CN102350274B - 苯基流化床反应器 - Google Patents

Abstract

本发明属于化工领域，公开了一种苯基流化床反应器，包括由上至下顺次连通的上封头、扩大段、反应段和下封头，反应段下部设置为锥段，设置在上封头上部的气体分配箱，气体分配箱下部设置换能器；换能器延伸至锥段底部，在扩大段和反应段内部进行热交换；锥段底部设置锥体结构的气体分布器。本发明采用带压惰性热氮介质作为载热体，为反应器提供反应需要的热量，能够减少环境污染，延长反应器使用寿命；气体分布器为锥体结构，可以增强物料及催化剂的混合效果，并能提高反应器传热效率，避免沿筒体壁面局部过热，物料发生不可控的反应，并且回落的颗粒物料沿气体分布器的锥形面滚落到锥体下部，由出料管排出，不易粘在锥体上，避免堵塞气体导管。

Description

苯基流化床反应器

技术领域

本发明涉及化工领域的化学反应器，特别是涉及一种苯基流化床反应器。 

背景技术

有机硅产品具有广泛用途，在过去的半个世纪的发展过程中，形成了硅油、硅树脂、硅橡胶、硅烷偶联剂等多种类型的成千上万个品种，应用范围遍及国防科技、国民经济以及人们生活的各个领域，并且在很多行业具有不可替代的用途，素有“工业味精”的美誉。苯基氯硅烷是制备有机硅树脂的重要单体之一，它对改善硅树脂的性能，特别是在提高有机硅产品的耐热性、化学稳定性、耐辐射性等方面具有明显作用，在有机硅单体中，其用量及重要性仅次于甲基氯硅烷，位居第二。尽管我国在甲基有机硅单体方面已经取得了巨大的进步，但特种有机硅单体、苯基单体的生产目前还很少，制约了下游特种有机硅材料的发展。 

为了促进我国有机硅化学工业的迅速发展，配合万吨级甲基氯硅烷沸腾床工业性试验装置的上马，化工部成都有机硅应用研究中心自1979年就开始了沸腾床直接法合成苯基氯硅烷的开发研究，经5年艰苦攻关，终于使该项目列为国家科委“六·五”期间的重点课题，在1985年11月顺利地通过了技术鉴定，荣获了化工部科技进步二等奖。在此科技成果的基础上，该单位又放大设计了400mm苯基单体沸腾床。400mm苯基沸腾床试车投产证实400mm苯基沸腾床除了具有结构简单、传质传热好、原料和产物裂解少、触体体积膨胀小、反应温度均匀、操作方便及劳动条件较好等人所共知的一般优点之外，该苯基单体沸腾床尚有下列突出优点：1.生产能力大，400mm苯基沸 腾床生产能力为同直径搅拌床的17倍；2.技术经济指标先进。所以这种流化床反应器结构形式一直沿用至今，但由于传热问题的制约，至今国内没有解决设备放大的问题，现在仍然在使用400mm苯基沸腾床。随着现代工业的发展，大型化、产业化的要求，需要将现有的苯基沸腾床做大，以满足生产生活的需要。 

目前工业上采用Rochow直接法合成苯基氯硅烷单体，直接合成法是在加热及催化剂(主要是铜基催化剂)作用下，使氯化苯直接与冶金硅反应，一步得到苯基氯硅烷，同时吸收大量的热。直接法合成苯基氯硅烷的工序最简单，且不用溶剂，安全可靠，实现了连续生产。由于直接法合成苯基氯硅烷是强吸热过程，因此工业上大多采用气固流化床反应器进行连续操作，以保证反应器整体温度恒定。氯化苯(气)与硅粉(固)连续进入流化床反应器，产物是气态的苯基氯硅烷单体连续地从反应器排走。在反应过程中硅粉不断被消耗，粒径不断变小，催化剂不断失活及其随气流的流失，因此新鲜硅粉进料中必须要加入30％～50％左右的铜基催化剂以补充催化剂的损耗。这种操作情况下，由于硅粉中固相杂质，失活的铜以及因氯化苯裂解导致的积碳会在反应器内不断积累，最终使反应的选择性降低而终止生产。 

国内现有生产苯基氯硅烷的装置采用小型流化床反应器，直径400mm，其结构大多为筒形，上部直径扩大部分是气固分离段，该段设有出料口，中部的直筒段是反应段，整个设备外设夹套，夹套内通入高温烟气为设备内的反应提供热能，反应段上部设有硅粉进料口，反应段下部设有排渣口，下封头与反应段之间设有氯化苯气体分布器。 

