CN108314606A - 多釜串联反应器制备烷基酚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多釜串联反应器制备烷基酚的方法,其特征在于,将苯酚和烯烃加入多釜串联反应器中进行反应制得烷基酚。本发明提供的多釜串联反应器制备烷基酚的方法,连续进料出料工艺稳定,二取代等副产物较少,主要目标产物的选择性高。产品组成成分稳定,再现性高。散热性能好,对设备的耐热性能要求低,降低了生产成本。催化剂磨损小,使用寿命得到延长。
Description
技术领域
本发明涉及一种多釜串联反应器制备烷基酚的方法。
背景技术
烷基酚是一种重要的精细化工原料和反应中间体,可用作非离子表面活性剂、防腐剂,还可作为油溶性酚醛树脂、纺织助剂的制备原料。
行业内通常采用单釜间歇法或固定床法生产烷基酚。单釜间歇法产出的烷基酚的组分较难控制,很难制得预计的组分及组分配比,且生成物再现性差。固定床法产热大,散热效果又差,对设备的耐热性能要求较高,生产成本大。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的不足,提供一种多釜串联反应器制备烷基酚的方法。
为实现以上目的,本发明通过以下技术方案实现:
多釜串联反应器制备烷基酚的方法,其特征在于,包括如下步骤:
a.将苯酚和烯烃按质量比为4:3.5~4:2的比例加入第一级反应釜内,并连续进料;
b.将第一级反应釜内的物料向第二级反应釜进料;当第二级反应釜内的液位达到第二反应釜最高液位的28%~35%时,第一级反应釜停止向第二级反应釜进料,同时停止向第一反应釜的进料;
c.向第二级反应釜内滴加烯烃;当第一级反应釜向第二级反应釜内添加的物料与滴加的烯烃的质量比为6:3~15:3时,恢复苯酚和烯烃按质量比为4:3.5~4:2的比例加入第一级反应釜内,并连续进料;同时恢复第一级反应釜向第二级反应釜进料,并继续向第二反应釜内滴加烯烃,确保第一级反应釜向第二级反应釜内添加的物料与滴加的烯烃的质量比为6:3~15:3;
d.当第二级反应釜内的液位达到第二反应釜的最高液位的70%~75%时,将第二级反应釜内的物料向第三级反应釜进料。
根据本发明的一个实施例,还包括步骤e:当第三级反应釜内的液位达到第三反应釜的最高液位的70%~75%时,将第三级反应釜内的物料向第四级反应釜进料。
根据本发明的一个实施例,所述步骤a中,向第一级反应釜中添加烯烃之前,先向第一级反应釜中添加苯酚,并预热至80℃~90℃。
根据本发明的一个实施例,所述步骤a中,向第一级反应釜中添加烯烃之前,以300~500kg/h的流速向第一反应釜中添加苯酚;待流速稳定后提升至900~1100kg/h;当第一反应釜内的苯酚的液位达到第一反应釜的最高液位的28%~35%时,停止苯酚进料,并以300~330kg/h的流速向第一反应釜中添加烯烃;当第一反应釜内的苯酚与烯烃的质量比为4:3.5~4:2时,恢复以400~450kg/h的流速向第一反应釜中添加苯酚。
根据本发明的一个实施例,所述步骤c中,当第一级反应釜向第二级反应釜内添加的物料与滴加的烯烃的质量比为6:3~15:3时,恢复以400~450kg/h的流速向第一反应釜中添加苯酚,以300~330kg/h的流速向第一反应釜中添加烯烃,使苯酚和烯烃按质量比为4:3.5~4:2的比例加入第一级反应釜内,并连续进料;同时恢复第一级反应釜以0.64m3/h~0.65m3/h的流速向第二级反应釜进料。
根据本发明的一个实施例,所述步骤d中,第二级反应釜以0.9m3/h~1.1m3/h的流速向第三级反应釜进料;所述步骤e中,第三级反应釜以0.9m3/h~1.1m3/h的流速向第四级反应釜进料。
根据本发明的一个实施例,向各级反应釜中添加物料之前,向各级反应釜中充入氮气。
根据本发明的一个实施例,向各级反应釜中添加物料之前,向各级反应釜中添加催化剂。
根据本发明的一个实施例,所述催化剂为离子交换树脂类催化剂。
根据本发明的一个实施例,所述离子交换树脂类催化剂选自NKC-9、Amberlyst-15、Amberlyst-25、Amberlyst-35、KC-101、KC-102、KC-103中的一种或任意几种组合。
根据本发明的一个实施例,所述烯烃包括碳元素个数在4~16范围内的烯烃中的一个或任意几个组合。
