CN209237970U - 用于苯酚羟基化制苯二酚的反应器 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种用于苯酚羟基化制苯二酚的反应器，包括内反应管、夹套管。内反应管设在夹套管内。螺旋形挡板设置在内反应管内。内反应管的内壁和螺旋形挡板围合形成螺旋形流道。内反应管外壁和夹套管内壁围合形成第一换热介质通道。内反应管的侧壁下部设有与螺旋形流道相连通的物料进口。内反应管的侧壁上部设有与螺旋形流道相连通的物料出口。物料进口处设有静态混合器。本实用新型为改进的平推流反应器，避免了物料返混及有固体催化剂或反应物存在时易沉积的问题，产物选择性好；能保持生产连续平稳操作且操作简单、传质效果好、传热效率高、结构简单。本实用新型还可以用于其他平推流反应。

Description

用于苯酚羟基化制苯二酚的反应器

技术领域

本发明属于制备化工原料装备技术领域，特别涉及一种适用于平推流反应，尤其是液固混合反应体系的平推流反应，且用于苯酚和过氧化氢连续羟基化制备苯二酚的用于苯酚羟基化制苯二酚的反应器。

背景技术

苯二酚（对苯二酚和邻苯二酚）是重要的化工原料和化工中间体，应用领域非常广泛。对苯二酚可以用做显影剂、石油抗凝剂、催化脱硫剂、橡胶防老剂、稳定剂、抗氧剂，也是蒽醌原料、偶氮染料的重要原料，同时在液晶聚合方面也开发了新用途。邻二苯酚主要用于医药、农药、香料、树脂、涂料等行业，是黄莲素、肾上腺素、呋喃丹、残杀威、香兰素、黄樟素、合成树脂等化工产品的重要原料。

传统的苯二酚生产工艺，如邻氯苯酚水解法、二磺酸酚碱融法、苯胺氧化法、苯醌还原法等因反应步骤多、工艺流程复杂、副产物多、反应过程中采用有毒有害物质、环境污染严重、能耗高等原因已经逐步被淘汰。

由苯酚过氧化氢羟基化直接制备苯二酚的方法具有工艺流程简单、反应条件温和、不存在环境污染等优点，已经成为20世纪70年代以来苯二酚制备领域研究的热点。目前国外成功工业化的公司有法国罗地亚公司、意大利埃尼公司、日本宇部兴产株式会社三家，国内为连云港三吉利化学工业有限公司。罗地亚公司以高氯酸催化剂和磷酸助催化剂，70%过氧化氢为氧化剂，三个反应釜串联的反应工艺。宇部兴产株式会社以硫酸等为催化剂，采用60%过氧化氢与酮生成酮过氧化物作为氧化剂的反应工艺，流程复杂。埃尼公司和连云港三吉利公司均以TS-1分子筛为催化剂，流程简单、污染少；但埃尼公司的工艺存在单程转化率低、能耗高、淤浆床间歇操作繁琐等缺陷，连云港三吉利申请了发明专利ZL200920036553.7，该反应器实际上是简单的管式反应器，只不过应用领域拓展到苯酚羟基化领域而已，该专利处于无效程序中，另外该反应器也存在催化剂与反应物混合效果不好、反应器过长、单管反应效率较低等问题。

专利号为ZL02261515.6的中国发明专利公开了一种用于苯酚羟基化制备苯二酚的反应器，该反应器虽然可以进行连续反应，但由于是全混流反应器，物料返混严重，反应选择性低，同时还存在反应器结构复杂的缺点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术操作繁琐、效果不好、效率低、物料返混严重、结构复杂等不足，提供一种能保持生产连续平稳操作且操作简单、传质效果好、传热效率高、物料返混小、结构简单的用于苯酚羟基化制苯二酚的反应器。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种用于苯酚羟基化制苯二酚的反应器，包括内反应管、夹套管。内反应管设在夹套管内。夹套管的顶部设有夹套顶板，夹套管的底部设有夹套底板。内反应管的顶部设有内反应顶板，内反应管的底部设有内反应底板。

螺旋形挡板设置在内反应管内。内反应管的内壁和螺旋形挡板围合形成螺旋形流道。内反应管外壁和夹套管内壁围合形成第一换热介质通道。

夹套管的侧壁下部设有二个与第一换热介质通道相连通的第一换热介质进口。夹套管的侧壁上部设有二个与第一换热介质通道相连通的第一换热介质出口。内反应管的侧壁下部设有与螺旋形流道相连通的物料进口。

内反应管的侧壁上部设有与螺旋形流道相连通的物料出口。物料进口处设有静态混合器，静态混合器上设有进料口。

在其中一个实施例中，所述用于苯酚羟基化制苯二酚的反应器还包括螺旋形折流挡板。所述螺旋形折流挡板设置在第一换热介质通道内，使得第一换热介质通道内的第一换热介质呈螺旋前进状态。

在其中一个实施例中，所述用于苯酚羟基化制苯二酚的反应器还包括内换热管。所述内换热管的一端依次贯穿内反应顶板、螺旋形挡板、内反应底板设置在内反应管内。内反应管的内壁、螺旋形挡板、内换热管的外壁围合形成螺旋形流道。

