CN115569624B - 一种杂氮有机除硫剂的连续生产设备及生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种杂氮有机除硫剂的连续生产设备及生产方法。所述生产设备包括控制装置和通过连接管道（5）连接的反应釜一（1）、反应釜二（2）；所述反应釜二（2）上连接有出料主管（6），所述出料主管（6）上分别连接有出料支管一（7）和出料支管二（8），所述出料支管一（7）和出料支管二（8）分别与反应釜三（3）和反应釜四（4）连接；所述反应釜一（1）上连接有原料进料管，所述原料进料管上连接有液体流量计。本发明的杂氮有机除硫剂的连续生产设备和生产方法，具有反应速率快，生产效率高，产品质量稳定，产品合格率高的优势，并且自动化程度高，具有生产规模大、产量高、耗能低的优势。
Description
技术领域
本发明涉及油气井中除硫剂及其制备技术领域，具体涉及一种杂氮有机除硫剂的连续生产设备及生产方法。
背景技术
天然气是一种优质、清洁的能源和化工原料，而且使用方便，拥有较高的综合经济效益。我国拥有丰富的天然气资源，但是约30%左右的天然气中含有大量硫元素，其中H2S含量大于1%的天然气储量占到总储量1/4，普光气田开采出的天然气中H2S含量甚至高达13%～18%，有机硫化合物高达340.6mg/m3。
虽然天然气脱硫技术应用较早，脱硫工艺比较成熟，但是受制于脱硫剂的影响，国内外仍缺乏高效、廉价的脱硫方式。传统的脱硫技术中，采用固体脱硫剂脱硫是一种较为常见的方法，如氧化锌、活性炭、分子筛等，但因其比表面积小、吸附能力差，脱硫效率不高，同时固体脱硫剂无法再生等因素导致了脱硫费用高昂。又有液体脱硫剂，其利用某特定的溶液或溶剂与气体逆流接触而脱除其中的 H2S、CO2，再生后又可重新进行吸收，如物理吸收作用的N－甲基－2－吡咯烷酮、N－甲基－ε－己内酰胺、聚乙二醇二甲醚和碳酸丙烯酯、磷酸三丁酯等，化学吸收法的乙醇胺(MEA)，N－甲基二乙醇胺(MDEA)等有机烷醇胺，三嗪类液体脱硫剂是国内外研究并使用频率提升较快的一种新型高效脱硫剂，尤其是水溶性三嗪，不仅与H2S反应迅速，脱硫效率高，用量极低且反应产物无毒无害，只与H2S、硫醇反应，不与CO2作用，反应为不可逆的，产物为水溶性的，易于分离。而且具有可直接注入管道进行脱硫、操作方便、廉价易得及产物易除去的特点，特别适用于含H2S的油气田脱硫。
传统的杂氮有机除硫剂采用间歇式反应合成，杂氮有机除硫剂合成为二级反应，反应速度与两个反应物浓度的乘积成正比，即开始时反应物浓度愈大，则完成浓度减半所需的时间愈短。采用间歇式单釜投料，刚开始投料的时候反应物浓度较高反应迅速，产热量也大，如果热量不能及时导出，可能发生的副反应也很多；随着反应的进行生成物的量增加，生成物会稀释新加入反应物的浓度，导致反应速率下降；要提高反应速率就要通过提高反应温度的方式。因此单釜投料的生产方式具有生产规模小，产量较低，耗能较为严重的缺陷；并且，生产不连续，因该反应为放热反应多采用反应物滴加的方式投料，存在较为严重的返混(不同停留时间的物料之间的混合)，降低了反应釜内反应物的浓度，导致反应速率的下降，产品的质量不易控制，易出现不合格产品；不易进行自动化控制，劳动强度大，劳动生产率低等缺点。
本申请人发现现有技术至少存在以下技术问题：
1、现有技术中的杂氮有机除硫剂的生产设备，采用间歇式单釜投料，具有生产规模小，产量较低，耗能较为严重的缺陷；
2、现有技术中的杂氮有机除硫剂的生产设备，采用的是单釜反应物滴加的方式投料，存在较为严重的返混(不同停留时间的物料之间的混合)，降低了反应釜内反应物的浓度，导致反应速率的下降，产品的质量不易控制，易出现不合格产品；
3、现有技术中的杂氮有机除硫剂的生产设备，存在不易进行自动化控制，劳动强度大，劳动生产率低等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种杂氮有机除硫剂的连续生产设备及生产方法，以解决现有技术中的杂氮有机除硫剂的生产设备，采用间歇式反应合成，具有生产规模小，产量较低，耗能较为严重的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供的一种杂氮有机除硫剂的连续生产设备，包括控制装置和通过连接管道连接的反应釜一、反应釜二；所述反应釜二上连接有出料主管，所述出料主管上分别连接有出料支管一和出料支管二，所述出料支管一和出料支管二分别与反应釜三和反应釜四连接；其中
所述反应釜一上连接有原料进料管，所述原料进料管上连接有液体流量计；
所述反应釜三和反应釜四上均连接有辅料进料管和出料管；
所述出料支管一和出料支管二上均设有取样口一；
所述反应釜一、反应釜二、反应釜三和反应釜四上均设有温控装置；
所述连接管道、出料支管一、出料支管二上分别设有电磁阀一、电磁阀二、电磁阀三；
所述液体流量计、温控装置、电磁阀一、电磁阀二、电磁阀三分别与控制装置电连接。
进一步的，所述反应釜一、反应釜二、反应釜三和反应釜四内均设有搅拌装置。
进一步的，所述反应釜一、反应釜二、反应釜三和反应釜四的顶部均设有排气口；所述排气口均与废气处理装置连接。
进一步的，所述连接管道上设有取样口二。
进一步的，所述原料进料管包括进料管一和进料管二，所述进料管一和进料管二上分别连接有液体流量计一和液体流量计二，所述液体流量计一和液体流量计二分别与控制装置电连接。
进一步的，所述温控装置包括用于监测反应釜一、反应釜二、反应釜三或反应釜四内温度的温度传感器以及冷却水循环结构；其中，
所述温度传感器与控制装置电连接；
所述冷却水循环结构包括设置在反应釜一、反应釜二、反应釜三或反应釜四外侧的调温夹套，所述调温夹套内围绕反应釜一、反应釜二、反应釜三或反应釜四外壁均设有盘管；所述盘管的下端为冷却水进液口，所述盘管的上端为冷却水出液口，且冷却水进液口和冷却水出液口伸出调温夹套外侧，所述冷却水进液口上连接有冷却水进液管，所述冷却水进液管上连接有进液阀，所述进液阀与控制装置电连接。
进一步的，所述控制装置为PLC控制器。
本发明提供的一种杂氮有机除硫剂的连续生产方法，应用上述的生产设备进行，包括下述步骤：
S1、将有机胺、甲醛从原料进料管滴加进反应釜一，控制反应釜一的反应温度为38-42℃，通过液体流量计控制有机胺、甲醛在反应釜一内的保留时间为55-65min；保留时间通过CSTR停留时间分布计算；
S2、反应混合物从连接管道进入反应釜二，控制反应釜二的反应温度为58-62℃，控制反应混合物在反应釜二内的反应时间为170-190min；
S3、应用反应釜三或反应釜四进行生产
①应用反应釜三进行生产：
反应混合物从出料主管进入出料支管一，再从出料支管一进入反应釜三；反应混合物在进入反应釜三之前进行合成反应是否达到合成终点的检测；
如未达到合成终点则在进入反应釜三中继续反应，直到监测到达合成终点，得到三嗪类化合物；合成终点判定采用TLC薄层色谱法进行监测判定，当监测到达合成终点，通过控制装置控制对应的电磁阀二关闭；进行降温、添加辅料，混合均匀后形成终产品，出料；等待下一次反应混合物的进料；
如在进入反应釜三之前检测到反应混合物已经达到合成终点，得到三嗪类化合物，在进入反应釜三后立即通过控制装置控制对应的电磁阀二关闭；进行降温、添加辅料，混合均匀后形成终产品，出料；等待下一次反应混合物的进料；
②应用反应釜四进行生产：