根据本发明的一个实施例,所述烯烃包括碳元素个数为4、8、12的烯烃中的一个或任意几个组合。
根据本发明的一个实施例,所述第一级反应釜内的温度控制在90~120℃,压力控制在25Kpa~常压的范围内。
根据本发明的一个实施例,所述第二级反应釜内的温度控制在95~120℃,压力控制在25Kpa~常压的范围内。
根据本发明的一个实施例,所述第三级反应釜内的温度控制在95~120℃,压力控制在25Kpa~常压的范围内。
根据本发明的一个实施例,所述第四级反应釜内的温度控制在80~120℃,压力控制在25Kpa~常压的范围内。
根据本发明的一个实施例,通过控制主机控制向各级反应釜的进料速率、各级反应釜内的温度、各级反应釜内的压力和各级反应釜内的搅拌速率
本发明提供的多釜串联反应器制备烷基酚的方法,连续进料出料工艺稳定,二取代等副产物较少,主要目标产物的选择性高。产品组成成分稳定,再现性高。散热性能好,对设备的耐热性能要求低,降低了生产成本。催化剂磨损小,使用寿命得到延长。可根据要求调整各反应器内催化剂种类、设定温度等调节工艺参数,较单釜间歇反应法和固定床法灵活性更高。生产过程使用控制主机控制进料及反应参数,自动化程度高,大大提高了生产效率。
附图说明
图1为实施例1中的多釜串联反应器的结构主视图;
图2为实施例2、实施例3、实施例4和实施例5中的多釜串联反应器的结构主视图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细的描述:
实施例1
如图1所示,为本实施例制备烷基酚所使用的多釜串联反应器。采用图1所示的多釜串联反应器制备烷基酚的方法包括如下步骤:
a.首先将第一级反应釜1装入150kg离子交换树脂类催化剂NKC-9、将第二级反应釜2装入150kg离子交换树脂类催化剂Amberlyst-15、将第三级反应釜3中装入150kg离子交换树脂类催化剂KC-103。第一级反应釜1内的温度设定为120℃,压力控制为25Kpa的范围内,并向第一级反应釜1内通入氮气。以300kg/h的流速向第一级反应釜1内加入苯酚,待流速稳定后提升至950kg/h。当苯酚累计进料量达1500kg,第一级反应釜1内的液位达到最高液位的30%时,开启第一级反应釜1内的搅拌器,并停止苯酚进料,将苯酚预热至80~90℃。以300kg/h的流速向第一级反应釜1内加入丁烯。当丁烯累计进料量达到1125kg时,即苯酚与丁烯的质量比达到4:3时,恢复苯酚进料,苯酚流速控制为400kg/h。维持苯酚和丁烯向第一级反应釜1进料。
b.向第二级反应釜2内通入氮气。初始以0.4m3/h由第一级反应釜1向第二级反应釜2进料。流速稳定后提高至0.65m3/h。第二级反应釜2内的温度设定为120℃,压力控制为常压。当第二级反应器2内的液位达到最高液位的30%时,开启第二级反应釜2内的搅拌器。同时停止第一级反应釜1向第二级反应釜2进料,停止向第一级反应釜1内进料。
c.以480kg/h的流速向第二级反应釜2内滴加丁烯,当丁烯滴加量达到375kg时,即当第一级反应釜1向第二级反应釜2内添加的物料与滴加的丁烯的质量比为7:3时,恢复以400kg/h的流速向第一反应釜1中添加苯酚、以300kg/h的流速向第一反应釜1中添加丁烯,恢复第一级反应釜1以0.64m3/h的流速向第二级反应釜2进料。
d.向第三级反应釜3内通入氮气。当第二级反应釜2内的液位达到最高液位的75%时,第二反应釜2向第三反应釜3进料,控制流速为0.93/h。使第二级反应釜2内的液位维持在最高液位的75%。控制第三反应釜3内的温度为120℃,压力控制为80Kpa。当第三反应釜3内的液位达到最高液位的30%时,开启第三级反应釜3内的搅拌器。最终制得对叔丁基苯酚(以下简称PTBP)。当第三反应釜3内的液位在最高液位的40%时,对第三反应釜3内的液体采样并进行分析检测。若测得样品纯度≥95%,符合产品标准要求,即可使第三反应釜4向储罐5出料,控制流速为0.9m3/h。此后每两小时对第三反应釜3进行采样并进行分析检测,确保储罐5内的PTBP的纯度符合要求。
上述过程通过控制主机控制进料及反应参数(如釜内温度、压力、搅拌速率等),自动化程度高,大大提高了生产效率。
实施例2
