CN101525266B - 一种环境友好的氯化石蜡-70生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种环境友好的氯化石蜡-70生产工艺，其特征在于光氯化反应工序中增加氯化石蜡-42喷淋冷却吸收塔，对光氯化反应尾气进行吸收净化处理。在喷雾脱除溶剂塔中一次完成喷雾、脱出溶剂、洗涤、中和与造粒过程。本发明提供的氯化石蜡-70的环境友好生产工艺具有工序简化、物料转运过程少、四氯化碳溶剂回收高效、氯化石蜡-70产品粒径均一等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机氯化物的生产工艺。特别涉及一种环境友好的氯化石蜡-70生产工艺。
技术背景
氯化石蜡-70是指氯质量含量为68～72％的石蜡氯化产物，分子式可用C25H30Cl22或C24H29Cl21表示。其外观为白色、浅白粉末或淡黄色粉末。溶于甲苯、丙酮、乙酸乙酯、二氯乙烷、四氯化碳等有机溶剂，不溶于水和甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇等低级醇。常温下，化学性质稳定，其不与水、氧化剂、稀酸和稀碱溶液反应。在有机卤化物阻燃剂中，氯化石蜡-70是价格低廉的添加型阻燃剂，具有较好的阻燃持久性，并兼有防潮、抗静电、抗辐射、抗软化、抗压缩、低挥发性和绝缘性能好等特点，还有防虫和防腐蚀功能。
根据介质不同，氯化石蜡-70的现有生产工艺有三种：
①石蜡本体氯化工艺。该方法选用48～60#工业精蜡在熔融状态下，于50～70℃、90～110℃和130～150℃三段控温直接通入氯气。采用石蜡本体氯化工艺生产氯化石蜡-70的特点是生产工艺流程短，生产设备台数少，生产成本比较低。但是由于石蜡氯化反应介质黏度高，造成石蜡氯化反应不均匀和反应热不易排除，致使氯化石蜡-70分子链上的氯原子分布不均匀，氯化石蜡-70产品软化点低，热稳定性差，颜色深。同时氯化工艺过程中尾气氯气含量高。现有工艺使用该方法少。
②水相悬浮法。该方法是指在密闭的氯化釜中，投入水、分散剂、氯化催化剂、工业精蜡或氯化石蜡-42，在70～130℃范围内，高速混合形成乳化液，0.2～0.4MPa压力下，通入氯气完成氯化反应。采用水相悬浮法生产氯化石蜡-70的设备材质选型重要，要满足耐压、耐高温、耐氯腐蚀、热传导效果好的技术要求，特别是搅拌器和通氯管道的设计与材质选用。该方法生产氯化石蜡-70氯化工序时间比较短，氯气转化率高。但是氯化石蜡-70产品质量甚受操控条件的影响。由于氯化过程中反应釜内压力高，生产过程常常出现氯化氢和氯气泄漏事故。
③四氯化碳溶剂法。该方法是将原料蜡溶解在四氯化碳溶剂中，控温55～90℃，偶氮二异丁腈作为催化剂，通入氯气，进行光氯化反应操作。完成光氯化工序后，进入水洗和碱中和工序。对氯化石蜡-70四氯化碳溶液进行2次清水洗涤和一次碱中和洗涤。然后采用气提、蒸馏、减压蒸馏或闪蒸方法等对氯化石蜡-70溶液脱除四氯化碳溶剂，获得氯化石蜡-70产品。采用四氯化碳溶剂法生产的氯化石蜡-70为白色，产品热稳定性高，软化点在100～110℃之间，产品质量稳定。生产工艺过程平稳，安全系数高。然而四氯化碳属于《蒙特利尔议定书》限定使用物质，又由于现四氯化碳溶剂法生产过程流程长，工序间倒料过程复杂，使得四氯化碳溶剂的回收率不高，四氯化碳单耗高达30～220公斤/吨产品。为了解决该方法存在的技术问题，US5495058提出卤代苯作为高沸点溶剂用于氯化石蜡-70的生产。然而卤代苯不仅价格高，而且对人和其它动物的血液毒性高。
本发明所述的原料蜡指的是48～60#工业精蜡、氯化石蜡-40或氯化石蜡-42中的一种。