在关闭电磁阀二的同时，通过控制装置控制电磁阀三打开，反应混合物从出料主管进入出料支管二，再从出料支管二进入反应釜四；反应混合物在进入反应釜四之前进行合成反应是否达到合成终点的检测；
如未达到合成终点则在进入反应釜四中继续反应，直到监测到达合成终点，得到三嗪类化合物；当监测到达合成终点，通过控制装置控制对应的电磁阀三关闭；进行降温、添加辅料，混合均匀后形成终产品，出料；等待下一次反应混合物的进料；
如在进入反应釜四之前检测到反应混合物已经达到合成终点，得到三嗪类化合物，在进入反应釜四后立即通过控制装置控制对应的电磁阀三关闭；进行降温、添加辅料，混合均匀后形成终产品，出料；等待下一次反应混合物的进料；
应用反应釜三进行生产和应用反应釜四进行生产交替进行。
进一步的，所述步骤S1中，加入的有机胺和甲醛的摩尔比为1.1-1.2:1。
进一步的，所述有机胺为乙醇胺、正丙胺、二甲氧基乙胺或正丁胺；所述辅料为表面活性剂和缓蚀剂。
进一步的，所述步骤S3中，添加辅料为表面活性剂和缓蚀剂。
进一步的，所述表面活性剂采用甜菜碱型表面活性剂。添加表面活性剂可以提高在水中的溶解度，在油性环境中增溶、扩散性能，以提高其利用率，使除硫剂终产品可以在水性环境中使用，也可以在油性环境中使用。
进一步的，所述表面活性剂采用十二烷基二甲基甜菜碱。
进一步的，所述缓蚀剂采用牛脂胺、十六烷胺或十八烷胺；添加一定量的缓蚀剂可以减少对设备的损害，缓蚀剂可以在金属表面形成一层膜，降低腐蚀。
进一步的，加入表面活性剂和缓蚀剂时，按下述质量百分比进行添加：三嗪类化合物为88%-94%；十二烷基二甲基甜菜碱为5%-10%；十六烷胺为1%-2%；三嗪类化合物、表面活性剂和缓蚀剂的质量百分比之和为100%。
本发明的合成路线为：
基于上述技术方案，本发明实施例至少可以产生如下技术效果：
（1）本发明提供的杂氮有机除硫剂的连续生产设备及生产方法，设置了反应釜一、反应釜二、反应釜三和反应釜四，反应釜一和反应釜二用于有机胺和甲醛合成反应的进行，在有机胺和甲醛的合成反应反应釜一和反应釜二内未完成时，进入反应釜三和反应釜四也继续进行反应，反应釜三和反应釜四主要用于合成反应完成后辅料的添加和混合；当进行杂氮有机除硫剂的生产时，在反应釜一内采用较低的温度一边添加反应物（有机胺和甲醛），一边导出反应物和生成物的混合物，控制反应釜一内反应物的整体浓度，以保证反应釜一内反应物的反应速率，同时采用较低的温度也可以减少副反应的发生，从而避免出现返混影响反应速率；从反应釜一导出反应物和生成物的混合物进入反应釜二内继续反应，在反应釜二内通过升温的方式加快反应速率，提高了整个合成过程的生产效率，并且整个反应过程温度较低，副产物少，由有机胺与甲醛合成的产物质量较高，保证了产品质量的稳定性，提高了产品的合格率。
（2）本发明提供的杂氮有机除硫剂的连续生产设备及生产方法，在进行的杂氮有机除硫剂生产的过程中，反应混合物从出料主管进入出料支管一或出料支管二，再从料支管一进入反应釜三或从出料支管二进入反应釜四；在生产的过程中，反应混合物可以先进入反应釜三，也可以先进入反应釜四；比如反应混合物先进入反应釜三，此时，电磁阀二打开，电磁阀三关闭，待监测到反应釜三内合成反应达到反应终点，则关闭对应的电磁阀二，同时控制电磁阀三打开，从反应釜二内出来的反应混合物进入反应釜四内；反应釜三内则进行辅料的添加和混合步骤，完成杂氮有机除硫剂最后的生产步骤，得到杂氮有机除硫剂的终产品后，从反应釜三的出料管出料，出料完毕则可以继续进行杂氮有机除硫剂的生产，反应釜三和反应釜四可以循环进行杂氮有机除硫剂最后步骤的生产，而反应釜三和反应釜四的循环使用，可以保证杂氮有机除硫剂的连续生产；因而本发明提供的杂氮有机除硫剂的连续生产设备具有生产规模大、产量高、耗能低的优势。
（3）本发明提供的杂氮有机除硫剂的连续生产设备及生产方法，在进行杂氮有机除硫剂的生产过程中，通过控制装置、液体流量计、温控装置、电磁阀一、电磁阀二、电磁阀三等进行自动化控制，减小了劳动强度，提高了劳动生产率。
附图说明
图1是本发明实施例1的结构示意图；
图2是本发明实施例1中反应釜一上调温夹套的结构示意图；
图3是本发明实施例3中进行TLC薄层色谱合成终点判定时的点板测试模拟图；
图4是本发明对比例1中进行TLC薄层色谱合成终点判定时的点板测试模拟图。
图中：1、反应釜一；2、反应釜二；3、反应釜三；4、反应釜四；5、连接管道；6、出料主管；7、出料支管一；8、出料支管二；9、辅料进料管；10、出料管；11、电磁阀一；12、电磁阀二；13、电磁阀三；14、排气口；15、取样口一；16、取样口二；17、进料管一；18、进料管二；19、液体流量计一；20、液体流量计二；21、电机；22、搅拌轴；23、搅拌叶片； 24、排液管一；25、排液阀一；26、排液管二；27、排液阀二；28、温度传感器；29、调温夹套；30、盘管；31、冷却水进液口；32、冷却水出液口；33、排液阀三；34、排液阀四。
具体实施方式
如图1和图2所示：
实施例1：
本发明提供了的一种杂氮有机除硫剂的连续生产设备，包括控制装置和通过连接管道5连接的反应釜一1、反应釜二2；所述反应釜二2上连接有出料主管6，所述出料主管6上分别连接有出料支管一7和出料支管二8，所述出料支管一7和出料支管二8分别与反应釜三3和反应釜四4连接；其中，
所述反应釜一1上连接有原料进料管，所述原料进料管上连接有液体流量计；
所述反应釜三3和反应釜四4上均连接有辅料进料管9和出料管10；
所述出料支管一7和出料支管二8上均设有取样口一15；取样口一15用于检测反应混合物是否达到反应终点进行取样；
所述反应釜一1、反应釜二2、反应釜三3和反应釜四4上均设有温控装置；
所述连接管道5、出料支管一7、出料支管二8上分别设有电磁阀一11、电磁阀二12、电磁阀三13；
所述液体流量计、温控装置、电磁阀一11、电磁阀二12、电磁阀三13分别与控制装置电连接。
本发明提供的杂氮有机除硫剂的连续生产设备及生产方法，设置了反应釜一1、反应釜二2、反应釜三3和反应釜四4，反应釜一1和反应釜二2用于有机胺和甲醛合成反应的进行，在有机胺和甲醛的合成反应反应釜一1和反应釜二2内未完成时，进入反应釜三3和反应釜四4也继续进行反应，反应釜三3和反应釜四4主要用于合成反应完成后辅料的添加和混合；当进行杂氮有机除硫剂的生产时，在反应釜一1内采用较低的温度一边添加反应物有机胺和甲醛，一边导出反应物和生成物的混合物，控制反应釜一1内反应物的整体浓度，以保证反应釜一1内反应物的反应速率，同时采用较低的温度也可以减少副反应的发生，从而避免出现返混影响反应速率；从反应釜一1导出反应物和生成物的混合物进入反应釜二2内继续反应，在反应釜二2内通过升温的方式加快反应速率，提高了整个合成过程的生产效率，并且整个反应过程温度较低，副产物少，由有机胺与甲醛合成的产物质量较高，保证了产品质量的稳定性，提高了产品的合格率。本发明提供的杂氮有机除硫剂的连续生产设备及生产方法，在进行的杂氮有机除硫剂生产的过程中，反应混合物从出料主管6进入出料支管一7或出料支管二8，再从料支管一进入反应釜三3或从出料支管二8进入反应釜四4；在生产的过程中，反应混合物可以先进入反应釜三3，也可以先进入反应釜四4；比如反应混合物先进入反应釜三3，此时，电磁阀二12打开，电磁阀三13关闭，待监测到反应釜三3内合成反应达到反应终点，则关闭对应的电磁阀二12，同时控制电磁阀三13打开，从反应釜二2内出来的反应混合物进入反应釜四4内；反应釜三3内则进行辅料的添加和混合步骤，完成杂氮有机除硫剂最后的生产步骤，得到杂氮有机除硫剂的终产品后，从反应釜三3的出料管10出料，出料完毕则可以继续进行杂氮有机除硫剂的生产，反应釜三3和反应釜四4可以循环进行杂氮有机除硫剂最后步骤的生产，而反应釜三3和反应釜四4的循环使用，可以保证杂氮有机除硫剂的连续生产；因而本发明提供的杂氮有机除硫剂的连续生产设备具有生产规模大、产量高、耗能低的优势。本发明提供的杂氮有机除硫剂的连续生产设备和生产方法，在进行杂氮有机除硫剂的生产过程中，通过控制装置、液体流量计、温控装置、电磁阀一11、电磁阀二12、电磁阀三13等进行自动化控制，减小了劳动强度，提高了劳动生产率。