如图2所示,为本发明制备烷基酚所使用的多釜串联反应器。采用图2所示的多釜串联反应器制备烷基酚的方法包括如下步骤:
a.首先将第一级反应釜1装入150kg离子交换树脂类催化剂NKC-9、Amberlyst-35和KC-101,将第二级反应釜2装入150kg离子交换树脂类催化剂Amberlyst-25,将第三级反应釜3中装入150kg离子交换树脂类催化剂KC-102,将第四级反应釜3中装入150kg离子交换树脂类催化剂NKC-9和Amberlyst-35。第一级反应釜1内的温度设定为90℃,压力控制为常压。并向第一级反应釜1内通入氮气。以500kg/h的流速向第一级反应釜1内加入苯酚,待流速稳定后提升至900kg/h。当苯酚累计进料量达1500kg,第一级反应釜1内的液位达到最高液位的35%时,开启第一级反应釜1内的搅拌器,并停止苯酚进料,将苯酚预热至80~90℃。以330kg/h的流速向第一级反应釜1内加入丁烯。当丁烯累计进料量达到1312.5kg时,即苯酚与丁烯的质量比达到4:3.5时,恢复苯酚进料,苯酚流速控制为450kg/h。维持苯酚和丁烯向第一级反应釜1进料。
b.向第二级反应釜2内通入氮气。初始以0.4m3/h由第一级反应釜1向第二级反应釜2进料。流速稳定后提高至0.65m3/h。第二级反应釜2内的温度设定为95℃,压力控制25Kpa~常压。当第二级反应器2内的液位达到最高液位的28%时,开启第二级反应釜2内的搅拌器。同时停止第一级反应釜1向第二级反应釜2进料,停止向第一级反应釜1内进料。
c.以480kg/h的流速向第二级反应釜2内滴加丁烯,当丁烯滴加量达到175kg时,即当第一级反应釜1向第二级反应釜2内添加的物料与滴加的丁烯的质量比为15:3时,恢复以450kg/h的流速向第一反应釜1中添加苯酚、以330kg/h的流速向第一反应釜1中添加丁烯,恢复第一级反应釜1以0.65m3/h的流速向第二级反应釜2进料。
d.向第三级反应釜3内通入氮气。当第二级反应釜2内的液位达到最高液位的70%时,第二反应釜2向第三反应釜3进料,控制流速为1.1m3/h。使第二级反应釜2内的液位维持在最高液位的70%。控制第三反应釜3内的温度为95℃,压力控制为常压。当第三反应釜3内的液位达到最高液位的35%时,开启第三级反应釜3内的搅拌器。
e.向第四级反应釜4内通入氮气。当第三级反应釜3内的液位达到最高液位的70%时,第三反应釜3向第四反应釜4进料,控制流速为1.0m3/h。使第三级反应釜3内的液位维持在最高液位的70%。控制第四反应釜4内的温度为95℃,压力控制为常压。当第四反应釜4内的液位达到最高液位的30%时,开启第四级反应釜4内的搅拌器。最终制得对叔丁基苯酚(以下简称PTBP)。当第四反应釜4内的液位在最高液位的45%时,对第四反应釜4内的液体采样并进行分析检测。若测得样品纯度≥95%,符合产品标准要求,即可使第四反应釜4向储罐5出料,控制流速为0.9m3/h。此后每两小时对第四反应釜4进行采样并进行分析检测,确保储罐5内的PTBP的纯度符合要求。
上述过程通过控制主机控制进料及反应参数(如釜内温度、压力、搅拌速率等),自动化程度高,大大提高了生产效率。
实施例3
如图2所示,为本发明制备烷基酚所使用的多釜串联反应器。采用图2所示的多釜串联反应器制备烷基酚的方法包括如下步骤:
a.首先将第一级反应釜1装入150kg离子交换树脂类催化剂NKC-9、Amberlyst-35和KC-103,将第二级反应釜2装入150kg离子交换树脂类催化剂NKC-9、Amberlyst-35和KC-103,将第三级反应釜3中装入150kg离子交换树脂类催化剂NKC-9、Amberlyst-35和KC-103,将第四级反应釜3中装入150kg离子交换树脂类催化剂NKC-9、Amberlyst-35和KC-103。第一级反应釜1内的温度设定为120℃,压力控制50Kpa,并向第一级反应釜1内通入氮气。以400kg/h的流速向第一级反应釜1内加入苯酚,待流速稳定后提升至1100kg/h。当苯酚累计进料量达1500kg,第一级反应釜1内的液位达到最高液位的28%时,开启第一级反应釜1内的搅拌器,并停止苯酚进料,将苯酚预热至80~90℃。以315kg/h的流速向第一级反应釜1内加入辛烯。当辛烯累计进料量达到750kg时,即苯酚与辛烯的质量比达到4:2时,恢复苯酚进料,苯酚流速控制为420kg/h。维持苯酚和辛烯向第一级反应釜1进料。