针对氯化石蜡-70的现有生产工艺中存在的技术缺陷，本发明提供一种环境友好的氯化石蜡-70生产工艺。本发明的技术方案特征在于简化氯化石蜡-70生产工序过程，工序操控可靠，氯化石蜡-70产品质量高以及生产工序安全系数高，四氯化碳溶剂回收率高，四氯化碳对生态和大气环境的影响小。
发明内容
本领域的专业人员熟知原料蜡溶解在四氯化碳溶剂中氯化生产氯化石蜡-70的产品质量高，生产设备技术要求低，设备投资小，维护费用低，工序过程可操控性强，生产安全系数高，氯气转化率高，唯有不足的缺陷是四氯化碳溶剂损失比较大，既污染生产工区环境，又破坏大气臭氧层，所以使用该方法的企业均转用水相悬浮法生产氯化石蜡-70。
本发明人认为提高四氯化碳回收率，降低四氯化碳单耗高是四氯化碳溶剂法生产氯化石蜡-70产品起死回生的根本所在。四氯化碳的损失分解在四个工段中：
①氯化工段 本领域的专业人员熟知氯化工段的温度控制为55～90℃，与四氯化碳的沸点相同，常压下不凝气体氯化氢和氯气夹带大量四氯化碳逸出氯化反应器和换热器，进入盐酸合成工区，造成四氯化碳回收困难。为减少氯化工段的尾气中四氯化碳逸出量，生产中采用多级冷凝回流和双氯化反应器方法，但是实际生产中阻止四氯化碳逸出氯化工段效果不佳。本发明人研究发现多级冷却回流可避免40～60％四氯化碳逸出氯化釜。现今生产中采用的双氯化反应器改换为氯化石蜡-42喷淋冷却吸收塔可一次减少48～65％四氯化碳逸出氯化工段，此部分四氯化碳进入氯化石蜡-42中，为下一批次氯化备料。具体地说，采用一级冷凝回流和喷淋冷凝吸收塔中氯化石蜡-42对尾气的吸收净化，可以近100％的回收率回收四氯化碳于氯化反应器中。
②洗涤与中和工段从氯化工段制得的氯化石蜡-70四氯化碳溶液进入洗涤与中和工段。因两次水洗涤和一次碱中和洗涤静置时间短，油水分离不彻底，四氯化碳混入洗涤废水排放，此部分约占四氯化碳损失总量20～40％。
③脱溶剂工段脱溶剂工段是四氯化碳损失的重点。在初期阶段，氯化石蜡-70的四氯化碳溶液黏度小，汽提脱除四氯化碳溶剂容易。进入中后期，物料呈胶冻状，继续汽提脱除四氯化碳溶剂十分困难。此时氯化石蜡-70粗产品中包含四氯化碳质量百分数高达4％以上，此部分约占四氯化碳损失总量的40～60％。
④其它辅助工段贮运、设备泄露、停车检修，以及非正常操作等其它辅助工段中四氯化碳损失约占四氯化碳损失总量1～5％。
据此，本发明提供一种环境友好的氯化石蜡-70生产工艺。具体来说，在氯化反应工段，将质量比为1∶1.0～1∶4.0的原料蜡与四氯化碳投入氯化反应釜中，控温50～90℃，向氯化反应釜中通入氯气进行光氯化反应。氯化反应产生的尾气从氯化反应釜逸出，进入换热器，而后进入喷淋冷却吸收塔。从喷淋冷却吸收塔顶部喷淋氯化石蜡-42，对从喷淋冷却吸收塔底部进入喷淋冷却吸收塔的尾气进行逆向吸收净化，经过氯化石蜡-42喷淋吸收净化后的尾气进入盐酸合成器。
本发明提供的环境友好的氯化石蜡-70生产工艺，将洗涤与碱中和工段、脱溶剂工段合并成一个工段，一次完成喷雾、洗涤、碱中和、回收溶剂、造粒过程。更为具体地说，将完成氯化反应工段制得的氯化石蜡-70四氯化碳溶液直接泵入喷雾脱溶剂塔中，在氯化石蜡-70四氯化碳溶液雾滴从喷雾脱溶剂塔顶部下落过程中，从喷雾脱除溶剂塔中部引入100～120℃蒸汽，使氯化石蜡-70四氯化碳溶液雾滴在喷雾脱溶剂塔中直接受蒸汽加热，四氯化碳逸出，进入换热器冷凝回收。脱除四氯化碳溶剂的氯化石蜡-70粗产品落入水洗釜中凝固成粒子或粉末。控制水洗釜内水温70～80℃，氯化石蜡-70粒子或粉末在水洗釜中经碱中和后，继续搅拌停留2～6小时，脱尽四氯化碳溶剂。
将前一工序所得的氯化石蜡-70粗产品粒子或粉末的水悬浮液，送入离心机，离心甩干。滤饼送入真空烘干机，控温70～80℃真空烘干，制得氯化石蜡-70产品。