作为可选的实施方式，所述反应釜一1、反应釜二2、反应釜三3和反应釜四4内均设有搅拌装置。
作为可选的实施方式，所述搅拌装置包括电机21和连接在电机21输出轴上的搅拌轴22，所述搅拌轴22上连接有搅拌叶片23。
作为可选的实施方式，所述反应釜一1、反应釜二2、反应釜三3和反应釜四4的顶部均设有排气口14；所述排气口14均通过管道与外部的废气处理装置连接。
作为可选的实施方式，所述连接管道5上设有取样口二16；取样口二16的设置是为了检测从反应釜一1出来的反应混合物设置的取样口。
作为可选的实施方式，所述原料进料管包括设置在反应釜一1顶部的进料管一17和进料管二18，所述进料管一17和进料管二18上分别连接有液体流量计一19和液体流量计二20，所述液体流量计一19和液体流量计二20分别与控制装置电连接，液体流量计一19和液体流量计二20用于监测原料的流量，并将信号发送给控制装置，控制装置接收到液体流量计一19和液体流量计二20的信号，即可获得液体流量计一19和液体流量计二20的流量数据。
作为可选的实施方式，所述温控装置包括用于监测反应釜一1、反应釜二2、反应釜三3或反应釜四4内温度的温度传感器28以及冷却水循环结构；其中，
所述温度传感器28与控制装置电连接；
所述冷却水循环结构包括设置在反应釜一1、反应釜二2、反应釜三3或反应釜四4外侧的调温夹套29，所述调温夹套29内围绕反应釜一1、反应釜二2、反应釜三3或反应釜四4外壁均设有盘管30；所述盘管30的下端为冷却水进液口31，所述盘管30的上端为冷却水出液口32，且冷却水进液口31和冷却水出液口32伸出调温夹套29外侧，所述冷却水进液口31上连接有冷却水进液管，所述冷却水进液管上连接有进液阀，所述进液阀与控制装置电连接。在进行杂氮有机除硫剂的生产过程中，采用温度传感器28监测反应釜内的温度并将监测信号发送给控制装置，当控制装置接收到所述信号，就能获得对应反应釜内的温度，当温度高于设定温度时，通过控制装置控制进液阀打开，通过冷却水进行降温；当温度与设定温度相当时，通过控制装置控制进液阀关闭，以保证温度在设定的范围内。
作为可选的实施方式，所述控制装置为PLC控制器。
作为可选的实施方式，所述反应釜一1下侧的连接管道5上还连接有排液管一24，所述排液管一24上设有排液阀一25，所述排液阀一25与控制装置电连接。在进行反应釜一1的清洗时，可以通过控制装置控制电磁阀一11关闭，同时排液阀一25打开，清洗完成后的清洗用水可以从排液管一24排出。
作为可选的实施方式，所述反应釜二2下侧的连接管道5上还连接有排液管二26，所述排液管二26上设有排液阀二27，所述排液阀二27与控制装置电连接。在进行反应釜二2的清洗时，可以通过控制装置控制电磁阀二12和电磁阀三13关闭，同时排液阀二27打开，清洗完成后的清洗用水可以从排液管二26排出。
作为可选的实施方式，所述反应釜三3和反应釜四4的出料管10上分别设有排液阀三33和排液阀四34，排液阀三33和排液阀四34用于除硫剂终产品的出料以及合成反应终点的检测取样。
实施例2：
本发明提供的一种杂氮有机除硫剂的连续生产方法，应用上述实施例1中的生产设备进行，本实施例中，采用的有机胺为乙醇胺，由乙醇胺和甲醛合成羟乙基六氢均三嗪；杂氮有机除硫剂终产品的制备包括下述步骤：
S1、将乙醇胺、甲醛从原料进料管滴加进反应釜一1，加入的乙醇胺和甲醛的摩尔比为1.1:1，控制反应釜一1的反应温度为40℃，通过液体流量计控制有机胺、甲醛在反应釜一1内的保留时间为60min；
S2、反应混合物从连接管道5进入反应釜二2，控制反应釜二2的反应温度为60℃，控制反应混合物在反应釜二2内的反应时间为180min；
S3、应用反应釜三3或应用反应釜四4进行生产
①应用反应釜三3进行生产：
反应混合物从出料主管6进入出料支管一7，再从出料支管一7进入反应釜三3；反应混合物在进入反应釜三3之前进行合成反应是否达到合成终点的检测；
如未达到合成终点则在进入反应釜三3中继续反应，直到监测到达合成终点；得到羟乙基六氢均三嗪；当监测到达合成终点，通过控制装置控制对应的电磁阀二12关闭；然后降温至30℃以下；添加辅料，辅料为表面活性剂和缓蚀剂；表面活性剂采用十二烷基二甲基甜菜碱，缓蚀剂采用十六烷胺；按质量百分比，羟乙基六氢均三嗪为91%；十二烷基二甲基甜菜碱为7.5%；十六烷胺为1.5%；待羟乙基六氢均三嗪、十二烷基二甲基甜菜碱和十六烷胺混合均匀后形成终产品，出料；等待下一次反应混合物的进料；
如在进入反应釜三3之前检测到反应混合物已经达到合成终点，得到羟乙基六氢均三嗪；在进入反应釜三3后立即通过控制装置控制对应的电磁阀二12关闭；然后降温至30℃以下；添加辅料，辅料为表面活性剂和缓蚀剂；表面活性剂采用十二烷基二甲基甜菜碱，缓蚀剂采用十六烷胺；按质量百分比，羟乙基六氢均三嗪为91%；十二烷基二甲基甜菜碱为7.5%；十六烷胺为1.5%；待羟乙基六氢均三嗪、十二烷基二甲基甜菜碱和十六烷胺混合均匀后形成终产品，出料；等待下一次反应混合物的进料；
②应用反应釜四4进行生产：
在关闭电磁阀二12的同时，通过控制装置控制电磁阀三13打开，反应混合物从出料主管6进入出料支管二8，再从出料支管二8进入反应釜四4；反应混合物在进入反应釜四4之前进行合成反应是否达到合成终点的检测；
如未达到合成终点则在进入反应釜四4中继续反应，直到监测到达合成终点，得到羟乙基六氢均三嗪；当监测到达合成终点，通过控制装置控制对应的电磁阀三13关闭；然后降温至30℃以下；添加辅料，辅料为表面活性剂和缓蚀剂；表面活性剂采用十二烷基二甲基甜菜碱，缓蚀剂采用十六烷胺；按质量百分比，羟乙基六氢均三嗪为91%；十二烷基二甲基甜菜碱为7.5%；十六烷胺为1.5%；待羟乙基六氢均三嗪、十二烷基二甲基甜菜碱和十六烷胺混合均匀后形成终产品，出料；等待下一次反应混合物的进料；
如在进入反应釜四4之前检测到反应混合物已经达到合成终点，得到羟乙基六氢均三嗪，在进入反应釜四4后立即通过控制装置控制对应的电磁阀三13关闭；然后降温至30℃以下；添加辅料，辅料为表面活性剂和缓蚀剂；表面活性剂采用十二烷基二甲基甜菜碱，缓蚀剂采用十六烷胺；按质量百分比，羟乙基六氢均三嗪为91%；十二烷基二甲基甜菜碱为7.5%；十六烷胺为1.5%；待羟乙基六氢均三嗪、十二烷基二甲基甜菜碱和十六烷胺混合均匀后形成终产品，出料；等待下一次反应混合物的进料；
应用反应釜三3进行生产和应用反应釜四4进行生产交替进行。
本实施例中，进行TLC薄层色谱合成终点判定时，无拖尾现象。
实施例3：
本发明提供的一种杂氮有机除硫剂的连续生产方法，应用上述实施例1中的生产设备进行，本实施例中，采用的有机胺为正丙胺，由正丙胺和甲醛合成正丙基六氢均三嗪，杂氮有机除硫剂终产品的制备包括下述步骤：
