CN112973607A - 矮壮素连续生产装置及工艺 - Google Patents
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Abstract
矮壮素连续生产装置及工艺，矮壮素连续生产装置包括二氯乙烷储罐、三甲胺储罐、配料釜、反应釜、接收釜以及分离过滤装置，所述配料釜包括第一配料釜及第二配料釜，所述反应釜包括多个相互串联的多级反应釜，所述接收釜包括第一接收釜及第二接收釜，第一配料釜及第二配料釜并联设置，出料泵的输出口与多级反应釜中的第一级反应釜连接。本发明提供了一种矮壮素连续生产装置及工艺，可以连续进行矮壮素生产，只需一次加热引发反应，生产效率高，缩短生产时间，提高生产效率，并且能大大降低能耗，降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种矮壮素连续生产装置及工艺，属于农药生产技术领域。
背景技术
矮壮素是一种优良的植物生长调节剂，可用于作物增产增收，能使植株变矮，杆茎变粗，叶色变绿，防止作物徒长倒伏，提高作物的抗盐碱性。目前矮壮素生产时，采用的是间断单釜生产方式，即将二氯乙烷和三甲胺加入反应釜内，在加料完毕后升温至50℃，由于反应放热，停止继续加热，让反应自行升温，升温速度每小时8～10℃，约8h内达到110℃，此反应应在105～135℃温度区间下进行，需控温反应2h，反应结束后进入固液分离设备取得成品，总生产时间约需12小时。此种生产方式每生产一批产品都需要停机处理，每个批次生产时间较长，生产效率低下，并且一批次生产持续时间超过8个小时，每批次生产横跨两个交接班次，在实际生产中，往往由于交班及人员对上一班次生产情况不了解，无法及时处理各种生产波动，造成产品质量缺陷。并且尽管此反应属于放热反应，具有自持性，但物料需要达到50℃以上才能开始反应，因此每批次开始生产时均需对母液加热以引发反应，生产能耗较高；而当母液达到反应温度后，由于釜内母液为一次性加料，反应速度不可控，过量的反应放热会使釜内持续升温超过反应最高温度，期间产生反应副产物使产品质量下降并且造成釜压升高产生安全隐患，还需密切监控釜内温度及压力，并且切换冷水套降温以控制釜温。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种矮壮素连续生产装置及工艺，可以连续进行矮壮素生产，只需一次加热引发反应，生产效率高，缩短生产时间，提高生产效率，并且能大大降低能耗，降低生产成本。
为实现以上目的，本发明采用的技术方案为：矮壮素连续生产装置，包括二氯乙烷储罐、三甲胺储罐、配料釜、反应釜、接收釜以及分离过滤装置，所述配料釜上设置有与二氯乙烷储缸及三甲胺储罐连接的进料口，配料釜的出料口与反应釜的进料口连接，反应釜的出料口与接收釜连接，所述接收釜的出料口与分离过滤装置连接；所述配料釜包括第一配料釜及第二配料釜，所述反应釜包括多个相互串联的多级反应釜，所述接收釜包括第一接收釜及第二接收釜，第一配料釜及第二配料釜并联设置，第一配料釜及第二配料釜的进料口分别通过第一进料阀及第二进料阀与二氯乙烷储罐及三甲胺储罐连接，第一配料釜及第二配料釜的出料口分别通过第一出料阀及第二出料阀与出料泵的进口连接，出料泵的输出口与多级反应釜中的第一级反应釜连接，多级反应釜中最后一级反应釜的出料口设置有出料管，出料管与设置在第一接收釜进料口的第一接收阀及设置在第二接收釜进料口的第二接收阀连接；第一接收釜与第二接收釜的出料口分别设置有每一成品阀及第二成品阀，第一成品阀及第二成品阀通过管道与成品泵连接，成品泵的输出口与分离过滤装置的进料口连接；进一步的，所述反应釜包括三级相互串联的反应釜，第一级反应釜的进料口与第一配料釜上的第一出料阀及第二配料釜上的第二出料阀连接，第二级反应釜的进料口与第一级反应釜的出料口连接，第三级反应釜的进料口与第二级反应釜的出料口连接，第三级反应釜的出料口与设置在第一接收釜进料口处的第一接收阀及设置在第二接收釜进料口处的第二接收阀连接；进一步的，所述分离过滤装置为卧螺式离心分离机；进一步的，所述第二级反应釜的水平高度低于第一级反应釜的水平高度，第三级反应釜水平高度低于第二级反应釜的水平高度；