上述反应器放大存在的问题有： 

1.现用的有机硅苯基单体流化床反应器采用的外夹套加热的结构，这种结构放大后，直径扩大，设备中心到设备壳壁的距离加大，热能要从夹套内传入设备中心，比较困难。反应器内存在较大的温度 梯度，传热非常不均匀，出现沿设备壁面物料剧烈反应并因温度过高而发生碳化，而设备中心温度还没有达到反应进行的最低温度，使反应器达不到设计要求，而且能耗较高，关键问题是找不到能够在600～700℃下工作的热介质。 

2.现用的反应器是从分布器上面圆锥体一侧排除废催化剂和未反应完全的部分物料。设备放大后，侧边出料的方式使残渣出料不均匀，降低对催化剂的有效利用，且无法实现连续生产。 

发明内容

(一)要解决的技术问题 

本发明要解决的技术问题是如何实现流化床反应器中心温度达到反应所需温度，且能够降低能耗。 

(二)技术方案 

为了解决上述技术问题，本发明提供一种苯基流化床反应器，包括：由上至下顺次连通的上封头、扩大段、反应段和下封头，所述反应段下部设置为锥段，还包括：气体分配箱，设置在所述上封头上部，所述气体分配箱下部设置换能器；所述换能器延伸至所述锥段底部，在所述扩大段和反应段内部进行热交换；所述锥段底部设置有气体分布器，所述气体分布器为锥体结构。 

其中，所述换能器包括若干套管组；所述每个套管组包括中心管和套设在所述中心管外部的外套管；所述中心管上端与所述气体分配箱供气口连接，下端开口；所述外套管上端连接所述气体分配箱排气口，下端密封。 

其中，所述气体分布器的锥体结构的上底面半径大于其下底面半径，所述气体分布器的锥体结构的外表面布设多个导管，所述导管连通所述锥段和下封头。 

其中，所述扩大段和反应段外部均设置有加热夹套，所述加热夹套底部设置进气口，顶部设置排气口。 

其中，所述反应段的加热夹套内设置有螺旋导流板，引导加热夹套内的气体由下至上流动。 

其中，所述气体分配箱上开设有气体进口和气体出口，所述气体进口一端连接外部带压热惰性气体源，另一端连接所述换能器的中心管，所述气体出口连接所述换能器的外套管；所述气体进口和气体出口下方均设置有管板，管板分别固定在所述换能器的中心管和外套管上。 

其中，所述扩大段顶部设置有反应气出口，以排出反应产生的成品物料气；所述反应段顶部设置有固料加料口，底部设置有排渣口，中部设置有多个温度检测口。 

其中，所述反应段内间隔设置有若干个箍管盘，用于固定限制所述套管。 

其中，所述下封头上设置有反应气体进口，所述反应气体进口位于所述气体分布器下方；所述气体分布器的锥体结构的下底面通过活套式连接出料管。 

其中，所述外部带压热惰性气体源为带压热氮气源。 

(三)有益效果 

上述技术方案所提供的苯基流化床反应器，采用带压惰性热氮介质作为载热体，为反应器提供反应需要的热量，避免扩大段和反应段加热夹套热量不足的缺陷；热氮气作为尾气排放，减少环境污染，使换能器管壁不易被氧化，保证换能器内壁清洁，延长反应器使用寿命；气体分布器采用锥体结构，将反应气体吹向反应器筒壁，加快沿筒体壁面气体的流速，可以增强物料及催化剂的混合效果，并能提高反应器传热效率，避免沿筒体壁面局部过热，物料发生不可控的反应，并且回落的颗粒物料沿气体分布器的锥形面滚落到锥体下部，由出料管排出，不易粘在锥体上，避免堵塞气体导管。 

附图说明

图1是本发明实施例的苯基流化床反应器的结构示意图； 

图2是本发明实施例的短管式气体分配锥的结构示意图。 

其中，1：扩大段；2：反应段；3：锥段；4：上封头；5：下封头；6：反应气出口；7：固料加料口；8：加热夹套；9：螺旋导流板；10a：第一烟道气进口；10b：第一烟道气出口；11a：第二烟道气进口；11b：第二烟道气出口；12：排渣口；13：气体分布器；14：反应气体进口；15：气体分配箱；16：气体进口；17：气体出口；18：换能器；19：温度检测口；20：箍管盘；21：第一管板；22：第二管板；23：导管；24：活套结构；25：气体混合区；26：气体收集箱。 