b.向第二级反应釜2内通入氮气。初始以0.4m3/h由第一级反应釜1向第二级反应釜2进料。流速稳定后提高至0.65m3/h。第二级反应釜2内的温度设定为120℃,压力控制25Kpa。当第二级反应器2内的液位达到最高液位的35%时,开启第二级反应釜2内的搅拌器。同时停止第一级反应釜1向第二级反应釜2进料,停止向第一级反应釜1内进料。
c.以480kg/h的流速向第二级反应釜2内滴加辛烯,当辛烯滴加量达到437.5kg时,即当第一级反应釜1向第二级反应釜2内添加的物料与滴加的辛烯的质量比为6:3时,恢复以420kg/h的流速向第一反应釜1中添加苯酚、以315kg/h的流速向第一反应釜1中添加辛烯,恢复第一级反应釜1以0.65m3/h的流速向第二级反应釜2进料。
d.并向第三级反应釜3内通入氮气。当第二级反应釜2内的液位达到最高液位的73%时,第二反应釜2向第三反应釜3进料,控制流速为1.0m3/h。使第二级反应釜2内的液位维持在最高液位的73%。控制第三反应釜3内的温度为100℃,压力控制为25Kpa。当第三反应釜3内的液位达到最高液位的28%时,开启第三级反应釜3内的搅拌器。
e.并向第四级反应釜4内通入氮气。当第三级反应釜3内的液位达到最高液位的73%时,第三反应釜3向第四反应釜4进料,控制流速为0.9m3/h。使第三级反应釜3内的液位维持在最高液位的73%。控制第四反应釜4内的温度为100℃,压力控制为25Kpa。当第四反应釜4内的液位达到最高液位的35%时,开启第四级反应釜4内的搅拌器,控制搅拌器的转速为最大转速的90%。最终制得对特辛基苯酚(以下简称POP)。当第四反应釜4内的液位在最高液位的42%时,对第四反应釜4内的液体采样并进行分析检测。若测得样品纯度≥95%,符合产品标准要求,即可使第四反应釜4向储罐5出料,控制流速为1.0m3/h。此后每两小时对第四反应釜4进行采样并进行分析检测,确保储罐5内的POP的纯度符合要求。
实施例4
如图2所示,为本发明制备烷基酚所使用的多釜串联反应器。采用图2所示的多釜串联反应器制备烷基酚的方法包括如下步骤:
a.首先将第一级反应釜1装入150kg离子交换树脂类催化剂NKC-9、Amberlyst-35和KC-103,将第二级反应釜2装入150kg离子交换树脂类催化剂NKC-9、Amberlyst-35和KC-103,将第三级反应釜3中装入150kg离子交换树脂类催化剂NKC-9、Amberlyst-35和KC-103,将第四级反应釜3中装入150kg离子交换树脂类催化剂NKC-9、Amberlyst-35和KC-103。第一级反应釜1内的温度设定为100℃,压力控制50Kpa,并向第一级反应釜1内通入氮气。以400kg/h的流速向第一级反应釜1内加入苯酚,待流速稳定后提升至1100kg/h。当苯酚累计进料量达1500kg,第一级反应釜1内的液位达到最高液位的28%时,开启第一级反应釜1内的搅拌器,并停止苯酚进料,将苯酚预热至80~90℃。以315kg/h的流速向第一级反应釜1内加入辛烯。当辛烯累计进料量达到750kg时,即苯酚与辛烯的质量比达到4:2时,恢复苯酚进料,苯酚流速控制为420kg/h。维持苯酚和辛烯向第一级反应釜1进料。
b.向第二级反应釜2内通入氮气。初始以0.4m3/h由第一级反应釜1向第二级反应釜2进料。流速稳定后提高至0.65m3/h。第二级反应釜2内的温度设定为100℃,压力控制50Kpa。当第二级反应器2内的液位达到最高液位的35%时,开启第二级反应釜2内的搅拌器。同时停止第一级反应釜1向第二级反应釜2进料,停止向第一级反应釜1内进料。
c.以480kg/h的流速向第二级反应釜2内滴加辛烯,当辛烯滴加量达到437.5kg时,即当第一级反应釜1向第二级反应釜2内添加的物料与滴加的辛烯的质量比为6:3时,恢复以420kg/h的流速向第一反应釜1中添加苯酚、以315kg/h的流速向第一反应釜1中添加辛烯,恢复第一级反应釜1以0.645m3/h的流速向第二级反应釜2进料。