本发明还提供了矮壮素的连续生产工艺如下：
矮壮素连续生产工艺，包括以下步骤：
步骤一：将二氯乙烷和三甲胺的混合物分别加入第一配料釜及第二配料釜中搅拌均匀；
步骤二：首先开启第一出料阀将第一配料釜中配好的母液用泵打入第一级反应釜中，在搅拌下用蒸汽加热第一级反应釡的温度至80~100℃，此加热操作仅在第一次进料时进行，随后连续进料后，一级反应釜的温度可靠反应放热维持；
步骤三：将步骤一中一级反应釜内升温后的母液进入二级反应釜，二级反应釜内的母液依靠反应放热自行升温，在一级反应釜内母液向二级反应釜内输送的同时，开启第二出料阀向一级反应釜内输送第二配料釜中配好的母液；
步骤四：将步骤三中二级反应釜内的母液依序输送至后续的多级反应釜，其间各级反应釜调节进料量大小以控制各级反应釡的温度，最后一级反应釜反应完毕后将母液保温送入第一接收釡及第二接收釜，期间利用第一接收阀及第二接收阀切换工作接收釜，母液在接收釡降温后，用泵连续打入卧螺式离心机，母液循环使用，产品进入烘干包装工序。
进一步的，矮壮素连续生产工艺包括以下步骤：
步骤一：将二氯乙烷和三甲胺的混合物分别加入第一配料釜及第二配料釜中搅拌均匀；
步骤二：首先开启第一出料阀将第一配料釜中配好的母液用泵打入一级反应釜中，在搅拌下用蒸汽加热一级反应釡的温度至80~100℃，此加热操作仅在第一次进料时进行，随后连续进料后，一级反应釜的温度可靠反应放热维持；
步骤三：将步骤一中一级反应釜内升温后的母液进入二级反应釜，靠反应放热自行升温到温度110℃-120℃，保持二级釡内压力为0.2~0.4MPa；在一级反应釜内母液向二级反应釜内输送的同时，开启第二出料阀向第一级反应釜内输送第二配料釜中配好的母液；
步骤四：将步骤三中二级反应釜内的母液从第二级反应釜输送入第三级反应釜，第三级反应釡温度在120℃-130℃，釡内压力为0.2~0.3MPa，反应完毕后第三反应釜内的母液保温进入第一接收釡及第二接收釜，期间利用第一接收阀及第二接收阀切换工作接收釜，母液在接收釡降温后，用泵连续打入卧螺式离心机，母液循环使用，产品进入烘干包装工序。
本发明的积极有益技术效果在于：本发明通过设置第一配料釜及第二配料釜、第一接收釜及第二接收釜，并且设置多级反应釜，可在生产中对原料及成品罐进行切换，使生产连续进行，由于反应温度可一直维持在最佳反应温度区间，与间断单釜生产方式相同批量的生产周期在5小时左右，生产效率大为提高，缩短的生产周期也利于操作人员现场解决生产问题。
在采用本发明提供的连续式生产工艺后，还产生了以下意想不到的技术效果：
1.由于反应持续进行，第一级反应釜温度可一直保持在反应临界温度以上，无需外界加热以引发反应，节约了大量的能量消耗；
2.采用多级反应釜持续进料，各级反应釜内反应产生的热量被前级的低温进料有效抵消，不仅可以有效控制反应温度及反应进程，还可以在无需额外增加制冷设备的情况下维持釜内温度，保证生产的连续进行；
3.各级反应釜位于不同水平位置，可以控制前级反应釜母液的液位，实现重力自动进料，并且节省物料输送的能源消耗；
4.生产设备连续运行，可保持整个生产系统的工艺参数稳定，产出产品质量稳定，一致性好。
因此，采用本发明提供的矮壮素连续生产工艺后，无需加热引发反应及降温维持反应釜温度，节约了大量能源，降低了生产成本，并且缩短了反应周期，生产工艺稳定，产品质量稳定。
附图说明
图1为本发明一个实施例的结构示意图。
具体实施方式
为了更充分的解释本发明的实施，以下提供本发明的实施实例，这些实施实例仅仅是对本发明的阐述，不限制本发明的范围。
结合附图对本发明进一步详细的解释，附图中标记为：1. 二氯乙烷储罐；2. 三甲胺储罐；3. 第一配料釜；4. 第二配料釜；5. 第一出料阀；6. 第二出料阀；7. 第一级反应釜；8. 第二级反应釜；9. 第三级反应釜；10. 第一接收阀；11. 第二接收阀；12. 第一接收釜；13. 第二接收釜；14. 成品泵；15. 卧螺式离心分离机；16. 出料泵；17. 第一成品阀；18. 第二成品阀。
