆磁性生物炭复合吸附剂。称取0.8g氯化镁和0.5g氯化铁溶于80ml水中，搅拌10min；加入1g磁性生物炭，滴入总浓度为0.5mol/L碳酸钠和氢氧化钠(摩尔比2:1)的混合溶液将pH到调10，然后将溶液转移至聚四氟乙烯高压反应釜中，于110℃反应陈化2h；自然冷却后取出，洗涤、干燥、研磨后得到CO3-MgFe水滑石包覆磁性生物炭复合吸附剂。通过该方法配得的该复合材料对铜的去除率达到90％，铅的去除率达到96％,镉的去除率达到92％，镍的去除率达到90％。
采用1mol/L的NH4Cl溶液用来解吸，解吸后复合吸附剂的继续用来吸附铜、铅、镉、镍，复合吸附剂对浓度为50mg/L的含镍离子废水的去除率为85％，对浓度为100mg/L的含铜离子废水为86％，含镉离子废水的去除率为88％,对浓度为200mg/L的含铅离子废水的去除率为91％。
实施例7
和实施例1相比，主要区别在于，调整了陈化温度，具体如下：
过120目筛分后的油茶树果壳粉末干燥备用，配制总质量分数为5％的高铁酸钾与氯化铁(摩尔比为2:1)的混合溶液。取3g油茶树果壳粉末，加入配制好的混合溶液150ml置于锥形瓶中，振荡12h。12h后，将混合液过滤，在80℃烘干；然后在管式炉内以500℃对混合物灼烧4h。冷却至室温后用水反复洗涤，干燥即得磁性生物炭。
再采用水热法制备CO3-MgFe水滑石包覆磁性生物炭复合吸附剂。称取0.8g氯化镁和0.5g氯化铁溶于80ml水中，搅拌10min；加入1g磁性生物炭，滴入总浓度为0.5mol/L碳酸钠和氢氧化钠(摩尔比1:1)的混合溶液将pH到调10，然后将溶液转移至聚四氟乙烯高压反应釜中，于90℃反应陈化2h；自然冷却后取出，洗涤、干燥、研磨后得到CO3-MgFe水滑石包覆磁性生物炭复合吸附剂。通过该方法配得的该复合材料对铜的去除率达到90％，铅的去除率达到92％,镉的去除率达到90％，镍的去除率达到89％。
采用1mol/L的NH4Cl溶液用来解吸，解吸后复合吸附剂的继续用来吸附铜、铅、镉、镍，复合吸附剂对浓度为50mg/L的含镍离子废水的去除率为86％，对浓度为100mg/L的含铜离子废水为88％，含镉离子废水的去除率为86％。对浓度为200mg/L的含铅离子废水的去除率为90％。
实施例8
和实施例1相比，主要区别在于，调整了陈化温度，具体如下：
过120目筛分后的油茶树果壳粉末干燥备用，配制总质量分数为5％的高铁酸钾与氯化铁(摩尔比为2:1)的混合溶液。取3g油茶树果壳粉末，加入配制好的混合溶液150ml置于锥形瓶中，振荡12h。12h后，将混合液过滤，在80℃烘干；然后在管式炉内以500℃对混合物灼烧4h。冷却至室温后用水反复洗涤，干燥即得磁性生物炭。
再采用水热法制备CO3-MgFe水滑石包覆磁性生物炭复合吸附剂。称取0.8g氯化镁和0.5g氯化铁溶于80ml水中，搅拌10min；加入1g磁性生物炭，滴入总浓度为0.5mol/L碳酸钠和氢氧化钠(摩尔比1:1)的混合溶液将pH到调10，然后将溶液转移至聚四氟乙烯高压反应釜中，于130℃反应陈化2h；自然冷却后取出，洗涤、干燥、研磨后得到CO3-MgFe水滑石包覆磁性生物炭复合吸附剂。通过该方法配得的该复合材料对铜的去除率达到92％，铅的去除率达到92％,镉的去除率达到90％，镍的去除率达到90％。
采用1mol/L的NH4Cl溶液用来解吸，解吸后复合吸附剂的继续用来吸附铜、铅、镉、镍，复合吸附剂对浓度为50mg/L的含镍离子废水的去除率为88％，对浓度为100mg/L的含铜离子废水为86％，含镉离子废水的去除率为88％。对浓度为200mg/L的含铅离子废水的去除率为90％。
