CN217724643U - 一种丁二酸连续串级结晶系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种丁二酸连续串级结晶系统，包括依次自上而下布置的一级夹套结晶釜、二级夹套结晶釜和三级夹套结晶釜，一级夹套结晶釜上设有第一丁二酸入口和第一晶浆出口，一级夹套结晶釜的夹套中通入冷却介质；二级夹套结晶釜上设有第二晶浆入口和第二晶浆出口，二级夹套结晶釜的夹套中通入冷却介质；三级夹套结晶釜上设有第三晶浆入口和第三晶浆出口，第三晶浆出口还连接有晶浆输送泵，三级夹套结晶釜的夹套中通入冷却介质；第一晶浆出口、第二晶浆出口和第三晶浆出口都设有物料阀。与现有技术相比，本实用新型的有益效果在于，该丁二酸连续串级结晶系统利用高位差，通过物料重力自流方式输送，多级结晶釜之间不需要输送泵，节省了动力成本。

Description

一种丁二酸连续串级结晶系统

技术领域

本实用新型涉及丁二酸结晶技术领域，特别是一种丁二酸连续串级结晶系统。

背景技术

丁二酸，又名琥珀酸，是一种重要有机化工原料及中间体。目前，最具前景的发展市场是作为可降解塑料聚丁二酸丁二醇酯（PBS）的主要原料，随着我国PBS需求量的增加，丁二酸市场需求量大幅度增加。

目前工业化的丁二酸结晶工艺技术多为真空冷却或单级结晶。存在的问题主要是产能低，无法实现大规模生产；受真空度的影响，真空闪蒸结晶后的晶浆溶液温度＞45℃，母液中仍具有大量的丁二酸不能析出，后续工段温度出现波动即可能产生结晶，影响操作稳定性，堵塞输送管道。

实用新型内容

针对上述问题，本实用新型提供了一种丁二酸连续串级结晶系统，利用高位差，通过物料重力自流方式输送，多级结晶釜之间不需要输送泵，节省了动力成本，提高结晶产品品质同时提高产能，实现丁二酸结晶工艺的大型化，适合于大型化连续生产工艺。

本实用新型采用的技术方案为：

一种丁二酸连续串级结晶系统，包括依次自上而下布置的一级夹套结晶釜、二级夹套结晶釜和三级夹套结晶釜，一级夹套结晶釜上设有用于供上游丁二酸溶液进入的第一丁二酸入口和用于供晶浆流出的第一晶浆出口，一级夹套结晶釜的夹套中通入冷却介质；二级夹套结晶釜上设有与第一晶浆出口连通的第二晶浆入口和用于供晶浆流出的第二晶浆出口，二级夹套结晶釜的夹套中通入冷却介质；三级夹套结晶釜上设有与第二晶浆出口连通的第三晶浆入口和用于供晶浆流出的第三晶浆出口，第三晶浆出口还连接有晶浆输送泵，三级夹套结晶釜的夹套中通入冷却介质；第一晶浆出口、第二晶浆出口和第三晶浆出口都设有物料阀；一级夹套结晶釜、二级夹套结晶釜和三级夹套结晶釜上还分别设有排气口，各排气口分别与水封槽连通。

优选地，所述第一丁二酸入口和排气口设置在一级夹套结晶釜顶部，第一晶浆出口设置在一级夹套结晶釜底部；所述第二晶浆入口和排气口设置在二级夹套结晶釜顶部，第二晶浆出口设置在二级夹套结晶釜底部；所述第三晶浆入口和排气口设置在三级夹套结晶釜顶部，第三晶浆出口设置在三级夹套结晶釜底部。

更优选地，所述一级夹套结晶釜其夹套中的冷却介质为冷却水，冷却水的温度为30～33℃，压力为0.2～0.5Mpa；所述二级夹套结晶釜其夹套中的冷却介质为低温水，低温水的温度为7～15℃，压力为0.2～0.5MPa；所述三级夹套结晶釜其夹套中的冷却介质为冷冻水，冷冻水的温度为-7～-20℃，压力为0.2～0.5MPa。