d.并向第三级反应釜3内通入氮气。当第二级反应釜2内的液位达到最高液位的73%时,第二反应釜2向第三反应釜3进料,控制流速为1.0m3/h。使第二级反应釜2内的液位维持在最高液位的73%。控制第三反应釜3内的温度为100℃,压力控制为25Kpa。当第三反应釜3内的液位达到最高液位的28%时,开启第三级反应釜3内的搅拌器。
e.并向第四级反应釜4内通入氮气。当第三级反应釜3内的液位达到最高液位的75%时,第三反应釜3向第四反应釜4进料,控制流速为1.1m3/h。使第三级反应釜3内的液位维持在最高液位的75%。控制第四反应釜4内的温度为80℃,压力控制为50Kpa。当第四反应釜4内的液位达到最高液位的35%时,开启第四级反应釜4内的搅拌器,控制搅拌器的转速为最大转速的90%。最终制得对特辛基苯酚(以下简称POP)。当第四反应釜4内的液位在最高液位的42%时,对第四反应釜4内的液体采样并进行分析检测。若测得样品纯度≥95%,符合产品标准要求,即可使第四反应釜4向储罐5出料,控制流速为1.0m3/h。此后每两小时对第四反应釜4进行采样并进行分析检测,确保储罐5内的POP的纯度符合要求。
实施例5
本实施例与实施例4箱相同,但是在实施例4的步骤e中控制第四反应釜4内的温度为120℃。
上述过程通过控制主机控制进料及反应参数(如釜内温度、压力、搅拌速率等),自动化程度高,大大提高了生产效率。
将采用上述实施例制备烷基酚的方法与采用单釜间歇法制备烷基酚的方法进行比较,数据如下表:
烷基酚制备方法 | 最大产能 | 产品选择性 | 催化剂使用量 | 催化剂使用寿命 |
实施例1 | 2.2吨/小时 | 98% | 2000L | 3200小时 |
实施例2 | 2.5吨/小时 | 99% | 2000L | 3200小时 |
实施例3 | 2.4吨/小时 | 99% | 2000L | 3200小时 |
单釜间歇法 | 2吨/小时 | 95% | 1200L | 1800小时 |
由表中数据可知,本发明提供的多釜串联反应器制备烷基酚的方法,产能大于单釜间歇发制备烷基酚的方法。本发明提供的多釜串联反应器制备烷基酚的方法,产品选择性不低于98%,高于单釜间歇发制备烷基酚的方法的产品选择性,也就是说,多釜串联反应器制备烷基酚的方法的二取代等副产物较少,主要目标产物一取代烷基酚的产率高,产品组成成分稳定,再现性高。多釜串联反应器制备烷基酚的方法的催化剂使用寿命较单釜间歇发制备烷基酚的方法的催化剂使用寿命延长。本发明中的反应釜均为304不锈钢材质,反应釜的设计温度为150℃,其内盘管设计温度为50℃,外盘管的设计温度为135℃。
本发明中的实施例仅用于对本发明进行说明,并不构成对权利要求范围的限制,本领域内技术人员可以想到的其他实质上等同的替代,均在本发明保护范围内。
Claims (16)
1.多釜串联反应器制备烷基酚的方法,其特征在于,包括如下步骤:
a.将苯酚和烯烃按质量比为4:3.5~4:2的比例加入第一级反应釜内,并连续进料;
b.将第一级反应釜内的物料向第二级反应釜进料;当第二级反应釜内的液位达到第二反应釜最高液位的28%~35%时,第一级反应釜停止向第二级反应釜进料,同时停止向第一反应釜进料;
c.向第二级反应釜内滴加烯烃;当第一级反应釜向第二级反应釜内添加的物料与滴加的烯烃的质量比为6:3~15:3时,恢复苯酚和烯烃按质量比为4:3.5~4:2的比例加入第一级反应釜内,并连续进料;同时恢复第一级反应釜向第二级反应釜进料,并继续向第二反应釜内滴加烯烃,确保第一级反应釜向第二级反应釜内添加的物料与滴加的烯烃的质量比为6:3~15:3;
d.当第二级反应釜内的液位达到第二反应釜的最高液位的70%~75%时,将第二级反应釜内的物料向第三级反应釜进料。
2.根据权利要求1所述的多釜串联反应器制备烷基酚的方法,其特征在于,还包括步骤e:当第三级反应釜内的液位达到第三反应釜的最高液位的70%~75%时,将第三级反应釜内的物料向第四级反应釜进料。
3.根据权利要求1或2所述的多釜串联反应器制备烷基酚的方法,其特征在于,所述步骤a中,向第一级反应釜中添加烯烃之前,先向第一级反应釜中添加苯酚,并预热至80℃~90℃。