实施例9
和实施例1相比，主要区别在于，调整了陈化时间，具体如下：
过120目筛分后的油茶树果壳粉末干燥备用，配制总质量分数为5％的高铁酸钾与氯化铁(摩尔比为2:1)的混合溶液。取3g油茶树果壳粉末，加入配制好的混合溶液150ml置于锥形瓶中，振荡12h。12h后，将混合液过滤，在80℃烘干；然后在管式炉内以500℃对混合物灼烧4h。冷却至室温后用水反复洗涤，干燥即得磁性生物炭。
再采用水热法制备CO3-MgFe水滑石包覆磁性生物炭复合吸附剂。称取0.8g氯化镁和0.5g氯化铁溶于80ml水中，搅拌10min；加入1g磁性生物炭，滴入总浓度为0.5mol/L碳酸钠和氢氧化钠(摩尔比1:1)的混合溶液将pH到调10，然后将溶液转移至聚四氟乙烯高压反应釜中，于110℃反应陈化5h；自然冷却后取出，洗涤、干燥、研磨后得到CO3-MgFe水滑石包覆磁性生物炭复合吸附剂。通过该方法配得的该复合材料对铜的去除率达到91％，铅的去除率达到94％,镉的去除率达到90％，镍的去除率达到90％。
采用1mol/L的NH4Cl溶液用来解吸，解吸后复合吸附剂的继续用来吸附铜、铅、镉、镍，复合吸附剂对浓度为50mg/L的含镍离子废水的去除率为85％，对浓度为100mg/L的含铜离子废水为86％，含镉离子废水的去除率为88％。对浓度为200mg/L的含铅离子废水的去除率为91％。
实施例10
采用现有活性炭，具体操作如下：
将过80目筛分后的商业活性炭干燥备用，配制总质量分数为5％的高铁酸钾与氯化铁的混合溶液(摩尔比为2:1)。取5g商业活性炭，加入配制好的混合溶液150ml置于锥形瓶中，振荡16h。16h后，将混合液过滤，在80℃烘干；然后在管式炉内以500℃对混合物灼烧4h。冷却至室温后用水反复洗涤，干燥即得磁性炭。
再采用水热法制备CO3-MgFe水滑石包覆磁性炭复合吸附剂。称取0.8g硝酸镁和0.5g氯化铁溶于80ml水中，搅拌10min；加入1g磁性炭，滴入总浓度为0.5mol/L碳酸钠和氢氧化钠(摩尔之比1:1)的混合溶液将pH调到10，然后将溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，于120℃反应陈化3h；自然冷却后取出，洗涤、干燥、研磨后得到CO3-MgFe水滑石包覆磁性炭复合吸附剂。通过该方法配得的该复合材料对铜的去除率达到90％，铅的去除率达到90％,镉的去除率达到90％，镍的去除率达到90％。
采用1mol/L的NH4Cl溶液用来解吸，解吸后复合吸附剂的继续用来吸附铜、铅、镉、镍，复合吸附剂对浓度为50mg/L的含镍离子废水的去除率为85％，对浓度为100mg/L的含铜离子废水为86％，含镉离子废水的去除率为88％。对浓度为200mg/L的含铅离子废水的去除率为86％。
实施例11
本案例筛查，采用非磁性碳基底，具体如下：
将过180目筛分后的油茶树果壳粉末干燥备用。取5g油茶树果壳粉末，在管式炉内以500℃对混合物灼烧4h。冷却至室温后用水反复洗涤，干燥即得生物炭。
再采用水热法制备CO3-MgFe水滑石包覆生物炭复合吸附剂。称取0.8g氯化镁和0.4g氯化铁溶于80ml水中，搅拌10min；加入2g磁性生物炭，滴入总浓度为0.5mol/L碳酸钠和氢氧化钠(摩尔比2:1)的混合溶液将pH调到10，然后将溶液转移至聚四氟乙烯高压反应釜中，于100℃反应5h陈化；自然冷却后取出，洗涤、干燥、研磨后得到CO3-MgFe水滑石包覆生物炭复合吸附剂。通过该方法配得的该复合材料对铜的去除率达到92％，铅的去除率达到92％,镉的去除率达到90％，镍的去除率达到90％。
