CN102350291A

CN102350291A - 一种用于气相法改性纳米粉体的反应器

Info

Publication number: CN102350291A
Application number: CN2011102576303A
Authority: CN
Inventors: 任真; 王玲玲; 郭建平; 赵永红; 李玉霞
Original assignee: China Daily Chemical Industry Research Institute
Current assignee: China Daily Chemical Industry Research Institute
Priority date: 2011-09-02
Filing date: 2011-09-02
Publication date: 2012-02-15

Abstract

一种用于气相法改性纳米粉体的反应器是包括上层挡板、下层支撑板和搅拌装置；所述上层挡板是采用高温微孔陶瓷板结构，其孔径：10~200μm；开孔率：30~50% ；透气率≦2.5m³/m²·h；耐热温度：800°C；所述下层支撑板是采用高温微孔陶瓷板结构，其孔径：10~500μm；开孔率：30~50% ；透气率≦2.5m³/m²·h；耐热温度：800°C；所述搅拌装置是位于上层挡板和下层支撑板之间，由第一搅拌器和第二搅拌器两级搅拌器轴连接构成。本发明通过控制改性剂用量、改性温度和时间，实现了对纳米粉体颗粒的改性，解决了目前纳米材料改性不均匀，不可控的问题。

Description

一种用于气相法改性纳米粉体的反应器

技术领域

本发明与一种纳米粉体材料改性的装置有关，进一步地说，是包括反应釜、电加热套、进出料口、进出气口和搅拌装置的一种气相法改性纳米粉体的反应器。

背景技术

在纳米材料的制备分级及应用过程中，为提高粉体的分散性而进行的分散处理，为提高粉体的活性及相容性而进行的活化处理，以及为提高粉体的使用功能而进行的离子复合处理，通常称为纳米材料的表面改性处理。对粉碎后的产品进行表面改性处理，属于干法改性，即将纳米粉体与改性剂加入改性设备内，在一定温度下采用机械方式进行搅拌，使其在混合过程中表面改性剂吸附或粘附于被改性粉体的表面，并在外加机械力的作用下使它们之间紧密结合，进而达到改性目的。采用该工艺所使用的改性设备主要有：高速搅拌混合机、高速捏合机、混合机、固定床、流化床、介质搅拌球磨、振动磨以及反应釜等。本发明中的反应器与固定床反应器和流化床反应器有类似之处。

固定床反应器有三种基本形式：①轴向绝热式固定床反应器。流体沿轴向自上而下流经床层，床层同外界无热交换。②径向绝热式固定床反应器。流体沿径向流过床层，可采用离心流动或向心流动，床层同外界无热交换。径向反应器与轴向反应器相比，流体流动的距离较短，流道截面积较大，流体的压力降较小。但径向反应器的结构较轴向反应器复杂。以上两种形式都属绝热反应器，适用于反应热效应不大，或反应系统能承受绝热条件下由反应热效应引起的温度变化的场合。③列管式固定床反应器。由多根反应管并联构成。管内或管间置固相物，载热体流经管间或管内进行加热或冷却，管径通常在25～50mm之间，管数可多达上万根。列管式固定床反应器适用于反应热效应较大的反应。此外，尚有由上述基本形式串联组合而成的反应器，称为多级固定床反应器，反应器之间设换热器或补充物料以调节温度，以便在接近于最佳温度条件下操作。

固定床反应器的优点是：①返混小，流体同固相可进行有效接触，当反应伴有串联副反应时可得较高选择性。②结构简单。固定床反应器的缺点是：传热差，反应放热量很大时，即使是列管式反应器也可能出现飞温（反应温度失去控制，急剧上升，超过允许范围）。

流化床反应器在现代工业中的早期应用为20世纪20年代出现的粉煤气化的温克勒炉；但现代流化反应技术的开拓，是以40年代石油催化裂化为代表的。目前，流化床反应器已在化工、石油、冶金、核工业等部门得到广泛应用。　流化床反应器的结构有两种形式：①有固体物料连续进料和出料装置，用于固相加工过程或催化剂迅速失活的流体相加工过程。②无固体物料连续进料和出料装置，用于固体颗粒性状在相当长时间内，不发生明显变化的反应过程。

与固定床反应器相比，流化床反应器的优点是：①可以实现固体物料的连续输入和输出；②流体和颗粒的运动使床层具有良好的传热性能，床层内部温度均匀，而且易于控制，特别适用于强放热反应。但另一方面，由于返混严重，可对反应器的效率和反应的选择性带来一定影响。再加上气固流化床中气泡的存在使得气固接触变差，导致气体反应得不完全。因此，通常不宜用于要求单程转化率很高的反应。此外，固体颗粒的磨损和气流中的粉尘夹带，也使流化床的应用受到一定限制。