在其中一个实施例中，每个第一换热介质进口的方向和每个第一换热介质出口的方向都与夹套管的圆周方向呈切向。

在其中一个实施例中，物料进口的方向和物料出口的方向都与内反应管的圆周方向呈切向。

在其中一个实施例中，物料进口和物料出口处都设有温度检测仪表探头和压力检测仪表探头。

在其中一个实施例中，所述夹套顶板和夹套底板的水平横截面都呈圆环形。

本发明的优点及有益效果：

1、本发明内反应管内的流道呈螺旋形，内反应管内的反应物料在流动时呈螺旋前进，可以有效破坏管壁侧的边界层，强化了传质效果，有利于催化剂与物料的混合并防止催化剂或固体反应物沉积，同时提高了传热效率；夹套管内的螺旋折流挡板同时提高了传热效率。

2、本发明为改进的平推流反应器，避免了物料返混的问题，产物选择性好。

3、本发明物料进口和物料出口的方向都与内反应管的圆周方向呈切向，进一步强化了传质传热效率，实现本发明内完全无死区，同时减少了本发明的震动和产生的噪音。

4、本发明无机械动部件，维修维护非常简单。

5、本发明还可以采用多个用于苯酚羟基化制苯二酚的反应器串联的方式，可以在不同的用于苯酚羟基化制苯二酚的反应器间添加必要的反应物以根据反应进度调节反应体系物料组成，从而提高技术经济性。

6、本发明与普通管式平推流反应器相比，相同操作条件下，本发明传质传热效率高于普通反应器的40%～70%，而且温度控制更平稳。

7、本发明第一换热介质通道和内换热管的设计，内外双重同时传热，大大提高了传热效率。

附图说明

图1为实施例1的结构示意图。

图2为实施例2的结构示意图。

图3为图2中内换热管和螺旋形挡板的结构示意图。

图4为第一换热介质进口示意图。

图5为第一换热介质出口示意图。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行全面的描述。附图中给出了本发明的首选实施例。但是，本发明可以以许多不同形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。

需要说明的是，当元件被称为“设置”在另一个元件，它可以是直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是与另一个元件“相连”，它可以是直接连接到另一个元件，或者可能同时存在居中元件。

除非另有定义，本文所实用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体实施例的目的，不是旨在于限制本发明。

实施例1

请参阅图1、图4和图5，一种用于苯酚羟基化制苯二酚的反应器，包括内反应管1、夹套管3。内反应管1设在夹套管3内。夹套管3的顶部设有夹套顶板31，夹套管3的底部设有夹套底板33。夹套顶板31的水平横截面和夹套底板33的水平横截面都呈圆环形。内反应管1的顶部设有内反应顶板10，内反应管1的底部设有内反应底板19。

其中，螺旋形挡板11设置在内反应管1内。内反应管1的内壁和螺旋形挡板11围合形成螺旋形流道13。内反应管1外壁和夹套管3内壁围合形成第一换热介质通道35。

具体的，夹套管3的侧壁下部设有二个与第一换热介质通道35相连通的第一换热介质进口37。夹套管3的侧壁上部设有二个与第一换热介质通道35相连通的第一换热介质出口39。内反应管1的侧壁下部设有与螺旋形流道13相连通的物料进口15。内反应管1的侧壁上部设有与螺旋形流道13相连通的物料出口17。物料进口15处设有静态混合器7，静态混合器7上设有进料口71。

其中，螺旋形折流挡板30设置在第一换热介质通道35内，使得第一换热介质通道35内的第一换热介质呈螺旋前进状态。

具体的，每个第一换热介质进口37的方向和每个第一换热介质出口39的方向都与夹套管3的圆周方向呈切向。物料进口15的方向和物料出口17的方向都与内反应管1的圆周方向呈切向。物料进口15和物料出口17处都设有温度检测仪表探头和压力检测仪表探头。

本实施例1的工作原理及其工作过程：

使用时：将反应物料苯酚、催化剂和溶剂、双氧水从进料口71输入，依次经静态混合器7和物料进口15进入到螺旋形流道13内，反应物料在内反应管1内呈螺旋流动并发生反应，反应需要的热量通过夹套管3内的第一换热介质提供，反应后的产品从物料出口17输出。

实施例2

请参阅图2、图3、图4、图5，一种用于苯酚羟基化制苯二酚的反应器，包括内换热管5、内反应管1、夹套管3。内反应管1设在夹套管3内。夹套管3的顶部设有夹套顶板31，夹套管3的底部设有夹套底板33。夹套顶板31的水平横截面和夹套底板33的水平横截面都呈圆环形。内反应管1的顶部设有内反应顶板10，内反应管1的底部设有内反应底板19。

其中，螺旋形挡板11设置在内反应管1内。内换热管5的一端依次贯穿内反应顶板10、螺旋形挡板11、内反应底板19设置在内反应管1内。内反应管1的内壁、螺旋形挡板11、内换热管5外壁围合形成螺旋形流道13。内反应管1外壁和夹套管3内壁围合形成第一换热介质通道35。