S1、将正丙胺、甲醛从原料进料管滴加进反应釜一1，加入的正丙胺和甲醛的摩尔比为1.1:1，控制反应釜一1的反应温度为40℃，通过液体流量计控制有机胺、甲醛在反应釜一1内的保留时间为60min；
S2、反应混合物从连接管道5进入反应釜二2，控制反应釜二2的反应温度为60℃，控制反应混合物在反应釜二2内的反应时间为180min；
S3、应用反应釜三3或应用反应釜四4进行生产
①应用反应釜三3进行生产：
反应混合物从出料主管6进入出料支管一7，再从出料支管一7进入反应釜三3；反应混合物在进入反应釜三3之前进行合成反应是否达到合成终点的检测；
如未达到合成终点则在进入反应釜三3中继续反应，直到监测到达合成终点；得到正丙基六氢均三嗪；当监测到达合成终点，通过控制装置控制对应的电磁阀二12关闭；然后降温至30℃以下；添加辅料，辅料为表面活性剂和缓蚀剂；表面活性剂采用十二烷基二甲基甜菜碱，缓蚀剂采用十六烷胺；按质量百分比，正丙基六氢均三嗪为91%；十二烷基二甲基甜菜碱为7.5%；十六烷胺为1.5%；待正丙基六氢均三嗪、十二烷基二甲基甜菜碱和十六烷胺混合均匀后形成终产品，出料；等待下一次反应混合物的进料；
如在进入反应釜三3之前检测到反应混合物已经达到合成终点，得到正丙基六氢均三嗪；在进入反应釜三3后立即通过控制装置控制对应的电磁阀二12关闭；然后降温至30℃以下；添加辅料，辅料为表面活性剂和缓蚀剂；表面活性剂采用十二烷基二甲基甜菜碱，缓蚀剂采用十六烷胺；按质量百分比，正丙基六氢均三嗪为91%；十二烷基二甲基甜菜碱为7.5%；十六烷胺为1.5%；待正丙基六氢均三嗪、十二烷基二甲基甜菜碱和十六烷胺混合均匀后形成终产品，出料；等待下一次反应混合物的进料；
②应用反应釜四4进行生产：
在关闭电磁阀二12的同时，通过控制装置控制电磁阀三13打开，反应混合物从出料主管6进入出料支管二8，再从出料支管二8进入反应釜四4；反应混合物在进入反应釜四4之前进行合成反应是否达到合成终点的检测；
如未达到合成终点则在进入反应釜四4中继续反应，直到监测到达合成终点；当监测到达合成终点，得到正丙基六氢均三嗪；通过控制装置控制对应的电磁阀三13关闭；然后降温至30℃以下；添加辅料，辅料为表面活性剂和缓蚀剂；表面活性剂采用十二烷基二甲基甜菜碱，缓蚀剂采用十六烷胺；按质量百分比，正丙基六氢均三嗪为91%；十二烷基二甲基甜菜碱为7.5%；十六烷胺为1.5%；待正丙基六氢均三嗪、十二烷基二甲基甜菜碱和十六烷胺混合均匀后形成终产品，出料；等待下一次反应混合物的进料；
如在进入反应釜四4之前检测到反应混合物已经达到合成终点，得到正丙基六氢均三嗪；在进入反应釜四4后立即通过控制装置控制对应的电磁阀三13关闭；然后降温至30℃以下；添加辅料，辅料为表面活性剂和缓蚀剂；表面活性剂采用十二烷基二甲基甜菜碱，缓蚀剂采用十六烷胺；按质量百分比，正丙基六氢均三嗪；为91%；十二烷基二甲基甜菜碱为7.5%；十六烷胺为1.5%；待正丙基六氢均三嗪、十二烷基二甲基甜菜碱和十六烷胺混合均匀后形成终产品，出料；等待下一次反应混合物的进料；
应用反应釜三3进行生产和应用反应釜四4进行生产交替进行。
本实施例中，进行TLC薄层色谱合成终点判定时，无拖尾现象，点板测试模拟图如图3所示，图中：①原料，②原料和产物，③产物。
实施例4：
本发明提供的一种杂氮有机除硫剂的连续生产方法，应用上述实施例1中的生产设备进行，本实施例中，有机胺采用二甲氧基乙胺，由二甲氧基乙胺和甲醛合成甲氧基乙基六氢均三嗪，杂氮有机除硫剂终产品的制备包括下述步骤：
S1、将二甲氧基乙胺、甲醛从原料进料管滴加进反应釜一1，加入的二甲氧基乙胺和甲醛的摩尔比为1.1:1，有控制反应釜一1的反应温度为40℃，通过液体流量计控制有机胺、甲醛在反应釜一1内的保留时间为60min；
S2、反应混合物从连接管道5进入反应釜二2，控制反应釜二2的反应温度为60℃，控制反应混合物在反应釜二2内的反应时间为180min；
S3、应用反应釜三3或应用反应釜四4进行生产
①应用反应釜三3进行生产：
反应混合物从出料主管6进入出料支管一7，再从出料支管一7进入反应釜三3；反应混合物在进入反应釜三3之前进行合成反应是否达到合成终点的检测；
如未达到合成终点则在进入反应釜三3中继续反应，直到监测到达合成终点，得到甲氧基乙基六氢均三嗪；当监测到达合成终点，通过控制装置控制对应的电磁阀二12关闭；然后降温至30℃以下；添加辅料，辅料为表面活性剂和缓蚀剂；表面活性剂采用十二烷基二甲基甜菜碱，缓蚀剂采用十六烷胺；按质量百分比，甲氧基乙基六氢均三嗪为91%；十二烷基二甲基甜菜碱为7.5%；十六烷胺为1.5%；待甲氧基乙基六氢均三嗪、十二烷基二甲基甜菜碱和十六烷胺混合均匀后形成终产品，出料；等待下一次反应混合物的进料；
如在进入反应釜三3之前检测到反应混合物已经达到合成终点，得到甲氧基乙基六氢均三嗪；在进入反应釜三3后立即通过控制装置控制对应的电磁阀二12关闭；然后降温至30℃以下；添加辅料，辅料为表面活性剂和缓蚀剂；表面活性剂采用十二烷基二甲基甜菜碱，缓蚀剂采用十六烷胺；按质量百分比，甲氧基乙基六氢均三嗪为91%；十二烷基二甲基甜菜碱为7.5%；十六烷胺为1.5%；待甲氧基乙基六氢均三嗪、十二烷基二甲基甜菜碱和十六烷胺混合均匀后形成终产品，出料；等待下一次反应混合物的进料；
②应用反应釜四4进行生产：
在关闭电磁阀二12的同时，通过控制装置控制电磁阀三13打开，反应混合物从出料主管6进入出料支管二8，再从出料支管二8进入反应釜四4；反应混合物在进入反应釜四4之前进行合成反应是否达到合成终点的检测；
如未达到合成终点则在进入反应釜四4中继续反应，直到监测到达合成终点得到甲氧基乙基六氢均三嗪；当监测到达合成终点，通过控制装置控制对应的电磁阀三13关闭；然后降温至30℃以下；添加辅料，辅料为表面活性剂和缓蚀剂；表面活性剂采用十二烷基二甲基甜菜碱，缓蚀剂采用十六烷胺；按质量百分比，甲氧基乙基六氢均三嗪为91%；十二烷基二甲基甜菜碱为7.5%；十六烷胺为1.5%；待甲氧基乙基六氢均三嗪、十二烷基二甲基甜菜碱和十六烷胺混合均匀后形成终产品，出料；等待下一次反应混合物的进料；
如在进入反应釜四4之前检测到反应混合物已经达到合成终点，得到甲氧基乙基六氢均三嗪，在进入反应釜四4后立即通过控制装置控制对应的电磁阀三13关闭；然后降温至30℃以下；添加辅料，辅料为表面活性剂和缓蚀剂；表面活性剂采用十二烷基二甲基甜菜碱，缓蚀剂采用十六烷胺；按质量百分比，甲氧基乙基六氢均三嗪为91%；十二烷基二甲基甜菜碱为7.5%；十六烷胺为1.5%；待甲氧基乙基六氢均三嗪、十二烷基二甲基甜菜碱和十六烷胺混合均匀后形成终产品，出料；等待下一次反应混合物的进料；
应用反应釜三3进行生产和应用反应釜四4进行生产交替进行。
本实施例中，进行TLC薄层色谱合成终点判定时，无拖尾现象。
实施例5：
本发明提供的一种杂氮有机除硫剂的连续生产方法，应用上述实施例1中的生产设备进行，本实施例中，有机胺采用正丁胺，由正丁胺和甲醛合成正丁基六氢均三嗪，杂氮有机除硫剂终产品的制备包括下述步骤：
S1、将正丁胺、甲醛从原料进料管滴加进反应釜一1，加入的正丁胺和甲醛的摩尔比为1.1:1，控制反应釜一1的反应温度为40℃，通过液体流量计控制有机胺、甲醛在反应釜一1内的保留时间为60min；
S2、反应混合物从连接管道5进入反应釜二2，控制反应釜二2的反应温度为60℃，控制反应混合物在反应釜一（2）反应釜二2内的反应时间为180min；
