CN208213187U - 一种制备h酸的硝化装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种制备H酸的硝化装置，包括依次通过管道连接的磺化液换热器、管式混合硝化反应器和硝化反应釜；磺化液换热器用于冷却磺化液；管式混合硝化反应器包括磺化液进料管、硝酸进料管、管式混合硝化反应器本体、管式混合硝化反应器换热单元、管式混合硝化反应器出料口；硝酸进料管与磺化液进料管共同位于管式混合硝化反应器的进料侧；磺化液进料管和硝酸进料管为对应布置，使磺化液的进料方向和所述的进料方向不相同且形成一定夹角；管式混合硝化反应器换热单元与管式混合硝化反应器本体集成设置，使得磺化液和硝酸在管式混合硝化反应器本体内混合时产生的热量同时得到释放；管式混合硝化反应器出料口与硝化反应釜的进料口相连通。

Description

一种制备H酸的硝化装置

技术领域

本实用新型属于H酸生产技术领域，更具体地，涉及一种制备H酸的硝化装置。

背景技术

H酸是一种制造染料的专用中间体，广泛应用于印染、纺织、化工等行业。H-酸主要用于生产活性染料、直接染料、酸性染料,也可以用于生产变色酸等产品。H-酸的化学名称为：1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸，干品为白色至灰色结晶粉末。微溶于冷水，易溶于热水，溶于纯碱或烧碱等碱性溶液，与三氯化铁作用呈棕红紫色，溶于碱性溶液呈深绿色。目前,国内生产H－酸主要采用间歇法,间歇法生产H-酸采用的工艺以精萘为主原料，通过磺化、硝化、脱硝、中和、还原、压滤、离析、过滤、溶解、碱熔、离析、过滤、干燥等步骤制得。

连续硝化脱硝工序是现有H酸制备生产工艺中的重要步骤，硝化反应中需要对硝酸和磺化液进行充分混合，以进行反应。目前混合及硝化反应主要是通过在反应釜中进行，即将硝酸和磺化液原料通入反应釜中，再利用反应釜中的搅拌装置进行搅拌以达到充分混合和反应。但是，因为硝化反应为强放热过程，会释放大量的热量，通过反应釜直接进行混合反应，大量的硝酸和磺化液短时间混合会产生大量的热量，由于混合产生的热量不能及时释放，不得不降低硝酸的进料速度，每小时硝酸的投料量仅为60升/小时，导致最终硝化反应工序反应时间长达4-5小时，影响硝化工序的生产效率，进而影响最终H酸的产量和产率，严重情况下可能会影响到反应系统的安全性。

为克服上述缺陷，现有技术中出现了采用预先混合再进入反应釜进行反应的工艺。例如，专利文献CN206082490U中公开了一种管式连续硝化系统，包括相互串联的多级溢流硝化器和相互串联的多台管道混合器，相互串联的多台管道混合器和相互串联的多级溢流硝化器依次相连通，相互串联的多台管道混合器之间连通有列管式换热器，最后一级溢流硝化器连通储物池。该管式连续硝化系统可以使物料和浓硝酸预先充分混合，并能够及时散热。

尽管该方案通过提前混合反应及设置独立的散热装置对反应热量进行释放，但是，其中在混合器中混合所产生的热量仍然集聚在混合液中无法及时释放，需要流入到后续的散热器中进行释放，其会对混合反应的混合效率产生影响；特别是，其中硝酸与磺化液在进入混合器是从进料口进入，两者无法在短时间内进行充分接触而达到快速大面积接触和加快混合效果的目的，需要在混合后期通过混合器内部的结构件进行两者的分散接触，使得其混合效果及效率受到影响。

实用新型内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本实用新型提供了一种制备H酸的硝化装置，其充分结合H酸硝化工艺的特点和需求，针对性对硝化装置进行重新设计，并对关键装置结构进行选择和优化，使得H酸硝化反应原料充分混合，且通过增大散热面积使反应放热能够及时释放，相应地获得了一种生产效率高、产率和转化率大大提高的H酸硝化装置，由此解决现有技术H酸硝化装置存在的反应时间长，影响H酸生产效率的技术问题。