近年来，细颗粒和高气速的湍流流化床及高速流化床均已有工业应用。在气速高于颗粒夹带速度的条件下，通过固体的循环以维持床层，由于强化了气固两相间的接触，特别有利于相际传质阻力居重要地位的情况。但另一方面由于大量的固体颗粒被气体夹带而出，需要进行分离并再循环返回床层，因此，对气固分离的要求也就很高了。

本发明用于改性纳米粉体颗粒的反应器，相对于固定床反应器来说，在反应器中，增加了由桨式搅拌器和螺带搅拌器共同组成的搅拌装置，增加传热效率，使粉体改性更加均匀；相对于流化床反应器来说，该反应器解决了流化床气固分离难的问题，反应器下端的支撑板和上层挡板均采用微孔陶瓷板，能够阻挡绝大部分的粉体留在反应器中，仅有少量粉体被改性剂带出，由外接的旋风分离器收集。间歇式反应，能够控制反应器内的温度、气固比、保证粉体改性的均一性，通过控制改性时间，可以控制改性剂的包覆厚度和改性效果。

发明内容

本发明提供一种用于气相法改性纳米粉体的反应器，用以解决现有纳米粉体改性的不均匀，改性纳米粉体的不可控性问题。

一种用于气相法改性纳米粉体的反应器，包括上层挡板、下层支撑板和搅拌装置；

所述上层挡板是高温微孔陶瓷板结构，其孔径：10~200 μm；开孔率：30~50 % ；透气率≦ 2.5 m³/m²·h；耐热温度：800°C；

所述下层支撑板是高温微孔陶瓷板结构，其孔径：10~500 μm；开孔率：30~50 % ；透气率≦ 2.5 m³/m²·h；耐热温度：800°C；

所述搅拌装置是位于上层挡板和下层支撑板间，由第一搅拌器和第二搅拌器两级搅拌器同轴连接构成。

在上述技术方案中，所述纳米粉体是氧化锌、氧化镁、碳酸钙、二氧化钛、二氧化硅；所述第一搅拌器是螺带搅拌器，位于第二搅拌器的上面，其螺带搅拌器的高度是釜体高度的1/2～2/3，长径比为1.5～3；所述第二搅拌器是桨式搅拌器，位于下层支撑板上的中轴线上，其桨式搅拌器是与反应器内壁的间隙是3～10 cm，在桨式搅拌器的桨叶上设置有小孔，其小孔的直径为5-10cm，开孔率为30%-50%；

本发明一种用于改性纳米粉体颗粒的反应器，与现有固定床反应器相比，在反应器中，增加了由桨式搅拌器和螺带搅拌器共同组成的搅拌装置，增加了传热效率，使粉体改性更加均匀；相对于流化床反应器来说，该反应器解决了流化床气固分离难的问题，反应器下端的支撑板和上层挡板均采用微孔陶瓷板，能够阻挡绝大部分的粉体留在反应器中，仅有少量粉体被改性剂带出，由外接的旋风分离器收集。间歇式反应，能够控制反应器内的温度、气固比、保证粉体改性的均一性，通过控制改性时间，可以控制改性剂的包覆厚度和改性效果。并且采用气相法改性的方法，一次能够得到改性产品，去除了液相法改性中烘干溶剂的步骤，减少了环境污染。

附图说明

图1是本发明用于改性纳米粉体反应器的结构示意图。

图中：1：进料口；2：取样口；3：出料口；4：进气口； 5：出气口；6：上层挡板； 7：电加热套；8：测温口；9：第一搅拌器；10：第二搅拌器；11：下层支撑板。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施方式作出说明。

具体实施方式1

如图1所述，实施本发明一种用于气相法改性纳米粉体的反应器，由不锈钢釜体、外层电加热套7、进料口1、出料口3、进气口4、出气口5、取样口2、下层支撑板11、上层挡板6和搅拌装置构成。反应器具体的构成如下：

本发明反应器采用不锈钢釜体，长径比为1.5-3，釜顶和釜底由法蓝固定在釜体上；釜体内部上下均设置有微孔陶瓷板的卡槽；釜顶中间设置有能通过搅拌轴的密封装置；进料口1位于釜体上端，低于上层挡板6位置的5-10cm；出料口3位于釜体下端，与下层支撑板11的上表面齐平；釜体2/3至3/4处设置有测温口8，直径与测温装置匹配；釜体1/2处有取样口2，直径为5-10 cm。

所述的外层电加热套7是包裹在不锈钢釜体外表面，工作时的加热温度为 0-500°C；

所述的进料口1为圆孔，连接进料仓，直径为10-20cm；所述的出料口3为正方孔，下边缘与下层支撑板11的上表面齐平，边长为10-20cm。

所述的进气口4和出气口5，可以开在釜顶和釜底的任意位置，大小相同，直径为10-20cm;

