CN105347342A - 一种高性能多孔碳的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用淀粉制备超级电容器用多孔碳材料的新方法。具体涉及一种淀粉溶液在高压水热下缩聚炭化、一定条件下活化制备高比容量多孔碳的新方法。本发明包括具体步骤如下：首先将一定浓度的淀粉溶液进行水热反应合成固体碳材料，再将固体碳与活化剂按一定质量比混合，进行活化处理，制备超级电容器用高性能多孔碳。
Description
技术领域
本发明涉及一种高性能多孔碳的制备方法，具体涉及一种将淀粉在水热条件下合成固体碳材料，再将碳材料在一定条件下活化处理，制备用于超级电容器电极材料的多孔碳的新方法。
背景技术
在社会经济迅速发展，资源日渐短缺的今天，新型储能元件得到了快速发展，多孔炭在电动汽车、移动通讯、信息技术、航空航天和国防科技等领域广泛应用，还可用于电池和超级电容器的电极材料，电极材料是决定电池及电容器性能的关键因素。多孔炭由于比表面积大，化学性质稳定，孔隙结构可控，具有一定的导电性等特点，使其可用于多孔炭-空气电池或者燃料电池的制备，或作为钠-硫电池的电极材料等。多孔炭做超级电容器电极材料时，电解质溶液中的离子可自由出入多孔炭孔隙进行充放电，由于多孔炭化学性质稳定，其循环性能良好，能量密度大，充放电速度快，成为超级电容器有前景的电极材料。有效的双电层电荷储存要求材料具有高的表面积、孔隙适应电解质离子的大小，这是影响超级电容器性能的关键，因此，制备孔径和比表面积可控的多孔碳具有重要研究意义。
专利CN104362001A公开了一种超级电容器用二氧化锰/石墨烯/多孔碳复合材料的制备方法，具体涉及以氧化石墨、马铃薯淀粉及高锰酸钾为原料，通过水热反应制得复合材料。专利CN104517739A公开了一种氧化钛基超级电容器电极材料及其制备方法。专利CN104538197A公开了一种用于超级电容器电极材料的煤基活性炭的制备方法，具体以原煤为基础材料，以硫化钾为活化剂制备而成。专利CN104658770A公开了一种甲基绿修饰的还原氧化石墨烯的制备及作为超级电容器电极材料的应用。具体是先将氧化石墨超声分散于水中形成氧化石墨分散液，将甲基绿溶解于水中形成甲基绿溶液，再将氧化石墨分散液加入到甲基绿溶液搅拌均匀，加入水合阱作为还原剂，一定条件下反应得到终产物。专利CN104766725A公开了一种用于超级电容器电极材料的制备方法，具体涉及将钻酸镍与次磷酸钠按比例置于管式炉中，在惰性气氛下一定温度下焙烧后得到所述电极材料。而制备一种循环性能好、比电容量高的超级电容器电极材料用的高性能多孔碳具有重要研究意义。
本专利是以淀粉为原料，将其在水热条件下合成固体碳材料，再将碳材料与活化剂混合、在一定条件下活化处理，制备具有高比电容量的高性能多孔碳材料的方法。
发明内容
本发明目的是提供一种利用淀粉制备超级电容器用多孔碳材料的新方法。
本发明首先将一定量淀粉加入一定浓度硫酸中混合均匀，混合物在150～200℃温度下进行水热反应4～8小时，固体过滤，洗涤、干燥，制得球形固体碳材料；将碳材料在500℃热处理后与活化剂按质量比1∶2～5(Kg/Kg)混合，将其在400℃下反应0.5小时，600～800℃下活化反应1小时，固体过滤、洗涤、干燥，得到的多孔炭材料进行电化学性能测试。
本发明的特征在于：所述活化剂为氢氧化钾和氢氧化钠。
具体实施方式
实施例1：将一定质量淀粉加入到10％的硫酸中混合均匀，混合物在180℃温度下水热反应8小时，固体过滤，洗涤、干燥，制得固体碳材料；将碳材料500℃热处理后与KOH按质量比1∶4(Kg/Kg)混合，将其在400℃下反应0.5小时，800℃下活化反应1小时，固体过滤、洗涤、干燥，得到多孔碳进行电化学性能测试。以6mol/L的氢氧化钾为电解液，在0～1.0v电压范围内，10A/g的电流密度下比电容为234F/g，循环5000次容量保持率为98％左右。
实施例2：改变充放电的电流密度为5A/g，其他条件同实施例1，得到比电容量为243F/g，循环5000次容量保持率为99％左右。
实施例3：改变固体碳与氢氧化钾用量比为1∶3，其他条件同实施例1，得到的多孔碳进行电化学性能测试。10A/g的电流密度下比电容为205F/g，循环5000次容量保持率为99％左右。
实施例4：改变活化温度为700℃，其他条件同实施例1，得到的多孔碳进行电化学性能测试。5A/g的电流密度下比电容为176F/g，循环5000次容量保持率为98％左右。
实施例5：改变固体碳与氢氧化钾用量比为1∶5，其他条件同实施例1，得到的多孔碳进行电化学性能测试。5A/g的电流密度下比电容为183F/g，循环5000次容量保持率为98％左右。
实施例6：改变活化剂为氢氧化钠，固体碳与NaOH按质量比1∶3(Kg/Kg)混合，将其在400℃下反应0.5小时，700℃下活化反应1小时，其他条件同实施例1，得到的多孔碳进行电化学性能测试。5A/g的电流密度下比电容为205F/g，循环5000次容量保持率为99％左右。
实施例7：改变固体碳与活化剂用量比为1∶4，其他条件同实施例6，得到的多孔碳进行电化学性能测试。5A/g的电流密度下比电容为175F/g，循环5000次容量保持率为98％左右。
实施例8：改变活化温度为800℃，其他条件同实施例6，得到的多孔碳进行电化学性能测试。5A/g的电流密度下比电容为170F/g，循环5000次容量保持率为98％左右。
实施例9：改变充放电的电流密度为10A/g，其他条件同实施例6，得到比电容量为181F/g，循环5000次容量保持率为99％左右。
Claims (2)
1.一种高性能多孔碳的制备方法，其具体步骤如下：
首先将一定量淀粉加入一定浓度硫酸中混合均匀，混合物在150～200℃温度下进行水热反应4～8小时，固体过滤，洗涤、干燥，制得球形固体碳材料；将碳材料在500℃热处理后与活化剂按质量比1∶2～5(Kg/Kg)混合，将其在400℃下反应0.5小时，600～800℃下活化反应1小时，固体过滤、洗涤、干燥，得到的多孔炭材料进行电化学性能测试。
2.一种如权利要求1所述的高性能多孔碳的制备方法，其特征在于：所述活化剂为氢氧化钾和氢氧化钠。
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