更优选地，所述的一级夹套结晶釜、二级夹套结晶釜和三级夹套结晶釜还安装有竖置冷却管，冷却管内通入冷却介质。

更优选地，所述的一级夹套结晶釜、二级夹套结晶釜和三级夹套结晶釜都为带搅拌结构的釜式容器，其搅拌器形式为多层推进桨或斜叶涡轮式搅拌桨。

优选地，所述晶浆输送泵包括泵入口和泵出口；泵入口与三级夹套结晶釜的第三晶浆出口相连通，所述的泵出口与下游过滤单元相连通。

优选地，所述水封槽包括尾气入口和排尾气口；所述的尾气入口与各级结晶釜的排气口相连通，所述排尾气口与大气相连通。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果在于：1）利用高位差，通过物料重力自流方式输送，多级结晶釜之间不需要输送泵，节省了动力成本；2）相比单级结晶，采用多级串联结晶的方式能有效控制每级结晶器内的平均过饱和度，使得粒径分布变窄，提高结晶产品品质同时提高产能；3）最终结晶产品母液中丁二酸含量低，对后续单元操作友好，提高了后续单元操作稳定性；4）实现了丁二酸结晶工艺的大型化，适合于大型化连续生产工艺；5）采用带搅拌的釜式结构，设备简单，釜内安装竖置冷却管，冷却管内通入冷却介质，增加结晶釜冷却效果的同时，还起到增强搅拌强度，加强混合效率的作用，从而在搅拌器和冷却管的协同作用下，减少了物料挂壁现象。

附图说明

图1，为本实用新型提供的一种丁二酸连续串级结晶系统的示意图。

具体实施方式

根据附图对本实用新型提供的优选实施方式做具体说明。

图1，为本实用新型提供的一种丁二酸连续串级结晶系统的优选实施方式。如图1所示，该丁二酸连续串级结晶系统包括依次自上而下布置的一级夹套结晶釜10、二级夹套结晶釜20和三级夹套结晶釜30，一级夹套结晶釜10上设有用于供上游丁二酸溶液进入的第一丁二酸入口11和用于供冷却后晶浆流出的第一晶浆出口12，一级夹套结晶釜的夹套中通入用于对釜内溶液冷却的冷却介质；二级夹套结晶釜20上设有与第一晶浆出口连通的第二晶浆入口21和用于供冷却后晶浆流出的第二晶浆出口22，二级夹套结晶釜的夹套中通入用于对釜内溶液冷却的冷却介质；三级夹套结晶釜30上设有与第二晶浆出口连通的第三晶浆入口31和用于供晶浆流出的第三晶浆出口32，第三晶浆出口32还连接有晶浆输送泵40，三级夹套结晶釜30的夹套中通入冷却介质；一级夹套结晶釜10、二级夹套结晶釜20和三级夹套结晶釜30上还分别设有排气口50，各排气口分别与水封槽60连通，从上游的水解工段的上游丁二酸溶液从第一丁二酸入口11进入一级夹套结晶釜10内，利用一级夹套结晶釜10的夹套中的冷却介质对釜内溶液冷却，冷却后形成的晶浆从第一晶浆出口12流出，穿过第二晶浆入口21进入二级夹套结晶釜20中，利用二级夹套结晶釜的夹套中冷却介质对釜内溶液冷却，冷却后形成的晶浆从第二晶浆出口22流出，穿过第三晶浆入口31进入三级夹套结晶釜30中，利用三级夹套结晶釜的夹套中冷却介质对釜内溶液冷却，冷却后形成的晶浆从第三晶浆出口32流出，最后通过晶浆输送泵40输送到下游工序，三个结晶釜内在冷却过程中产生的酸气通过各排气口50进入至水封槽60，利用水封槽收集回收部分挥发到气相中的酸气；整个结晶系统利用高位差，通过物料重力自流方式输送，多级结晶釜之间不需要输送泵，节省了动力成本，提高结晶产品品质同时提高产能，实现丁二酸结晶工艺的大型化，适合于大型化连续生产工艺。

所述第一丁二酸入口11和排气口50设置在一级夹套结晶釜顶部，第一晶浆出口12设置在一级夹套结晶釜底部；所述第二晶浆入口21和排气口50设置在二级夹套结晶釜顶部，第二晶浆出口22设置在二级夹套结晶釜底部；所述第三晶浆入口31和排气口50设置在三级夹套结晶釜顶部，第三晶浆出口32设置在三级夹套结晶釜底部。

所述第一晶浆出口12、第二晶浆出口22和第三晶浆出口32都设有物料阀，在达到排出晶浆条件时，打开物料阀，使得上一级夹套结晶釜内的晶浆排出。釜与釜之间的连接管线坡度尽可能的陡，依靠重力自流，第一晶浆出口12与第二晶浆入口21之间以及第二晶浆出口22和第三晶浆入口31之间通过连接管线连通，连接管线采用衬氟管道或316L材质抛光管道，尽可能的减少物料挂壁，保证物料流动的连续性。所述的一、二、三级夹套结晶釜也可以是四级及以上结晶釜串级使用。