4.根据权利要求3所述的多釜串联反应器制备烷基酚的方法,其特征在于,所述步骤a中,向第一级反应釜中添加烯烃之前,以300~500kg/h的流速向第一反应釜中添加苯酚;待流速稳定后提升至900~1100kg/h;当第一反应釜内的苯酚的液位达到第一反应釜的最高液位的28%~35%时,停止苯酚进料,并以300~330kg/h的流速向第一反应釜中添加烯烃;当第一反应釜内的苯酚与烯烃的质量比为4:3.5~4:2时,恢复以400~450kg/h的流速向第一反应釜中添加苯酚。
5.根据权利要求1或2所述的多釜串联反应器制备烷基酚的方法,其特征在于,所述步骤c中,当第一级反应釜向第二级反应釜内添加的物料与滴加的烯烃的质量比为6:3~15:3时,恢复以400~450kg/h的流速向第一反应釜中添加苯酚,以300~330kg/h的流速向第一反应釜中添加烯烃,使苯酚和烯烃按质量比为4:3.5~4:2的比例加入第一级反应釜内,并连续进料;同时恢复第一级反应釜以0.64m3/h~0.65m3/h的流速向第二级反应釜进料。
6.根据权利要求2所述的多釜串联反应器制备烷基酚的方法,其特征在于,所述步骤d中,第二级反应釜以0.9m3/h~1.1m3/h的流速向第三级反应釜进料;所述步骤e中,第三级反应釜以0.9m3/h~1.1m3/h的流速向第四级反应釜进料。
7.根据权利要求1或2所述的多釜串联反应器制备烷基酚的方法,其特征在于,向各级反应釜中添加物料之前,向各级反应釜中充入氮气。
8.根据权利要求1或2所述的多釜串联反应器制备烷基酚的方法,其特征在于,向各级反应釜中添加物料之前,向各级反应釜中添加催化剂。
9.根据权利要求8所述的多釜串联反应器制备烷基酚的方法,其特征在于,所述催化剂为离子交换树脂类催化剂。
10.根据权利要求9所述的多釜串联反应器制备烷基酚的方法,其特征在于,所述离子交换树脂类催化剂选自NKC-9、Amberlyst-15、Amberlyst-25、Amberlyst-35、KC-101、KC-102、KC-103中的一种或任意几种组合。
11.根据权利要求1或2所述的多釜串联反应器制备烷基酚的方法,其特征在于,所述烯烃包括碳元素个数在4~16范围内的烯烃中的一个或任意几个组合。
12.根据权利要求11所述的多釜串联反应器制备烷基酚的方法,其特征在于,所述烯烃包括碳元素个数为4、8、12的烯烃中的一个或任意几个组合。
13.根据权利要求1或2所述的多釜串联反应器制备烷基酚的方法,其特征在于,所述第一级反应釜内的温度控制在90~120℃,压力控制在25Kpa~常压的范围内。
14.根据权利要求1或2所述的多釜串联反应器制备烷基酚的方法,其特征在于,所述第二级反应釜内的温度控制在95~120℃,压力控制在25Kpa~常压的范围内。
15.根据权利要求1或2所述的多釜串联反应器制备烷基酚的方法,其特征在于,所述第三级反应釜内的温度控制在95~120℃,压力控制在25Kpa~常压的范围内。
16.根据权利要求2所述的多釜串联反应器制备烷基酚的方法,其特征在于,所述第四级反应釜内的温度控制在80~120℃,压力控制在25Kpa~常压的范围内。
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Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109762676A (zh) * | 2018-11-23 | 2019-05-17 | 北京敬一科技有限公司 | 一种用于电器设备的带电清洗剂生产装置及其制备方法 |
CN109762675A (zh) * | 2018-11-23 | 2019-05-17 | 北京敬一科技有限公司 | 一种用于电器设备的带电清洗剂使用装置及其制备方法 |
CN110075920A (zh) * | 2019-03-26 | 2019-08-02 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种多级孔硅球负载磷钼钨杂多酸催化剂的制备方法及其应用 |
CN114247413A (zh) * | 2021-12-29 | 2022-03-29 | 郑州中科新兴产业技术研究院 | 一种连续反应精馏装置及其工作方法 |