为实现上述目的，提供了一种制备H酸的硝化装置，包括依次通过管道连接的磺化液换热器、管式混合硝化反应器和硝化反应釜；

所述磺化液换热器用于冷却磺化液；

所述管式混合硝化反应器包括磺化液进料管、硝酸进料管、管式混合硝化反应器本体、管式混合硝化反应器换热单元、管式混合硝化反应器出料口；其中，所述磺化液进料管一端连接所述磺化液换热器，另一端穿过所述管式混合硝化反应器本体管壁伸入所述管式混合硝化反应器内部；所述硝酸进料管穿过所述管式混合硝化反应器本体管壁并伸入所述管式混合硝化反应器内部；所述硝酸进料管与所述磺化液进料管共同位于所述管式混合硝化反应器的进料侧；所述磺化液进料管和所述硝酸进料管为对应布置，使所述磺化液的进料方向和所述硝酸的进料方向不相同且形成一定夹角；所述管式混合硝化反应器换热单元与所述管式混合硝化反应器本体集成设置，使得所述磺化液和所述硝酸在所述管式混合硝化反应器本体内混合时产生的热量同时得到释放；

所述管式混合硝化反应器出料口与所述硝化反应釜的进料口相连通。

优选地，所述磺化液换热器用以将磺化液温度控制在45～65℃范围内。

优选地，所述磺化液进料管和所述硝酸进料管对应设置，使所述磺化液的进料方向与所述硝酸的进料方向形成180°夹角。

优选地，所述磺化液进料管和所述硝酸进料管对应设置，使得所述磺化液的进料方向与所述硝酸的进料方向形成180°或90°夹角，且所述磺化液的进料方向或所述硝酸的进料方向与所述管式混合硝化反应器本体内料液的流动方向相反。

优选地，所述管式混合硝化反应器换热单元为外部夹套设置于所述管式混合硝化反应器本体的外围，或为蛇形冷凝管设置于所述管式混合硝化反应器本体的外围或内部。

总体而言，通过本实用新型所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果。

(1)本方案中通过对管式混合器的结构特别是进料管的进料方向的设计和改进，使得硝酸与磺化液可以从不同方向进料，从而在流动方向上形成对流和激烈对冲，这样两者在混合前即可达到大面积接触，从而加强混合效率和效果；

(2)本方案中，通过在管式混合反应器本体上集成换热单元，可以使得硝酸与磺化液在本体内进行混合时其产生的热量同时被释放，这样可以及时将混合过程中的热量进行快速释放，而不会聚集于混合液中，限制提高混合效率和效果；

(3)本方案中，本体上集成的换热单元，一方面可以快速释放在进料时因为对流混合而产生的热量，另一方面可以同时释放在本体内混合时其产生的热量，通过管式混合器结构优化与换热单元的集成，形成两级混合与两次热量的同时释放的方式，可以大大提高混合效果和混合效率。

(4)本实用新型提供的硝化装置设备简单，成本低，然而却很大程度地提高了传统硝化反应的反应效率。

附图说明

图1是本实用新型管式混合硝化反应器本体进料侧磺化液和硝酸的进料管优选设置图一；

图2是本实用新型管式混合硝化反应器本体进料侧磺化液和硝酸的进料管优选设置图二；

图3是本实用新型管式混合硝化反应器本体进料侧磺化液和硝酸的进料管优选设置三。

在所有附图中，相同的附图标记用来表示相同的元件或结构，其中：

1-磺化液换热器；2-管式混合硝化反应器；21-磺化液进料管；22-硝酸进料管；23-管式混合硝化反应器本体、24-管式混合硝化反应器换热单元、241-换热单元冷却介质进口、242-换热单元冷却介质出口、25-管式混合硝化反应器出料口；3-硝化反应釜。

具体实施方式

为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。此外，下面所描述的本实用新型各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