采用1mol/L的NH4Cl溶液用来解吸，解吸后复合吸附剂的继续用来吸附铜、铅、镉、镍，复合吸附剂对浓度为50mg/L的含镍离子废水的去除率为85％，对浓度为100mg/L的含铜离子废水为86％，含镉离子废水的去除率为88％。对浓度为200mg/L的含铅离子废水的去除率为91％。
实施例12
本案例筛查碳化温度，具体如下：
将过120目筛分后的油茶树果壳粉末干燥备用，配制总质量分数为2％的高铁酸钾与硝酸铁的混合溶液(摩尔比为2:1)。取4g油茶树果壳粉末，加入配制好的混合溶液150ml置于锥形瓶中，振荡10h。10h后，将混合液过滤，在80℃烘干；然后在管式炉内以550℃对混合物灼烧4h。冷却至室温后用水反复洗涤，干燥即得磁性生物炭。
再采用水热法制备CO3-MgAl水滑石包覆磁性生物炭复合吸附剂。称取0.8g硝酸镁和0.5g硝酸铝溶于80ml水中，搅拌10min；加入1.5g磁性生物炭，滴入总浓度为0.5mol/L碳酸钠和氢氧化钠(摩尔之比1:1)的混合溶液将pH调到9，然后将溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，于120℃反应陈化1h；自然冷却后取出，洗涤、干燥、研磨后得到CO3-MgAl水滑石包覆磁性生物炭复合吸附剂。通过该方法配得的该复合材料对铜的去除率达到91％，铅的去除率达到92％,镉的去除率达到91％，镍的去除率达到91％。
采用1mol/L的NH4Cl溶液用来解吸，解吸后复合吸附剂的继续用来吸附铜、铅、镉、镍，复合吸附剂对浓度为50mg/L的含镍离子废水的去除率为85％，对浓度为100mg/L的含铜离子废水为86％，含镉离子废水的去除率为88％。对浓度为200mg/L的含铅离子废水的去除率为91％。
实施例13
本案例选用FeAl水滑石，具体如下：
将过120目筛分后的油茶树果壳粉末干燥备用，配制总质量分数为2％的高铁酸钾和氯化铁的混合溶液(摩尔比为2:1)。取4g油茶树果壳粉末，加入配制好的混合溶液150ml置于锥形瓶中，振荡12h。12h后，将混合液过滤，在80℃烘干；然后在管式炉内以500℃对混合物灼烧4h。冷却至室温后用水反复洗涤，干燥即得磁性生物炭。
再采用水热法制备CO3-FeAl水滑石包覆磁性生物炭复合吸附剂。称取0.8g硝酸铁和0.5g硝酸铝溶于80ml水中，搅拌30min；加入1.5g磁性生物炭，滴入总浓度为0.5mol/L碳酸钠和氢氧化钠(摩尔比2：1)的混合溶液将pH调到9，然后将溶液转移至聚四氟乙烯高压反应釜中，于120℃反应3h陈化；自然冷却后取出，洗涤、干燥、研磨后得到CO3-MgFe水滑石包覆磁性生物炭复合吸附剂。通过该方法配得的该复合材料对铜的去除率达到92％，铅的去除率达到92％,镉的去除率达到91％，镍的去除率达到90％。
采用1mol/L的NH4Cl溶液用来解吸，解吸后复合吸附剂的继续用来吸附铜、铅、镉、镍，复合吸附剂对浓度为50mg/L的含镍离子废水的去除率为88％，对浓度为100mg/L的含铜离子废水为89％，含镉离子废水的去除率为86％。对浓度为200mg/L的含铅离子废水的去除率为88％。
实施例14
本案例筛查镁、铁用量，具体如下：