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。 

图1示出了本发明实施例的苯基流化床反应器的结构示意图，其包括由上至下顺次连通的上封头4、扩大段1、反应段2和下封头5，反应段2下部设置为锥段3，在上封头4上部设置有气体分配箱15，气体分配箱15下部设置有换能器18，换能器18延伸至锥段3底部，在扩大段1和反应段2内部进行热交换；锥段3底部设置有锥体结构的气体分布器13。 

气体分配箱15上开设有气体进口16和气体出口17，气体进口16一端连接外部带压热惰性气体源，另一端连接换能器18，将高温高压惰性气体提供给换能器18，气体出口17也与换能器18连接，将换能器18热交换后产生的气体排出。换能器18包括若干套管组，每个套管组均包括中心管和套设在中心管外部的外套管，中心管上端与气体进口16连接，下端开口；外套管上端连接气体出口17，下端密封，即高温高压惰性气体，优选氮气，由外部气体源经气体进口16通入若干个中心管内，受高压影响，气体沿中心管向下传输，至中心管下端口时，气体流入中心管与外套管的间隙内，并由下至上上 升，最后经外套管的上端口和气体出口17排出。气体进口16位于气体出口17上方，气体进口16下方设置有第一管板21，用于固定和支撑套管组的中心管，气体出口17下方设置有第二管板22，用于固定和支撑套管组的外套管。并且，第一管板21和第一管板21围成了气体收集箱26，气体出口17恰好开设在气体收集箱26上，气体经气体收集箱26收集，由气体出口17排出。 

在反应段2内还间隔设置有若干个箍管盘20，用于固定限制套管组，箍管盘20与套管组之间弹性固定，使套管组不能随意摆动，但允许每根套管在一定范围内进行小幅振动，能有效抑制固体物料在指形套管上的积聚，减少结焦。同时，由于多个箍管盘分别固定若干指形套管，使每个箍管盘具有较大的孔穴率，不会影响反应器内物料流动，从而大大改善流化质量。 

在扩大段1和反应段2外部均设置有加热夹套8，在加热夹套8内通入烟道气，可以为反应器提供反应所需的热量。扩大段1的底部设置第二烟道气进口11a，其顶部设置第二烟道气出口11b，方便烟道气由下至上的流动循环；反应段2底部设置第一烟道气进口10a，其顶部设置第一烟道气出口10b，并且反应段2的加热夹套内设置有螺旋导流板9，引导加热夹套内的气体由下至上流动。在扩大段1的顶部还设置有反应气出口6，使反应产生的成品物料气由此排出。 

反应段2的顶部设置有固料进料口7，由此向反应段2内加入硅、铜粉等固体反应物料，在反应段2的底部设置有排渣口12，用于排出反应产生的残渣，反应段2中部设置有多个温度检测口19，以便于控制反应段2内的反应温度。 

气体分布器13的锥体结构示意图如图2所示，具体设置为：其上底面半径大于下底面半径，在气体分布器13的锥体结构的外表面，即其朝向下封头5的表面上布设多个导管23，导管23将锥段3和下封头5连通。下封头5上设置有反应气体进口14，反应气体进口14 位于气体分布器13下方，沿下封头5的径向，反应气体进口14设置有2-4个，在气体分布器13的锥体结构的下底面通过活套结构24连接出料管。导管23的长度和孔径，可以根据反应器的尺寸进行涉及，以使反应达到最佳效果为准，反应气体进入下封头5后，经导管23整流后进入锥段3，可大大减少气体的湍流，气体分布更均匀，从气体分布器13喷出的气体在反应器锥段3可以互相混合，如图2所示的气体混合区25，然后再沿筒体上升，因为导管23的喷出孔与筒体轴线有一定的夹角，喷出气体在会到达筒壁，提高沿筒壁部分气体的流速，达到提高传热系数的效果，同时，反应段2内回落的固体物料沿气体分布器13的锥形面滚落到锥体下部，不易粘在筒体上，不会落入气体分布器13以下，可方便的再次通气启动。气体分布器13与出料管采用活套式连接，避免因热膨胀而出现损坏气体分布器13或出料管。 

流化床反应器的工作过程是，原料反应气体从反应气体进口14进入，通过气体分布器13整流后进入反应段2内，与从固料进料口7进入的固体物料反应，产生的产物由反应气出口6导出，反应结束后，流化床反应器内残渣由锥段3下部中心管排渣口12排除，流化床反应器内的温度和压力分别由测温口和测压口(图中未示出)检测及控制，反应器外壁上的加热夹套8通过烟道气和反应器内的换能器18通过带压热氮气循环，提供反应需要的热量。 