此外，下面所描述的本实用新型各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

H酸为以精萘为主原料，通过磺化、硝化、脱硝、中和、还原、压滤、离析、过滤、溶解、碱熔、离析、过滤、干燥等步骤制得，本实用新型提供了一种制备H酸的硝化工艺，首先将磺化工艺步骤得到的磺化液冷却至一定温度，然后将冷却后的磺化液与浓硝酸按照合适的配比在管式混合硝化反应器中通过控制进料方向使得两原料得到初步混合，然后在管式混合器中进行第一级硝化反应，并同时利用管式混合器集成的换热单元将初步混合以及硝化反应过程中产生的热流及时释放，最后再在釜式反应器中进行地二级混合和硝化反应。具体地，该工艺可按照如下步骤进行：

(1)磺化液经换热器进行冷却至65℃以下，比如45～65℃，优选55℃左右，得到冷却后的磺化液。

(2)将步骤(1)冷却后的磺化液与硝酸通入管式混合反应器中，在冷却条件下进行硝化反应，管式混合器优选为卧式；其中，冷却后的磺化液的进料方向与硝酸的进料方向不同且形成对流，以使所述磺化液和硝酸在管式混合反应器进料端进行初级混合，得到初级混合液。为了更好的促进原料的混合，同时使得混合和反应时的热量及时释放，本实用新型优选的方式为，磺化液的进料方向与硝酸的进料方向形成180°夹角或90°夹角，这样磺化液与硝酸进入混合器以后能够形成一定程度的对冲、撞击而得到初步混合；同时磺化液的进料方向或硝酸的进料方向与管式混合硝化反应器本体内料液的流动方向相反，这样其中一种原料在进料后由于与管式混合硝化反应器中物料流动方向相反，而形成一个折回扰动，进一步促进原料液的混合；密度大的磺化液的进料口高度尽量高于密度相对小一些的硝酸的进料口高度，这样在卧式的管式混合器中进行硝化反应时，由于重力作用可以进一步促进磺化液与硝酸的混合。初步混合过程中产生的热量随着在管式混合硝化反应器内的流动，在反应器的冷却系统作用下，热量能够被及时释放。磺化液和硝酸的投料体积比为8～12:1，优选为10:1。

(3)步骤(2)初级混合液在管式混合反应器内、在冷却系统的冷却条件下进行第一级硝化反应，反应时间为10-60秒，一般为30秒左右，反应温度为55℃左右，得到第一硝化液；

(4)将步骤(3)第一硝化液通入含有冷却夹套的反应釜中进行第二级混合和硝化反应，反应时间为2-3小时，反应温度为40～60℃，优选50℃，得到第二硝化液。

根据上述工艺，本实用新型提供了一种制备H酸的硝化装置，包括依次通过管道连接的磺化液换热器、管式混合硝化反应器和硝化反应釜；

磺化液换热器用于冷却磺化液；磺化液换热器能够将磺化液温度控制在65℃以下，比如45～65℃，优选55℃左右。磺化液换热器可以为板式换热器，该板式换热器可通过市面上购买得到，通过特定的材质设计，使得该换热器能够实现磺化液的温度自动控制，即当磺化液温度升至一定温度时，开启冷却系统，当降至一定温度比如50℃时，自动关闭冷却系统。自磺化工艺获得的磺化液的初始温度约为70～80℃，降低磺化液的温度有利于硝化反应的进行，但是磺化液的温度过低，则会导致料液粘度变大，流动性不好，不利于硝化的进行，所以选择温度范围可控的板式换热器对磺化液进行冷却和温度的控制。

管式混合硝化反应器包括磺化液进料管、硝酸进料管、管式混合硝化反应器本体、管式混合硝化反应器换热单元、管式混合硝化反应器出料口；磺化液进料管一端连接所述磺化液换热器，另一端穿过管式混合硝化反应器本体管壁伸入管式混合硝化反应器内部；硝酸进料管穿过管式混合硝化反应器本体管壁并伸入管式混合硝化反应器内部；硝酸进料管与磺化液进料管共同位于所述管式混合硝化反应器的进料侧；磺化液进料管和硝酸进料管为对应布置，使磺化液的进料方向和硝酸的进料方向不相同且形成一定夹角，两种原料液形成对流，使得磺化液和硝酸在管式混合硝化反应器的进料侧进行初级混合；管式混合硝化反应器换热单元与管式混合硝化反应器本体集成设置，使得磺化液和硝酸在所述管式混合硝化反应器本体内混合时产生的热量同时得到释放。管式混合硝化反应器出料口与硝化反应釜的进料口相连通。