过120目筛分后的油茶树果壳粉末干燥备用，配制总质量分数为5％的高铁酸钾与氯化铁(摩尔比为2:1)的混合溶液。取3g油茶树果壳粉末，加入配制好的混合溶液150ml置于锥形瓶中，振荡12h。12h后，将混合液过滤，在80℃烘干；然后在管式炉内以500℃对混合物灼烧4h。冷却至室温后用水反复洗涤，干燥即得磁性生物炭。
再采用水热法制备CO3-MgFe水滑石包覆磁性生物炭复合吸附剂。称取3g氯化镁和2g氯化铁溶于80ml水中，搅拌10min；加入1g磁性生物炭，滴入总浓度为0.5mol/L碳酸钠和氢氧化钠(摩尔比1:1)的混合溶液将pH到调10，然后将溶液转移至聚四氟乙烯高压反应釜中，于110℃反应陈化5h；自然冷却后取出，洗涤、干燥、研磨后得到CO3-MgFe水滑石包覆磁性生物炭复合吸附剂。通过该方法配得的该复合材料对铜的去除率达到91％，铅的去除率达到94％,镉的去除率达到90％，镍的去除率达到90％。
采用1mol/L的NH4Cl溶液用来解吸，解吸后复合吸附剂的继续用来吸附铜、铅、镉、镍，复合吸附剂对浓度为50mg/L的含镍离子废水的去除率为85％，对浓度为100mg/L的含铜离子废水为86％，含镉离子废水的去除率为88％。对浓度为200mg/L的含铅离子废水的去除率为91％。
对比例1
本案例探讨，未碳酸根、氢氧根协同插层，具体如下：
过120目筛分后的油茶树果壳粉末干燥备用，配制总质量分数为2％的高铁酸钾与氯化铁(摩尔比为2:1)的混合溶液。取3g油茶树果壳粉末，加入配制好的混合溶液150ml置于锥形瓶中，振荡12h。12h后，将混合液过滤，在80℃烘干；然后在管式炉内以500℃对混合物灼烧4h。冷却至室温后用水反复洗涤，干燥即得磁性生物炭。
再采用水热法制备MgFe水滑石/磁性生物炭复合吸附剂。称取0.8g氯化镁和0.5g氯化铁溶于80ml水中，搅拌10min；加入1g磁性生物炭，后将溶液转移至聚四氟乙烯高压反应釜中，于110℃反应陈化2h；自然冷却后取出，洗涤、干燥、研磨后得到CO3-MgFe水滑石包覆磁性生物炭复合吸附剂。通过该方法配得的该复合材料对重金属离子的吸附较差，铜的去除率为80％，铅的去除率达到75％,镉的去除率达到76％，镍的去除率达到70％。
采用1mol/L的NH4Cl溶液用来解吸，解吸后复合吸附剂无法再生。
对比例2
本案例通过磁性生物炭和水滑石物理混合，具体如下：
过120目筛分后的油茶树果壳粉末干燥备用，配制总质量分数为2％的高铁酸钾与氯化铁(摩尔比为2:1)的混合溶液。取3g油茶树果壳粉末，加入配制好的混合溶液150ml置于锥形瓶中，振荡12h。12h后，将混合液过滤，在80℃烘干；然后在管式炉内以500℃对混合物灼烧4h。冷却至室温后用水反复洗涤，干燥即得磁性生物炭。
再采用水热法制备CO3-MgFe水滑石复合吸附剂。称取0.8g氯化镁和0.5g氯化铁溶于80ml水中，搅拌10min；后将溶液转移至聚四氟乙烯高压反应釜中，于110℃反应陈化2h；自然冷却后取出，洗涤、干燥、研磨后得到CO3-MgFe水滑石，然后将0.4g水滑石和0.6g磁性生物炭混合研磨后得到复合材料。通过该方法配得的该复合材料对重金属离子的吸附差，铜的去除率为60％，铅的去除率达到55％,镉的去除率达到60％，镍的去除率达到50％。

Claims (12)

1.一种碳/水滑石复合吸附剂，其特征在于，包括碳基底以及担载在其表面的碳酸根、氢氧根双插层的水滑石；
所述的水滑石为镁铁水滑石；
水滑石插层阴离子中，碳酸根和氢氧根的摩尔比为1:1~2:1；
所述的碳基底为磁性生物炭；
复合吸附剂中，碳基底的含量为60~80wt%；水滑石的含量为20~40wt%；