CN115569624A (zh) * | 2022-10-21 | 2023-01-06 | 广汉市福客科技有限公司 | 一种杂氮有机除硫剂的连续生产设备及生产方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0812610A (ja) * | 1994-06-29 | 1996-01-16 | Dainippon Ink & Chem Inc | 4−アルキル化フェノール類の製造法 |
CN1522999A (zh) * | 2003-09-11 | 2004-08-25 | 石家庄炼油化工股份有限公司 | 一种连续法合成辛基酚的方法 |
CN101913994A (zh) * | 2010-08-24 | 2010-12-15 | 江苏凌飞化工有限公司 | 一种壬基酚的生产方法 |
CN102701913A (zh) * | 2012-01-12 | 2012-10-03 | 江苏凌飞科技股份有限公司 | 一种辛基酚的生产方法 |
-
2018
- 2018-04-04 CN CN201810302065.XA patent/CN108314606B/zh active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0812610A (ja) * | 1994-06-29 | 1996-01-16 | Dainippon Ink & Chem Inc | 4−アルキル化フェノール類の製造法 |
CN1522999A (zh) * | 2003-09-11 | 2004-08-25 | 石家庄炼油化工股份有限公司 | 一种连续法合成辛基酚的方法 |
CN101913994A (zh) * | 2010-08-24 | 2010-12-15 | 江苏凌飞化工有限公司 | 一种壬基酚的生产方法 |
CN102701913A (zh) * | 2012-01-12 | 2012-10-03 | 江苏凌飞科技股份有限公司 | 一种辛基酚的生产方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
何明阳: "耐温阳离子树脂催化二壬基酚与苯酚合成壬基酚", 《离子交换与吸附》 * |
李杰: "苯酚烷基化催化剂研究进展", 《应用化工》 * |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109762676A (zh) * | 2018-11-23 | 2019-05-17 | 北京敬一科技有限公司 | 一种用于电器设备的带电清洗剂生产装置及其制备方法 |
CN109762675A (zh) * | 2018-11-23 | 2019-05-17 | 北京敬一科技有限公司 | 一种用于电器设备的带电清洗剂使用装置及其制备方法 |
CN110075920A (zh) * | 2019-03-26 | 2019-08-02 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种多级孔硅球负载磷钼钨杂多酸催化剂的制备方法及其应用 |
CN110075920B (zh) * | 2019-03-26 | 2022-07-12 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种多级孔硅球负载磷钼钨杂多酸催化剂的制备方法及其应用 |
CN114247413A (zh) * | 2021-12-29 | 2022-03-29 | 郑州中科新兴产业技术研究院 | 一种连续反应精馏装置及其工作方法 |
CN114247413B (zh) * | 2021-12-29 | 2024-03-19 | 郑州中科新兴产业技术研究院 | 一种连续反应精馏装置及其工作方法 |
CN115569624A (zh) * | 2022-10-21 | 2023-01-06 | 广汉市福客科技有限公司 | 一种杂氮有机除硫剂的连续生产设备及生产方法 |
CN115569624B (zh) * | 2022-10-21 | 2023-12-19 | 广汉市福客科技有限公司 | 一种杂氮有机除硫剂的连续生产设备及生产方法 |
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