磺化液进料管和硝酸进料管对应布置，优选的设置方式为，使磺化液的进料方向与硝酸的进料方向形成180°或90°夹角，这样两种原料进料后能够形成一定程度的撞击、对冲和对流，从而得到初步混合。进一步优选的，在形成夹角使得二者进料方向不同的情况下，使磺化液的进料方向或硝酸的进料方向与管式混合硝化反应器本体内料液的流动方向相反，这样其中一种原料在进料后由于与管式混合硝化反应器中物料流动方向相反，而形成一个折回扰动，进一步促进原料液的混合；另外，密度大的磺化液的进料口高度尽量高于密度相对小一些的硝酸的进料口高度，这样在卧式的管式混合器中进行硝化反应时，由于重力作用可以进一步促进磺化液与硝酸的混合。当然，也可以在管式混合硝化反应器内部，设置一些折流板，同样也可以促进二者的进一步混合。

本实用新型的管式混合硝化反应器换热单元为外部夹套设置于所述管式混合硝化反应器本体的外围，夹套可以为直行夹套，也可以为蛇形冷凝管夹套，或为蛇形冷凝管设置于管式混合硝化反应器本体的内部。优选为蛇形冷凝管夹套设置于外围，这样从外部可以观察到反应器本体内部液体流动即反应情况，是否穿透至冷凝管内等其他极端情况，装置更安全。

本实用新型通过磺化液的初步冷却，然后通过磺化液与硝酸在管式混合硝化反应器中的初步混合，配合集成的换热单元，借助于管式混合硝化反应器特别的形状和构造，初步混合热量总量小，且及时释放；管式混合硝化反应器散热面积大，将硝化反应放热问题分步解决；尤为关键的，本实用新型的换热器单元集成设置在管式混合硝化反应器上，这样将混合反应过程中释放的热量真正及时的释放，能够将硝化反应温度控制在55℃左右，特别有利于硝化反应的进行；另一方面，由于特别的设计，硝化反应热量能够及时释放，硝酸的投料速率，即单位时间硝酸的投料量相对于传统的硝化反应，其投料量大大增加，直接结果就是硝化反应效率大大提高，本实用新型提供的硝化工艺方法和装置，能够在2～3小时内完成硝化反应，每小时硝酸投料体积约为100L。

以下为实施例：

实施例1

图1为本实用新型硝化装置图，如图1所示，本实用新型一个较佳实施例的H酸的硝化装置，包括依次通过管道连接的磺化液换热器1、管式混合硝化反应器2和硝化反应釜3。其中21-磺化液进料管；22-硝酸进料管；23-管式混合硝化反应器本体、24-管式混合硝化反应器换热单元、241-换热单元冷却介质进口、242-换热单元冷却介质出口、25-管式混合硝化反应器出料口；3-硝化反应釜。

磺化液换热器21为板式换热器，用于冷却磺化液，控制磺化液的温度为55℃。板式换热器市面上可购买得到，该换热器能够根据磺化液的温度自动控制是否，即当磺化液温度升至65℃时，开启冷却系统，当降至45℃时，自动关闭冷却系统。