如图所示：矮壮素连续生产装置，包括二氯乙烷储罐1、三甲胺储罐2、配料釜、反应釜、接收釜以及分离过滤装置，配料釜包括第一配料釜3及第二配料釜4，本实施例中，反应釜包括三级反应釜，第二级反应釜顶部的水平位置位于第一级反应釜釜体的三分之二高度位置，第三级反应釜顶部的水平位置位于第二级反应釜釜体的三分之二高度位置；接收釜包括第一接收釜12及第二接收釜13，第一配料釜及第二配料釜并联设置，第一配料釜及第二配料釜的进料口分别通过第一进料阀及第二进料阀与二氯乙烷储罐及三甲胺储罐连接，第一配料釜及第二配料釜的出料口分别通过第一出料阀5及第二出料阀6与出料泵的进口连接，出料泵的输出口与三级反应釜中的第一级反应釜7的进料口连接，第一级反应釜的出料口与第二级反应釜的进料口连接，第二级反应釜的出料口与第三级反应釜的进料口连接，第三级反应釜的出料口设置有出料管，出料管与设置在第一接收釜进料口的第一接收阀10及设置在第二接收釜进料口的第二接收阀11连接；第一接收釜与第二接收釜的出料口分别设置有每一成品阀17及第二成品阀18，第一成品阀及第二成品阀通过管道与成品泵14连接，成品泵的输出口与卧螺式离心分离机15的进料口连接。
本发明在使用时，将二氯乙烷和三甲胺分别加入两个配料釜中，循环开启第一出料阀及第二出料阀达到连续进料的目的，配好的料用泵以1000～3000L/h流速依次连续打入3级串联反应釜中，三级反应釜中下级釡与上级釡的垂直位差为1/3釜体高度，其中一级反应釜为预热釡，在搅拌下用蒸汽加热预热釡温度至80~100℃，加热操作仅在第一次进料时进行，随后连续进料后，预热釜的温度可靠反应放热维持；母液随后进入二级反应釜，靠反应放热自行升温到温度115℃，釡内压力为0.2~0.4MPa；母液从第二级反应釜继续进入第三级反应釜，第三级反应釡温度在130℃，釡内压力为0.2~0.3MPa，在此压力下第三级反应釜内母液保温进入两个接收釡，期间利用第一接收阀及第二接收阀切换工作接收釜，母液在接收釡降温后，用泵连续打入卧螺式离心机，母液循环使用，滤出的产品进入烘干包装工序。
在矮壮素生产中，单独反应釜断续生产的方式是一种间歇式生产方式，其生产工艺决定了单釜内反应物均需经历外界加热至50度以上至最高反应温度130度的温度区间，随反应时间延长温度进入最佳反应温度区间但反应物的浓度会降低，降低了反应速度。本发明能够实现且取得明显的积极有益技术效果虽然其机理尚不明确，申请人推断应与以下因素有关，本发明采用多级反应釜连续生产矮壮素，相较于传统的单釜生产工艺，利用反应放热达到反应自持条件，并且连续进料方式可使反应物分布于各级反应釜内，各级反应釜内反应物及反应生成物的浓度梯度也与单釜反应以时间为节点为单位的浓度梯度完全不同，并且各前级釜内较高的反应物浓度可使前期反应快速进行，最终反应在最后一级反应釜内进行完全，使得本发明的反应诱发机理及反应过程与单釜反应有极大的区别，这种反应模式使生产相同批量产品的时间由原12小时以上缩短至目前的5小时左右。在本发明中，所有原料经历的温度曲线与单反应釜间歇式生产经历的温度曲线完全不同，但反应还能够进行彻底是没有想到的，而且同时进入第一级反应釜的原料所经历的温度曲线也不尽相同，这种复杂的反应机制下还能够得到合格的产物在之前也是不可预测的。
在详细说明本发明的实施方式之后，熟悉该项技术的人士可清楚地了解，在不脱离上述申请专利范围与精神下可进行各种变化与修改，凡依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围，且本发明亦不受限于说明书中所举实例的实施方式。
Claims (6)