S3、应用反应釜三3或应用反应釜四4进行生产
①应用反应釜三3进行生产：
反应混合物从出料主管6进入出料支管一7，再从出料支管一7进入反应釜三3；反应混合物在进入反应釜三3之前进行合成反应是否达到合成终点的检测；
如未达到合成终点则在进入反应釜三3中继续反应，直到监测到达合成终点，得到正丁基六氢均三嗪；当监测到达合成终点，通过控制装置控制对应的电磁阀二12关闭；然后降温至30℃以下；添加辅料，辅料为表面活性剂和缓蚀剂；表面活性剂采用十二烷基二甲基甜菜碱，缓蚀剂采用十六烷胺；按质量百分比，正丁基六氢均三嗪为91%；十二烷基二甲基甜菜碱为7.5%；十六烷胺为1.5%；待正丁基六氢均三嗪、十二烷基二甲基甜菜碱和十六烷胺混合均匀后形成终产品，出料；等待下一次反应混合物的进料；
如在进入反应釜三3之前检测到反应混合物已经达到合成终点，得到正丁基六氢均三嗪；在进入反应釜三3后立即通过控制装置控制对应的电磁阀二12关闭；然后降温至30℃以下；添加辅料，辅料为表面活性剂和缓蚀剂；表面活性剂采用十二烷基二甲基甜菜碱，缓蚀剂采用十六烷胺；按质量百分比，正丁基六氢均三嗪为91%；十二烷基二甲基甜菜碱为7.5%；十六烷胺为1.5%；待正丁基六氢均三嗪、十二烷基二甲基甜菜碱和十六烷胺混合均匀后形成终产品，出料；等待下一次反应混合物的进料；
②应用反应釜四4进行生产：
在关闭电磁阀二12的同时，通过控制装置控制电磁阀三13打开，反应混合物从出料主管6进入出料支管二8，再从出料支管二8进入反应釜四4；反应混合物在进入反应釜四4之前进行合成反应是否达到合成终点的检测；
如未达到合成终点则在进入反应釜四4中继续反应，直到监测到达合成终点，得到正丁基六氢均三嗪；当监测到达合成终点，通过控制装置控制对应的电磁阀三13关闭；然后降温至30℃以下；添加辅料，辅料为表面活性剂和缓蚀剂；表面活性剂采用十二烷基二甲基甜菜碱，缓蚀剂采用十六烷胺；按质量百分比，正丁基六氢均三嗪为91%；十二烷基二甲基甜菜碱为7.5%；十六烷胺为1.5%；待正丁基六氢均三嗪、十二烷基二甲基甜菜碱和十六烷胺混合均匀后形成终产品，出料；等待下一次反应混合物的进料；
如在进入反应釜四4之前检测到反应混合物已经达到合成终点，得到正丁基六氢均三嗪，在进入反应釜四4后立即通过控制装置控制对应的电磁阀三13关闭；然后降温至30℃以下；添加辅料，辅料为表面活性剂和缓蚀剂；表面活性剂采用十二烷基二甲基甜菜碱，缓蚀剂采用十六烷胺；按质量百分比，正丁基六氢均三嗪为91%；十二烷基二甲基甜菜碱为7.5%；十六烷胺为1.5%；待正丁基六氢均三嗪、十二烷基二甲基甜菜碱和十六烷胺混合均匀后形成终产品，出料；等待下一次反应混合物的进料；
应用反应釜三3进行生产和应用反应釜四4进行生产交替进行。
本实施例中，进行TLC薄层色谱合成终点判定时，无拖尾现象。
实施例6：
本发明提供的一种杂氮有机除硫剂的连续生产方法，应用上述实施例1中的生产设备进行，本实施例中，采用的有机胺为乙醇胺，由乙醇胺和甲醛合成羟乙基六氢均三嗪；杂氮有机除硫剂终产品的制备包括下述步骤：
S1、将乙醇胺、甲醛从原料进料管滴加进反应釜一1，加入的乙醇胺和甲醛的摩尔比为1.2:1，控制反应釜一1的反应温度为42℃，通过液体流量计控制有机胺、甲醛在反应釜一1内的保留时间为55min；
S2、反应混合物从连接管道5进入反应釜二2，控制反应釜二2的反应温度为58℃，控制反应混合物在反应釜二2内的反应时间为190min；
S3、应用反应釜三3或应用反应釜四4进行生产
①应用反应釜三3进行生产：
反应混合物从出料主管6进入出料支管一7，再从出料支管一7进入反应釜三3；反应混合物在进入反应釜三3之前进行合成反应是否达到合成终点的检测；
如未达到合成终点则在进入反应釜三3中继续反应，直到监测到达合成终点；得到羟乙基六氢均三嗪；当监测到达合成终点，通过控制装置控制对应的电磁阀二12关闭；然后降温至30℃以下；添加辅料，辅料为表面活性剂和缓蚀剂；表面活性剂采用十二烷基二甲基甜菜碱，缓蚀剂采用十六烷胺；按质量百分比，羟乙基六氢均三嗪为94%；十二烷基二甲基甜菜碱为5%；十六烷胺为1%；待羟乙基六氢均三嗪、十二烷基二甲基甜菜碱和十六烷胺混合均匀后形成终产品，出料；等待下一次反应混合物的进料；
如在进入反应釜三3之前检测到反应混合物已经达到合成终点，得到羟乙基六氢均三嗪；在进入反应釜三3后立即通过控制装置控制对应的电磁阀二12关闭；然后降温至30℃以下；添加辅料，辅料为表面活性剂和缓蚀剂；表面活性剂采用十二烷基二甲基甜菜碱，缓蚀剂采用十六烷胺；按质量百分比，羟乙基六氢均三嗪为94%；十二烷基二甲基甜菜碱为5%；十六烷胺为1%；待羟乙基六氢均三嗪、十二烷基二甲基甜菜碱和十六烷胺混合均匀后形成终产品，出料；等待下一次反应混合物的进料；
②应用反应釜四4进行生产：
在关闭电磁阀二12的同时，通过控制装置控制电磁阀三13打开，反应混合物从出料主管6进入出料支管二8，再从出料支管二8进入反应釜四4；反应混合物在进入反应釜四4之前进行合成反应是否达到合成终点的检测；
如未达到合成终点则在进入反应釜四4中继续反应，直到监测到达合成终点，得到羟乙基六氢均三嗪；当监测到达合成终点，通过控制装置控制对应的电磁阀三13关闭；然后降温至30℃以下；添加辅料，辅料为表面活性剂和缓蚀剂；表面活性剂采用十二烷基二甲基甜菜碱，缓蚀剂采用十六烷胺；按质量百分比，羟乙基六氢均三嗪为94%；十二烷基二甲基甜菜碱为5%；十六烷胺为1%；待羟乙基六氢均三嗪、十二烷基二甲基甜菜碱和十六烷胺混合均匀后形成终产品，出料；等待下一次反应混合物的进料；
如在进入反应釜四4之前检测到反应混合物已经达到合成终点，得到羟乙基六氢均三嗪，在进入反应釜四4后立即通过控制装置控制对应的电磁阀三13关闭；然后降温至30℃以下；添加辅料，辅料为表面活性剂和缓蚀剂；表面活性剂采用十二烷基二甲基甜菜碱，缓蚀剂采用十六烷胺；按质量百分比，羟乙基六氢均三嗪为94%；十二烷基二甲基甜菜碱为5%；十六烷胺为1%；待羟乙基六氢均三嗪、十二烷基二甲基甜菜碱和十六烷胺混合均匀后形成终产品，出料；等待下一次反应混合物的进料；
应用反应釜三3进行生产和应用反应釜四4进行生产交替进行。
本实施例中，进行TLC薄层色谱合成终点判定时，无拖尾现象。
实施例7：
本发明提供的一种杂氮有机除硫剂的连续生产方法，应用上述实施例1中的生产设备进行，本实施例中，采用的有机胺为正丙胺，由正丙胺和甲醛合成正丙基六氢均三嗪，杂氮有机除硫剂终产品的制备包括下述步骤：
S1、将正丙胺、甲醛从原料进料管滴加进反应釜一1，加入的正丙胺和甲醛的摩尔比为1.1:1，控制反应釜一1的反应温度为38℃，通过液体流量计控制有机胺、甲醛在反应釜一1内的保留时间为65min；
S2、反应混合物从连接管道5进入反应釜二2，控制反应釜二2的反应温度为62℃，控制反应混合物在反应釜二2内的反应时间为170min；
S3、应用反应釜三3或应用反应釜四4进行生产
①应用反应釜三3进行生产：
反应混合物从出料主管6进入出料支管一7，再从出料支管一7进入反应釜三3；反应混合物在进入反应釜三3之前进行合成反应是否达到合成终点的检测；