管式混合硝化反应器2包括磺化液进料管21、硝酸进料管22、管式混合硝化反应器本体23、管式混合硝化反应器换热单元24、管式混合硝化反应器出料口25；磺化液进料管21一端连接磺化液换热器1，另一端穿过管式混合硝化反应器本体23管壁伸入管式混合硝化反应器2内部，这样将经换热器冷却以后的磺化液输送至管式混合硝化反应器本体内；硝酸进料管22一端连接硝酸存储罐，另一端穿过管式混合硝化反应器本体23管壁并伸入管式混合硝化反应器2内部，以输送硝酸至管式混合硝化反应器本体23内，硝酸进料管22与磺化液进料管21共同位于管式混合硝化反应器2的进料侧；磺化液进料管21和硝酸进料管22为对应布置，硝酸进料管22进料方向向右，磺化液进料管21进料方向向左，管式混合硝化反应器本体23内物料流动方向向右，磺化液的进料方向和硝酸的进料方向形成180℃夹角且相反，而且硝酸的进料方向与管式混合硝化反应器2内的物料流动方向相反，具体设置如图1所示，磺化液和浓硝酸进入后形成对流，在管式混合硝化反应器2的进料侧进行初级混合；磺化液向左流动与硝酸发生对冲撞击混合后，由于受主体物料流动方向影响，初步混合的向左流动的料液折回向右流动，初步混合效果很好，基本上可以实现两种料液的均匀混合。管式混合硝化反应器换热单元24为集成设置在管式混合硝化反应器本体外围的蛇形冷凝管，使得磺化液和硝酸在管式混合硝化反应器本体内混合时产生的热量同时得到释放；管式混合硝化反应器出料口25与硝化反应釜3的进料口相连通，用于将混合液通入反应釜中进行下一步的硝化反应。

本方案中，硝酸进料管22与磺化液进料管21在管式混合硝化反应器本体23的进料侧相对应设置，即两者出口存在一定的位置对应关系，优选是其管体中心轴线呈一定角度，以用于使得硝酸与磺化液进入混合器本体内部的进料方向不相同。具体来说，硝酸进料管22与所述磺化液进料管21在混合器本体10的两者中心轴线优选呈一定角度，例如90至180度之间，更优选是180度，使得硝酸进料管22和磺化液进料管21中心轴线与混合管本体轴向平行，使其中的硝酸进料方向或磺化液进料方向其中之一与混合液在混合器本体中的流向相反。当然，本方案中并不限于两者为180度或轴向平行，实际上任何角度均可，只要使得两者进料方向上不同，例如硝酸进料管22与所述磺化液进料管21在混合器本体内部的出口的中心轴线可以呈90度，即进料方向相互垂直等。比如，如图2所示，硝酸进料管22进料方向自下而上，磺化液进料管21进料方向向左，管式混合硝化反应器本体23内物料流动方向向右，磺化液的进料方向和硝酸的进料方向形成90℃夹角，而且磺化液的进料方向与管式混合硝化反应器2内的物料流动方向相反，磺化液和浓硝酸进入后形成对流，在管式混合硝化反应器2的进料侧进行初级混合。也可以设置如图3所示，磺化液进料管21进料方向向右，硝酸进料管22进料方向向左，管式混合硝化反应器本体23内物料流动方向向右，磺化液的进料方向和硝酸的进料方向形成180℃夹角且相反，而且硝酸的进料方向与管式混合硝化反应器内的物料流动方向相反，磺化液和浓硝酸进入后形成对流，在管式混合硝化反应器的进料侧进行初级混合。

本方案中，通过对管式混合硝化反应器2的结构特别是进料口的进料方向的优化改进，可以使得硝酸与磺化液可以从不同方向进料，从而在流动方向上形成对流和激烈对冲，这样两者在混合前即可达到大面积接触，从而加强混合效率和效果。

如图1所示，本方案中的管式混合硝化反应器换热单元24集成设置在管式混合硝化反应器本体22上，这样用于使得硝酸与磺化液在所述本体内进行混合时其产生的热量同时被释放。

本实施例中，管式混合硝化反应器换热单元24可以为设置在混合器本体外围的蛇形换热管或直形换热管夹套，也可以为设置在内部的蛇形冷凝管，夹套内或冷凝管内填充有冷却介质,均设置有换热器单元冷却介质进口241和换热器单元冷却介质出口242。

本方案中，通过在混合器本体上集成换热单元，可以使得硝酸与磺化液在本体内进行混合时其产生的热量同时被释放，这样可以及时将混合中的热量进行快速释放，而不会聚集于混合液中，限制提高混合效率和效果；