本发明所述的原料蜡选自48～60#工业精蜡、氯化石蜡-40或氯化石蜡-42中的一种或两种以上混合物。
本发明所述的碱选自氢氧化镁、氢氧化钙、氧化钙、沉淀碳酸钙、硫代硫酸钠或亚硫酸钠中的一种或两种以上混合物。
本发明所述的碱用量是原料蜡质量的0.5～30％。
综上所述，本发明提供环境友好的氯化石蜡-70生产工艺具有工序简化、工序间物料转运过程少、生产工序中四氯化碳溶剂回收高效、氯化石蜡-70粒径均一、氯化石蜡-70产品质量符合HG/T3643-1999等特点。
实施例
氯化工序操作：在1M3氯化反应异型釜中打入四氯化碳530公斤和300公斤氯化石蜡-42。开启氯化反应异型釜的蒸汽阀和物料循环泵、光照开关、换热器的冷却水阀、喷淋冷凝吸收塔的冷却水阀和氯化石蜡-42循环泵，待釜内物料温度升至55～75℃后，开启氯气阀，计量通入氯气。到达终点，结束氯化工序操作。物料循环泵转向，将氯化反应异型釜内的氯化反应产物溶液送至贮槽备用。
喷雾、洗涤、中和、脱溶剂及成品工序操作：在1M3水洗釜中注入清水500公斤和氢氧化镁30公斤，打开水洗釜的搅拌机和蒸汽阀，保持水洗液温度70～80℃。开启喷雾脱除溶剂塔中部的水蒸汽进汽阀，开启换热器的冷却水阀。打开贮槽放料阀和料泵，向喷雾脱溶除塔剂中喷射氯化反应产物溶液，调整料泵出口压力，使得喷雾效果达到所需要求。脱除四氯化碳溶剂后的氯化石蜡-70粗产品受重力作用落入水洗釜中，维持水洗釜内物料温度70～80℃持续4小时。结束喷雾、脱除溶剂、水洗、中和、造粒等工序。
打开水洗釜的放料阀，放出水洗釜内物料入离心机，离心甩干。滤饼于70～75℃双锥式真空干燥机干燥6小时，制得氯化石蜡-70，产品外观为白色，软化点101.3℃，四氯化碳含量检不出。其它技术指标符合HG/T3643-1999。
依照本发明所述的实施例配方和操作程序，生产10批次氯化石蜡-70，共获产品5537公斤，消耗四氯化碳37公斤，消耗氢氧化镁304公斤，消耗自来水3.4M3。
Claims (3)
1.一种环境友好的氯化石蜡-70生产工艺，其特征在于包括如下步骤：
A、质量比为1∶1.0～1∶4.0的原料蜡与四氯化碳投入氯化反应釜中，控温50～90℃，向氯化反应釜中通入氯气进行光氯化反应，氯化反应产生的尾气从氯化反应釜逸出，进入换热器，然后从喷淋冷却吸收塔底部再进入喷淋冷却吸收塔，喷淋冷却吸收塔顶喷淋氯化石蜡-42对尾气进行吸收净化，经过氯化石蜡-42喷淋吸收净化后的尾气进入盐酸合成器；
B、将完成氯化反应工段制得的氯化石蜡-70四氯化碳溶液直接泵入喷雾脱溶剂塔中，在氯化石蜡-70四氯化碳溶液雾滴从喷雾脱溶剂塔顶部下落过程中，从喷雾脱除溶剂塔中部引入100～120℃蒸汽，使氯化石蜡-70四氯化碳溶液雾滴在喷雾脱溶剂塔中直接受蒸汽加热，四氯化碳逸出，进入换热器冷凝回收，脱除四氯化碳溶剂的氯化石蜡-70粗产品落入水洗釜中凝固成粒子或粉末，控制水洗釜内水温70～80℃，氯化石蜡-70粒子或粉末在水洗釜中经碱中和后，继续搅拌停留2～6小时，脱尽四氯化碳溶剂，其中所述的碱用量是原料蜡质量的0.5～30％；
C、前一工序所得的氯化石蜡-70粗产品粒子或粉末的水悬浮液，送入离心机，离心甩干，滤饼送入真空烘干机，控温70～80℃真空烘干，制得氯化石蜡-70产品。
2.依照权利要求1所述的一种环境友好的氯化石蜡-70生产工艺，其特征在于所述的原料蜡选自48～60#工业精蜡、氯化石蜡-40或氯化石蜡-42中的一种或两种以上混合物。
3.依照权利要求1所述的一种环境友好的氯化石蜡-70生产工艺，其特征在于所述的碱选自氢氧化镁、氢氧化钙、氧化钙、沉淀碳酸钙、硫代硫酸钠或亚硫酸钠中的一种或两种以上混合物。
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