所述上层挡板6是采用高温微孔陶瓷板结构，中间有孔和密封装置，便于搅拌轴通过；其孔径：10~200 μm；开孔率：30~50 % ；透气率≦ 2.5 m³/m²·h；耐热温度：800°C；

所述下层支撑板11是采用高温微孔陶瓷板结构，其孔径：10~500 μm；开孔率：30~50 % ；透气率≦ 2.5 m³/m²·h；耐热温度：800°C；

所述的搅拌装置由第一搅拌器9和第二搅拌器10构成。第一搅拌器9为螺带搅拌器，占有釜体高度的1/2至2/3，长径比1.5-3；第二搅拌器10为桨式搅拌器，桨叶外边缘与反应釜距离为3-10 cm，桨叶上打孔，直径为5-10cm，开孔率为30%-50%；第一搅拌器9和第二搅拌器10属于共轴搅拌，转速为0-5000r/min。也可以是不同轴的，不同轴时可以采用变速器转轴驱动第二搅拌器10。或者是将第二搅拌器10固定在上层挡板6的中央位置，转速可在0-5000r/min之间调整。

在本发明上述用于气相法改性纳米粉体的反应器中，适用于改性纳米粉体为氧化锌、氧化镁、碳酸钙、二氧化钛、二氧化硅。

下面对本发明的具体实施方式作出进一步的详细说明。

实施例1

如图1所述，实施本发明所提供的一种用于气相法改性纳米粉体的反应器，包括不锈钢釜体、外层电加热套7、进料口1、出料口3、进气口4、出气口5、取样口2、测温口8、第一搅拌器9、第二搅拌器10、下层支撑板11和上层挡板6。

从进料口1加入纳米粉体，如纳米氧化锌粉体，打开氮气瓶，从进气口4通入氮气，赶走反应器中的空气；打开反应器上的搅拌装置的第一搅拌器9和第二搅拌器10，以及外层电加热装置7，将纳米粉体颗粒均匀预热到温度为100-350℃；根据不同改性剂的沸点，将改性剂加热到温度为50-300℃间，即控制反应器中的温度高于改性剂蒸汽温度10℃～50℃，利用氮气携带，将改性剂蒸气从进气口4通入反应器中，经过下层微孔陶瓷板11，与已经预热的纳米粉体在强力搅拌下充分接触。间隔一定时间，从取样口2取出一定量粉体进行检测。通过控制改性的温度和时间来控制改性效果。未反应的改性剂蒸气、氮气和少量粉体，透过上层挡板6，经过出气口5，离开反应器，进入旋风分离器，进行气固分离。被旋风分离器拦截的粉体，冷却后，检测合格则作为成品包装，若不合格，则参与下批改性。在整个改性过程中，改性剂和氮气在系统中循环使用，经济环保高效。

Claims

1.一种用于气相法改性纳米粉体的反应器，包括上层挡板、下层支撑板和搅拌装置；

所述上层挡板（6）是高温微孔陶瓷板结构，其孔径：10~200 μm；开孔率：30~50 % ；透气率≦ 2.5 m³/m²·h；耐热温度：800°C；

所述下层支撑板（11）是高温微孔陶瓷板结构，其孔径：10~500 μm；开孔率：30~50 % ；透气率≦ 2.5 m³/m²·h；耐热温度：800°C；

所述搅拌装置是位于上层挡板（6）和下层支撑板（11）间，由第一搅拌器（9）和第二搅拌器（10）两级搅拌器同轴连接构成。

2.如权利要求1 所述的一种用于气相法改性纳米粉体的反应器，所述纳米粉体是氧化锌、氧化镁、碳酸钙、二氧化钛和二氧化硅中的一种。

3.如权利要求1 所述的一种用于气相法改性纳米粉体的反应器，所述第一搅拌器（9）是螺带搅拌器，位于第二搅拌器（10）的上面。

4.如权利要求3所述的一种用于气相法改性纳米粉体的反应器，所述螺带搅拌器是釜体高度的1/2～2/3，长径比为1.5～3。

5.如权利要求3 所述的一种用于气相法改性纳米粉体的反应器，所述第二搅拌器（10）是桨式搅拌器，位于下层支撑板（11）上的中轴线上。

6.如权利要求5 所述的一种用于气相法改性纳米粉体的反应器，所述桨式搅拌器是与反应器内壁的间隙是3～10 cm。

7.如权利要求5所述的一种用于气相法改性纳米粉体的反应器，所述桨式搅拌器的桨叶上设置有小孔，所述小孔直径为5-10cm，开孔率为30%-50%。