碳/水滑石复合吸附剂通过以下方法制得：
将包含碳基底、合成水滑石的阳离子源、碳酸根源、氢氧根源的原料溶液置于密闭容器中并在90-130℃下陈化，制得所述的碳/水滑石复合吸附剂；
所述的碳基底为磁性生物炭，其制备过程为：
将生物质材料经高铁酸钾与三价铁盐的混合溶液浸渍、固液分离，随后将分离得到的固体在450-600℃热解，制得所述的磁性生物炭；
混合溶液中，高铁酸钾与三价铁盐的摩尔比为1:1~3:1，总质量分数为2~5%；
所述的合成水滑石的阳离子源为二价金属源和三价金属源；
所述的二价金属源为镁源；
所述的三价金属源为铁源；
镁源为Mg2+的水溶性盐；
铁源为Fe3+的水溶性盐；
碳基底、二价金属源、三价金属源之摩尔比为1：0.8-3：0.4-2；
碳酸根源为碱金属的碳酸盐；
氢氧根源为碱金属的氢氧化物；
原料溶液的pH为9~10；
碳酸根源、氢氧根源的摩尔比为1:1-2:1。
2.如权利要求1所述的碳/水滑石复合吸附剂的制备方法，其特征在于，将包含碳基底、合成水滑石的阳离子源、碳酸根源、氢氧根源的原料溶液置于密闭容器中并在90-130℃下陈化，制得所述的碳/水滑石复合吸附剂；
所述的碳基底为磁性生物炭，其制备过程为：
将生物质材料经高铁酸钾与三价铁盐的混合溶液浸渍、固液分离，随后将分离得到的固体在450-600℃热解，制得所述的磁性生物炭；
混合溶液中，高铁酸钾与三价铁盐的摩尔比为1:1~3:1，总质量分数为2~5%；
所述的合成水滑石的阳离子源为二价金属源和三价金属源；
所述的二价金属源为镁源；
所述的三价金属源为铁源；
镁源为Mg2+的水溶性盐；
铁源为Fe3+的水溶性盐；
碳基底、二价金属源、三价金属源之摩尔比为1：0.8-3：0.4-2；
碳酸根源为碱金属的碳酸盐；
氢氧根源为碱金属的氢氧化物；
原料溶液的pH为9~10；
碳酸根源、氢氧根源的摩尔比为1:1-2:1。
3.如权利要求2所述的碳/水滑石复合吸附剂的制备方法，其特征在于，镁源为氯化镁、硫酸镁、硝酸镁中的至少一种。
4.如权利要求2所述的碳/水滑石复合吸附剂的制备方法，其特征在于，铁源为氯化铁、硝酸铁中的一种。
5.如权利要求2所述的碳/水滑石复合吸附剂的制备方法，其特征在于，碳基底、二价金属源、三价金属源之摩尔比为1：0.8-1：0.5-0.75。
6.如权利要求2所述的碳/水滑石复合吸附剂的制备方法，其特征在于，碳酸根源为碳酸钠；
氢氧根源为氢氧化钠。
7.如权利要求2所述的碳/水滑石复合吸附剂的制备方法，其特征在于，陈化时间为2-5h。
8.一种权利要求1所述的碳/水滑石复合吸附剂或者权利要求2~7任一项所述制备方法制得的碳/水滑石复合吸附剂的应用，其特征在于，将其用作重金属离子的吸附剂。
9.如权利要求8所述的应用，其特征在于，将所述的碳/水滑石复合吸附剂和怀疑含有重金属离子的废水接触，用于吸附其中的重金属。
10.如权利要求9所述的应用，其特征在于，所述的重金属离子为Cu2+、Pb2+、Cd2+、Ni2+中的至少一种。
11.一种权利要求1所述的碳/水滑石复合吸附剂或者权利要求2~7任一项所述制备方法制得的碳/水滑石复合吸附剂的再生方法，其特征在于，将使用后的碳/水滑石复合吸附剂与碱液或氯化铵溶液接触，对碳/水滑石复合吸附剂进行再生。
12.如权利要求11所述的再生方法，其特征在于，所述的碱液为碱金属氢氧化物水溶液、氨水中的至少一种。
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