如未达到合成终点则在进入反应釜三3中继续反应，直到监测到达合成终点；得到正丙基六氢均三嗪；当监测到达合成终点，通过控制装置控制对应的电磁阀二12关闭；然后降温至30℃以下；添加辅料，辅料为表面活性剂和缓蚀剂；表面活性剂采用十二烷基二甲基甜菜碱，缓蚀剂采用十六烷胺；按质量百分比，正丙基六氢均三嗪为88%；十二烷基二甲基甜菜碱为10%；十六烷胺为2%；待正丙基六氢均三嗪、十二烷基二甲基甜菜碱和十六烷胺混合均匀后形成终产品，出料；等待下一次反应混合物的进料；
如在进入反应釜三3之前检测到反应混合物已经达到合成终点，得到正丙基六氢均三嗪；在进入反应釜三3后立即通过控制装置控制对应的电磁阀二12关闭；然后降温至30℃以下；添加辅料，辅料为表面活性剂和缓蚀剂；表面活性剂采用十二烷基二甲基甜菜碱，缓蚀剂采用十六烷胺；按质量百分比，正丙基六氢均三嗪为88%；十二烷基二甲基甜菜碱为10%；十六烷胺为2%；待正丙基六氢均三嗪、十二烷基二甲基甜菜碱和十六烷胺混合均匀后形成终产品，出料；等待下一次反应混合物的进料；
②应用反应釜四4进行生产：
在关闭电磁阀二12的同时，通过控制装置控制电磁阀三13打开，反应混合物从出料主管6进入出料支管二8，再从出料支管二8进入反应釜四4；反应混合物在进入反应釜四4之前进行合成反应是否达到合成终点的检测；
如未达到合成终点则在进入反应釜四4中继续反应，直到监测到达合成终点；当监测到达合成终点，得到正丙基六氢均三嗪；通过控制装置控制对应的电磁阀三13关闭；然后降温至30℃以下；添加辅料，辅料为表面活性剂和缓蚀剂；表面活性剂采用十二烷基二甲基甜菜碱，缓蚀剂采用十六烷胺；按质量百分比，正丙基六氢均三嗪为88%；十二烷基二甲基甜菜碱为10%；十六烷胺为2%；待正丙基六氢均三嗪、十二烷基二甲基甜菜碱和十六烷胺混合均匀后形成终产品，出料；等待下一次反应混合物的进料；
如在进入反应釜四4之前检测到反应混合物已经达到合成终点，得到正丙基六氢均三嗪；在进入反应釜四4后立即通过控制装置控制对应的电磁阀三13关闭；然后降温至30℃以下；添加辅料，辅料为表面活性剂和缓蚀剂；表面活性剂采用十二烷基二甲基甜菜碱，缓蚀剂采用十六烷胺；按质量百分比，正丙基六氢均三嗪；为88%；十二烷基二甲基甜菜碱为10%；十六烷胺为2%；待正丙基六氢均三嗪、十二烷基二甲基甜菜碱和十六烷胺混合均匀后形成终产品，出料；等待下一次反应混合物的进料；
应用反应釜三3进行生产和应用反应釜四4进行生产交替进行。
本实施例中，进行TLC薄层色谱合成终点判定时，无拖尾现象。
实施例8：
本发明提供的一种杂氮有机除硫剂的连续生产方法，应用上述实施例1中的生产设备进行，本实施例中，有机胺采用二甲氧基乙胺，由二甲氧基乙胺和甲醛合成甲氧基乙基六氢均三嗪，杂氮有机除硫剂终产品的制备包括下述步骤：
S1、将二甲氧基乙胺、甲醛从原料进料管滴加进反应釜一1，加入的二甲氧基乙胺和甲醛的摩尔比为1.15:1，有控制反应釜一1的反应温度为40℃，通过液体流量计控制有机胺、甲醛在反应釜一1内的保留时间为60min；
S2、反应混合物从连接管道5进入反应釜二2，控制反应釜二2的反应温度为58℃，控制反应混合物在反应釜二2内的反应时间为190min；
S3、应用反应釜三3或应用反应釜四4进行生产
①应用反应釜三3进行生产：
反应混合物从出料主管6进入出料支管一7，再从出料支管一7进入反应釜三3；反应混合物在进入反应釜三3之前进行合成反应是否达到合成终点的检测；
如未达到合成终点则在进入反应釜三3中继续反应，直到监测到达合成终点，得到甲氧基乙基六氢均三嗪；当监测到达合成终点，通过控制装置控制对应的电磁阀二12关闭；然后降温至30℃以下；添加辅料，辅料为表面活性剂和缓蚀剂；表面活性剂采用十二烷基二甲基甜菜碱，缓蚀剂采用十八烷胺；按质量百分比，甲氧基乙基六氢均三嗪为90%；十二烷基二甲基甜菜碱为8%；十八烷胺为2%；待甲氧基乙基六氢均三嗪、十二烷基二甲基甜菜碱和十八烷胺混合均匀后形成终产品，出料；等待下一次反应混合物的进料；
如在进入反应釜三3之前检测到反应混合物已经达到合成终点，得到甲氧基乙基六氢均三嗪；在进入反应釜三3后立即通过控制装置控制对应的电磁阀二12关闭；然后降温至30℃以下；添加辅料，辅料为表面活性剂和缓蚀剂；表面活性剂采用十二烷基二甲基甜菜碱，缓蚀剂采用十八烷胺；按质量百分比，甲氧基乙基六氢均三嗪为90%；十二烷基二甲基甜菜碱为8%；十八烷胺为2%；待甲氧基乙基六氢均三嗪、十二烷基二甲基甜菜碱和十八烷胺混合均匀后形成终产品，出料；等待下一次反应混合物的进料；
②应用反应釜四4进行生产：
在关闭电磁阀二12的同时，通过控制装置控制电磁阀三13打开，反应混合物从出料主管6进入出料支管二8，再从出料支管二8进入反应釜四4；反应混合物在进入反应釜四4之前进行合成反应是否达到合成终点的检测；
如未达到合成终点则在进入反应釜四4中继续反应，直到监测到达合成终点得到甲氧基乙基六氢均三嗪；当监测到达合成终点，通过控制装置控制对应的电磁阀三13关闭；然后降温至30℃以下；添加辅料，辅料为表面活性剂和缓蚀剂；表面活性剂采用十二烷基二甲基甜菜碱，缓蚀剂采用十八烷胺；按质量百分比，甲氧基乙基六氢均三嗪为90%；十二烷基二甲基甜菜碱为80%；十八烷胺为2%；待甲氧基乙基六氢均三嗪、十二烷基二甲基甜菜碱和十八烷胺混合均匀后形成终产品，出料；等待下一次反应混合物的进料；
如在进入反应釜四4之前检测到反应混合物已经达到合成终点，得到甲氧基乙基六氢均三嗪，在进入反应釜四4后立即通过控制装置控制对应的电磁阀三13关闭；然后降温至30℃以下；添加辅料，辅料为表面活性剂和缓蚀剂；表面活性剂采用十二烷基二甲基甜菜碱，缓蚀剂采用十八烷胺；按质量百分比，甲氧基乙基六氢均三嗪为90%；十二烷基二甲基甜菜碱为8%；十八烷胺为2%；待甲氧基乙基六氢均三嗪、十二烷基二甲基甜菜碱和十八烷胺混合均匀后形成终产品，出料；等待下一次反应混合物的进料；
应用反应釜三3进行生产和应用反应釜四4进行生产交替进行。
本实施例中，进行TLC薄层色谱合成终点判定时，无拖尾现象。
实施例9：
本发明提供的一种杂氮有机除硫剂的连续生产方法，应用上述实施例1中的生产设备进行，本实施例中，有机胺采用正丁胺，由正丁胺和甲醛合成正丁基六氢均三嗪，杂氮有机除硫剂终产品的制备包括下述步骤：
S1、将正丁胺、甲醛从原料进料管滴加进反应釜一1，加入的正丁胺和甲醛的摩尔比为1.15:1，控制反应釜一1的反应温度为38℃，通过液体流量计控制有机胺、甲醛在反应釜一1内的保留时间为65min；
S2、反应混合物从连接管道5进入反应釜二2，控制反应釜二2的反应温度为58℃，控制反应混合物在反应釜二2内的反应时间为185min；
S3、应用反应釜三3或应用反应釜四4进行生产
①应用反应釜三3进行生产：
反应混合物从出料主管6进入出料支管一7，再从出料支管一7进入反应釜三3；反应混合物在进入反应釜三3之前进行合成反应是否达到合成终点的检测；
如未达到合成终点则在进入反应釜三3中继续反应，直到监测到达合成终点，得到正丁基六氢均三嗪；当监测到达合成终点，通过控制装置控制对应的电磁阀二12关闭；然后降温至30℃以下；添加辅料，辅料为表面活性剂和缓蚀剂；表面活性剂采用十二烷基二甲基甜菜碱，缓蚀剂采用牛脂胺；按质量百分比，正丁基六氢均三嗪为92%；十二烷基二甲基甜菜碱为7%；牛脂胺为1%；待正丁基六氢均三嗪、十二烷基二甲基甜菜碱和牛脂胺混合均匀后形成终产品，出料；等待下一次反应混合物的进料；