上述实施例中，反应气出口6设置在高温高压气体分配箱15下部的扩大段1筒体的侧面，方便换能器18的套管组的检修或更换；氮气或其他惰性气体作为工作的热载体，能够提高气体流速和传热系数，实现反应器在600～700℃下工作，并且能有效克服烟道气压力不足的问题，克服载热体在套管组内的压力下降，还能效克服烟道气余热利用不完全，实现能量的完全循环利用；热氮作为载热体，可有效克服烟道气尾气排放，污染环境的问题；惰性热氮介质作为载热体， 可保证套管组不容易被氧化，保证套管组内壁清洁，延长设备使用寿命；气体分布器设置为短管式气体分配锥结构，为连续排渣提供了可能；物料在短管式气体分配锥内不会漏到分配锥下面，避免固体物料中的硅粉影响气体的均匀分布；短管式气体分配锥将物料吹起，在设备中心能进行相互混合，能提高催化剂与硅粉的均匀性；短管式气体分配锥将气体直接吹向设备筒壁，加快沿筒体壁面气体的流速，大大提高筒体传热效率，避免沿筒体壁面局部过热，物料发生不可控的反应；回落的颗粒物料沿短管式气体分配锥的锥体滚落到锥体下部，不易粘在锥体上，避免堵塞导管的气体分布孔；短管式气体分配锥与出料管采用活套式，避免因热膨胀而出现损坏短管式气体分配锥或出料管。 

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。 

Claims (9)

1.苯基流化床反应器，包括：由上至下顺次连通的上封头（4）、扩大段（1）、反应段（2）和下封头（5），所述反应段（2）下部设置为锥段（3），其特征在于，还包括：气体分配箱（15），设置在所述上封头（4）上部，所述气体分配箱（15）下部设置换能器（18）；所述换能器（18）延伸至所述锥段（3）底部，在所述扩大段（1）和反应段（2）内部进行热交换；所述锥段（3）底部设置有气体分布器（13），所述气体分布器（13）为锥体结构；所述气体分配箱（15）上开设有气体进口（16）和气体出口（17），所述气体进口（16）一端连接外部带压热氮气源，另一端连接所述换能器（18），将高温高压氮气提供给换能器（18），气体出口（17）也与换能器（18）连接，将换能器（18）热交换后产生的气体排出。 

2.如权利要求1所述的苯基流化床反应器，其特征在于，所述换能器（18）包括若干套管组；所述每个套管组包括中心管和套设在所述中心管外部的外套管；所述中心管上端与所述气体分配箱（15）供气口连接，下端开口；所述外套管上端连接所述气体分配箱（15）排气口，下端密封。 

3.如权利要求1所述的苯基流化床反应器，其特征在于，所述气体分布器（13）的锥体结构的上底面半径大于其下底面半径，所述气体分布器（13）的锥体结构的外表面布设多个导管（23），所述导管连通所述锥段（3）和下封头（5）。 

4.如权利要求1所述的苯基流化床反应器，其特征在于，所述扩大段（1）和反应段（2）外部均设置有加热夹套，所述加热夹套底部设置进气口，顶部设置排气口。 

5.如权利要求4所述的苯基流化床反应器，其特征在于，所述反应段（2）的加热夹套内设置有螺旋导流板（9），引导加热夹套内的气体由下至上流动。 

6.如权利要求2所述的苯基流化床反应器，其特征在于，所述气体进口（16）一端连接外部带压热氮气源，另一端连接所述换能器（18）的中心管，所述气体出口（17）连接所述换能器（18）的外套管；所述气体进口（16）和气体出口（17）下方均设置有管板，管板分别固定在所述换能器（18）的中心管和外套管上。 

7.如权利要求1所述的苯基流化床反应器，其特征在于，所述扩大段（1）顶部设置有反应气出口（6），以排出反应产生的成品物料气；所述反应段（2）顶部设置有固料加料口（7），底部设置有排渣口（12），中部设置有多个温度检测口（19）。 

8.如权利要求2所述的苯基流化床反应器，其特征在于，所述反应段（2）内间隔设置有若干个箍管盘（20），用于固定限制所述套管。 

9.如权利要求3所述的苯基流化床反应器，其特征在于，所述下封头（5）上设置有反应气体进口（14），所述反应气体进口（14）位于所述气体分布器（13）下方；所述气体分布器（13）的锥体结构的下底面通过活套式连接出料管。 

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