1.矮壮素连续生产装置，其特征在于：矮壮素连续生产装置包括二氯乙烷储罐、三甲胺储罐、配料釜、反应釜、接收釜以及分离过滤装置，所述配料釜上设置有与二氯乙烷储缸及三甲胺储罐连接的进料口，配料釜的出料口与反应釜的进料口连接，反应釜的出料口与接收釜连接，所述接收釜的出料口与分离过滤装置连接；所述配料釜包括第一配料釜及第二配料釜，所述反应釜包括n级相互串联的多级反应釜，其中整数n大于2小于6，所述接收釜包括第一接收釜及第二接收釜，第一配料釜及第二配料釜并联设置，第一配料釜及第二配料釜的进料口分别通过第一进料阀及第二进料阀与二氯乙烷储罐及三甲胺储罐连接，第一配料釜及第二配料釜的出料口分别通过第一出料阀及第二出料阀与出料泵的进口连接，出料泵的输出口与多级反应釜中的第一级反应釜连接，多级反应釜中最后一级反应釜的出料口设置有出料管，出料管与设置在第一接收釜进料口的第一接收阀及设置在第二接收釜进料口的第二接收阀连接；第一接收釜与第二接收釜的出料口分别设置有每一成品阀及第二成品阀，第一成品阀及第二成品阀通过管道与成品泵连接，成品泵的输出口与分离过滤装置的进料口连接。
2.根据权利要求1所述的矮壮素连续生产装置，其特征在于：所述反应釜包括三级相互串联的反应釜，第一级反应釜的进料口与第一配料釜上的第一出料阀及第二配料釜上的第二出料阀连接，第二级反应釜的进料口与第一级反应釜的出料口连接，第三级反应釜的进料口与第二级反应釜的出料口连接，第三级反应釜的出料口与设置在第一接收釜进料口处的第一接收阀及设置在第二接收釜进料口处的第二接收阀连接。
3.根据权利要求1所述的矮壮素连续生产装置，其特征在于：所述分离过滤装置为卧螺式离心分离机。
4.根据权利要求1所述的矮壮素连续生产装置，其特征在于：所述第二级反应釜的水平高度低于第一级反应釜的水平高度，第三级反应釜水平高度低于第二级反应釜的水平高度。
5.矮壮素连续生产工艺，其特征在于：矮壮素连续生产工艺包括以下步骤：
步骤一：将二氯乙烷和三甲胺的混合物分别加入第一配料釜及第二配料釜中搅拌均匀；
步骤二：首先开启第一出料阀将第一配料釜中配好的母液用泵打入第一级反应釜中，在搅拌下用蒸汽加热第一级反应釡的温度至80~100℃，此加热操作仅在第一次进料时进行，随后连续进料后，一级反应釜的温度可靠反应放热维持；
步骤三：将步骤一中一级反应釜内升温后的母液进入二级反应釜，二级反应釜内的母液依靠反应放热自行升温，在一级反应釜内母液向二级反应釜内输送的同时，开启第二出料阀向一级反应釜内输送第二配料釜中配好的母液；
步骤四：将步骤三中二级反应釜内的母液依序输送至后续的多级反应釜，其间各级反应釜调节进料量大小以控制各级反应釡的温度，最后一级反应釜反应完毕后将母液保温送入第一接收釡及第二接收釜，期间利用第一接收阀及第二接收阀切换工作接收釜，母液在接收釡降温后，用泵连续打入卧螺式离心机，母液循环使用，产品进入烘干包装工序。
6.根据权利要求5所述的矮壮素连续生产工艺，其特征在于：矮壮素连续生产工艺包括以下步骤：
步骤一：将二氯乙烷和三甲胺的混合物分别加入第一配料釜及第二配料釜中搅拌均匀；
步骤二：首先开启第一出料阀将第一配料釜中配好的母液用泵打入一级反应釜中，在搅拌下用蒸汽加热一级反应釡的温度至80~100℃，此加热操作仅在第一次进料时进行，随后连续进料后，一级反应釜的温度依靠反应放热维持；
步骤三：将步骤一中一级反应釜内升温后的母液进入二级反应釜，依靠反应放热自行升温到温度110℃-120℃，保持二级釡内压力为0.2~0.4MPa；在一级反应釜内母液向二级反应釜内输送的同时，开启第二出料阀向第一级反应釜内输送第二配料釜中配好的母液；
步骤四：将步骤三中二级反应釜内的母液从第二级反应釜输送入第三级反应釜，第三级反应釡温度在120℃-130℃，釡内压力为0.2~0.3MPa，反应完毕后第三反应釜内的母液保温进入第一接收釡及第二接收釜，期间利用第一接收阀及第二接收阀切换工作接收釜，母液在接收釡降温后，用泵连续打入卧螺式离心机，母液循环使用，产品进入烘干包装工序。
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- 2021-04-19 CN CN202110419842.0A patent/CN112973607A/zh active Pending
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