如在进入反应釜三3之前检测到反应混合物已经达到合成终点，得到正丁基六氢均三嗪；在进入反应釜三3后立即通过控制装置控制对应的电磁阀二12关闭；然后降温至30℃以下；添加辅料，辅料为表面活性剂和缓蚀剂；表面活性剂采用十二烷基二甲基甜菜碱，缓蚀剂采用牛脂胺；按质量百分比，正丁基六氢均三嗪为92%；十二烷基二甲基甜菜碱为7%；牛脂胺为1%；待正丁基六氢均三嗪、十二烷基二甲基甜菜碱和牛脂胺混合均匀后形成终产品，出料；等待下一次反应混合物的进料；
②应用反应釜四4进行生产：
在关闭电磁阀二12的同时，通过控制装置控制电磁阀三13打开，反应混合物从出料主管6进入出料支管二8，再从出料支管二8进入反应釜四4；反应混合物在进入反应釜四4之前进行合成反应是否达到合成终点的检测；
如未达到合成终点则在进入反应釜四4中继续反应，直到监测到达合成终点，得到正丁基六氢均三嗪；当监测到达合成终点，通过控制装置控制对应的电磁阀三13关闭；然后降温至30℃以下；添加辅料，辅料为表面活性剂和缓蚀剂；表面活性剂采用十二烷基二甲基甜菜碱，缓蚀剂采用牛脂胺；按质量百分比，正丁基六氢均三嗪为92%；十二烷基二甲基甜菜碱为7%；牛脂胺为1%；待正丁基六氢均三嗪、十二烷基二甲基甜菜碱和牛脂胺混合均匀后形成终产品，出料；等待下一次反应混合物的进料；
如在进入反应釜四4之前检测到反应混合物已经达到合成终点，得到正丁基六氢均三嗪，在进入反应釜四4后立即通过控制装置控制对应的电磁阀三13关闭；然后降温至30℃以下；添加辅料，辅料为表面活性剂和缓蚀剂；表面活性剂采用十二烷基二甲基甜菜碱，缓蚀剂采用牛脂胺；按质量百分比，正丁基六氢均三嗪为92%；十二烷基二甲基甜菜碱为7%；牛脂胺为1%；待正丁基六氢均三嗪、十二烷基二甲基甜菜碱和牛脂胺混合均匀后形成终产品，出料；等待下一次反应混合物的进料；
应用反应釜三3进行生产和应用反应釜四4进行生产交替进行。
本实施例中，进行TLC薄层色谱合成终点判定时，无拖尾现象。
二、对比例：
对比例1：
有机胺和甲醛的摩尔比为1.1:1；采用的有机胺为正丙胺，由正丙胺和甲醛合成正丙基六氢均三嗪；杂氮有机除硫剂终产品的制备包括下述步骤：
先将有机胺全部加入三口烧瓶中，开启搅拌装置和加热装置，保持30℃-60℃温度搅拌；然后向三口烧瓶中滴加甲醛水溶液，当甲醛水溶液滴加完成后，控制温度在55-60℃之间反应，不能超过60℃，恒温反应3-4小时；直到TLC薄层色谱监测到到达合成终点，得到正丙基六氢均三嗪进行TLC薄层色谱合成终点判定时，该对比例1中后期点板样品拖尾较长，而实施例无拖尾现象，故判断对比例1中制备的正丙基六氢均三嗪中有较多的杂质，点板测试模拟图如图4所示，图中：①原料，②原料和产物，③产物；然后降温至30℃以下；添加辅料，辅料为表面活性剂和缓蚀剂；表面活性剂采用十二烷基二甲基甜菜碱，缓蚀剂采用十六烷胺；按质量百分比，正丙基六氢均三嗪为91%；十二烷基二甲基甜菜碱为7.5%；十六烷胺为1.5%；待正丙基六氢均三嗪、十二烷基二甲基甜菜碱和十六烷胺混合均匀后形成杂氮有机除硫剂终产品。
上述反应方式由于初期有机胺反应物初始量很高，甲醛量较低，生成较多副产物（如：N1,N3-二丙基甲二胺）。
三、实验例：
1、除硫率
1）、评价方式
（1）试液配制：
①硫化钠溶液：
在通风橱内，向3000ml带胶塞密闭玻璃溶剂瓶内精确加入3000mL蒸馏水，称取硫化钠（Na2S·9 H20）试剂11.250g加入溶剂瓶内，密闭后摇匀备用，得到硫化钠溶液。
②碘液[c(1/2I2) = 0.01 mol/L]：
称取1.3g碘及3.5g碘化钾溶于100mL水中，稀释至1000mL，储于棕色瓶，得到0.01mol/L的碘液。
③淀粉指示剂10g/L
称取淀粉指示剂1.0g溶于100mL水中在电炉上微沸，冷却后得到淀粉指示剂。
④0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液
配制：称取硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）2.6g，加0.02g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。储于棕色瓶中，放置两周后过滤，得到硫代硫酸钠标准溶液。
标定：称取已于（120±2）℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾0.015g（称准至0.0001g），置于碘量瓶中，加25mL蒸馏水，加0.2g碘化钾及2mL硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min。加150mL水（15℃～20℃）。用配制好的硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点（淡黄色）时加前述③中配制的淀粉指示剂1mL，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时做空白试验。
按下式（1）进行计算：
（1）；
式（1）中：
C—— 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
m—— 称取重铬酸钾的质量，g；
V1—— 试液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
V2—— 空白实验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
49.03—— 重铬酸钾的摩尔质量，g/mol［(1/6K2Cr2O7)］。
标定后得到0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液。
⑤盐酸
分析纯，配成1mol/L的盐酸溶液；
⑥基液准备：
在通风厨内，取前述①中配制的硫化钠溶液1000mL于带胶塞密闭玻璃溶剂瓶中；
⑦试验液配制：
在通风橱内，取前述①中配制的硫化钠溶液2000mL于带胶塞密闭玻璃溶剂瓶中，并加入1.0mL试样（试样为实施例2-9中以及对比例1中制备的除硫剂终产品；每一个实施例和对比例均分别取三个试样，对应进行三组实验，表1中的实验结果为三组实验的平均值）；
2)可溶性硫化物去除率
分别取前述⑥中准备的10mL基液和前述⑦中配制的试验液10mL于两个250mL碘量瓶中，分别用移液管加入前述②中配制的0.01 mol/L的碘液 25.00 mL，并分别加入前述⑤中配制的1mol/L的HCl溶液10.00 mL，摇匀，置暗处反应5min后，然后分别用前述④中配制的0.01mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定，至接近终点（淡黄色）时加入前述③中配制的淀粉指示剂1mL，继续滴定至蓝色消失。按同样步骤用蒸馏水做空白试验。
3) 按下式（2）进行可溶性硫化物去除率（除硫率）的计算：
（2）；
式（2）中：
n —— 可溶性硫化物去除率% ；
VA—— 基液消耗0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
VB—— 试验液消耗0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
V0—— 空白试验消耗0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。
2）、同时以清水为空白对照组。检测结果，如下表1所示。
、闪点（开口）