具体的，夹套管3的侧壁下部设有二个与第一换热介质通道35相连通的第一换热介质进口37。夹套管3的侧壁上部设有二个与第一换热介质通道35相连通的第一换热介质出口39。内反应管1的侧壁下部设有与螺旋形流道13相连通的物料进口15。内反应管1的侧壁上部设有与螺旋形流道13相连通的物料出口17。物料进口15处设有静态混合器7，静态混合器7上设有进料口71。

其中，螺旋形折流挡板30设置在第一换热介质通道35内，使得第一换热介质通道35内的第一换热介质呈螺旋前进状态。

具体的，每个第一换热介质进口37的方向和每个第一换热介质出口39的方向都与夹套管3的圆周方向呈切向。物料进口15的方向和物料出口17的方向都与内反应管1的圆周方向呈切向。物料进口15和物料出口17处都设有温度检测仪表探头和压力检测仪表探头。

本实施例2的工作原理及其工作过程：

使用时：将反应物料苯酚、催化剂和溶剂、双氧水经从进料口71输入，依次经静态混合器7和物料进口15进入到螺旋形流道13内，反应物料在内反应管1内呈螺旋流动并发生反应，反应需要的热量通过夹套管3内的第一换热介质以及内换热管5内的换热介质提供，反应后的产品从物料出口17输出。

下表1为不同种类反应器选择性和转化率的比较（反应温度80℃，时间4h,反应溶剂丙酮）

表1 不同种类的反应器选择性和转化率的比较

注：对照组用市场上购得的普通TS-1分子筛

本发明的优点及有益效果：

1、本发明内反应管1内的流道呈螺旋形，内反应管1内的反应物料在流动时呈螺旋前进，可以有效破坏管壁侧的边界层，强化了传质效果，有利于催化剂与物料的混合并防止催化剂沉积，同时提高了传热效率；夹套管3内的螺旋折流挡板30同时提高了传热效率。

2、本发明为改进的平推流反应器，避免了物料返混的问题，产物选择性好。

3、本发明物料进口15和物料出口17的方向都与内反应管1的圆周方向呈切向，进一步强化了传质传热效率，实现本发明内完全无死区，同时减少了本发明的震动和产生的噪音。

4、本发明无机械动部件，维修维护非常简单。

5、本发明还可以采用多个用于苯酚羟基化制苯二酚的反应器串联的方式，可以在不同的用于苯酚羟基化制苯二酚的反应器间添加必要的反应物以根据反应进度调节反应体系物料组成，从而提高技术经济性。

6、本发明与普通管式平推流反应器相比，相同操作条件下，本发明传质传热效率高于普通反应器的40%～70%，而且温度控制更平稳。

7、本发明第一换热介质通道35和内换热管5的设计，内外双重同时传热，大大提高了传热效率。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种用于苯酚羟基化制苯二酚的反应器，其特征在于，包括内反应管、夹套管，内反

应管设在夹套管内，夹套管的顶部设有夹套顶板，夹套管的底部设有夹套底板，内反应管的顶部设有内反应顶板，内反应管的底部设有内反应底板，螺旋形挡板设置在内反应管内，内反应管的内壁和螺旋形挡板围合形成螺旋形流道，内反应管外壁和夹套管内壁围合形成第一换热介质通道，夹套管的侧壁下部设有二个与第一换热介质通道相连通的第一换热介质进口，夹套管的侧壁上部设有二个与第一换热介质通道相连通的第一换热介质出口，内反应管的侧壁下部设有与螺旋形流道相连通的物料进口，内反应管的侧壁上部设有与螺旋形流道相连通的物料出口，物料进口处设有静态混合器，静态混合器上设有进料口。

2.根据权利要求1所述的用于苯酚羟基化制苯二酚的反应器，其特征在于，所述用于苯酚羟基化制苯二酚的反应器还包括螺旋形折流挡板，所述螺旋形折流挡板设置在第一换热介质通道内，使得第一换热介质通道内的第一换热介质呈螺旋前进状态。

3.根据权利要求1或2所述的用于苯酚羟基化制苯二酚的反应器，其特征在于，所述用于苯酚羟基化制苯二酚的反应器还包括内换热管，所述内换热管的一端依次贯穿内反应顶板、螺旋形挡板、内反应底板设置在内反应管内，内反应管的内壁、螺旋形挡板、内换热管的外壁围合形成螺旋形流道。

4.根据权利要求1所述的用于苯酚羟基化制苯二酚的反应器，其特征在于，每个第一换热介质进口的方向和每个第一换热介质出口的方向都与夹套管的圆周方向呈切向。

5.根据权利要求1所述的用于苯酚羟基化制苯二酚的反应器，其特征在于，物料进口的方向和物料出口的方向都与内反应管的圆周方向呈切向。

6.根据权利要求1所述的用于苯酚羟基化制苯二酚的反应器，其特征在于，物料进口和物料出口处都设有温度检测仪表探头和压力检测仪表探头。

7.根据权利要求1所述的用于苯酚羟基化制苯二酚的反应器，其特征在于，所述夹套顶板和夹套底板的水平横截面都呈圆环形。