而且，通过本体上集成的换热单元，一方面可以快速释放在进料时因为对流混合而产生的热量，另一方面可以同时释放在本体内混合时其产生的热量，通过管式混合器结构优化与换热单元的集成，形成两级混合与两次热量的同时释放的方式，可以大大提高混合效果和混合效率。

本方案的管式混合硝化反应器2可以使磺化液和硝酸在其中的进料侧进行初级混合，然后流经混合硝化反应器2，最后从管式混合硝化反应器出料口25流出，进入所述硝化反应釜3。

本实施例中H酸的硝化工艺，按照如下步骤进行：

(1)磺化液经换热器进行冷却至55℃，得到冷却后的磺化液。

(2)将步骤(1)冷却后的磺化液与硝酸通入管式混合反应器中，在冷却条件下进行硝化反应，管式混合器为卧式；其中，冷却后的磺化液的进料方向与硝酸的进料方向不同且形成对流，以使所述磺化液和硝酸在管式混合反应器进料端进行初级混合，得到初级混合液。其中磺化液和硝酸的投料体积比为10:1。

(3)步骤(2)初级混合液在管式混合反应器内、在冷却系统的冷却条件下进行第一级硝化反应，反应时间为30秒，反应温度为55℃，得到第一硝化液；

(4)将步骤(3)第一硝化液通入含有冷却夹套的反应釜中进行第二级混合和硝化反应，反应时间为2小时，反应温度为50℃，得到第二硝化液，每小时硝酸进料量为150L。

本方案充分结合H酸硝化工艺的特点和需求，针对性对硝化工艺中所涉及的混合器进行优化改进，可以使得H酸硝化反应原料充分混合，且反应放热能够及时移除，相应地获得了一种生产效率高、产率和转化率大大提高的H酸硝化，由此解决现有技术H酸硝化反应时间长，影响H酸生产效率的技术问题。

本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种制备H酸的硝化装置，其特征在于，包括依次通过管道连接的磺化液换热器、管式混合硝化反应器和硝化反应釜；

所述磺化液换热器用于冷却磺化液；

所述管式混合硝化反应器包括磺化液进料管、硝酸进料管、管式混合硝化反应器本体、管式混合硝化反应器换热单元、管式混合硝化反应器出料口；其中，所述磺化液进料管一端连接所述磺化液换热器，另一端穿过所述管式混合硝化反应器本体管壁伸入所述管式混合硝化反应器内部；所述硝酸进料管穿过所述管式混合硝化反应器本体管壁并伸入所述管式混合硝化反应器内部；所述硝酸进料管与所述磺化液进料管共同位于所述管式混合硝化反应器的进料侧；所述磺化液进料管和所述硝酸进料管为对应布置，使所述磺化液的进料方向和所述硝酸的进料方向不相同且形成一定夹角；所述管式混合硝化反应器换热单元与所述管式混合硝化反应器本体集成设置，使得所述磺化液和所述硝酸在所述管式混合硝化反应器本体内混合时产生的热量同时得到释放；

所述管式混合硝化反应器出料口与所述硝化反应釜的进料口相连通。

2.如权利要求1所述的硝化装置，其特征在于，所述磺化液换热器用以将磺化液温度控制在45～65℃范围内。

3.如权利要求1所述的硝化装置，其特征在于，所述磺化液进料管和所述硝酸进料管对应设置，使所述磺化液的进料方向与所述硝酸的进料方向形成180°夹角。

4.如权利要求1所述的硝化装置，其特征在于，所述磺化液进料管和所述硝酸进料管对应设置，使得所述磺化液的进料方向与所述硝酸的进料方向形成180°或90°夹角，且所述磺化液的进料方向或所述硝酸的进料方向与所述管式混合硝化反应器本体内料液的流动方向相反。

5.如权利要求1所述的硝化装置，其特征在于，所述管式混合硝化反应器换热单元为外部夹套设置于所述管式混合硝化反应器本体的外围，或为蛇形冷凝管设置于所述管式混合硝化反应器本体的外围或内部。