（1）检测标准：
按GB/T 3536—2008规定测试试样闪点；
（2）检测结果，如下表1所示。
、pH（2%水溶液）
（1）检测标准：
采用pH计或试纸，测试用水按GB/T 6682—2008分析实验室用水规格和试验方法；
（2）同时以清水为空白对照组。检测结果，如下表1所示。
4、腐蚀评价
（1）检验标准：
①P110钢材：
常温常压腐蚀对比评价，参照GB/T 35509—2017腐蚀评价，静态浸泡周期为7天，浸泡溶液配方为：清水+实施例2-9或对比例1中制备的除硫剂终产品，除硫剂终产品的加入量为清水体积的2%；同时设置空白对照组，空白对照组在清水中浸泡。
②CT80钢材：
常温常压腐蚀对比评价，参照GB/T 35509—2017腐蚀评价，静态浸泡周期为7天；浸泡溶液配方为：清水+实施例2-9或对比例1中制备的除硫剂终产品，除硫剂终产品的加入量为清水体积的2%；同时设置空白对照组，空白对照组在清水中浸泡。
（2）检测结果，如下表1所示。
由表1可知，本发明实施例2-9中制备的除硫剂终产品与对比例1中的除硫剂相比，除硫率更高，并且闪点更高。该杂氮有机除硫剂产品与传统的有机胺类除硫剂相比有较高的闪点，可以满足天燃气的脱硫需求。通过本发明中连续法合成出来的除硫剂终产品，与对比例1中的传统单釜间歇式的除硫剂终产品相比产品纯度更高、有更高的脱硫效率和更高的闪点，因为普通有机胺类只能吸收等物质的量的硫化氢，而杂氮有机除硫剂一摩尔的三嗪可与三摩尔硫化氢反应，且每步反应的副产物乙醇胺也可与硫化氢反应，从而使得脱硫过程持续不断的进行，更高的产品纯度有利于提高脱硫产品的脱硫能力；因此，本发明采用连续法合成的除硫剂终产品比单釜间歇反应生产的除硫剂的脱硫率高的原因就是产品的纯度更高；同时因反应的更加完全，使小分子物质转化为大分子物质可以提高一定的闪点。本发明采用连续法生产，生产效率高，产品质量更稳定，同时了减少单釜反应中途的等待时间，能提高工作效率和产能。
Claims (9)
1.一种杂氮有机除硫剂的连续生产方法，其特征在于，应用的生产设备包括控制装置和通过连接管道（5）连接的反应釜一（1）、反应釜二（2）；所述反应釜二（2）上连接有出料主管（6），所述出料主管（6）上分别连接有出料支管一（7）和出料支管二（8），所述出料支管一（7）和出料支管二（8）分别与反应釜三（3）和反应釜四（4）连接；其中
所述反应釜一（1）上连接有原料进料管，所述原料进料管上连接有液体流量计；
所述反应釜三（3）和反应釜四（4）上均连接有辅料进料管（9）和出料管（10）；
所述出料支管一（7）和出料支管二（8）上均设有取样口一（15）；
所述反应釜一（1）、反应釜二（2）、反应釜三（3）和反应釜四（4）上均设有温控装置；
所述连接管道（5）、出料支管一（7）、出料支管二（8）上分别设有电磁阀一（11）、电磁阀二（12）、电磁阀三（13）；
所述液体流量计、温控装置、电磁阀一（11）、电磁阀二（12）、电磁阀三（13）分别与控制装置电连接；
应用上述生产设备进行杂氮有机除硫剂的连续生产，包括下述步骤：
S1、将有机胺、甲醛从原料进料管滴加进反应釜一（1），控制反应釜一（1）的反应温度为38-42℃，通过液体流量计控制有机胺、甲醛在反应釜一（1）内的保留时间为55-65min；
S2、反应混合物从连接管道（5）进入反应釜二（2），控制反应釜二（2）的反应温度为58-62℃，控制反应混合物在反应釜二（2）内的反应时间为170-190min；
S3、应用反应釜三（3）或反应釜四（4）进行生产
①应用反应釜三（3）进行生产：
反应混合物从出料主管（6）进入出料支管一（7），再从出料支管一（7）进入反应釜三（3）；反应混合物在进入反应釜三（3）之前进行合成反应是否达到合成终点的检测；
如未达到合成终点则在进入反应釜三（3）中继续反应，直到监测到达合成终点；当监测到达合成终点，通过控制装置控制对应的电磁阀二（12）关闭；进行降温、添加辅料，形成终产品，出料；等待下一次反应混合物的进料；
如在进入反应釜三（3）之前检测到反应混合物已经达到合成终点，在进入反应釜三（3）后立即通过控制装置控制对应的电磁阀二（12）关闭；进行降温、添加辅料，形成终产品，出料；等待下一次反应混合物的进料；
②应用反应釜四（4）进行生产：
在关闭电磁阀二（12）的同时，通过控制装置控制电磁阀三（13）打开，反应混合物从出料主管（6）进入出料支管二（8），再从出料支管二（8）进入反应釜四（4）；反应混合物在进入反应釜四（4）之前进行合成反应是否达到合成终点的检测；
如未达到合成终点则在进入反应釜四（4）中继续反应，直到监测到达合成终点；当监测到达合成终点，通过控制装置控制对应的电磁阀三（13）关闭；进行降温、添加辅料，形成终产品，出料；等待下一次反应混合物的进料；
如在进入反应釜四（4）之前检测到反应混合物已经达到合成终点，在进入反应釜四（4）后立即通过控制装置控制对应的电磁阀三（13）关闭；进行降温、添加辅料，形成终产品，出料；等待下一次反应混合物的进料；
应用反应釜三（3）进行生产和应用反应釜四（4）进行生产交替进行。
2.根据权利要求1所述的杂氮有机除硫剂的连续生产方法，其特征在于，所述反应釜一（1）、反应釜二（2）、反应釜三（3）和反应釜四（4）内均设有搅拌装置。
3.根据权利要求1所述的杂氮有机除硫剂的连续生产方法，其特征在于，所述反应釜一（1）、反应釜二（2）、反应釜三（3）和反应釜四（4）的顶部均设有排气口（14）；所述排气口（14）均与废气处理装置连接。
4.根据权利要求1所述的杂氮有机除硫剂的连续生产方法，其特征在于，所述连接管道（5）上设有取样口二（16）。
5.根据权利要求1所述的杂氮有机除硫剂的连续生产方法，其特征在于，所述原料进料管包括进料管一（17）和进料管二（18），所述进料管一（17）和进料管二（18）上分别连接有液体流量计一（19）和液体流量计二（20），所述液体流量计一（19）和液体流量计二（20）分别与控制装置电连接。
6.根据权利要求1所述的杂氮有机除硫剂的连续生产方法，其特征在于，所述温控装置包括用于监测反应釜一（1）、反应釜二（2）、反应釜三（3）或反应釜四（4）内温度的温度传感器（28）以及冷却水循环结构；其中，
所述温度传感器（28）与控制装置电连接；
所述冷却水循环结构包括设置在反应釜一（1）、反应釜二（2）、反应釜三（3）或反应釜四（4）外侧的调温夹套（29），所述调温夹套（29）内围绕反应釜一（1）、反应釜二（2）、反应釜三（3）或反应釜四（4）外壁均设有盘管（30）；所述盘管（30）的下端为冷却水进液口（31），所述盘管（30）的上端为冷却水出液口（32），且冷却水进液口（31）和冷却水出液口（32）伸出调温夹套（29）外侧，所述冷却水进液口（31）上连接有冷却水进液管，所述冷却水进液管上连接有进液阀，所述进液阀与控制装置电连接。
7.根据权利要求1所述的杂氮有机除硫剂的连续生产方法，其特征在于，所述控制装置为PLC控制器。
8.根据权利要求1所述的杂氮有机除硫剂的连续生产方法，其特征在于，所述步骤S1中，加入的有机胺和甲醛的摩尔比为1.1-1.2:1。
9.根据权利要求1所述的杂氮有机除硫剂的连续生产方法，其特征在于，所述有机胺为乙醇胺、正丙胺、二甲氧基乙胺或正丁胺；所述辅料为表面活性剂和缓蚀剂。
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