所述一级夹套结晶釜10其夹套中的冷却介质为冷却水，冷却水的温度为30～33℃，压力为0.2～0.5Mpa；所述二级夹套结晶釜20其夹套中的冷却介质为低温水，低温水的温度为7～15℃，压力为0.2～0.5MPa；所述三级夹套结晶釜其夹套30中的冷却介质为冷冻水，冷冻水的温度为-7～-20℃，压力为0.2～0.5MPa。所述的一级夹套结晶釜、二级夹套结晶釜和三级夹套结晶釜都为带搅拌结构的釜式容器，其搅拌器形式为多层推进桨，或斜叶涡轮式搅拌桨，其目的是增加径向和轴向排液功能，混合均匀，同时减少了釜底结晶物沉积。所述的一级夹套结晶釜、二级夹套结晶釜和三级夹套结晶釜内还可以安装竖置冷却管，冷却管内通入冷却介质，增加结晶釜冷却效果的同时，冷却管起到增强搅拌强度，加强混合效率的作用，从而在搅拌器和冷却管的协同作用下，减少了物料挂壁现象。

所述的晶浆输送泵40包括泵入口41和泵出口42；泵入口41与三级夹套结晶釜的第三晶浆出口32相连通，所述的泵出口42与下游过滤单元相连通。所述的晶浆输送泵是螺杆泵、柱塞泵及渣浆泵。

所述的水封槽60包括尾气入口61和排尾气口62；所述的尾气入口41与各级结晶釜的排气口50相连通，所述排尾气口62与大气相连通。

本实用新型还提供一种丁二酸连续串级结晶方法，包括以下步骤：

步骤1）将上游的水解单元完成的丁二酸水溶液由第一丁二酸入口11进入一级夹套结晶釜10中，一级结晶釜夹套中通入冷却介质对结晶釜中的丁二酸水溶液进行撤热降温；

步骤2）一级夹套结晶釜中物料靠重力在釜底放料阀的控制作用下从第一晶浆出口12连续稳定的自流通过第二晶浆入口21进入二级夹套结晶釜中，二级结晶釜夹套中通入冷却介质对结晶釜中的溶液进行撤热降温；

步骤3）二级夹套结晶釜中物料靠重力在釜底放料阀的控制作用下从第二晶浆出口22连续稳定的自流通过第三晶浆入口31进入三级夹套结晶釜中，三级结晶釜夹套中通入冷却介质对结晶釜中的溶液进行撤热降温；

步骤4）从三级夹套结晶釜的第三晶浆出口32流出的物料连续稳定的自流进入晶浆输送泵40中，并通过泵的升压作用送至过滤单元；

步骤5）一级夹套结晶釜、二级夹套结晶釜和三级夹套结晶釜的各排气口中排放的含酸尾气经过水封槽60溶解回收后，达标排放至大气。

步骤1）中所述一级夹套结晶釜其夹套中的冷却介质为冷却水，冷却水的温度为30～33℃，压力为0.2～0.5MPa；步骤2）中所述二级夹套结晶釜其夹套中的冷却介质为低温水，低温水的温度为7～15℃压力为0.2～0.5MPa；步骤3）中所述三级夹套结晶釜其夹套中的冷却介质为冷冻水，冷冻水的温度为-7～-20℃，压力为0.2～0.5MPa。

所述的一级夹套结晶釜、二级夹套结晶釜和三级夹套结晶釜都为带搅拌结构的釜式容器，其搅拌器形式为多层推进桨或斜叶涡轮式搅拌桨。

以水解完成后温度约70～80℃的浓度约30%的丁二酸水溶液为例具体说明：

步骤1）：水解完成后温度约70～80℃的浓度约30%的丁二酸水溶液由上游的水解单元送至一级夹套结晶釜10中，结晶釜夹套中通入温度约30～33℃，压力为0.2～0.5MPa(表压)的冷却水对结晶釜中的丁二酸水溶液进行撤热降温，将一级夹套结晶釜中晶浆温度降低至45～55℃，并产生固含量约7%～9%的丁二酸溶液；

步骤2）：一级夹套结晶釜中物料靠重力在釜底放料阀的控制作用下连续稳定的自流进入二级夹套结晶釜中，二级结晶釜中通入温度约7～15℃，压力为0.2～0.5MPa(表压)的低温水对结晶釜中的丁二酸水溶液进行撤热降温，将二级夹套结晶釜中晶浆温度降低至约30～40℃，并产生固含量约13～16%的丁二酸溶液；

步骤3）：二级夹套结晶釜中物料靠重力在釜底放料阀的控制作用下连续稳定的自流进入三级夹套结晶釜中，三级结晶釜中通入温度约-7～-20℃，压力为0.2～0.5MPa(表压)的冷冻水对结晶釜中的丁二酸水溶液进行撤热降温，将三级夹套结晶釜中晶浆温度降低至约15～20℃，并产生固含量约20～24%的丁二酸溶液，所述的冷冻水为乙二醇溶液或者甲醇溶液；

步骤4）：三级夹套结晶釜中物料在釜底放料阀的控制作用下连续稳定的自流进入晶浆输送泵中，并通过泵的升压作用送至过滤单元；

步骤5）：一、二、三级夹套结晶釜排气口中排放的含酸尾气经过水封槽溶解回收后，达标排放至大气。

综上所述，本实用新型的技术方案可以充分有效的实现上述实用新型目的，且本实用新型的结构及功能原理都已经在实施例中得到充分的验证，能达到预期的功效及目的，在不背离本实用新型的原理和实质的前提下，可以对实用新型的实施例做出多种变更或修改。因此，本实用新型包括一切在专利申请范围中所提到范围内的所有替换内容，任何在本实用新型申请专利范围内所作的等效变化，皆属本案申请的专利范围之内。

Claims (7)

1.一种丁二酸连续串级结晶系统，其特征在于，包括依次自上而下布置的一级夹套结晶釜、二级夹套结晶釜和三级夹套结晶釜，一级夹套结晶釜上设有用于供上游丁二酸溶液进入的第一丁二酸入口和用于供晶浆流出的第一晶浆出口，一级夹套结晶釜的夹套中通入冷却介质；二级夹套结晶釜上设有与第一晶浆出口连通的第二晶浆入口和用于供晶浆流出的第二晶浆出口，二级夹套结晶釜的夹套中通入冷却介质；三级夹套结晶釜上设有与第二晶浆出口连通的第三晶浆入口和用于供晶浆流出的第三晶浆出口，第三晶浆出口还连接有晶浆输送泵，三级夹套结晶釜的夹套中通入冷却介质；第一晶浆出口、第二晶浆出口和第三晶浆出口都设有物料阀；一级夹套结晶釜、二级夹套结晶釜和三级夹套结晶釜上还分别设有排气口，各排气口分别与水封槽连通。

2.根据权利要求1所述的丁二酸连续串级结晶系统，其特征在于：所述第一丁二酸入口和排气口设置在一级夹套结晶釜顶部，第一晶浆出口设置在一级夹套结晶釜底部；所述第二晶浆入口和排气口设置在二级夹套结晶釜顶部，第二晶浆出口设置在二级夹套结晶釜底部；所述第三晶浆入口和排气口设置在三级夹套结晶釜顶部，第三晶浆出口设置在三级夹套结晶釜底部。

3.根据权利要求1所述的丁二酸连续串级结晶系统，其特征在于：所述一级夹套结晶釜其夹套中的冷却介质为冷却水，冷却水的温度为30～33℃，压力为0.2～0.5Mpa；所述二级夹套结晶釜其夹套中的冷却介质为低温水，低温水的温度为7～15℃，压力为0.2～0.5MPa；所述三级夹套结晶釜其夹套中的冷却介质为冷冻水，冷冻水的温度为-7～-20℃，压力为0.2～0.5MPa。

4.根据权利要求1所述的丁二酸连续串级结晶系统，其特征在于：所述的一级夹套结晶釜、二级夹套结晶釜和三级夹套结晶釜还安装有竖置冷却管，冷却管内通入冷却介质。

5.根据权利要求1所述的丁二酸连续串级结晶系统，其特征在于：所述的一级夹套结晶釜、二级夹套结晶釜和三级夹套结晶釜都为带搅拌结构的釜式容器，其搅拌器形式为多层推进桨或斜叶涡轮式搅拌桨。

6.根据权利要求1所述的丁二酸连续串级结晶系统，其特征在于：所述晶浆输送泵包括泵入口和泵出口；泵入口与三级夹套结晶釜的第三晶浆出口相连通，所述的泵出口与下游过滤单元相连通。

7.根据权利要求1所述的丁二酸连续串级结晶系统，其特征在于：所述水封槽包括尾气入口和排尾气口；所述的尾气入口与各级结晶釜的排气口相连通，所述排尾气口与大气相连通。

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